DE2546072A1

DE2546072A1 - Verfahren zur entfernung von russ aus waessrigen suspensionen

Info

Publication number: DE2546072A1
Application number: DE19752546072
Authority: DE
Inventors: Ewald Meisenburg
Original assignee: Union Rheinische Braunkohlen Kraftstoff AG
Current assignee: DEA Mineraloel AG
Priority date: 1975-10-15
Filing date: 1975-10-15
Publication date: 1977-04-21
Also published as: DE2546072C3; DE2546072B2

Description

Verfahren zur Entfernung von fluß aus wässrigen
Suspensionen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von fluß aus wässrigen Suspensionen, die durch Wasserwäsche von Ruß enthaltenden Gasen erhalten wurden.
fluß enthaltende Gase werden z.B. bei der unvollständigen Verbrennung von Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von Wasserdampf erhalten. Es fällt ein Gas an, das zur Hauptsache aus Wasserstoff und Kohlenoxiden neben wenig Wasserdampf besteht und fein verteilte flußteilchen enthält.
Diese müssen vor der Verarbeitung des Gases entfernt werden, was durch Wäsche mit einem Kohlenwasserstofföl oder auch mit Wasser erfolgen kann.
Bei der Wasserwäsche wird eine wässrige Suspension erhalten, aus der der fluß im allgemeinen nach Agglomerisieren mit flüssigen Kohlenwasserstoffen abgetrennt wird. Dabei verwendet man eine breite Palette von Kohlenwasserstoffen, vom Pentan bis zum Gasöl (DT-OS 1 543 191) zur Ausflockung der Fußteile, die da#nn in üblicher Weise, z.B. durch Dekantieren, vom Wasser getrennt werden. Der fluß bindet noch erhebliche Anteile an Wasser und Kohlenwasserstoffen, was für seine Verwendung nach teilig ist. Man hat daher vorgeschlagen, den in einem leichten Kohlenwasserstofföl suspendierten Ruß mit einem schweren Kohlenwasserstofföl, z.B. schwerem Heizöl, zu vermischen. Nach Abdestillieren des leichten Öls kann das Gemisch aus Schweröl und fluß in die Gaserzeugung zurückgeführt oder z.B. als Unterfeuerungsmittel benutzt werden (DT-PS 1 216 259 Um den Wassergehalt in den flußagglomeraten zu senken, arbeitet man auch mit einem großen Überschuß an Kohlenwasserstoffen sowie in 2 Stufen, wobei die 2.Stufe als stationäre Phase ausgebildet ist. Es gelingt so, einen verhältnismäßig trockenen Ruß zu gewinnen, der nicht klebt.
Allerdings ist das Verfahren relativ aufwendig [DT-OS 2 216 155).
Es wurde nun gefunden, daß man in einfacher Weise einen trockenen und nicht klebenden RuR, der sich leicht fördern läßt, gewinnen kann.
Erfindungsgemäß wäscht man das rußhaltige Gas mit Wasser, behandelt den Ruß in der erhaltenen Fluß-Wasser-Suspension mit Kohlenwasserstoffen und trennt ihn dann ab, wobei man bei der Abtrennung des Rufes vom Wasser solche Temperatur- und Druckbedingungen einstellt, daß die eingesetzten Kohlenwasserstoffe bei der Abtrennung in der Dampfphase vorliegen. Die in üblicher Weise durch Wäsche des rußhaltigen Gases mit Wasser gewonnene Suspension enthält im allgemeinen etwa 1 bis 3 Gew.-# Fluß. Zur Behandlung dieser Suspension können alle Kohlenwasserstoffe gewählt werden, mit denen ein Arbeiten in der Dampfphase technisch zweckmäßig ist. Bevorzugt werden die C3- bis C8-Kohlenwasserstoffe und insbesondere die C4 bis L'6-Kohlenwasserstoffe, obschon es selbstverständlich möglich ist, auch niedrigere oder höhere Verbindungen einzusetzen. Insbesondere bei den Kohlenwasserstoffen mit niedrigen C-Zahlen kann es von Vorteil sein, bei erhöhtem Druck zu arbeiten, so bei Einsatz von Butan etwa bei 15 - 20 bar. Druck und Temperatur sind so aufeinander abzustimmen, daß die Kohlenwasserstoffe zum Zeitpunkt der flußabtrennung in Dampfphase vorliegen. Bei einem Arbeiten unter erhöhtem Druck kann die Entspannung des Gemischs vor der Abtrennung des Rufes mit Vorteil stufenweise erfolgen, wobei in einfacher Weise die eingesetzten Kohlenwasserstoffe aus dem Gemisch abgetrennt und im Kreislauf turückgeführt werden können. Durch die Gewinnung des Rußes in Gegenwart der dampfförmigen Kohlenwasserstoffe wird dieser so hydrophob, daß er sich leicht vom Wasser abtrennen läßt und sich auch nicht mehr mit diesem rückmischt. Ein zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß der abgetrennte fluß im allgemeinen nicht in Agglomeratform, sondern staubförmig anfällt, was die weitere Verwendung erleichtert. Wasser- und Kohlenwasserstoff~ gehalt des gewonnenen RuBes sind wesentlich niedriger als bei den bekannten Verfahren. Dadurch wird mit Sicherheit vermieden, daß der Fluß klebt. Die genannten Begleitstoffe können in einfacher Weise abgetrieben und gewonnen werden. Sie können wieder in den Prozeß eingsführt werden.
Anhand des beigefügten Fließschemas, in dem der Einfachheit halber alle Nebenapparate, wie Pumpen, Erhitzer und Kühler, weggelassen sind, wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft geschildert.
In den Druckbehälter 1 werden über-Leitung 2 1000 Teile Wasser, die etwa 1 % Ruß enthalten, sowie über Leitung 3 65 Teile einer C 4-Kohlenwasserstofffraktion, bestehend aus 10 Teilen Frischprodukt und 55 Teilen Kreislaufprodukt, eingeführt. Diese Produkte werden in dem Behälter bei ca. 90 OC und unter einem Druck von ca. 15 bar gemischt.
Das Gemisch wird unter Entspannung auf etwa 5 bar über Leitung 4 in den Zwischenbehälter 5 geführt. Aus diesem Behälter werden 45 Teile C4-Kohlenwasserstoffe, die bei dem Druckentspannen frei werden, über Leitung 6 in die Kreislaufleitung 7 geführt. Das verbleibende Gemisch wird nach weiterer Entspannung über Leitung 8 in den Behälter 9 geleitet der unter Normaldruck steht. Hier findet die Abtrennung des Rußes statt, der über Leitung 10 zur Aufarbeitung (nicht gezeigt) geführt wird, wobei solche Anteile an C4-Kohlenwasserstoffen bzw. Wasser an den Ruß gebunden sind, daß das gewonnene Produkt aus etwa 49 Teilen fluß, 49 Teilen C4-Kohlenwasserstoffen und 2 Teilen Wasser besteht. DasProdukt klebt nicht und fällt in Pulverform an. Die Begleitstoffe werden in einfacher Weise durch Erwärmen abgetrennt und in den Prozeß zurückgeführt. Die in den Behälter 9 eingeführten C4-Kohlenwasserstoffe liegen in Dampfphase vor. Sie werden über Leitung 7 in den Behälter 1 zurückgeführt. Das vom Ruß befreite Wasser gelangt über Leitung 11 in den Trennapparat 12. Hier werden die im Wasser gelösten geringen Mengen an C4-Kohlenwasserstoffen abgetrieben und über Leitung 13 ebenfalls in die Leitung 7 geführt. Das Wasser wird über Leitung 14 abgezogen und erneut im Prozeß eingesetzt.

Claims

Patentanspruch: Verfahren zur Entfernung von fluß aus einer wässrigen Suspension, die durch Waschen eines rußhaltigen Gases mit Wasser erhalten wurde, durch Behandeln der Suspension mit Kohlenwasserstoffen und Abtrennen des Rußes, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Abtrennung des Rußes vom Wasser solche Temperatur- und Druckbedingungen einstellt, daß die eingesetzten Kohlenwasserstoffe bei der Abtrennung in der Dampfphase vorliegen.