DE2839055A1 - Verfahren zum auswaschen von sauren gasen aus polymerisationsfaehige organische bestandteile enthaltenden gasgemischen - Google Patents

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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT

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Verfahren zum Auswaschen von sauren Gasen aus polymerisationsfähige organische Bestandteile enthaltenden Gasgemischen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auswaschen von sauren Gasen, insbesondere Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff, aus Gasgemischen, die außerdem polymerisationsfähige organische Bestandteile enthalten, wie es im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 beschrieben und aus der DE-OS 19 24 052 vorbekannt ist.

Dieses bekannte Verfahren dient zur Entfernung von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff aus Spaltgasen, die beispielsweise durch partielle Oxidation oder Pyrolyse von Kohlenwasserstoffmischungen entstehen. Als Waschflüssigkeiten sind dort Lösungen von Pottasche, Alkanolaminen oder amminosauren Salzen genannt. Als besonders empfehlenswert wird die Verwendung von Lösungen aminokarbon-, aminosulfon- oder aminokohlensaurer Salze bezeichnet, die sich durch gute Absorptionsfähigkeit für saure Gase sowie schlechtes Lösungsvermögen für Kohlenwasserstoffe auszeichnen und außerdem leicht regenerierbar sind.

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Ein besonderes Problem bei derartigen Waschverfahren stellen die im Rohgas enthaltenen Harzbildner, nämlich Diene, höhere Acetylene, ungesättigte polycyclische und heterocyclische sowie andere polymerisationsfähige, insbesondere auch schwefelhaltige organische Bestandteile dar. Diese gelangen mit der Waschflüssigkeit in die Regeneriereinrichtungen und reagieren dort unter dem Einfluß der Wärme zu polymeren, in> der Waschflüssigkeit unlöslichen Produkten, die in der Regeneriersäule,· im nachgeschalteten Kühler für die regenerierte Waschflüssigkeit sowie in dem zum Erhitzen der im Sumpf der Regeneriersäule befindlichen flüssigen Phase dienenden Aufkocher zu Verlegungen führen. Diese Schwierigkeiten werden beim bekannten Verfahren dadurch überwunden, daß die polymerisationsfähigen Bestandteile mit Hilfe eines im wesentlichen mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittels aus der Waschflüssigkeit extrahiert werden.

Für die Extraktion der polymerisationsfähigen Bestandteile stehen gemäß dem bekannten Verfahren im wesentlichen drei Varianten zur Verfügung:

Die Extraktion kann einmal im unmittelbaren Anschluß an die Wäsche in einer dafür vorgesehenen Extraktionssäule ungefähr auf dem Temperaturniveau der Wäsche stattfinden.

Das als Extraktionsmittel dienende organische Lösungsmittel kommt mit der Waschflüssigkeit also nur in der Extraktionssäule in Kontakt. Die Extraktion wird noch vor der Erwärmung der beladenen Waschflüssigkeit auf die Regeneriertemperatur durchgeführt, worin auch der hauptsächliche Nachteil dieser Verfahrensweise zu sehen ist, da die Extraktionswirkung bei den relativ niedrigen Waschtemperaturen noch nicht optimal ist.

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Weiterhin ist beim bekannten Verfahren die Möglichkeit vor-• gesehen, die Extraktion direkt in der Regeneriersäule durchzuführen. Das reine Extraktionsmittel wird dabei am Kopf der Regeneriersäule aufgegeben und rieselt dann im Gleichstrom mit der beladenen Waschflüssigkeit durch die im Innern der Regeneriersäule befindliche Füllkörperschüttung abwärts. Ein Teil der am Säulenboden sich absetzenden flüssigen wäßrigen Waschmittelphase wird erhitzt, und die dabei entstehenden Dämpfe steigen durch die Füllkörperschüttung nach oben. Der hauptsächliche Nachteil dieser Verfahrensweise besteht darin, daß die Regenerierung mit dem gesamten als Extraktionsmittel dienenden organischen Lösungsmittel belastet wird. Im Kontakt mit den aufsteigenden heißen Dämpfen geht ein Teil des Extraktionsmittels ebenfalls in die Dampfphase über und muß am Kopf der Regeneriersäule durch Kühlung und Kondensation zurückgewonnen werden. Da die Menge des Extraktionsmittels im Vergleich zur Menge der aufzuarbeitenden Waschflüssigkeit durchaus nicht vernachlässigbar ist, muß die Regeneriersäule einschließlich des Schüttungsvolumen entsprechend größer dimensioniert werden, und der fertigungstechnische Aufwand wird durch Einbau einer Phasentrennvorrichtung im unteren Teil der Regeneriersäule erhöht. Die Rückkühl- und Kondensiervorrichtung am Kopf der Regeneriersäule ist nicht nur für die dampfförmigen Waschflüssigkeitsanteile, sondern zusätzlich für dampfförmige Extraktionsmittelanteile auszulegen. Schließlich wird die Verfahrensführung dadurch kompliziert, daß in der Regeneriersäule nunmehr anstelle einer einzigen, gelöste Gase enthaltenden Flüssigkeit, näWich der Waschflüssigkeit, ein dieselben Gase sowie zusätzlich die polymerisationsfähigen Bestandteile enthaltendes flüssiges Zweiphasengemisch zu behandeln ist.

Als dritte Alternative ist beim bekannten Verfahren vorgesehen, das als Extraktionsmittel dienende organische Lösungsmittel im gesamten Waschkreislauf zirkulieren zu lassen.

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Das gereinigte Extraktionsmittel wird zusammen mit der regenerierten Waschflüssigkeit am Kopf der Waschsäule aufgegeben, sodann werden beide Flüssigkeiten im Gemisch vom Sumpf der Waschsäule abgezogen, erwärmt, durch die Regeneriersäule ge-5^s schickt und wieder abgekühlt. Erst danach wird ein Teilstrom dieses Flüssigkeitsgemisches vom Kreislauf abgetrennt und in einem Phasenscheider in eine wäßrige Waschmittelphase und eine die polymerisationsfähigen Bestandteile enthaltende Extraktionsmittelphase'aufgeteilt. Der Waschmittelanteil' wird in das vom Sumpf der Regeneriersäule kommende Flüssigkeitsgemisch zurückgegeben, während der die polymerisationsfähigen Bestandteile enthaltende Extraktionsmittelanteil nach Abtrennung dieser Bestandteile in das am Kopf der Waschsäule einzuführende, aus regenerierter Waschflüssigkeit sowie umgewalztem Extraktionsmittel bestehende Flüssigkeitsgemisch eingespeist wird. Diese Verfahrensweise besitzt, abgesehen von der bereits oben geschilderten zusätzlichen Belastung der Regenerierung mit dem Extraktionsmittel, die weiteren Nachteile, daß das Extraktionsmittel im gesamten Waschmittelkreislauf umgewälzt werden muß, was eine Erhöhung der erforderlichen Pumpleistung bedeutet, und daß das umlaufende Extraktionsmittel immer nur unvollständig von den polymerisationsfähigen Bestandteilen befreit wird, womit wiederum ein erhöhter Extraktionsmittelumlauf verbunden ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zum Auswaschen von sauren Gasen aus Gasgemischen bereitzustellen, bei dem das Extraktionsvermögen des organischen Lösungsmittels in optimaler Weise ausgenutzt wird, und das aufgrund seiner besonderen Verfahrensführung wirtschaftlicher ist als die bekannten Verfahrensvarianten. Eine Lösung dieser Aufgabe ist insbesondere im Hinblick auf die Verwendung von Alkanolaminlösungen wünschenswert, da diese billiger sind als die gemäß dem bekannten Verfahren zu bevorzugenden wäßrigen Lösungen aminosaurer Salze,

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wobei der den Alkanolaminen anhaftende Nachteil einer gewissen Löslichkeit in den als Extraktionsmittel verwendeten organischen Lösungsmitteln durch die insgesamt wirtschaftlichere Verfahrensführung wieder aufgehoben werden kann.

Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 genannte Maßnahme gelöst.

Gemäß der Erfindung wird die Extraktionsbehandlung der beladenen Waschflüssigkeit somit in ihrer Gesamtheit noch vor der Regenerierung durchgeführt, und zwar bei einer Temperatur, die möglichst dicht unterhalb des Siedebeginns des Flüssigkeitsgemisches liegt. Damit wird einerseits vermieden, daß die Regenerierung oder der gesamte Waschmittelkreislauf durch das Extraktionsmittel unnötig belastet werden, und andererseits gewährleistet, daß das als Extraktionsmittel verwendete organische Lösungsmittel in seiner Extraktionsfähigkeit in optimaler Weise ausgenutzt wird und mit Hilfe eines besonderen Wiederaufarbeitungskreislaufs jeweils vollständig von den polymerisationsfähigen Bestandteilen befreit werden kann. Wie durch die weiter unten diskutierten Meßergebnisse belegt wird, wächst die Extraktionswirkung des organischen Lösungsmittels nämlich mit steigender Temperatur kontinuierlich an, so daß es sich empfiehlt, diese Behandlung bei mögliehst hohen Temperaturen durchzuführen. Da hierbei jedoch weder Anteile des organischen Lösungsmittels noch Anteile der Waschflüssigkeit in die Dampfphase übergehen sollen, ist der Siedebeginn des aus beladener Waschflüssigkeit und organischem Lösungsmittel bestehenden Flüssigkeitsgemisches maßgebend.

Insbesondere ist es bei Verwendung einer stark wäßrigen Monoäthanolaminlösung als Waschflüssigkeit sowie eines organischen Lösungsmittels mit einem Siedebeginn von über 100⁰C von Vorteil, die Extraktionsbehandlung bei Temperaturen ober-

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halb von 6O°C, insbesondere oberhalb von 8O⁰C durchzuführen. Wie aus den weiter unten diskutierten Meßergebnissen entnommen werden kann, verringert sich die Extraktionswirkung durch Senkung der Extraktionstemperatur von ca. 100⁰C auf die genannten niedrigeren Temperaturen lediglich um ca. 6 bzw. 15 %.

Die Tatsache, daß die Alkanolamine im Gegensatz zu den aminosäuren Salzen zu einem gewissen Prozentsatz im organischen Lösungsmittel löslich sind, muß sich in der Praxis durchaus nicht immer als nachteilig erweisen.

Sollen die sauren Gase beispielsweise aus einem Gasgemisch ausgewaschen werden, das bei der Spaltung von Kohlenwasserstoffgemischen mit anschließender Abkühlung des Spaltgases und Abtrennung höhersiedender Komponenten im Kontakt mit einer flüssigen Benzinfraktion entsteht, wobei die flüssige. Benzinfraktion aus dem bei der Abtrennung der höhersiedenden Komponenten gasförmig gebliebenen Anteil gewonnen wird, so kann zweckmäßig so vorgegangen werden, daß ein Teil der flüssigen Benzinfraktion als organisches Lösungsmittel zur Extraktionsbehandlung verwendet und anschließend ebenfalls der Abtrennung der höhersiedenden Komponenten vom abgekühlten Spaltgas zugeführt wird. Der so verwendete Teil der Benzlnfraktion enthält nach der Extraktionsbehandlung der beladenen Alkanolaminlösung die polymerisationsfähigen Substanzen sowie einen gewissen Anteil an mitgelösten Alkanolamine. Da die Extraktionsbehandlung bei erhöhten Temperaturen stattfindet, wodurch die Polymerisation der polymerisationsfähigen Substanzen, begünstigt wird, liegen letzter.e in der Benzinfraktion bereits weitgehend in Form höhermolekularer Polymerisate vor. Wird die so zusammengesetzte Benzinfraktion anschließend der erwähnten Abtrennung der höhersiedenden Komponenten zugeführt, so werden die Polymerisate zusammen mit der flüssigen Fraktion vom Sumpf der Trennsäule abge-

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zogen, während die Alkanolamine zusammen mit dem anschließend "der Alkanolaminwäsche zuzuführenden Gasgemisch vom Kopf dieser Säule entnommen werden. Die Anwesenheit der Alkanolamine in diesem Gasgemisch ist nicht störend, da dieses in der nachfolgenden Wäsche sowieso mit der alkanolaminhaltigen Waschlösung in Berührung kommt.

Auch bei Anwendung der Erfindung auf das ebenfalls vorbekannte Verfahren gemäß der DE-OS 19 51 751, bei dem die Extraktionsbehandlung zunächst unmittelbar im Anschluß an die Alkanolaminwäsche stattfindet und das als Extraktionsmittel verwendete organische Lösungsmittel in einem geschlossenen Kreislauf umgewälzt wird, wobei eine Destillationssäule vorgesehen ist, von deren Kopf die extrahierten polymerisationsfähigen Bestandteile abgezogen werden, kann der vom organischen Lösungsmittel aufgenommene Anteil an Alkanolamin, speziell Monoäthanolamin, nicht stören. Da nämlich beim Verfahren gemäß der Erfindung die Erwärmung der beladenen Alkanolaminlösung noch vor der Extraktionsbehandlung erfolgt, werden die polymerisationsfähigen Bestandteile vom organischen Lösungsmittel bereits als höhermolekulare Polymerisate aufgenommen. Die Destillation kann dann so gestaltet werden, daß die mitgelösten Alkanolamine zusammen mit dem organischen Lösungsmittel am Säulenkopf abgezogen werden, während die höhermolekularen Polymerisate am Säulensumpf anfallen. Bei anschließender Rezirkulierung des Kopfproduktes entsteht im umlaufenden organischen Lösungsmittel schließlich eine, Alkanolaminkonzentration, die eine weitere Aufnahme von Alkanolamin aus der Waschflüssigkeit verhindert, ohne daß dadurch die Extraktionswirkung des organischen Lösungsmittels wesentlich beeinträchtigt würde.

Demnach ist in Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, daß das organische Lösungsmittel nach Aufnahme der infolge der Erwärmung mindestens teilweise in Form höhermolekularer

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• 1 Polymerisate vorliegenden polymer!sationsfähigen Bestandteile einer Destillationsstufe zugeführt, nach Abtrennung der höhermolekularen Polymerisate am Sumpf der Destillationsstufe vom Kopf derselben abgezogen und schließlich in die erwärmte beladene Waschflüssigkeit zurückgeführt wird, wobei die aufgrund der Extraktionsbehandlung im organischen Lösungsmittel enthaltenen Alkanolaminanteile ebenfalls vom Kopf der Destillationsstufe abgezogen werden.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die in bekannter Weise (s. beispielsweise die DE-OS 19 51 751) eine Waschsäule und eine über eine Verbindungsleitung mit deren Boden verbundene Regeneriersäu-Ie sowie einen Wärmeaustauscher, eine Mischstrecke und einen Trennbehälter, die sämtlich in der Verbindungsleitung vorgesehen sind, aufweist, ist demnach in Abweichung vom Stand der Technik dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher zwischen dem Boden der Waschsäule einerseits und der Mischstrecke andererseits angeordnet ist.

Figur 1 zeigt ein Diagramm, in dem die Temperaturabhängigkeit der aus einer beladenen wäßrigen Monoäthanolaminlösung durch eine Benzinfraktion aufgenommenen Menge höhermolekularer Polymerisate dargestellt ist.

Figur 2 zeigt in scheraatischer Weise eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Behandlung eines aus der Spaltung von Kohlenwasserstoffölen stammenden Gasgemisches.

Die dem Diagramm der Figur 1 zugrundeliegenden Messungen wurden an einer Waschflüssigkeit durchgeführt, die aus einer 3 Gew.-^igen wäßrigen Monoäthanolaminlösung bestand. 35

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Diese wurde bei verschiedenen Temperaturen mit einem schweren Pyrolysebenzin behandelt. Gemessen wurde die Konzentration der Polymerisate in der Monoäthanolaminlösung vor und nach der Extraktionsbehandlung, woraus der prozentuale Anteil m der extrahierten Polymerisate errechnet wurde. Dieser ist im Diagramm auf der Ordinate aufgetragen. Die Kurve 1 bezieht sich auf die Behandlung einer mit sauren Gasen beladenen, noch nicht regenerierten Monoäthanolaminlösüng, wahrend die Kurve 2 die Meßwerte für eine bereits regenerierte Monoäthanolaminlösung wiedergibt. Auf der Abszisse ist die Temperatur in ⁰C aufgetragen.

Den Kurven ist zu entnehmen, daß der Anteil der durch die Behandlung mit dem schweren Pyrolysebenzin aus der Monoäthanolaminlösung extrahierten Polymerisate mit steigender Temperatur jeweils stark zunimmt. Die Extraktionsbehandlung ist demnach am günstigsten dicht unterhalb von ca, 10O⁰C durchzuführen, da das Flüssigkeitsgemisch aus Monoäthanolaminlösung und Pyrolysebenzin etwa bei dieser Temperatur zu sieden beginnt. Weiterhin läßt das Diagramm darauf schließen, daß die Extraktionsbehandlung offenbar mit größerem Erfolg vor der Regenerierung als danach durchgeführt werden kann.

Das für die Extraktionsbehandlung verwendete schwere Pyrolysebenzin enthielt ca. 55 Gew.-^ Cg_₁₂-Aromaten, 14 Gew.-% Styrol und Styrolderiva'te, 5*5 Gew.-^ Xylole, 5,0 Gew. -% Toluol, 15,5 Gew.-Ji Benzol und Benzolderivate sowie 5*0 Gew.-% eines Gemisches der verschiedensten gesättigten und ungesättigten, teilweise substituierten aliphatischen und cyclischen Kohlenwasserstoffe mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen. Die Dichte die:
betrug 0,913 kg/1.

men. Die Dichte dieses schweren Pyrolysebenzins bei 25⁰C

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Gemäß Figur 2 wircLein durch eine Leitung 1 zugeführtes-Kohlenwasserstoffgemisch, beispielsweise Naphtha, in einem Röhrenspaltofen 2 in Anwesenheit von Wasserdampf einem Spaltprozeß unterzogen. Nach Abkühlung in einem Kühler j5 wird das Spaltgas einer Trennsäule 4 zugeführt, in der durch Kontakt mit einer über Leitung 5 zugeführten flüssigen Benzinfraktion als Sumpfprodukt eine höhersiedende Komponenten enthaltende flüssige Fraktion, beispielsweise Heizöl, gewonnen und durch Leitung 6 abgezogen wird. Am Kopf der Trennsäule 4 wird durch Leitung 7 der gasförmig gebliebene Anteil entnommen, der unter anderem die später auszuwaschenden sauren Komponenten Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff enthält. Anschließend wird in einer Waschsäule 9 durch Behandlung mit über eine Leitung 10 zugegebenem Waschwasser eine Benzinfraktion abgetrennt, die über Leitung 11 zusammen mit dem Waschwasser vom Sumpf der Säule abgezogen und in einen Trennbehälter 12 eingeführt wird. Aus diesem wird über Leitung Γ5 die wäßrige Phase, über Leitung 14 die von dieser abgetrennte Benzinfraktion entnommen, die anschließend in die Trennsäule 4 zurückgeführt wird.

Vom Kopf der Waschsäule 9 wird über Leitung 15 ein Gasgemisch abgezogen, das anschließend von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff zu befreien ist. Vor Einführung in eine Alkanolaminwaschsäule 19 wird das Gasgemisch in einem Kompressor 16 verdichtet, in einem Kühler 17 abgekühlt und in einem Abscheider 18 von den dabei eventuell kondensierenden Bestandteilen, hauptsächlich Wasser und Kohlenwasserstoffen, getrennt, wobei hierfür auch eine mehrstufige Ausführung vorgesehen sein kann. In die Alkanolaminwaschsäule 19 wird über eine Leitung 20 regenerierte Waschflüssigkeit, insbesondere eine wäßrige Monoäthanolaminlösung, eingeführt. Diese absorbiert den Schwefelwasserstoff und das Kohlendioxid bis auf einige wenige ppm und wird so beladen vom Sumpf der Säule über Leitung 22 abgezogen, während das gereinigte Gasgemisch

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über Leitung 21 am Kopf der Säule entnommen und der weiteren Auftrennung in einzelne leichtere Kohlenwasserstofffraktionen zugeführt.wird.

Die beladene Waschflüssigkeit wird in einem Wärmeaustauscher 23 durch indirekten Wärmeaustausch mit heißer regenerierter Waschflüssigkeit erwärmt. Die Endtemperatur muß dabei so bemessen sein, daß bei Zumischung der anschließend über Leitung 32 zuzuführenden· Benzinfraktion der Siedebeginn des so entstehenden Flüssigkeitsgemisches nicht überschritten wird. Während des in einer Mischstrecke 24 stattfindenden Mischungsprozesses werden die infolge der Erwärmung gebildeten Polymerisate von der als organisches Lösungsmittel dienenden Benzinfraktion aufgenommen. Anschließend wird die noch mit Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff beladene Waschflüssigkeit in einem Trennbehälter 25 von der Benzinfraktion getrennt, die nun ihrerseits durch Leitungen 27 bzw. 5 in die Trennsäule 4 zurückgeführt wird, während die beladene Waschflüssigkeit über Leitung 26 in eine Regeneriersäule 28 eingeführt wird. In dieser werden mittels Wärmezufuhr am Säulensumpf sowie Einleitung eines inerten Strippgases, beispielsweise Stickstoff, durch eine Leitung 29 die absorbierten Gase Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff ausgetrieben. Diese werden zusammen mit dem Strippgas am Kopf der Regeneriersäule durch eine Leitung 30 entnommen. Die regenerierte heiße Waschflüssigkeit wird vom Sumpf der Regeneriersäule über eine Leitung 31 abgezogen und nach Abkühlung im Wärmeaustauscher 23 über Leitung 20 in die Alkanolaminwaschsäule 19 zurückgeführt.

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Claims (5)

(H 933) H_78/62 El/fl 5.9.78 Patentansprüche

1. Verfahren zum Auswaschen von sauren Gasen, insbesondere Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff, aus Gasgemischen, die außerdem polymerisationsfähige organische Bestandteile enthalten, mittels einer wäßrigen Alkanolaminlösung als Waschflüssigkeit, die im Anschluß an die Wäsche erwärmt, regeneriert, wieder abgekühlt und in die Wäsche zurückgeführt wird, wobei die polymerisationsfähigen Bestandteile bzw. die aus diesen gebildeten PoIymerisate mit Hilfe eines mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittels aus der beladenen Waschflüssigkeit extrahiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsbehandlung nach der Erwärmung und noch vor der Regenerierung der beladenen Waschflüssigkeit bei einer Temperatur durchgeführt wird, die dicht unterhalb des Siedebeginns des aus beladener Waschflüssigkeit und organischem Lösungsmittel bestehenden Flüssigkeitsgemisches liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung einer stark wäßrigen Monoäthanolaminlösung als Waschflüssigkeit sowie eines organischen Lösungsmittels mit einem Siedebeginn von über 100⁰C die Extraktionsbehandlung bei Temperaturen oberhalb von 6O⁰C, insbesondere oberhalb von 8o°C, durchgeführt wird.

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3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die sauren Gase aus einem Gasgemisch ausgewaschen werden, das bei der Spaltung von Kohlenwasserstoffgemischen mit anschließender Abkühlung des Spaltgases und Abtrennung höhersiedender Komponenten im Kontakt mit einer flüssigen Benzinfraktion entsteht, wobei die flüssige Benzinfraktion aus dem bei der Abtrennung der höhersiedenden Komponenten gasförmig gebliebenen Anteil gewonnen, ein Teil der flüssigen Benzinfraktion als organisches Lösungsmittel zur Extraktionsbehandlung verwendet und anschließend ebenfalls der Abtrennung der höhersiedenden Komponenten vom abgekühlten Spaltgas zugeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel nach Aufnahme der infolge der Erwärmung mindestens teilweise in Form höhermolekularer Polymerisate vorliegenden polymerisationsfähigen Bestandteile einer Destillationsstufe zugeführt, nach Abtrennung der höhermolekularen Polymerisate am Sumpf der Destillationsstufe vom Kopf derselben abgezogen und schließlich in die erwärmte beladene Waschflüssigkeit zurückgeführt wird, wobei die aufgrund der Extraktionsbehandlung im organischen Lösungsmittel enthaltenen Alkanolaminanteile ebenfalls vom Kopf der Destillationsstufe abgezogen werden.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit einer Waschsäule und einer über eine Verbindungsleitung mit deren Boden verbundenen Regeneriersäule, und mit einem Wärmeaustauscher, einer Mischstrecke sowie einem Trennbehälter, die sämtlich in der Verbindungsleitung vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeaustauscher (23) zwischen dem Boden der Waschsäule (19) einerseits und der Mischstrecke (24) andererseits angeordnet ist.

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