DE2434C - Verbesserungen an dem Verfahren der Schwefelnatrinm- und Schwefelkalium - Fabrikation (Zusatz zu dem Patent Nr. 1764) - Google Patents

Description

1877.

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WALTER WELDON in LONDON. Verbesserungen an dem Verfahren der Schwefelnatrium- und Schwefelkalium-Fabrikation.

Zusatz-Patent zu No. 1764 vom 2. August 1877.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 2. August 1877 ab. Längste Dauer: 29. September 1891.

In dem Patent No. 1764 ist ein neues Verfahren und ein neuer Apparat zur Fabrikation von Schwefelnatrium und Schwefelkalium beschrieben. Man kann diese Sulfide mittelst eines einfacheren Apparates, als der dort beschriebene ist, darstellen.

Der neue Apparat besteht aus zwei Oefen, welche im Folgenden Ofen A und Ofen B genannt werden.

Ofen A dient dazu, das Natriumsulfat oder Kaliumsulfat zu schmelzen, während Ofen B dazu bestimmt ist, das vorher in dem Ofen A zum Schmelzen gebrachte Sulfat auf gepulverte Koks- oder Holzkohlen wirken zu lassen.

Der Ofen A kann ein Siemens'scher oder ein Ofen anderer Art sein, in/ welchem sich Natrium- oder Kaliumsulfat gut schmelzen läfst, dagegen mufs der Ofen B ganz besonders beschaffen sein. Derselbe ist nach Art eines Muffelofens eingerichtet, da er von aufsen erhitzt werden mufs und während des Schmelzens weder Luft noch Verbrennungsproducte Zutritt zu demselben haben dürfen; von allen übrigen Muffelofen unterscheidet er sich erstens dadurch, dafs er im Innern mit Koksblöcken ausgefüttert ist, und zwar in derselben Weise, wie der Drehofen, für welchen das Hauptpatent nachgesucht wurde, und zweitens dadurch, dafs seine Tiefe im Verhältnifs zu seiner Länge und Breite viel beträchtlicher, als bei den gewöhnlichen Muffelofen ist. Am besten giebt man dem Ofen B die Gestalt eines Tiegels, wie solche beim Schmelzen von Stahl zur Verwendung kommen. Er hat einen festsitzenden Deckel, in welchem sich zwei Oefmungen befinden. Die eine dieser Oeffnungen steht beständig mit einer Röhre zur Ableitung der Kohlensäure in Verbindung, während die andere als Beschickungsloch dient und, so lange sie nicht im Gebrauch ist, mit einem Stöpsel oder durch eine andere Vorrichtung verschlossen wird. Der Stöpsel oder die sonstige Verschlufsyorrichtung besteht am besten aus Kohle.

Ofen B liegt derart zu dem Ofen A, dafs das Sulfat, sobald es in dem Ofen A geschmolzen ist leicht aus diesem durch das Beschickungsloch in den Ofen B laufen kann.

Endlich ist noch in dem Ofen B in der Nähe des Bodens eine Oeffnung, durch welche man von Zeit zu Zeit das geschmolzene Sulfid ablassen kann. So lange diese Oeffnung nicht gebraucht wird, hält man dieselbe durch einen Koksstöpsel verschlossen.

Mit diesem Apparate arbeitet man nun in folgender Weise:

Man bringt vorerst das Natriumsulfat oder Kaliumsulfat auf dem Herd des Ofens A zum Schmelzen. Nachdem man dann den Ofen B mit gepulverten Koks oder Kohle beschickt hat, läfst man das geschmolzene Sulfat durch eine zu diesem Zwecke an der Seite oder am Boden des Ofens A angebrachte Oeffnung in den Ofen B laufen und schliefst alsdann sofort wieder das Beschickungsloch des Ofens B.

Das geschmolzene Sulfat reagirt schnell auf das im Ofen B befindliche Koks- oder Kohlenpulver, während die freiwerdende Kohlensäure durch die zu diesem Zwecke angebrachte Oeffnung entweicht. Sobald die Entwicklung von Kohlensäure aufhört, ist die Reaction vollendet und man kann alsdann das dargestellte Sulfid ablaufen lassen.

Der richtige Erfolg des Verfahrens hängt wesentlich davon ab, dafs man von den Koks oder der Kohle genau nur die Menge anwendet, welche die Gleichungen:

Na₂ S O₄ -f- 2 C= IVa₂ S-\- 2 C O₂
und

K₂ S O₄ -f 2 C= K₂ S -f 2 C O₂
erfordern.

In diesem Falle kocht die Mischung so energisch auf, dafs ein mechanisches Umrühren, wie ich dies früher durch Anordnung eines Drehofens vorgeschlagen habe, nicht erforderlich ist. Aufserdem ist das gewonnene Sulfid bei weitem flüssiger, als wenn ein grofser Ueberschufs an Kohle angewendet wird. Dieses energische Aufkochen ist auch der Grund, weshalb der Ofen B sehr tief sein mufs. Sein Boden oder seine Sohle soll etwas nach der Abstichöffnung hin geneigt sein, damit das gewonnene Sulfid vollständig auslaufen kann.

Bisher ist die Reduction von Natrium- bezw. Kaliumsulfat mit Hülfe von festen kohlenstoff-

haltigen Stoffen entweder in einer Atmosphäre von Verbrennungsproducten vorgenommen, oder wenn dieselbe in Muffelofen bewerkstelligt wurde, so waren diese entweder aus ■ Stein oder Eisen construirt und wurden mit vorher in der Kälte gemischtem Sulfat und kohlenstoffhaltigen Stoffen beschickt. Wenn aber Natrium- oder Kaliumsulfat entweder in einer Atmosphäre von Verbrennungsproducten oder in Berührung mit Steinen oder Eisen auf kohlenstoffhaltige Stoffe wirkt, so sind die gewonnenen Sulfide sehr unrein, auch werden die Oefen oder Apparate, wie sie bisher zu dem gedachten Zwecke angewendet wurden, sehr schnell angegriffen und zerstört. Um Schwefelnatrium oder Schwefelkalium von genügender Reinheit und auf möglichst billigem Wege zum Zwecke der späteren Fabrikation von Natrium- oder Kaliumcarbonat praktisch darzustellen, war es nöthig, einen Apparat zu construiren, der von demselben nicht angegriffen wird und in welchem dieselben, ohne mit Luft oder Verbrennungsproducten in Berührung zu kommen, erzeugt werden können.

Der einzige diesen Zweck erfüllende Apparat war der mir früher patentirte Drehofen, dagegen ist der soeben beschriebene Apparat weit einfacher und vortheilhafter, als der besagte Drehofen.

Die in meinem Muffelofen, der mit Koksblöcken ausgefüttert ist, dargestellten Sulfide greifen denselben nicht an, und sind.daher bedeutend reiner, als die mit Hülfe von anderen Apparaten dargestellten; gleichzeitig wird eine schnelle Zerstörung des Ofens, woran alle früheren dem gleichen Zwecke dienenden Oefen zu leiden hatten, verhütet.

Das in einem anderen Ofen geschmolzene Sulfat rinnt in den vorher mit gepulvertem Koks oder Kohle beschickten Muffelofen, welches Verfahren mehrere sehr wichtige Vortheile darbietet. Alle diejenigen, welche vor mir versucht haben, alkalische Sulfide in Muffelofen darzustellen, waren genöthigt, ihre Oefen mit Thüren zu versehen und diese von Zeit zu Zeit zu öffnen, um den Inhalt des Ofens mit eisernen Geräthen umzurühren. Hierdurch gelangte Luft in den Ofen und überdies wurde das Product durch die Berührung mit den eisernen Geräthen verunreinigt, während letztere einer raschen Zerstörung ausgesetzt waren. Bei meiner neuen Arbeitsmethode macht das heftige Aufkochen alle übrigen Mittel, um die Masse umzurühren, überflüssig. Gleichzeitig wird der Zutritt der Luft, der nicht nur die Reinheit der Sulfide beeinträchtigt, sondern auch ein Verbrennen der Koksfütterung bewirken würde, aasgeschlossen. Indem ich das Sulfat, ehe es in den Muffelofen gelangt, schmelze, gebrauche ich viel weniger Brennmaterial, als wenn ich die Erhitzung des Materials ausschliefslich in einem Muffelofen vornehme, da ja die Erhitzung zum gröfsten Theil in einem Ofen stattfindet, der viel weniger Brennmaterial verbraucht, als ein Muffelofen.

Erläuterung der Zeichnungen.

Fig. ι ist ein Längenschnitt durch den zum Schmelzen von schwefelsaurem Natron oder schwefelsaurem Kali bestimmten Ofen A.

Fig. 2 ist ein Längenschnitt durch den Ofen B, in welchen das schwefelsaure Natron oder Kali in geschmolzenem Zustande aus dem Ofen A abgelassen wird.

Fig. 3 ist ein Querschnitt durch beide Oefen.

Der in der Zeichnung dargestellte Ofen ist ein gewöhnlicher Flammofen mit einem gewöhnlichen Feuerroste zum Brennen von Kohle. Dieser Ofen kann jedoch auch, wenn man dies vorziehen sollte, durch Gas geheizt werden, mit oder ohne Anwendung eines Si em ens'sehen Regenerators.

Der Ofen B ist ein geschlossener oder Muffelofen von konischem Durchschnitte. Seiten und Boden desselben sind mit Kohlenstoffblöcken gefüttert, an deren Stelle man jedoch auch Blöcke aus Magnesia wählen kann. Die Decke dieses Ofens besteht aus feuerfesten Steinen. Die Kohlenstofffütterung ist durch Mauerwerk vor der directen Berührung mit dem Feuer geschützt. Von der Feuerstelle C streichen die Verbrennungsproducte über die Gicht des Ofens durch den Kanal d d, dann abwärts durch den Kanal e nach dem Boden des Ofens, dann unter dem Ofen in einer Richtung durch die Kanäle //, dann in der anderen Richtung durch den Kanal g zurück nach dem Schornstein.

Auf dem Ofen befindet sich eine mit feuerfestem Thon gefütterte Oeffnung h, über welcher sich eine eiserne Röhre erhebt. Diese Röhre ist mit einem Ventil i versehen und dient zum Beschicken des Ofens mit Koks, Holzkohle oder Steinkohle. Die mit Ventil versehene Seitenröhre j dient zum Ableiten der Kohlensäure. Bei η befindet sich ein Mannloch, um den Ofen für Revision oder Reparatur zugänglich zu machen. Der kleine Kanal m dient zum Abstechen des geschmolzenen Sulfides, während der Kanal k dazu dient, das geschmolzene Sulfat von dem Ofen A nach dem Ofen B abzulassen. So lange der Kanal m nicht gebraucht wird, ist derselbe durch einen Verschlufsstopfen aus Kohle oder Magnesia verschlossen. Den Kanal k kann man einfach in der Weise schliefsen, dafs man bei / eine kleine Menge festen Sulfats einlegt. Wenn alsdann ein Satz geschmolzenen Sulfats in A fertig zum Abstechen nach B ist, so bringt man durch eine der Arbeitsthüren des Ofens A eine lange Eisenstange in den Kanal k und räumt mit derselben das bei / liegende feste Sulfat weg.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen.