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DE2422376A1 - Verfahren zur herstellung von zitronensaeure und derivaten davon - Google Patents

Verfahren zur herstellung von zitronensaeure und derivaten davon

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Publication number
DE2422376A1
DE2422376A1 DE2422376A DE2422376A DE2422376A1 DE 2422376 A1 DE2422376 A1 DE 2422376A1 DE 2422376 A DE2422376 A DE 2422376A DE 2422376 A DE2422376 A DE 2422376A DE 2422376 A1 DE2422376 A1 DE 2422376A1
Authority
DE
Germany
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groups
derivatives
acid
different
citric acid
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE2422376A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2422376B2 (de
Inventor
Marcello Massi Dr Mauri
Ugo Dr Romano
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SnamProgetti SpA
Original Assignee
SnamProgetti SpA
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Filing date
Publication date
Application filed by SnamProgetti SpA filed Critical SnamProgetti SpA
Publication of DE2422376A1 publication Critical patent/DE2422376A1/de
Publication of DE2422376B2 publication Critical patent/DE2422376B2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D303/00Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D303/02Compounds containing oxirane rings
    • C07D303/48Compounds containing oxirane rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, directly attached to ring carbon atoms, e.g. ester or nitrile radicals

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Epoxy Compounds (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zitronensäure und Derivaten davon.
Es ist bekannt, daß Zitronensäure eine Verbindung mit großer industrieller Bedeutung und bemerkenswerten Entwicklungs- und Anwendungsmöglichkeiten darstellt.
Zum Beispiel wird sie in großem Umfang in der Nahrungsmittel- und pharmazeutischen Industrie, zur Herstellung von Kosmetika und zur Reinigung von Metallen verwendet. Weiterhin bestehen bedeutende Aussichten auf die mögliche Verwendung dieser Verbindung als Komplexierungs- oder Sequestrierungs-Mittel bei der Herstellung von Reinigungsmitteln.
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Bislang wurde die Anwendung von Zitronensäure jedoch durch die Schwierigkeiten ihrer Herstellung beschränkt'. Tatsächlich ist die einzige in technischem Maßstab angewandte Synthese ein Fermentierverfahren, mit dem sich trotz hoher Anlagekosten nur geringe Produktivitäten erzielen lassen.
Die in wissenschaftlichen Veröffentlichungen beschriebenen, von dem Fermentierverfahren verschiedenen Synthesen.werden aufgrund der hohen Kosten der Ausgangsmafeerialien in industriellem Maßstab nicht angewandt.
Es hat sich nunmehr gezeigt - und dies ist der Gegenstand der vorliegenden Erfindung - daß es möglich ist, Zitronensäure und deren Derivate nach einem einfachen und wirtschaftlichen Verfahren unter Anwendung leicht zugänglicher Ausgangsmaterialien herzustellen. Das Verfahren wird in zwei Stufen durchgeführt, die jeweils zu Verbindungen mit definierter Struktur führen, welche neben dem Endprodukt wichtige Zwischenprodukte darstellen, die von technischer Bedeutung sind. Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Zitronensäure und Derivaten davon, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) ein Itaconsäurederivat der allgemeinen Formel
=. C —X
C-X1
in der
R und R1, die gleichartig oder verschieden sein können, Wasserstoff atome, Alkyl-Gruppen, Aryl-Gruppen oder Cycloalkyl-Gruppen und
X und X1, die gleichartig oder verschieden sein können, Gruppen der Formeln -CN, -COOR, -COOH, -COOMe, -CONII2, in denen Me ein einwertiges Metallatom darstellt und R die oben angegebenen Bedeutungen besitzt oder zv/eiwertige Gruppen, die miteinandner unter Bildung einer heterocyclischen Gruppe mit 5 Atomen reagieren können, bedeuten, epoxidiert und
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"■ 3 —
b) das erhaltene Epoxid mit Cyanwasserstoffsäure oder einem . Cyanid zu dem entsprechenden Cyanhydrin umsetzt und dieses gleichzeitig hydrolisiert. . , ·
Das obige Verfahren wird somit in zwei Stufen durchgeführt, wobei in der ersten die Itaconsäure oder ein Itaconsäurederivat der folgenden allgemeinen Formel
in der
R und R1, die gleichartig oder verschieden sein können, Wasserstoff atome, Alkyl-Gruppen, Aryl-Gruppen oder Cyeloalkyl-Gruppen und
X und X1, die gleichartig oder verschieden sein können, Gruppen der folgenden Formeln -CN, -COOR, -COOH, -COOMe, -CONH2, in denen Me ein einwertiges Metallatom darstellt und R die oben angegebenen Bedeutungen besitzt, oder zweiwertige Gruppen, die miteinander unter Bildung einer heterocyclischen Gruppe mit 5 Atomen reagieren können, bedeuten, epoxidiert wird.
Die Reaktion verläuft nach dem nachstehenden Schema:
Oxidation
CII2- C-X
C— X1
wobei aus der wissenschaftlichen Literatur bekannte Hilfsmittel eingesetzt werden.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Ausgangsmaterialien
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eingesetzte Itaconsäure oder deren Derivate sind nach an sich bekannten Verfahrensweisen erhältlich oder können nach dem Verfahren hergestellt werden, das in einer gleichzeitig eingereichten Anmeldung der gleichen Anmelderin, Aktenzeichen P
(Case 650) beschrieben ist.
Die in der ersten Stufe gebildete Epoxidverbindung wird mit Cyanwasserstoffsäure oder einem Cyanid zu dem entsprechenden Cyanhydrin umgesetzt,das in dem gleichen Reaktionsmedium zu der 'Tr!carbonsäure oder einem Salz davon hydrousiert wird.
Beispielsweise wird zur Herstellung von Zitronensäure Itaconsäure zu dem entsprechenden Epoxid umgesetzt, das in der zweiten Stufe des Verfahrens in Zitronensäure umgewandelt wird.
Die beiden Stufen werden in dem folgenden Beispiel getrennt beschrieben, um die Möglichkeit der Gewinnung der Zwischenprodukte zu verdeutlichen.
Beispiel
a) Man beschickt einen 500 ml-Kolben mit 65 g in 130 ecm H3O gelöster Itaconsäure, 6,6 g Natriumwolframat und 30,5 g NaOH in 50 ecm Wasser. Bei 500C bis 65°C versetzt man die Lösung im Verlaufe von 30 Minuten nach und nach mit 80 ecm 37%igem H3O2, wobei man den pH-Wert durch Zugabe von NaOH zwischen 4,5 und 5,6 hält. Nach Beendigung der exothermen Reaktion hält man die Temperatur der Lösung während einer Stunde auf 6O0C und stellt dann mit NaOH alkalisch (pH 8,5).
Die Flüssigkeit wird nach der Zerstörung des überschüssigen HoO„ eingeengt, wonach man durch Verdampfen des Wassers 131 g des Natriumsalzes isoliert , was einer Epoxyitaconat-Ausbeute von 80% entspricht.
b) Zu einer Lösung von 62 g MgSO4 in 110 ecm H2O gibt man eine Lösung von 24,5 g Natriumcyanid in 50 ecm Wasser. Zu dieser
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Lösung gibt man eine Lösung von 95 g des Dinatriumsalzes der Epoxyitaconsäure in 200 ecm H-O. Man hält die Temperatur der Mischung während etwa einer Stunde auf 70°C und steigert sie dann während 4 Stunden zur Entfernung des Ammoniaks auf 1200C bis 1400C. Dann gibt man bis zu einem pH-Wert von 1,9 HCl zu und destilliert das Wasser ab. Aus dem erhaltenen Feststoff extrahiert man die organischen Bestandteile mit 100 ecm einer Äthylalkohol/Äthyläther-Mischung (50/50 Volumen/Volumen). Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels erhält man den Trimethylester der Zitronensäure mit einer Ausbeute von 56%.
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Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung von Zitronensäure und Derivaten davon, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) ein Itaconsaurederivat der folgenden allgemeinen Formel
    X1
    in der
    R und R1, die gleichartig oder verschieden sein können. Wasserstoff atome, Alkyl-Gruppen, Aryl-Gruppen oder Cycloalkyl-Gruppen und v
    X und X1, die gleichartig oder verschieden sein können, Gruppen der folgenden Formeln -CN, -COOR, -COOH, -COOMe, -CONH2, in denen Me ein einwertiges Metallatom darstellt und R die oben angegebenen Bedeutungen besitzt oder zweiwertige Gruppen, die miteinander unter Bildung einer heterocyclischen Gruppe mit 5 Atomen reagieren können, bedeuten, epoxidiert und b) das in der vorhergehenden Stufe erhaltene Epoxid mit Cyanwasserstoff säure oder.einem. Cyanid umsetzt und das gebildete Cyanhydrin hydrolysiert.
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DE2422376A 1973-05-09 1974-05-09 Verfahren zur Herstellung von Zitronensäure, deren Salzen oder Estern Withdrawn DE2422376B2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT23863/73A IT987222B (it) 1973-05-09 1973-05-09 Processo per la preparazione di acido citrico e di suoi derivati

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2422376A1 true DE2422376A1 (de) 1974-11-28
DE2422376B2 DE2422376B2 (de) 1979-07-05

Family

ID=11210493

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2422376A Withdrawn DE2422376B2 (de) 1973-05-09 1974-05-09 Verfahren zur Herstellung von Zitronensäure, deren Salzen oder Estern

Country Status (24)

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JP (1) JPS5628894B2 (de)
AR (1) AR201865A1 (de)
AT (1) AT332366B (de)
BE (1) BE814615A (de)
BG (1) BG24404A3 (de)
BR (1) BR7403406D0 (de)
CH (1) CH603530A5 (de)
CS (1) CS181759B2 (de)
DD (1) DD111366A5 (de)
DE (1) DE2422376B2 (de)
EG (1) EG11325A (de)
ES (1) ES426383A1 (de)
FR (1) FR2228762B1 (de)
GB (1) GB1421310A (de)
HU (1) HU169263B (de)
IE (1) IE39249B1 (de)
IT (1) IT987222B (de)
LU (1) LU70020A1 (de)
MW (1) MW1674A1 (de)
NL (1) NL7406208A (de)
RO (1) RO63038A (de)
YU (1) YU36142B (de)
ZA (1) ZA742521B (de)
ZM (1) ZM7174A1 (de)

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Also Published As

Publication number Publication date
IE39249B1 (en) 1978-08-30
ZA742521B (en) 1975-06-25
YU36142B (en) 1982-02-25
CS181759B2 (en) 1978-03-31
BG24404A3 (en) 1978-02-10
FR2228762A1 (de) 1974-12-06
AR201865A1 (es) 1975-04-24
JPS5628894B2 (de) 1981-07-04
BR7403406D0 (pt) 1974-12-24
ZM7174A1 (en) 1975-02-21
GB1421310A (en) 1976-01-14
HU169263B (de) 1976-10-28
JPS5014624A (de) 1975-02-15
YU125074A (en) 1981-04-30
CH603530A5 (de) 1978-08-15
IE39249L (en) 1974-11-09
IT987222B (it) 1975-02-20
LU70020A1 (de) 1974-10-01
MW1674A1 (en) 1975-04-09
ES426383A1 (es) 1976-07-01
AT332366B (de) 1976-09-27
DE2422376B2 (de) 1979-07-05
NL7406208A (de) 1974-11-12
EG11325A (en) 1978-03-29
AU6834274A (en) 1975-10-30
FR2228762B1 (de) 1978-02-03
DD111366A5 (de) 1975-02-12
ATA379774A (de) 1976-01-15
BE814615A (fr) 1974-09-02
RO63038A (fr) 1978-05-15

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