DE2419861A1

DE2419861A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von gasfoermiger chlorwasserstoffsaeure aus verduennten loesungen oder gasgemischen

Info

Publication number: DE2419861A1
Application number: DE2419861A
Authority: DE
Inventors: Jacques Duhayon; Michel Jeanjacques; Pierre Michel; Maurice Tarnero; Edmond Zellner
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1973-04-24
Filing date: 1974-04-24
Publication date: 1974-11-07
Also published as: NL7405081A; BE813189A; FR2227216A1; LU69909A1; JPS5018387A; FR2227216B1; GB1420542A; US4036939A; IT1011729B; SU655301A3

Description

PAT E NTANWAL-T

D 8 MÜNCHEN 2, OTTOSTRASSEIa

TELEGRAMME: MAYPATENT MDNCHEN

TELEFON C0S1O B93GBZ

CP 481/1272 München, den 24. April 1974

B 45έΠΗ3 PB Dr.M./cs

Commissariat ä 1'Energie Atomique in Paris/Prankreich

Verfahren zur Rückgewinnung von gasförmiger Chlorwasserstoffsäure aus verdünnten Lösungen oder Gasgemischen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von gasförmiger Chlorwasserstoffsäure aus verdünnten Lösungen oder Gasgemischen e wobei eine Kombination von Extraktionen durch Lösungsmittel, Entwässerungen der organischen Phase und Destillationen benutzt

Bekanntlich fällt bei zahlreichen technischen Verfahren Chlorwasserstoff säure in den Abwässern in verdünnter wässriger Lösung oder in den Abgasen im Gemisch mit anderen Gasen an. Für die Industrie sind nun zwei Wege gangbar, entweder die Abwässer oder Abgase, wel~ ehe Chlorwasserstoff säure enthalten» nicht aufzuarbeiten, was kostspielige Neutralisationsbehandlungen erfordert, oder zu versuchen, die Chlorwasserstoffsäure zurückzugewinnen. Diese Rückgewinnung ist schwierig, da gasförmige Chlorwasserstoffsäure in wässriger Lösung ein azeotropes Gemisch mit 20 % Gehalt an Chlorwasserstoffsäure liefert. Für geringere Anfangskonzentrationen an Chlorwasserstoffsäure liefert eine übliche Destillation Wasserdampf und das azeotrope Gemisch,, dessen Konzentration für die Mehrzahl der techni-

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sehen Anwendungen nicht ausreicht.

Es sind jedoch verschiedene Verfahren bekannt, welche gasförmige Clilorwassersto££säiire oder konzentrierte wässrige Lösungen liefern. Bei einem ersten bekannten Verfahren wird iäs Lösung destilliert, nachdem man swor durch Zugabe von Chlorid den azeotropen Punkt verschoben Siat. Diese Methode erfordert die Destillation des gesamten Wassers der tirspriiiiglichen Lösung der Cislorwasserstoffsäure bei einer Temperatur van 140 - 150 C und benötigt dazu eine erhebliche Menge teurer Wärmeenergie.

Bei einem zweiten bekannten Verfahren wird die Chlorwasserstoffsäure durch eim organisches Lösungsmittel extrahiert, wobei auch ein Teil des Wassers gleichzeitig extraMert wird, Man gibt dann ein drittes Lösrngsniittel zu, welches eins Entmischung in- eine mit konzentrierte? wässriger Chlorwasserstoff säure beladene Phase und eine aus swei Lösungsmitteln praktisch ©toe Chlorwasserstoff säure miä ohne Wasser« bestehende ©rganiscke Pfease bewirkt. Man erhält so Lösiingea ndt einem Gekalt von 25 % Chlorwasserstoff säure, die destilliert werdea, um trockene gasförmige Gifi,©rwasserstoffsäure zu erhalten. Außerdem muß auch das Gemisch der beiden Lösungsmittel vor deren Rückführung destilliert werden*

Me bakaEnten ¥erjpalireii zur Konaeiatr-ierimg von Chlorwasserstoff säure haben als HaeMeil einen großen Energieverbrauch, da ungenügend konzentrierte Lösungen destilliert wsrdsa«

Durch die Erfindung soll nun ein Verfahren geschaffen werden, welches den erwähnten Haehteil vermeidet, indem eine Lösimg von Chlorwassers toffsäure in einem Lösungsmittel destilliert wird, in dem das Massenverhaltnis in der Größenordnung von 0,6, also viel höher als bei den bxsherigen Verfahren liegt.

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Zur Lösung der gestellten Aufgabe dient also ein Verfahren zur Rückgewinnung von gasförmiger Chlorwasserstoffsäure aus einem im Verlauf einer vorangehenden Extraktion mit Chlorwasserstoffsäure und Wasser beladenen organischen Lösungsmittel S1, das dadurch gekennzeichnet ist, daß vor der Destillation eine Entwässerung des beladenen organischen Lösungsmittels in einer Entwässerungsvorrichtung E1t wo das Lösungsmittel im Gegenstrom zu einer eine hohe Konzentration an aussalzenden Chloriden enthaltenden wässrigen Lösung strömt, durchgeführt wird.

Das mit verdünnter Chlorwasserstoffsäure beladene organische Lösungsmittel wird erfindungsgemäß entweder ausgehend von einer verdünn- ten Lösung von Chlorwasserstoff säure nach einem Verfahren, wobei ~ die wässrige Lösung in einer Extraktionsvorrichtung im Gegenstrom zum Lösungsmittel S1 strömt, oder ausgehend von einem Gemisch unreiner Gase durch ein Verfahren, wobei das unreine Gas im Gegenstrom zu einer wässrigen Lösung aussalzender Chloride durch eine Gas-Flüssigkeit-Extraktionsvorrichtung strömt, erhalten· Das Lösungsmittel SI ist ausgewählt aus der Gruppe der aliphatischen Alkohole, vorzugsweise solche mit einem verhältnismäßig hohen Molekulargewicht, wie 2-Methylbutanol-4, Heptanol-1 oder Octanol-2, oder auch anderen Lösungsmitteln.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die wässrige Lösung aussalzender Chloride nach Durchgang durch die Entwässerungsvorrichtung El von der in ihr enthaltenen Chlorwasserstoffsäure in einer folgenden Extraktionsvorrichtung E3 befreit, in der im Gegenstrom zur Chlöridlösung das gleiche Lösungsmittel S1 wie in der Extraktionsvorrichtung E2 strömt. Das aus der Extraktionsvorrichtung E3 austretende Raffinat ist eine Chloridlösung, die keine Chlorwasser-

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stoffsäure mehr enthält· Das mit Chlorwasserstoffsäure und Wasser beladene austretende Lösungsmittel SI gelangt zur Entwässerung in die Entwässerungsvorrichtung Ei.

Erfindungsgemäß wird die Chloridlösung, die sur Entwässerung gedient hat, in einer Extraktionsvorrichtung E4 mit einem Lösungsmittel 32 in Berührung gebracht, das mit Wasser bei tiefer Temperatur erheblich besser mischbar ist als bei höherer Temperatur. Die durch Extraktion eines Teils des Wassers durch das Lösungsmittel S£ konzentrierte Chloridlösung wird anschließend zur Entwässerungsvorrichtung E1 zurückgeführt. Das in der Extraktionsvorrichtung E4 benutzte Lösungsmittel S2 ist gewählt aus der Gruppe Ketone oder Amine oder andere Lösungsmittel, deren Mischbarkeit mit Wasser erheblich von der Temperatur abhängt.

D«s im Lösungsmittel SZ enthaltene Wasser wird erfindungsgemäß durch Erwärmen und die dadurch verursachte Entmischung freigesetzt. Nach Trennung der beiden Phasen wird das Lösungsmittel SZ zur Extraktionsvorrichtung E4- zurückgeführt, wo es von neuem zum Konzentrieren der Chloridlösung dient·

Um die Extraktionsausbeute an Chlorwasserstoffsäure in der Extraktionsvorrichtung E2 zu verbessern, kann es erfindungsgemäß vorteilhaft sein, einen Teil der aus der Extraktionsvorrichtung E3 austretenden Chloridlösung an einem geeignet gewählten Punkt in die Extraktionsvorrichtung EZ zurückzuführen. Die Zugabe von Chloriden in die vässrige Phase der Extraktionsvorrichtung EZ ermöglicht durch die Aussalzwirkung eine Verbesserung der Extraktionsbedingungen. Um keine Chloride zu verlieren, kann man das aus der Extraktionsvorrichtung E2 austretende Raffinat mit der aus der Extraktionsvorrichtung E3 austretenden wässrigen Phase in die Extrak-

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tionsvorrichtung ΕΦ leiten» vo es durch das Lösungsmittel S2 konzentriert wird·

Bei dem beschriebenen erfindungsgeraäßen Verfahren erfolgt die Destillation in einer Hauptdestillationskolonne wobei das Destillationsgut aus dem aus der Entwässerungsvorrichtung Ξ1 austretenden beladenen Lösungsmittel besteht· Die Destillation wird unter verringertem Druck durchgeführt, wodurch man bei niedriger Temperatur arbeiten kann. Der Rückstand der Destillation ist das Lösungsmittel S.1 praktisch ohne Gehalt an Chlorwasserstoff säure· Das im eintretenden Lösungsmittel enthaltene Wasser destilliert ab und kondensiert am Kopf der Kolonne, indem es einen Teil der gasförmigen HCl in Form einer konzentrierten Lösung löst· Ein Teil dieser Lösung kann in die Kolonne zurückgeführt verden, während der andere Teil oder die gesamte Lösung zur Extraktion zum Eingang der Extraktionsvorrichtung E2 zurückgeführt wird·

Erfindungsgemäß enthalten die wässrigen Lösungen geringe Mengen an gelöstem Lösungsmittel· Demgemäß werden das durch Entmischung des Lösungsmittels S2 erhaltene unreine Wasser, die Chloridlösung nach ihrem Durchgang durch die Extraktionsvorrichtung E4 und das Raffinat am Ausgang der Extraktionsvorrichtung E2 einer Behandlung zur Abtrennung des Lösungsmittels unterworfen. Diese Behandlung besteht darin, da3 gelöste Lösungsmittel durch ein mit den wässrigen Phasen praktisch unmischbares Lösungsmittel S3, beispielsweise Dodecan, zu extrahieren. Man destilliert anschließend das Gemisch der beiden Lösungsmittel, um sie zurückzuführen.

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Die Erfindung wird mit Bezug auf die beigefügten Figuren erläutert durch die folgende Beschreibung^nehrerer Ausführungsformen. Es zeigen:

- Fig. 1 ein schematisches Fließbild des erfindungsgemäßen Verfahrens;

- Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Wascheinheit; .

- Fig. 3 schematisch eine Destillationskolonne;

- Fig. 4 schematisch ein FlieÜbild einer abgewandelten AusfUhrungs-

fornt der Erfindung;

- Fig. 5 schematisch eine Vorrichtung zum Konzentrieren der Lösung der Chloride;

- Fig. 6 schematisch eine Extraktionsvorrichtung.

Ein wesentlicher und praktisch bedeutsamer Punkt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß das Lösungsmittel S1, nach dem es zum Extrahieren der Chlorwasserstoff säure gedient hat, teilweise entwässert wird, wodurch man bei der Destillation des beladenen Lösungsmittels S1 eine hohe Ausbeute an trockener gasförmiger Chlorwasserstoffsäure und die Destillation nur geringer Wassermengen erhält, was nur einen geringen Energieaufwand erfordert. Die Destillation erfolgt bei einer Temperatur unter oder gleich 105⁰C, sodaß man billig verfügbare ("geringerwertige") Wärmeenergie benutzen kann.

Im ersten Beispiel, der in Fig. 1 gezeigten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, ist das Ausgangsprodukt eine auf 23 % verdünnte Lösung von Chlorwasserstoffsäure, die durch die Leitung 1 in die Extraktionsvorrichtung£2 eingeführt wird, wo sie im Gegenstrom zu dem durch die Leitung 2 eintretenden Lösungsmittel S1,nämlich n-Heptanol, strömt. Aus E2 tritt der beladene Alkohol, in dem das

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Massenverhältnis in der Größenordnung von 0,35 liegt,

HwX + HmU

durch die Leitung 3 aus. Die Extraktionsausbeute der aus der Leitung 1 in die Leitung 3 gelangenden Chlorwasserstoffsäure beträgt etwa 90 54.

Die Entwässerung des Lösungsmittels S1 erfolgt in der Entwässerungsvorrichtung E1 durch eine durch die Leitung 4 eintretende gesättigte Calciumchloridlösung. Man erhält am Ausgang 5 von E1 ein Lösungsmittel, in dem das Massenverhältnis etwa 0,6 beträgt.

Die Hauptdestillationskolonne 6 arbeitet bei einem Druck von 0,1 bar. Bei diesem Druck beträgt die Temperatur im Siedegefäß etwa 102⁰C, und die Destillation liefert am Kopf 7 der Kolonne eine weniger als 1 % Wasser enthaltende gasförmige Chlorwasserstoffsäure. Das im eintretenden Lösungsmittel enthaltene Wasser destilliert ebenfalls und wird am Kopf der Kolonne in einem Kühler 8 zusammen mit einem Teil der Chlorwasserstoffsäure in Form einer 10 bis 11 N Chlorwasserstoffsäure abgeschieden. Mit einer nicht optimierten Kolonne erhält man 80 % Ausbeute an gasförmiger Chlorwasserstoffsäure. Das im Kühler 8 abgeschiedene Produkt wird teilweise oder vollständig mit dem durch die Leitung 9 strömenden eintretenden Produkt und teilweise oder vollständig durch die Leitung 10 in die Hauptdestillationskolonne abgeführt. Bei dieser Ausführungsform ist die verwendete Lösung von Chloriden eine Calciumchloridlösung. Diese wird nach Durchgang durch die Entwässerungsvorrichtung E1 durch die Leitung 11 der Extraktionsvorrichtung E3 zugeführt, wo sie im Gegenstrom zu n-Heptanol strömt, das sich mit Chlorwasserstoffsäure belädt und durch die Leitung 12 zum Eingang der Entwässerungsvorrichtung El zurügkgeführt wird. Die Calciumchloridlösung wird in einer Extraktionsvorrichtung E4_S wo sie im Gegenstrom zum Lö~

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sungsmittel S2 strömt, wieder konzentriert. Am Ausgang von E4 wird die Calciumchloridlösung durch die Leitung 13 zur Einlaßleitung 4 der Entwässerungsvorrichtung E1 zurückgeführt, nachdem sie bei 14 durch eine Wascheinheit L1 gelaufen ist,wo die Chloridlösung von gelöstem Lösungsmittel S2 befreit wird, welches durch die Leitung 15 zu E4 zurückgeführt wird.

Das in E4 mit Wasser beladene Lösungsmittel S2 gelangt durch die Leitung 16 in das Heizbad 17, wo es sich durch Erwärmen in zwei Phasen trennt, von denen die von Wasser befreite organische Phase in die Leitung 15 zurückgeführt wird. Die aus dem Heizbad 17 durch die Leitung 18 abfließende wässrige Phase wird in einer Wascheinheit L2 durch Vaschen mit Dodecan von gelöstem Lösungsmittel S2 befreit und schließlich durch die Leitung 20 abgeleitet.

Das aus der Wascheinheit L2 austretende Lösungsmittel wird durch die Leitung 21 in die Leitung 15 zurückgeführt. Das bei der Hauptdestillation zurückbleibende Lösungsmittel S1 wird durch die Leitung 22 zunächst einer Wascheinheit L3 (23) zugeführt, wo es durch eine bei 100 eintretende und bei 101 austretende alkalische Lösung behandelt wird, um möglicherweise vorhandene Abbauprodukte zii entfernen. Von L3 gelangt das gereinigte Lösungsmittel S"? zurück zu den Extraktionsvorrichtungen E2 und E3. Das aus der Extraktionsvorrichtung E2 austretende Raffinat wird durch die Leitung 24 der Wascheinheit L4 zugeführt, wo das Lösungsmittel SI aus der Lösung durch Dodecan abgetrennt wird und nach Destillation durch die Leitung 2 in E2 zurückgeführt werden kann.

Fig. 2 zeigt schematisch eine Wascheinheit,, wie sie in Fig. "* mit L1, L2, L4 bezeichnet ist. In einer solchen Wascheinheit soll das in wässriger Lösung gelöste Lösungsmittel dtrrch eine Gegenstront«

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Waschbehandlung mit Dodecan entfernt werden, das ein mit der vässrigen Phase unmischbares, jedoch mit den Lösungsmitteln S1 oder S2 mischbares Lösungsmittel ist. Das Dodecan wird durch die Leitung 26 eingeführt, und durch die Leitung 27 tritt ein Gemisch der beiden Lösungsmittel aus, die in einer in der Figur nicht gezeigten Destillationsvorrichtung bekannten Typs getrennt werden,

in Fig. ι wird das Raffinat am Ausgang von E2 nach Waschen in L4 zum Konzentrieren durch die Leitung 28 dem Eingang der Extraktionsvorrichtung E4 zugeführt. Ein Teil der aus der Extraktionsvorrichtung E3 austretenden Lösung von Chloriden wird durch die Leitung 29 in die letzten Stufen von E2 eingeführt.

Bei einer abgewandelten Ausführungsforiu der Erfindung wird die am Kopf der Hauptdestillationskolonne kondensierte wässrige Phase 8 durch die Leitung 60 der sekundären Destillationskolonne 30 zugeführt (Fig. 3) aus der das gebildete Chlorwasserstoffgas am Kopf abgezogen und mit dem Kopfprodukt der Hauptdestillationskolonne in der Leitung 7 vereinigt wird, während das als Destillationsrückstand anfallende Azeotrop durch die Leitung 31 zur Leitung 1 geführt wird.

Bei einer zweiten, in Fig. 4 gezeigten abgewandelten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, worin gleiche Bezugszahlen die gleichen Elemente wie in Fig. 1 bezeichnen, wird ein Teil der in der Entwässerungsvorrichtung E1 benutzten Chloridlösung nach Durchgang durch die Extraktionsvorrichtung E3 durch Berührung mit festem Calciumchlorid in der Vorrichtung A wieder konzentriert. Der Rest der Lösung, der der Menge des aus dem beladenen Lösungsmittel in der Entwässerungsstufe rückextrahierten Wassers entspricht, wird entweder durch die Leitung 41 den Abwässern zugelei-

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tet oder durch die Leitung 42 in die letzten stufen der Extraktionsvorrichtung E2 eingeführt, um die Extraktionsausbeute an Chlorwasserstoffsäure durch das Lösungsmittel S1 zu erhöhen (Aussalzwirkung). Bei dieser abgewandelten Ausführungsform wird die Lösung der Chloride nach Durchgang durch die Extraktionsvorrichtungen E1 und E3 in einer in Fig. 5 schematisch gezeigten Vorrichtung A wieder konzentriert. Die Vorrichtung A besteht aus einem Chloridkonzentrierer, wo die Lösung der Chloride von der Zuleitung 32 zur Ableitung 33 über bei 34 eingeführtes festes Calciumchlorid läuft.

Bei einer dritten Abwandlung des erfindungsgemäßen Verfahrens vird die Lösung der Chloride durch Verdampfung des nach Durchgang durch die Extraktionsvorrichtungen E1 und E3 absorbierten Wassers wieder konzentriert. Diese Verdampfung kann durch Erhitzen oder auch auf natürliche Weise an der Sonne erfolgen.

Die Extraktionsvorrichtungen E1, E2, E3, S4 und die Waschelemente Li a L2, L3 und L4 sind Vorrichtungen von an sich bekannte» Typ, wie die in dem US-Beport DP MS 67.71 (Oktober 1967) beschriebenen Misch-Dekantiervorrichtungen mit getrennten Stufen vom Typ "Savannah¹· oder die im französischen Patent PV 929858 (März 1963) beschriebenen Vorrichtungen vom Typ "Dollfus". Die Extraktionsvorrichtungen können auch solche mit kontinuierlichem Austausch sein, wie die Bödenkolonne der Fig. 6. Dieser Typ von Extraktionsvorrichtung veist eine Kolonne 50 auf, durch die ein bei 52 eintretender und bei 54 austretender Flüssigkeitsstrom strömt, der durch die Pumpe 56 gefördert wird. Die Kolonne 50 ist mit Böden 58 versehen_s welche kleine Öffnungen aufweisen, durch welche das bei 61 eintretentende und bei 62 austretende Lösungsmittel S hindurchsickert. Das-Lösungsmittel S tauscht bei seinem Durchgang durch die Kolonne 50 Chlorwasserstoffsäure mit der Flüssigkeit aus.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Rückgewinnung von gasförmiger Chlorwasserstoffsäure aus einem organischen Lösungsmittel, das mit einer verdünnten wässrigen Lösung von Chlorwasserstoffsäure beladen ist, dadurch gekennzeichnet, daß das beladene Lösungsmittel S1 in einer Entwässerungsvorrichtung E1 im Gegenstrom ndt einer konzentrierten wässrigen Lösung von Chloriden entwässert und dann destilliert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Chlorwasserstoff säure aus . einer verdünnten Lösung zurückgewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das durch die Entwässerungsvorrichtung E1 strömende beladene Lösungsmittel S1 selbst von einer vorgeschalteten Extraktionsvorrichtung E2 herkommt, wo das Lösungsmittel S1 im Gegenstrom zur verdünnten Chlorwasserstoffsäure strömt«

3. Verfahren nach Anspruch 1,zur Rückgewinnung von Chlorwasserstoff säure aus unreinen Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß das beladene Lösungsmittel S1 selbst von einer vorgeschalteten Extraktionsvorrichtung herkommt, die es im Gegenstrom zu einer aussalzenden Lösung durchströmt, welche zuvor in einer Gas-Flüssigkeits-Austauschvorrichtung die in den unreinen Gasen enthaltene Chlorwasserstoffsäure absorbiert hat.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel S1 aus der Gruppe der aliphatischen Alkohole gewählt ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung der Chloride nach ihrem Durchgang durch die Entwässerungsvor-

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richtung E1 im Gegenstrom zum Lösungsmittel S1 durch eine Extraktionsvorrichtung E3 geleitet wird, in der das Lösungsmittel S1 aus der Lösung die darin enthaltene Chlorwasserstoffsäure aufnimmt, worauf das beladene Lösungsmittel zur Eingangsseite von E1 zurückgeführt wird, damit es in E1 entwässert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Chloridlösung nach dem Durchgang durch die Extraktionsvorrichtung E3 in einer Extraktionsvorrichtung E4 wieder konzentriert wird, indem man sie bei tiefer Temperatur mit einem Extraktions-Lösungsmittel S2 in Berührung bringt, das mit Wasser bei tiefer Temperatur erheblich stärker mischbar ist als bei hoher Temperatur.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet₉ daß das Lösungsmittel S2 aus der Gruppe der Amine und Ketone gewählt ist.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das vom Lösungsmittel S2 aufgenommene Wasser am Ausgang der Extraktionsvorrichtung E4 durch ein eine Entmischung herbeiführende Erwärmung abgetrennt und das Lösungsmittel S2 dann zurückgeführt wird, um erneut zum Konzentrieren der Lösung der Chloride zu dienen.

9. Verfahren nach Anspruch 51 dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil der Lösung der Chloride durch Berührung mit festem Calciumchlorid konzentriert und der Rest der Lösung verworfen wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht mittels Calciumchlorid konzentrierte Teil der Lösung der Chloride in die letzten Stufen der Extraktionsvorrichtung ET2 zurückgeführt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung der Chloride durch Verdampfen des Wassers konzentriert wird.

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12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung der Chloride am Ausgang der Extraktionsvorrichtung E3 in zwei Teile geteilt wird, von denen der eine konzentriert und deijandere in die letzten Stufen der EKt raVt lötvorrichtung E2 eingeführt wird,

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Extraktionsvorrichtung E2 austretende Raffinat in die Extraktionsvorrichtung E4 geführt wird, um es hinsichtlich des Chloridgehaltes zu konzentrieren.

14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Entwässerungsstufe erhaltene beladene Lösungsmittel in einer Hauptkolonne unter verringertem Druck destilliert wird, um reine trockene Chlorwasserstoffsäure zu erhalten,

15. Verfahren nach Anspruch 14» dadurch gekennzeichnet, daß das als Destillationsrückstand verbleibende Lösungsmittel nach Waschen mit einer alkalischen Lösung in die Extraktionsvorrichtung E2 zurückgeführt wird.

16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die am Kopf der Hauptdestillationskolonne kondensierte wässrige Phase zusammen mit dem ursprünglichen, Chlorwasserstoffsäure enthaltenden Produkt zum Eingang der Extraktionsvorrichtung E2 zurückgeführt wird.

17. Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, daß die am Kopf der Hauptdestillationskolonne kondensierte wässrige Phase in einer zweiten Kolonne destilliert wird, das dabei zurückbleibende Azeotrop zum Eingang der Extraktionsvorrichtung E2 zurückgeführt und das am Kopf der zweiten Kolonne abgezogene Chlorwasserstoffgas mit dem in der Hauptdestillationskolonne erzeugten Chlorwasserstoffgas vereinigt wird.

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18. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das durch Entmischen des beladenen Lösungsmittels S2 erhaltene unreine Wasser, die Lösung der Chloride nach Ihrem Durchgang durch die Extraktionsvorrichtung E4 und das am Ausgang der Extraktionsvorrichtung E2 anfallende Raffinat einer Behandlung zur Entfernung von Spuren gelöster Lösungsmittel unterworfen wird.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung darin besteht, die gelösten Lösungsmittel durch ein Lösungsmittel S3 zu extrahieren, das mit den wässrigen Phasen praktisch unmischbar ist.

20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Lösungsmittel durch Destillation getrennt werden.

21. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die in Wasser gelösten Lösungsmittel durch Destillation getrennt werden.

22. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwässerungsvorrichtung E1 auf eine über der Raumtemperatur liegende Temperatur erhitzt wird, um die Löslichkeit der Chloride in der wässrigen Phase zu erhöhen.

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