DE2035324B2 - Verfahren zur extraktion aromatischer kohlenwasserstoffe aus einem kohlenwasserstoffgemisch in einem mehrstufensystem - Google Patents
Verfahren zur extraktion aromatischer kohlenwasserstoffe aus einem kohlenwasserstoffgemisch in einem mehrstufensystemInfo
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Description
a) als Lösungsmittel wird im Gemisch mit Wasser Tetramethylensulfon oder eines seiner Derivate,
ein N-Alkylpyrrolidon, Dialkylsulfoxyd, Dialkylformamid,
Diacetylformamid, Methylcarbamid, ein Glykol oder ein veräthertes Glykol
oder ein Alkylderivat von Morpholin verwendet,
b) das Überkopfprodukt der Extraktivdestillation aus der dritten Stufe wird aufgetrennt in eine
niedrigsiedende Fraktion, die als Reinigungsmittel in der zweiten Stufe verwendet wird, und
in eine hochsiedende Fr.-.ktion, die verworfen oder an einem Punkt zwischen dem Beschikkungseinlaß
und dem Lösungsmitteleinlaß in die erste Stufe zurückgeführt wird,
c) die Destillation der vierten Stufe wird unter Wasserrückfluß durchgeführt und
d) ein Teil des von Lösungsmittel freien Wassers,
das als Überkopfprodukt der vierten Stufe der Destillation erhalten wird, wird durch indirekten
Wärmeaustausch mit dem aus der Bodenfraktion der vierten Stufe stammenden Lösungsmittel
verdampft und in den Bodenteil der gleichen Destiliationsstufe zurückgeführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel im Gemisch mit bis
zu 30 Gew.-% Wasser verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der niedrigsiedenden
Fraktion des Überkopfproduktes aus der dritten Stufe, der Extraktivdestillation, durch Rektifizierung
in Abwesenheit des Lösungsmittels durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der niedrigsiedenden
Fraktion des Überkopfproduktes aus der dritten Stufe, der Extraktivdestillation, durch Kondensation
in zwei oder mehreren Stufen durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil
des von Lösungsmittel freien Wassers, das als Überkopfprodukt in der vierten Stufe, der Destillation,
erhalten wird, der zweiten Stufe zusammen mi dem Reinigungsmittel zugesetzt wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktior aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlen
wasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem, be dem in einer ersten Stufe die Ausgangsmischung in
Gegenstrom mit einem Lösungsmittel in Berühruni gebracht wird, in einer zweiten Stufe der Extrakt aus dei
ersten Stufe gereinigt wird, indem er im Gegenstom mi einer mindestens teilweise aus der dritten Stufe, dei
Extraktivdestillation, stammenden Kohlenwasserstoff fraktion in Berührung gebracht wird, in einer dritter
Stufe der aus der zweiten Stufe stammende Extrak extraktiv destilliert wird, wobei ein Überkopfproduki
erhalten wird, das in der zweiten Stufe als Reinigungs mittel (Rückfluß) verwendet wird, sowie in einer vierter
Stufe vom Bodenprodukt der dritten Stufe die Aromaten von dem Lösungsmittel durch Destillatior
abgetrennt werden und das Lösungsmittel in die erst« Stufe zurückgeführt wird.
Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Extrak tion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus diese enthal
tenden Mischungen, wie z. B. Erdöl und petrochemi sehen Gemischen, bekannt. Bei diesen Verfahrer
werden Extraktionsmittel verwendet, welche die abzu trennenden aromatischen Kohlenwasserstoffe selektiv
lösen. Die bekannten Verfahren zur Extraktion aromati scher Kohlenwasserstoffe aus diese enthaltender
Mischungen unter Verwendung eines selektiven Lö sungsmittels, die in der F i g. 1 der Zeichnung schema
tisch dargestellt sind, umfassen im allgemeinen die folgenden vier Haupi stufen:
a) In der ersten Stufe wird das; Ausgangsgemisch iir
Gegenstrom mit dem selektiven Lösungsmittel ir Berührung gebracht, wobei zwei Ströme erhalter
werden, bei denen es sich um ein Raffinat mit einerr sehr niedrigen Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen
und um einen Extrakt, eier praktisch die gesamten in dem Ausgangsgemisch enthaltener
aromatischen Kohlenwasserstoffe in dem Lösungsmittel enthält, handelt.
b) In der zweiten Stufe wird der Extrakt aus der ersten
Stufe gereinigt, indem man ihn im Gegenstrom mil einer Kohlenwasserstofffraktion in Berührung
bringt, die mindestens zum Teil aus der dritten Stufe, der Extraktivdestillation, (Überkopfprodukt]
stammt, wodurch die in dem Extrakt aus der erster Stufe enthaltenen, aus dem Ausgangsgemisch
stammenden schwereren nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe entfernt werden unter Bildung von
zwei Strömen, bei denen es sich um einen die leichteren Aromaten enthaltenden Strom, der in die
erste Stufe zurückgeführt wird, und um einen aus den Bodenprodukten bestehenden Strom, der in die
dritte Stufe eingeführt wird, handelt; der Bodenproduktstrom besteht aus dem Lösungsmittel,
aromatischen und gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen.
c) In der dritten Stufe wird der aus der zweiten Stufe
stammende Extrakt extraktiv destilliert unter Bildung eines Überkopfproduktes, das aus den in
dem Extrakt aus der zweiten Stufe enthaltenen
gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen und aus einem Anteil leichterer aromatischer Kohlenwasserstoffe
besteht und als Reinigungsmittel (Rückfluß) in die zweite Stufe zurückgeführt wird,
und einer aus dem Lösungsmittel und den s abzutrennenden Aromaten bestehenden Bodenfraktion.
d) In der vierten Stufe wird die aus der dritten Stufe
stammende Bodenfraktion, die aus dem Lösungsmittel und den abzutrennenden Aromaten besteht,
destilliert, wodurch die Aromaten von dem Lösungsmittel getrennt werden, und das Lösungsmittel
wird in die erste Stufe zurückgeführt. Bei dieser bekannten Verfahrensweise können die
erste und die zweite Stufe in einer einzigen Vorrichtung durchgeführt werden, während die dritte und die vierte
Stufe vorzugsweise in verschiedenen Vorrichtungen durchgeführt werden.
Ähnliche Verfahren sind aus der US-Patentschrift 86 937 sowie insbesondere aus »Erdöl und Kohle-Erdgas-Petrochemie«,
21. Jahrgang, 1968, Seiten 275—278, bekannt Aus der US-Patentschrift 33 25 399
ist es außerdem bereits bekannt, bei der Rückführung des Überkopfproduktes aus der dritten Stufe in die
zweite Stufe diesem leichte gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe zuzusetzen, um die Extraktionswirkung
des Lösungsmittels in der zweiten Stufe zu verbessern. Auch ist es aus der US-Patentschrift
46 190 bereits bekannt, den Wärmeinhalt des in der vierten Stufe gewonnenen Lösungsmittels durch Warmeaustausch
zurückzugewinnen, um dadurch die Wärmebilanz des Gesamtverfahrens günstiger zu gestalten.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus diese
enthaltenden Kohlenwasserstoffgemischen in einem Mehrstufensystem anzugeben, das wirtschaftlicher als
die bisher bekannten vergleichbaren Verfahren ist, weil zu seiner Durchführung weniger Wärmeenergie erforderlich
ist, das reinere Produkte liefert und in kleineren Anlagen durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs geschilderten Art durch die
Kombination der folgenden Merkmale gelöst:
a) als Lösungsmittel wird Tetramethylensulfon oder eines seiner Derivate, ein N-Alkylpyrrolidon,
Dialkylsulfoxyd, Dialkylforrnamid, Diacetylformamid,
Methylcarbamid, ein Glykol oder ein veräthertes Glykol oder ein Alkylderivat von
Morpholin im Gemisch mit Wasser verwendet,
b) das Überkopf produkt der Extraktivdestillation aus
der dritten Stufe wird aufgetrennt in eine niedrigsiedende Fraktion, die als Reinigungsmittel
in der zweiten Stufe verwendet wird, und in eine hochsiedende Fraktion, die verworfen oder an
einem Punkt zwischen dem Beschickungseinlaß und dem Lösungsmitteleinlaß in die erste Stufe
zurückgeführt wird,
c) die Destillation der vierten Stufe wird unter Wasserrückfluß durchgeführt und
d) ein Teil des von Lösungsmittel freien Wassers, das als Überkopfprodukt der vierten Stufe der
Destillation erhalten wird, wird durch indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Bodenfraktion
der vierten Stufe stammenden Lösungsmittel verdampft und in den Bodenteil der gleichen
Destillationsstufe zurückgeführt.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird das Lösungsmittel im Gemisch mit bis zu 30
Gew.-% Wasser verwendet
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung wird die Abtrennung der niedrigsiedenden Fraktion des
Überkopfproduktes aus der dritten Stufe, der Extraktivdestillation,
durch Rektifizierung in Abwesenheit des Lösungsmittels durchgeführt
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung wird die Abtrennung der niedrigsiedenden Fraktion des
Überkopfproduktes aus der dritten Stufe, der Extraktivdestillation,
durch Kondensation in zwei oder mehreren Stufen durchgeführt
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung wird ein Teil des von Lösungsmittel freien Wassers, das
als Überkopfprodukt in der vierten Stufe, der Destillation, erhalten wird, zusammen mit dem Reinigungsmittel
der zweiten Stufe zugesetzt.
Die Stufen 1 und 2 des erfindungsgemäßen Verfahrens werden bei Temperaturen innerhalb des Bereiches
von 0 bis 900C durchgeführt
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das als Überkopfprodukt
in der vierten Stufe erhaltene Wasser, das keinerlei Lösungsmittel mehr enthält, in dem Verfahren wiederverwendet
wird, wobei ein Teil seines Wärmeinhalts durch Wärmeaustausch zurückgewonnen wird. Das in
dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Wasser wird in drei bzw. vier Ströme aufgeteilt und, wie aus den
F i g. 2 und 3 ersichtlich, wie folgt verwendet: ein Teilstrom wird in den oberen Teil der Destillationskolonne,
d. h. in die vierte Stufe, zurückgeführt, was den Vorteil hat, daß die aufsteigenden Dämpfe gewaschen
werden; ein zweiter Teilstrom wird in die zweite Stufe zurückgeführt, während ein dritter Teilstrom zum
Waschen des Raffinats verwendet und dann mit dem zweiten Tcilstrom vermischt werden kann. Der dritte
Teilstrom wird nur im Verfahren nach F i g. 2 verwendet. Der vierte Teilstrom wird schließlich durch
indirekten Wärmeaustausch mit dem als Bodenfraktion in der vierten Stufe erhaltenen mageren Lösungsmittel
verdampft und in den Bodenteil der gleichen Destillationskolonne wieder zurückgeführt.
F i g. 1 stellt die bekannten Verfahrensstufen,
F i g. 2 und 3 stellen zwei Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Die gleichen Stufen
sind jeweils mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet.
Durch die Leitung 1 wird die die aromatischen Kohlenwasserstoffe enthaltende Ausgangsmischung in
den unteren Abschnitt der Kolonne 2 eingeführt, in der ein mehrstufiger Kontakt im Gegenstrom mit dem
Lösungsmittel hergestellt wird, das durch die Leitung 3 in den oberen Teil der Kolonne 2 eingeführt wird. Die
von den Aromaten befreite Mischung verläßt die Kolonne 2 durch die in deren Kopf mündende Leitung 4
und gelangt in den Bodenabschnitt der Waschkolonne 5, in deren oberen Teil durch die Leitung 6 Wasser
eingeführt wird. Durch die Leitung 7 verläßt die von den Aromaten befreite Mischung die Kolonne 5, während
aus ihrem Bodenabschnitt durch die Leitung 8 das Waschwasser abfließt, das Spuren des Lösungsmittels
enthält.
Aus dem Bodenabschnitt der Kolonne 2 gelangt das mit Aromaten angereicherte Lösungsmittel durch die
Leitung 9 in den Kopf der Kolonne 10, in die am Boden durch die Leitung 11 das Reinigungsmittel aus der Stufe
3 eingeführtwird.
Am Boden der Kolonne 10 wird ein Extrakt abgezogen, der durch die Leitung 16 in die Extraktivdestillationskolonne
17 eingeleitet wird, in der die
extraktive Destillation des Extrakts durchgeführt wird. Aufgrund der selektiven Wirkung des Lösungsmittels
erhält man ein durch die Leitung 18 abgehendes Überkopfprodukt, das alle nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe zusammen mit einem Teil der darin
enthaltenen leichteren Aromaten enthält. Dieser Strom wird kondensiert und in die Kolonne 19 eingeführt, in
der eine Rektifizierung durchgeführt wird unter Bildung einer niedrigsiedenden Fraktion, die als Reinigungsmittel in der zweiten Stufe (Leitungen 20 und 11) verwendet
wird, und einer hochsiedenden Fraktion, die verworfen oder an einem Punkt zwischen dem Beschickungseinlaß
und dem Lösungsmitteleinlaß durch die Leitung 21 in die erste Stufe (Kolonne 2) zurückgeführt wird.
Vom Boden der Kolonne 17 wird das die abzutrennenden Aromaten enthaltende Lösungsmittel durch die
Leitung 22 in die Kolonne 23 eingeführt, in der die destillative Trennung der Aromaten von dem Lösungsmittel erfolgt Das dabei erhaltene Lösungsmittel wird
durch die Leitung 24 aus der Kolonne 23 abgezogen und in den Wärmeaustauscher 25 überführt, in dem der
größte Teil seines Wärmeinhaltes zurückgewonnen wird, dann wird das Lösungsmittel wiederverwendet.
In den oberen Teil der Kolonne 23 wird durch die Leitung 26 Wasser zugeführt, um ein kein Lösungsmittel
enthaltendes Überkopfprodukt zu erhalten. Durch die Leitung 27 wird das Überkopfprodukt abgezogen,
kondensiert und in den Abscheider 28 eingeführt, in dem eine Auftrennung in zwei Schichten erfolgt, von denen
die obere Schicht aus den abzutrennenden Aromaten, die durch die Leitung 29 abgezogen werden, und die
untere Schicht aus Wasser, das durch die Leitung 30 abgezogen wird, bestehen. Ein Teil dieses Wassers wird
durch die Leitung 26 in die Kolonne 23 zurückgeführt, während ein anderer Teil durch die Leitung 6 als
Waschmittel in die Kolonne 5 eingeführt wird. Das restliche Wasser wird aufgeteilt, und ein Teil wird durch
die Leitung 31 in den Wärmeaustauscher 25 eingeführt und gelangt im verdampften Zustand in den Bodenabschnitt der Kolonne 23, während der Rest in der Leitung
32 mit den Strömen der Leitungen 20 und 8 gemischt und als Reinigungsmittel durch die Leitung 11 in die
Kolonne 10 eingeführt wird.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, wobei die Verfahrensweise gemäß
F i g. 3 angewandt wurde, in der die Kolonnen 2 und 10 in einem Extrahierungsgefäß angeordnet waren.
Ein Kohlenwasserstoffgemisch (Benzin) der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung wurde als Ausgangsmischung verwendet:
| Benzol | 15Gew.-% |
| Toluol | 25Gew.-% |
| XyIoJ | 25Gew.-% |
| Gesättigte | |
| Kohlenwasserstoffe | 35Gew.-% |
Diese Ausgangsmischung wurde in den 24. Boden des mit 60 perforierten Böden versehenen Kolonnenteils 2
mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5 kg/h eingeführt In den Oberteil des Kolonnenteils 2 wurde als
Lösungsmittel Tetramethylensulfon im Gemisch mit 2 Gew.-% Wasser mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 25 kg/h eingeführt In den Bodenabschnitt des Kolonnenteils 10 wurde die niedrigsiedende Fraktion
des Überkopfproduktes der Kolonne 17 mit einer
Strömungsgeschwindigkeit von 1,8 kg/h eingeführt. Die
bei einer Temperatur oberhalb 120° C kondensierte hochsiedende Fraktion der Kolonne 17 wurde mit einer
Strömungsgeschwindigkeit von 0,2 kg/h in den oberen Teil des Kolonnenteils 2 eingegeben.
Die Kolonne 2/10 wurde bei einer Temperatur zwischen 80 und 90° C betrieben. Der nach der
zweistufigen Extraktion in der Kolonne 2/10 erhaltene Extrakt wurde mit 80° C in den oberen Boden der 27
ίο Böden aufweisenden Extraktivdestillationskolonne 17,
in der ohne Rückfluß gearbeitet wurde, eingeführt. Die Temperatur des Bodenprodukts der Kolonne 17 wurde
bei 135° C gehalten und das Überkopfprodukt wurde bei zwei verschiedenen Temperaturen kondensiert Der in
is dem bei einer höheren Temperatur arbeitenden
Kondensator kondensierte Strom wurde in den oberen Teil des Kolonnenteils 2 eingebracht, während der in
dem bei der tieferen Temperatur arbeitenden Kondensator kondensierte Strom in den Bodenabschnitt des
*o Kolonnenteils 10 eingeführt wurde. Das aus dem
Bodenabschnitt der Extraktivdestillationskolonne 17 abgezogene, mit Aromaten angereicherte Lösungsmittel wurde in die sich daran anschließende Destillationskolonne 23 eingeführt, die 22 Böden aufwies. Am Kopf
der Kolonne wurden pro Stunde 22 kg reine Aromaten
zusammen mit 1 kg Wasser gewonnen, während als Bodenprodukt ein 2Gew.-% Wasser enthaltendes
Lösungsmittel gewonnen wurde. In den Bodenabschnitt der bei 175° C arbeitenden Kolonne 23 wurde
Wasserdanpf mit einer Geschwindigkeit von 1 kg/h eingeführt. Dieser Wasserdampf wurde durch Verdampfen des über die Leitungen 30 und 31 zugeführten
Wassers im indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Bodenfraktion der Kolonne 23 stammenden
Lösungsmittel gewonnen und die Destillation in der Kolonne 23 wurde unter Wasserrückfluß durch Leitung
26 durchgeführt
Das aus dem Bodenabschnitt der Kolonne 23 abfließende Lösungsmittel enthielt nur Spuren Aroma
ten und wurde durch Abführung seiner Wärme in dem
Wärmeaustauscher 25 abgekühlt und in den oberen Teil der Kolonne 2 zurückgeführt
Die auf diese Weise abgetrennte Aromatenmischung enthielt nur noch 290 ppm Nichtaromaten, während
beim Arbeiten unter gleichen Bedingungen, jedoch ohne Auftrennung des Überkopfproduktes der Extraktivdestillation in der Kolonne 17, die Aromatenmischung
500 ppm Nichtaromaten und 1100 ppm Lösungsmittel enthält \
Es wurde die gleiche Kohlenwasserstoffausgangsmischung wie in Beispiel 1 verwendet
a) Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt Im oberen Teil der Kolonne 23 wurden pro
Stunde 0,5 kg Wasser am Rückfluß gehalten. Als Lösungsmittel wurde Dimethylsulfoxid verwendet
Nach der destillativen Abtrennung der Aromatenmischung von dem Lösungsmittel war die Verteilung der
Verunreinigungen wie folgt:
Benzol:
100 ppm nichtaromatische Kohlenwasserstoffe und
<50 ppm Lösungsmittel,
Toluol:
200 ppm nichtaromatische Kohlenwasserstoffe und 50 ppm Lösungsmittel,
5607
Xylol:
500 ppm nichtaromatische Kohlenwasserstoffe und 2600 ppm Lösungsmittel.
b) Wenn die Abtrennung der Aromaten nach dem Stand der Technik (wie vorstehend unter a) beschrieben,
jedoch unter Anwendung nur einer einzigen Kondensationsstufe bei dem Überkopfprodukt der Kolonne 17
und ohne Wasserrückfluß) durchgeführt wurde, erhielt man nach der destillativen Abtrennung des Aromatengemisches
von dem Lösungsmittel die folgende Verteilung der Verunreinigungen:
Benzol:
150 ppm nichtaromatische Kohlenwasserstofl
<50 ppm Lösungsmittel,
Toluol:
250 ppm nichtaromatische Kohlenwasserstof 50 ppm Lösungsmittel,
Xylol:
1000 ppm nichtaromatische Kohlenwassei
und 2600 ppm Lösungsmittel.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
5
Claims (1)
1. Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch
in einem Mehrstufensystem, bei dem in einer ersten Stufe die Ausgangsmischung im Gegenstrom mit
einem Lösungsmittel in Berührung gebracht wird, in einer zweiten Stufe der Extrakt aus der ersten Stufe
gereinigt wird, indem er im Gegenstrom mit einer mindestens teilweise aus der dritten Stufe, der
Extraktivdestillation, stammenden Kohlenwasserstofffraktion in Berührung gebracht wird, in einer
dritten Stufe der aus der zweiten Stufe stammende Extrakt extraktiv destilliert wird, wobei ein Überkopfprodukt
erhalten wird, das in der zweiten Stufe als Reinigungsmittel (Rückfluß) verwendet wird,
sowie in einer vierten Stufe vom Bodenprodukt der dritten Stufe die Aromaten von dem Lösungsmittel
durch Destillation abgetrennt werden und das Lösungsmittel in die erste Stufe zurückgeführt wird,
gekennzeichnet durch die folgenden Merkmale:
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