DE1598023A1 - Massenspektrometer - Google Patents

Description

Patentanwalt

r,lng. Wilhelm Reichel

Fiankfuri/Main-l
Paikstraße 13

Associated Electrical Industries Limited, London, England

Massenspektrometer

Die Erfindung betrifft Massenspektrometer und bezieht sich insbesondere auf Massenspektrometer mit Funkenstrecke.

Bei der Analyse von Stoffen mit Hilfe eines Funkenstrecken-Massenspektrometers, ist es üblich, fotografische Mittel zur Ermittlung der Ergebnisse zu verwenden, so daß Änderungen,die in den einzelnen Ionenstrahlen auftreten, (d.h. in den verschieden abgelenkten Ionenstrahlen, welche verschiedenen Ionenmassen entsprechen), ausgemittelt werden können, indem eine Belichtung genügender Dauer auf der fotografischen Platte erzeugt wird.Die G-enauigkeit, mit der relative Konzentrationen von Verunreinigungen auf diese Weise gemessen werden können, ist trotzdem ziemlich gering (etwa 20 # und jedenfalls kaum besser als 5 #) im Vergleich mit der Genauigkeit, die bei der Analyse mit z.B. thermischer Ionisation erhalten wird. Diese Ungenauigkeit hat verschiedene Gründe, zu denen das nichtlineare Ansprechen und die Inhomogenität der fotografischen Emulsionen gehören.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine elektrische Anzeigevorrichtung zu verwenden, die es ermöglicht, daß das Massenspektrometer gleichzeitig eine Anzahl von elektrischen Ausgangssignalen erzeugt, die die Intensitäten der verschiedenen Ionenstrahlen anzeigen, welche den Ionenmassen in verschiedenen Bereichen des Massenspektrums entsprechen.

Gemäß der Erfindung ist in einem Massenspektrometer insbesondere mit Funkenstrecke anstelle einer fotografischen Platte eine lonenkollektoranordnung vorgesehen, die eine Reihe von einzelnen

009834/U6S

Ionenkollektoren enthält, weiche an einstellbaren Plätzen zur Aufnahme von verschiedenen vorbestimmten Ionenstrahlen angeordnet sind, wobei die Ionenstrahlen den Ionenmassen in verschiedenen Bereichen eines Ionenmassensρektrums entsprechen,und wobei jeder Kollektor ein elektrisches Ausgangssignal abgibt,welches die Intensität des auf ihn fallenden Ionenstrahls anzeigt.

Bei der Ausführung der Erfindung werden vorzugsweise die Kollektoren auf einer Platte angeordnet, so daß sie sorgfältig voneinander und gegenüber Erde isoliert sind. Die Platte kann in dem Analysator des Massenspektrometers bleibend montiert sein oder sie kann auch mit Hilfe einer Vakuumschleuse, ähnlich wie eine fotografische Platte auswechselbar in den Analysator eingeführt werden.

Bei einer bleibend befestigten Platte können die Kollektoren einzeln von der Außenseite des evakuierten Bauteils durch mechanische Mittel einstellbar sein. Derartige von außen betätigbare Mittel zur Quereinstellung von Teilen innerhalb des Vakuums eines Massenspektrometers sind an sich bekannt und können für den vorliegenden Zweck angepaßt werden.

Wird die Platte eingesetzt, dann ist es möglich und liegt im Sinne der Erfindung, die Kollektoren vor dem Einsetzen in das Vakuum so einzustellen, daß sie Lagen einnehmen, die vorzugsweise mit Hilfe einer Lehre bestimmt sind, z.B. mit Hilfe einer vorher exponierten und entwickelten fotografischen Platte.

Die Kollektoren können einfache plattenförmige Kollektoren sein oder können gemäß der Erfindung auch aus kleinen Elektronenvervielfachern bestehen.

Mit Hilfe einer solchen Einrichtung können erfindungsgemäß gleichzeitig die interessierenden Varunrainigungei: in ein^r Probe (entsprechend der Anzahl der Ionenkollektoren) festgestellt wa?erden, wobei die einer fotografischen Platte innewohnenden Mangel vermieden werden. Die analytische Genauigkeit, die auf diese

009834/U65

erreichbar ist, kann derjenigen von Geräten der optischen Spektroskopie gleichkommen.

In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt.

Fig. 1 ist eine Draufsicht auf eine auswechselbare Kollektoranordnung gemäß der Erfindung für ein Massenspektrometer.

Fig. 2 ist ein Querschnitt der Anordnung der Fig. 1 entlang der Iiiie II-II in größerem Maßstab.

Fig. 3 und 4- sind Draufsicht und Seitenansicht einer anderen Ausführungsform der Kollektoranordnung gemäß der Erfindung und

Fig. 5 ist ein Querschnitt durch die Anordnung der Fig. 3 und A- entlang der Linie V-Y.

In Fig. 1 und 2 trägt eine Platte 1 innerhalb eines Verstärkungsrahmens 2 eine Anzahl von Ionenkollektoren 3, die über Leitungen 4· mit einer Reihe von Klemmen 5 an einem Ende der Platte verbunden sind. Eine Zunge 6 am Ende der Platte erleichtert das Einführen des anderen Endes in die Vakuumschleuse eines Massenspektrometer anstelle einer fotografischen Platte. Die gesamte KoI-lektoranordnung. ist vorzugsweise so dimensioniert, daß sie gegen eine fotografische Platte austauschbar ist. Nur zwei Kollektoren 3 sind dargestellt; es können jedoch erfindungsgemäß mehrere Kollektoren an anderen Stellen einstellbar vorgesehen sein, wie dies durch die strichpunktierten Linien 7 angedeutet ist. Jeder Ionenkollektor 3 besteht aus einer Isolierröhre aus keramischem Material, z.B. Tonerde, die im Innern einen leitenden Belag trägt. Die Röhre ist an einem Ende teilweise aufgeschnitten, so daß der hohle Abschnitt 8 Ionen auffangen kann, die in Pfeilrichtung 9 auftreffen. Die Verbindungsleitung 4- ist am anderen Ende des Röhrchens angelötet. Jeder der Ionenkollektoren 3 erstreckt sich

009834/U6S

über einen Abschnitt 1' der Platte 1, zwischen parallelen langgestreckten Schlitzen 10 und 11, wobei der Ionenkollektorendabschnitt 8 über einem dieser Schlitze liegt. Die Ionenkollektoren sind auf der Platte 1 Je mit Hilfe einer Klemmvorrichtung 12 montiert, die wie aus Pig. 2 hervorgeht, über deminneren Rand des Schlitzes 11 liegt, wobei der Ionenkollektor 3 durch die Klemmvorrichtung hindurchgeht. Durch vorübergehendes Lösen der Klemmvorrichtung 12 kann die Lage des Ionenkollektors entlang dem Schlitz so eingestellt werden, daß sie (wenn die Anordnung später in das Massenspektrometer eingeführt wird) mit der Stelle des auftreffenden Ionenstrahls übereinstimmt, der einer vorbestimmten Ionenmasse entspricht. Wie oben erwähnt, kann die Lage der verschiedenen Ionenkollektoren mit Hilfe einer Lehre bestimmt werden, die durch eine fotografische Platte gebildet wird, welche vorher in dem Massenspektrometer belichtet wurde.

In Pig. 3 bis 5 ist eine Kollektoranordnung dargestellt, die bis zu sechs Ionenkollektoren 21 aufnehmen kann. Die Figuren zeigen einen der Kollektoren mit allen Einzelheiten, während die Plätze der anderen nur durch strichpunktierte Linien 22 angedeutet sind. Die Ionenkollektoren werden von einer Metallplatte 23 innerhalb eines Rahmens 24 getragen, wobei eine Zunge 25 dazu dient, das Einführen der Anordnung anstelle einer fotografischen Platte in die Vakuumschleuse eines Massenspektrometer zu erleichtern. Die Ionenkollektoren 21 sind auf der Platte 23 je mit Hilfe von zwei Klemmvorrichtungen 26 montiert, die nach dem Lösen entlang der parallel verlaufenden langgestreckten Schlitze 27 verschoben werden können, so daß sich die Lage der Kollektoren in der erwähnten Weise einstellen läßt. Die Schlitze laufen parallel zu etwas breiteren Schlitzen 28 durch die die Ionenstrahlen fallen, wenn die Anordnung in Betrieb ist, wie dies durch die Pfeile 29 in Fig. 5 angedeutet ist.

Die Ionenkollektoren 21 bestehen je aus einem kleinen Elektronenvervielfacher in Spiralform, der schematisch in Fig. 3 bis 5 an-

009834/ U65

" ° " 1b98023

gedeutet ist. Eine gemeinsame Betriebshochspannung wird den Vervielfachern durch zwei parallele Leitungen 32 zugeführt, die in einer zur Platte 23 senkrechten Ebene auf der den Schlitzen 28 abgekehrten Seite verlaufen. Jeder Vervielfacher hat eine Ausgangselektrode 31 mit einer Reihe von sieben G-ewindelöehern 32, die gleiche Abstände haben, so daß er mit Hilfe einer Verbindungsplatte 33, die durch Schrauben 34 mit zwei von diesen Löchern verbunden wird, an einzelne der Parallelleitungen 32 in einer Ebene parallel zur Platte angeschlossen werden kann. Die Leitungen 30 und 35 sind an ihren Enden alle an Isolierstücken 36 befestigt. Betriebsleitungen 37 führen von den Drähten zu äußeren nichtdargestellten Geräten, welche die Hochspannung für die Elektronenvervielfacher liefern und die Ausgangsgrößen weiterverarbeiten.

009834/U65