DE2451114A1 - Cooling gases contg. sulphur di- and tri-oxides - in sulphuric acid mfr. by double catalysis using heat exchanger, avoiding corrosion - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Kühlung der schwefeldioxid- und schwefeltrioxidhaltigen Gase Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kühlung der schwefeldioxid- und schwefeltrioxidhaltigen Gase aus der ersten oder zweiten Stufe, gegebenenfalls aus einer anderen Phase der katalytischen Oxidation des Schwefeldioxids zum Schwefeltrioxid und zur gleichzeitigen Vorwärmung der Gase aus der Absorption nach der ersten Stufe der katalytischen Oxidation in einem Röhrenwärmeaustauscher bei der mit Doppelkatalyse arbeitenden Schwefelsäureherstellung. Process for cooling those containing sulfur dioxide and sulfur trioxide Gases The invention relates to a method for cooling those containing sulfur dioxide and sulfur trioxide Gases from the first or second stage, possibly from another phase of the catalytic oxidation of sulfur dioxide to sulfur trioxide and the simultaneous Preheating of the gases from the absorption after the first stage of the catalytic oxidation in a tubular heat exchanger in sulfuric acid production using double catalysis.
Es ist bekannt, daß bei der katalytischen Oxidation des Schwefeldioxids zum Schwefeltrioxid bei der Schwefelsäureherstellung hohe Ausbeuten durch Doppelkatalyseverfahren erreicht werden. Die erste sowie die zweite Stufe dieses Verfahrens werden gewöhnlich in einer oder mehreren Phasen durchgeführt. Nach den einzelnen Phasen wird das durch die Reaktionswärme bis auf Temperaturen um 6000C erhitzte Gas in Wärmeaustauschern oder durch Zusatz von Kühl luft wieder auf die Anspringtemperatur der nachfolgenden Phase abgekühlt. Nach der letzten Phase der ersten Stufe wird das Gas in einem oder mehreren Wärmeaustauschern auf eine Temperatur von 150 bis 22OOC abgekühlt, und das durch die katalytische Oxidation entstandene Schwefeltrioxid wird aus dem Gas mit Hilfe der Schwefelsäure in einem Füllkörperabsorptionsturm absorbiert. Das mit einer Temperatur von 50 bis 700C aus der Absorption austretende Gas wird auf die Anspringtemperatur der zweiten Stufe der katalytischen Oxidation erhitzt, welche für den gewöhnlich verwendeten Vanadiumkatalysator 40O bis 450 0 beträgt, und zwar in den Wärmeaustauschern nach der ersten oder zweiten Stufe des Kontaktreaktors, gegebenenfalls auch in den Wärmeaustauschern nach den einzelnen Phasen. Ebenso wird das Gas nach der letzten Phase der zweiten Stufe vor dem Eintritt in den zweiten Absorptionsturm wiederum in einem Wärme aus tauscher, in einem Wasservorwärmer oder in einer anderen Einrichtung abgekühlt. It is known that in the catalytic oxidation of sulfur dioxide to sulfur trioxide in sulfuric acid production high yields by double catalysis can be achieved. The first and second stages of this procedure become common carried out in one or more phases. After the individual phases it will be through the heat of reaction up to temperatures around 6000C heated gas in heat exchangers or by adding cooling air back to the light-off temperature of the following Phase cooled. After the last phase of the first stage, the gas is in an or multiple heat exchangers to a temperature of 150 to 220 oC cooled, and the sulfur trioxide formed by the catalytic oxidation is made from the gas with the help of sulfuric acid in a packed absorption tower absorbed. The one emerging from the absorption with a temperature of 50 to 700C Gas is reduced to the light-off temperature of the second stage of the catalytic oxidation heated, which for the usually used vanadium catalyst 40O to 450 0 is, in the heat exchangers after the first or second stage of the Contact reactor, optionally also in the heat exchangers after the individual Phases. Likewise, the gas is after the last phase of the second stage before entering in the second absorption tower again in a heat exchanger, in a water preheater or cooled in another facility.
Die Anordnung der Wärmeaustauscher und des Gasstroms kann variabel sein und wird beispielsweise durch den zur Erzeugung des Schwefeldioxidgases dienenden Rohstoff beeinflußt. Bei Rohstoffen, bei welchen das Gas vor dem Eintritt in die erste Phase der ersten Stufe des Kontaktreaktors durch Waschen gereinigt wird, ist es notwendig, einen Teil der Reaktionswärme bei der katalytischen Oxidation zum Vorwärmen des Gases auf die Anspringtemperatur auszunutzen. The arrangement of the heat exchanger and the gas flow can be varied and is used, for example, by the one used to generate the sulfur dioxide gas Raw material affected. In the case of raw materials in which the gas before entering the first phase of the first stage of the contact reactor is cleaned by washing it is necessary to use part of the heat of reaction in the catalytic oxidation Use preheating of the gas to the light-off temperature.
Falls das Schwefeldioxidgas schon auf die Anspringtemperatur erhitzt ist, wie es beispielsweise bei der Verbrennung des elementaren Schwefels der Fall ist, wird der Wärmeüberfluß gewöhnlich zur Wasserdampferzeugung benutzt, und zwar entweder direkt oder durch Erhitzen der zur Schwefelverbrennung dienenden Luft, oder es wird zum Teil eine einfache Luftkühlung verwendet.If the sulfur dioxide gas is already heated to the light-off temperature as is the case, for example, with the combustion of elemental sulfur is, the heat excess is usually used to generate water vapor, namely either directly or by heating the sulfur-burning air, or simple air cooling is sometimes used.
Die Konstruktion der Wärmeaustauscher kann unterschiedlich sein, gewöhnlich werden Röhrenwärmeaustauscher an der Außenseite des Kontaktreaktors angebaut; es sind weiter Konstruktionen bekannt, bei welchen die Rohre auch zwischen einzelnen Phasen als ein Bestandteil des Reaktorkörpers eingebaut sind oder der Katalysator direkt in die von außen mit dem Gas gekühlten Rohre eingelegt wird. The construction of the heat exchangers can be different, tubular heat exchangers are usually attached to the outside of the contact reactor; there are also known constructions in which the tubes between individual Phases are incorporated as part of the reactor body or the catalyst is inserted directly into the pipes cooled from the outside with the gas.
Im allgemeinen richtet sich die Anordnung der Wärmeaustauscher nach dem Prinzip der Erzielung des möglichst maximalen Temperaturgradienten bei der Gegenstromführung des Gases mit dem Ziel, die notwendige Wärmeaustauschfläche zu vermindern und die Temperatur aus Korrosionsgründen oberhalb des Gastaupunktes zu halten; ferner richtet sie sich nach der Wahl der Gasströmung in den Rohren so, daß das beispielsweise bei der Inbetriebnahme gegebenenfalls entstandene Kondensat von oben nach unten herabfließt, wodurch die Gefahr der Verstopfung der Rohre vermindert werden soll. Das letztgenannte Prinzip wird insbesondere beim Abkühlen des aus der katalytischen Oxidation austretenden und in die Absorption eingeleiteten Gases auf eine Temperatur verwirklicht, die der Temperatur der Kondensation des Schwefeltrioxids mit den Wasserdampfresten zur Schwefelsäure nahe liegt; dies wird durch Einleiten des Gases von oben in die vertikalen Rohre des Wärmeaustauschers erzielt. In general, the arrangement of the heat exchangers depends on the principle of achieving the maximum possible temperature gradient with countercurrent flow of the gas with the aim of reducing the necessary heat exchange surface and the To keep the temperature above the gas dew point for reasons of corrosion; also judges they are after the choice of gas flow in the tubes so that that, for example any condensate formed during commissioning from top to bottom flows down, which is intended to reduce the risk of clogging of the pipes. The last-mentioned principle is used in particular when cooling the from the catalytic Oxidation of the gas emerging and introduced into the absorption to a temperature realizes that of the temperature of the condensation of the sulfur trioxide with the water vapor residues close to sulfuric acid; this is done by introducing the gas from above into the vertical tubes of the heat exchanger achieved.
Diese Anordnungsweise hat sich bei dem bisher angewendeten Verfahren zur Herstellung der Schwefelsäure durch'einstufige katalytische Oxidation gut bewährt, wobei die Lebensdauer des Wärmeaustauschers vor dem Absorptionsturm sogar einige Jahrzehnte erreicht. Bei diesem Verfahren tritt in den Zwischenröhrenraum von unten entweder das gut gereinigte und getrocknete Schwefeldioxidgas oder Luft ein, welche keine bedeutende Korrosionswirkung ausüben. This arrangement has been used in the previously used method well proven for the production of sulfuric acid by single-stage catalytic oxidation, whereby the life of the heat exchanger in front of the absorption tower even reached a few decades. In this procedure, the inter-tube space occurs from below either the well-cleaned and dried sulfur dioxide gas or air which have no significant corrosive effect.
Bei der Schwefelsäureerzeugung durch die zweistufige katalytische Oxidation tritt aber bei allen bisher bekannten Anordnungen in den Wärmeaustauscher ein solches Gas ein, das mit Schwefeltrioxiddämpfen gesättigt ist und darüber hinaus einen bestimmten Anteil von Schwefelsäurenebel und -tropfen enthält. Bei dem Abkühlen des Gases während seines weiteren Weges im oberen Teil des Turmes, gegebenenfalls in Tropfenabscheidern und Rohrleitungen zum Wärmeaustauscher, kommt es zur weiteren Kondensation der Schwefelsäure, zurNebelbildung und zum Absetzen des Schwefelsäurekondensats an den Wänden der Rohrleitungen. In sulfuric acid production by the two-stage catalytic However, in all previously known arrangements, oxidation occurs in the heat exchanger such a gas saturated with sulfur trioxide vapors and beyond contains a certain amount of sulfuric acid mist and droplets. While cooling of the gas during its further path in the upper part of the tower, if necessary in droplet separators and pipelines to the heat exchanger, it comes to further Condensation of sulfuric acid, to form mist and to settle the sulfuric acid condensate on the walls of the pipelines.
Dieses Kondensat wird durch den Gasstrom mitgerissen und trifft zusammen mit dem Schwefelsäurenebel auf die Oberfläche der Rohre im Wärmeaustauscher, wo die kondensierte Schwefelsäure abgedampft wird. Wie bekannt, ist die Korrosionsaggressivität der Schwefelsäure in allen Konzentrationen bei der Siedetemperatur die höchste, und nur wenige Materialien sind in diesem Falle widerstandsfähig.This condensate is carried away by the gas flow and meets with the sulfuric acid mist on the surface of the tubes in the heat exchanger where the condensed sulfuric acid is evaporated. As is known, the corrosive aggressiveness sulfuric acid in all concentrations at the boiling point the highest, and few materials are tough in this case.
Solche beständigen Materialien sind aber entweder zu teuer oder zum Wärmeaustauscherbau nicht geeignet.Such durable materials are either too expensive or too Heat exchanger construction not suitable.
Die kurze Lebensdauer der Rohre dieses Wärmeaustauschertyps beeinträchtigt die Anwendbarkeit des sonst vorteilhaften Verfahrens zur Herstellung des Schwefeltrioxids aus dem Schwefeldioxid durch die katalytische Oxidation in zwei Stufen. The short service life of the tubes of this type of heat exchanger is adversely affected the applicability of the otherwise advantageous process for the preparation of sulfur trioxide from the sulfur dioxide through catalytic oxidation in two stages.
Zur Beseitigung dieses Mangels wurde die Verwendung von speziellen Legierungen für Rohre und Rohrwände der Wärmeaustauscher oder deren Oberflächenschutz vorgeschlagen, aber dadurch steigt deren Anschaffungspreis erheblich, und der erzielte Effekt entspricht nicht den aufgewandten Kosten. To remedy this deficiency, the use of special Alloys for pipes and pipe walls of the heat exchangers or their surface protection suggested, but this increases their purchase price considerably, and the achieved one Effect does not correspond to the costs incurred.
Andere Verfahren versuchen, die Kondensation des Gases aus der ersten Absorption so zu verhindern, daß die aus dem Absorptionsturm in den ersten Wärmeaustauscher führende Rohrleitung mit einem Teil des heißen, im Duplikatormantel neben dem Wärmeaustauscher geleiteten Gases erhitzt wird. Dieses Verfahren gewährleistet jedoch kein völlig befriedigendes Ergebnis, denn es verhindert nicht das Mitreißen von kleinen Tröpfchen und Nebel und das Abkühlen des Gases auf dem Deckel des Absorptionsturmes, abgesehen von der Schwierigkeit der Konstruktion und Empfindlichkeit der Einrichtung, da die Korrosion auf die innere Wand der Duplikatorröhrenleitung übertragen wird. Other methods try to condense the gas from the first one So prevent absorption from entering the first heat exchanger from the absorption tower leading pipeline with part of the hot, in the duplicator jacket next to the heat exchanger conducted gas is heated. However, this method does not guarantee a total satisfactory result because it does not prevent small droplets from being carried away and mist and the cooling of the gas on the cover of the absorption tower, apart from on the difficulty of construction and sensitivity of the device since the Corrosion is transferred to the inner wall of the duplicator tubing.
Auch die Verwendung von verschiedenen Entneblern und Nebelfiltern führte aus den obigen Gründen nicht zu dem gewünschten Ergebnis, abgesehen von dem steigenden Widerstand beim Durchgang des Gases durch die Einrichtung. Also the use of different defoggers and mist filters did not lead to the desired result other than that for the above reasons increasing resistance as the gas passes through the device.
Die Einleitung des Gases aus der Absorption in die Wärmeaustauscherrohre von oben hat sich ebenfalls nicht bewährt, da das Kondensat auf die Rohrwand herabfließt und die Undichtigkeit der Rohrwalzung verursacht. The introduction of the gas from the absorption into the heat exchanger tubes from above has also not proven successful, as the condensate flows down onto the pipe wall and caused the pipe roll leakage.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß die genannten Korrosionserscheinungen mit möglichst geringem Aufwand und ohne Leistungsverlust vermieden werden und die Lebensdauer des Wärmeaustauschers wesentlich erhöht wird. The invention is based on the object of the method of the opening paragraph to design said type so that the corrosion phenomena mentioned with as possible can be avoided with little effort and without loss of performance and the service life of the heat exchanger is increased significantly.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Gas aus der katalytischen Oxidation in den oberen Teil des Zwischenröhrenraumes in dem Röhrenwärmeaustauscher eingeleitet wird und das Gas aus der Absorption nach der ersten Stufe der katalytischen Oxidation in die Seite der säurebeständig ausgekleideten unteren Kammer dieses Austauscners und hiernach durch das Röhreninnere aufwärts geführt wird. This object is achieved in that the gas from the catalytic oxidation in the upper part of the inter-tube space in the tubular heat exchanger is introduced and the gas from the absorption after the first stage of the catalytic Oxidation in the side of the acid-resistant lined lower chamber of this exchanger and then passed up through the inside of the tube.
Der Boden und die Seitenwände der unteren Kammer des Wärmeaustauschers sind also aus einem säurebeständigen Material verfertigt oder damit überzogen und die Kammer ist zweckmäßig mit einem Kondensatorablaß versehen. The bottom and the side walls of the lower chamber of the heat exchanger are therefore made of an acid-resistant material or coated with it and the chamber is expediently provided with a condenser drain.
Infolge der Einmündung der Gasrohrleitung aus der Absorption in die Seite der unteren Kammer des Wärme aus tauschers fließt das Kondensat aus der Rohrleitung auf den säurebeständigen Boden der Kammer und wird von dort regelmäßig durch den über dem Kammerboden angebrachten Kondensatorablaß abgelassen. Durch Richtungs- und Geschwindigkeitsänderung der Gasströmung erfolgt ebenfalls die Abscheidung von Schwefelsäuretröpfchen und -nebel, die in dem Gas aus der Absorption enthalten sind, wobei deren Reste durch die Strahlungswärme bei dem axialen Durchgang des Gases in den Röhren verdampft werden, allerdings ohne Bildung eines Films der heißen Säure an der Röhrenoberfläche. As a result of the confluence of the gas pipeline from the absorption in the The condensate flows out of the pipeline on the side of the lower chamber of the heat exchanger on the acid-resistant floor of the chamber and is regularly cleaned from there by the drained the condenser drain installed above the chamber floor. By directional and the change in speed of the gas flow, the deposition of also takes place Sulfuric acid droplets and mists contained in the gas from absorption, their remnants due to the radiant heat in the axial passage of Gas can be vaporized in the tubes, but without the formation of a film of the hot Acid on the tube surface.
Dadurch wird das Problem des Korrosionsschutzes auf den Boden und auf die Wände der Eintrittskammer des Wärmeaustauschers übertragen, wo es sich billig und verläßlich, beispielsweise durch Auskleidung des Stahlmantels mit säurebeständigem Steingut, durch Verwendung von Ferrosilizium od. dgl., ohne Berücksichtigung der Wärmeübergangskoeffizienten und weiterer Konstruktionsanforderungen lösen läßt. This causes the problem of corrosion protection on the floor and transferred to the walls of the inlet chamber of the heat exchanger, where it is cheap and reliable, for example by lining the steel jacket with acid-resistant Earthenware, od by using ferrosilicon. Like. Without taking into account the Can solve heat transfer coefficients and other design requirements.
Auf diese Weise läßt sich die Lebensdauer des Wärmeaustauschers im Vergleich mit den bisherigen Anordnungen mehr als zehnfach verländern. In this way, the life of the heat exchanger in Change the comparison with the previous arrangements more than tenfold.
Beispiel Das Gas nach der ersten Stufe der katalytischen Oxidation von Schwefeldioxid zu Schwefeltrioxid in einem Schwefelsäurebetrieb mit einer Kapazität von 100.000 jato, mit elementarem Schwefel als Rohstoff, wurde in dem Zwischenröhrenraum eines Wärmeaustauschers mit einer Fläche von 760 m2 auf eine Temperatur von 210 bis 2200C abgekühlt und nach einer weiteren Abkühlung auf eine Temperatur von 160 bis 1700C in den Absorptionsturm geleitet. Durch den Zwischenröhrenraum ging das Gas in drei Zügen von oben nach unten.Example The gas after the first stage of catalytic oxidation from sulfur dioxide to sulfur trioxide in a sulfuric acid plant with a capacity of 100,000 tpa, with elemental sulfur as raw material, was in the space between the tubes a heat exchanger with an area of 760 m2 to a temperature of 210 cooled to 2200C and after a further cooling to a temperature of 160 up to 1700C in the absorption tower. That went through the inter-tube space Throttle in three strokes from top to bottom.
Das aus dem Absorptionsturm mit einer Temperatur von 65 bis 700C austretende Gas wurde durch eine Stahlrohrleitung in die Seite der unteren Kammer des Wärmeaustauschers geführt. Diese Kammer war mit einer säurebeständigen Auskleidung ausgemauert und mit einem Kondensatablaß versehen. That from the absorption tower with a temperature of 65 to 700C Exiting gas was through steel tubing into the side of the lower chamber of the heat exchanger. This chamber was lined with acid-proof lined with brickwork and provided with a condensate drain.
Die Kammer, die Röhrenwand und die Wärmeaustauscherrohre waren aus einem gewöhnlichen Kohlenstoffstahl hergestellt.The chamber, the tube wall and the heat exchanger tubes were off an ordinary carbon steel.
Während des Dauerbetriebes kam bei der regelmäßigen Kontrolle in der unteren Kammer des Wärmeaustauschers entweder überhaupt kein Kondensat vor, oder dessen Menge überschritt nicht 3 Liter pro Schicht. In dem Zwischenröhrenraum trat beim normalen Betrieb überhaupt kein Kondensat auf. Nach einem sechsjährigen Betrieb machten die Korrosionsverluste der Rohre und der Rohrwände im Durchschnitt bloß 0,2 mm aus. Bei dem jährlichen Außerbetriebsetzen wurde vom Boden der ausgemauerten Kammer der abgesetzte Schlamm entfernt.During continuous operation, the lower chamber of the heat exchanger either no condensate at all, or the amount of which did not exceed 3 liters per shift. Stepped in the inter-tube space no condensate at all during normal operation. After six years of operation exposed the corrosion losses of the pipes and pipe walls on average 0.2 mm. During the annual shutdown, the bricked-up floor was removed from the floor Chamber removed the settled sludge.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung läßt sich in jeder Schwefelsäureproduktionsstätte ausnützen, welche nach dem Doppelkatalyseverfahren arbeitet und zur Vorwärmung des Gases nach der Absorption nach der ersten Stufe der katalytischen Oxidation Röhrenwärmeaustauscher verwendet. Falls in dem Wärmeaustauscher Luft oder Gas hinter dem Trockenturm der Schwefelsäureproduktionsstätte vorgewärmt wird, ist die Verwendung der vorgeschlagenen Einrichtung ebenfalls vorteilhaft. The method according to the present invention can be used in any Take advantage of the sulfuric acid production facility, which works according to the double catalysis process works and to preheat the gas after absorption after the first stage used in catalytic oxidation tubular heat exchangers. If in the heat exchanger Air or gas preheated behind the drying tower of the sulfuric acid production facility the use of the proposed device is also advantageous.
Claims (1)
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| DE2648011A1 (en) * | 1976-10-23 | 1978-04-27 | Adolf Dipl Chem Stauffer | Multistage catalytic oxidn. of sulphur di:oxide to tri:oxide - with continuous cooling by common liquid heat transfer medium |
| US4478809A (en) * | 1983-01-20 | 1984-10-23 | Monsanto Company | Economizer arrangement |
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1974
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8141 | Disposal/no request for examination |