DE2333271A1

DE2333271A1 - Verfahren und vorrichtung zum bestimmen des thermischen diffusionsvermoegens

Info

Publication number: DE2333271A1
Application number: DE19732333271
Authority: DE
Inventors: Emmanuel Bonjour; Jacques Doulat
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1972-06-30
Filing date: 1973-06-29
Publication date: 1974-01-10
Also published as: GB1403950A; CH574601A5; IT996575B; FR2191738A5

Description

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410-20.999P 29- 6. 1973

Commissariat ä 1'Energie Atomique, Paris (Prankreich)

Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen des thermischen

Di ffus i onsvermö gen»

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Bestimmen des thermischen Diffusionsvermögens D einer Probe der Dicke e sowie auf eine zum Durchführen eines solchen Verfahrens geeignete Vorrichtung.

Das thermische Diffusionsvermögen eines Körpers wird durch eine Größe ausgedrückt, die seine Fähigkeit wiedergibt, die Temperatur an seinen verschiedenen Punkten bei lokaler Zuführung einer bestimmten Wärmemenge an einem Punkt dieses Körpers auszugleichen.

Das thermische Diffusionsvermögen D ist dabei eine Größe, die durch die Beziehung:

D = —£— cm² . s"¹ ^C

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definiert wird, wobei K für die Wärmeleitfähigkeit, ρ für die Dichte und C für die spezifische Wärme des jeweiligen Körpers stehen.

Das thermische Diffusionsvermögen D eines Körpers ist bestimmend für alle Erscheinungen eines Pließens von Wärme in nicht stationärem Zustand in festem Milieu ohne Massentransport, wobei dieser Wärmefluß einer Pourier-Gleichung genügt, die sich für den Fall eines isotropen Milieus schreibt zu:

~ = D div. Grad T, (l)

wobei T die absolute Temperatur bezeichnet.

Für die Bestimmung des Diffusionskoeffizienten D sind bereits mehrere Verfahren mit zahlreichen Varianten im Einsatz, von denen im folgenden nur die beiden in der Praxis am häufigsten angewandten näher behandelt werden sollen. Diese beiden Verfahren sind das Verfahren mit impulsförmiger Wärmezuführung und Temperaturmessung und das Verfahren nach Angström oder das Verfahren mit moduliertem Fluß.

Bei dem erstgenannten Verfahren wird an einer Oberfläche einer dünnen und thermisch gut isolierten Probe ein Wärmeimpuls der Größe Q zugeführt, der entweder auf den Joule-Effekt zurückgeht oder mit Hilfe eines Infrarotlichtimpulses oder eines Laserimpulses erhalten werden kann.

Mit Hilfe eines Thermoelements- wird dann die Reaktion im Temperaturverhalten an der entgegengesetzten Oberfläche der Probe gemessen.

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Die Größe D ist mit der Zeit Wl\, innerhalb deren die Temperaturabweichung /JT auf " die halbe Größe abklingt, durch die Beziehung:

D -

Hi)

verknüpft, in der e die Dicke der Probe bezeichnest und ⁰^- ein numerischer Koeffizient ist, der von dem gewählten Einheitensystem abhängt.

Bei dem zweitgenannten Verfahren wird eine langgestreckte, zylindrische Probe verwendet, und das eine Ende dieses Zylinders wird einem periodischen Wärmefluß ausgesetzt, während das andere linde des Zylinders auf konstanter Temperatur gehalten wird.

Ausgehend von einer Bestimmung der Phasenverschiebung und der Dämpfung für die Änderungen der Temperatur zwischen zwei jeweils an einem bzw. am anderen Ende des Zylinders liegenden Punkten A und B kann dann die Größe des Diffusionsvermögens D berechnet werden.

Die Erfindung zielt nun auf ein neues Meßverfahren für das thermische Diffusionsvermögen D ab, bei dem mit Temperaturnachführung gearbeitet wird und das sieh leicht insbesondere auf den Fall dünner und insbesondere scheibenförmiger Proben anwenden läßt.

Dazu ist ein Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Verfahrensstufe die zu untersuchende Probe einem Heizsystem

3 0 - : ° / 0"7Π 3

ausgesetzt wird, das 3ie auf einer festen Temperatur von vorgebbarer Höhe hält, daß in einer zweiten Verfahrensstufe ein Wärme- oder Strahlungsimpuls Q, zur Einwirkung auf eine erste Oberfläche der Probe gebracht, mittels einer Leistungsabsenkung Ä T die Temperatur einer zweiten Oberfläche der Probe konstantgehalten und die Leistungsvariation ^.P als Funktion der Zeit t registriert wird, deren Integral JAP(t) dt die Größe des Impulses Q liefert, und daß in einer dritten Verfahrensstufe das interessierende Diffusionsvermögen D unter Anwendung der nachstehenden, aus dem Gesetz von Fourier für die Bedingung aufgezwungener Grenzen abgeleiteten Beziehung

= Q -4- F

D . ₍₂₎

berechnet wird.

Im folgenden sind zwei spezielle Berechnungsweisen angegeben, die eine Bestimmung der Größe des Diffusionskoeffizienten D ermöglichen.

In gleicher Weise hat die Erfindung eine Vorrichtung zum Gegenstand, die sich zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet und dadurch gekennzeichnet ist, daß sie hinter dem Schirm eines Kalorimeters zwei Proben enthält, von denen die eine Probe als Bezugselement mit einer Servokette gekoppelt ist, die ihre Temperatur auf einer vorgebbaren Höhe hält, während die zu untersuchende andere Probe mit zwei Servoketten gekoppelt ist, von denen die erste Servo· kette eine Regelung der Temperatur einer ersten Oberfläche der zweiten Probe auf die Temperatur der ersten Probe gewährleistet, während die zweite Servokette die Temperatur des Schirmes auf einem erzwungenen Wert hält und eine zweite

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Oberfläche der zweiten Probe mit einer Quelle für die Abgäbe von Impulsen verbunden ist.

Die Messung des Diffusionsvermögens besteht darin, daß auf der Höhe der ersten Oberfläche der Probe die Leistungsvariation registriert wird, die sich aus der Anlage eines bekannten Impulses auf der Höhe der zweiten Oberfläche der Probe ergibt.

PUr die weitere Erläuterung der Erfindung wird im folgenden auf die Zeichnung Bezug genommen, in der das Grundprinzip und eine bevorzugte Ausführungsform für eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgeraäßen Verfahrens veranschaulicht sindj dabei zeigen in der Zeichnung:

Fig. 1 ein Schaltschema, wie es für die Vornahme der Messungen an einer scheibenförmigen Probe verwendet werden kann;

Fig. 2 die Kurve für die als Funktion der Zeit registrierten Leistungsänderungen;

Fig. 3 die Kurve für die Änderungen der Konvergenzsumme F( r) als Funktion von X und

Fig. 4 eine schematische Darstellung für eine AusfUhrungsform einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens.

In Fig.l ist eine Probe E dargestellt, von der eine erste Oberfläche X₁ mit Hilfe eines Heizwiderstandes r. aufgeheizt werden kann, während für die Aufheizung einer zweiten Oberfläche x_g der Probe E ein Heizwiderstand vorgesehen ist.

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Die Probe E wird mit Hilfe einer.TemperaturnachfUhrkette C mit hoher Leistungsverstärkung K auf einer erzwungenen Temperatur T_Q gehalten. Die Anfangsbedingungen sind dabei:

T (x, t_o) = T₀,

wobei χ irgendeinen beliebigen Punkt längs der Probe E bezeichnet.

Im Zeltpunkt t_Q wird der Oberfläche X₁ mit Hilfe des elektrischen Heizwiderstandes r, ein Wärmeimpuls der Energie Q zugeführt, wobei jedoch gleich angemerkt sei, daß statt dieser Aufheizungsart auch ein entsprechender Strahlungsimpuls in Anwendung kommen kann. An der entgegengesetzten Oberfläche Xp der Probe E wird die Anfangstemperatur T₀ durch eine über die Nachführung kontrollierte Leistungsabsenkung 4P am Heizwiderstand r₂ mit einem Fehlersignal t - T (x₂, t) - T_Q konstantgehalten.

Die Leistungsänderung ΛΡ (t) wird entweder mit Hilfe eines schreibenden Voltmeters oder eines Oszillographen mit kurzer Zeitkonstante gemessen und als Punktion der Zeit registriert.

Das Integral J A?(t) dt ist gleich der Energie des zugeführten Impulses Q, wenn die Probe E vollkommen isoliert ist.

Ausgehend von der Pourier-Gleichung (l) läßt sich zeigen, daß für die festen Randbedingungen

T (x, t₀) = T₀ und T (X₂, t) = T₀

die Änderung des Wärmeflusses an der ausgangsseitigen Oberfläche X₂, die in der Praxis gleich der durch die Regelung

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erhaltenen und gemessenen Leistungsänderung Δ Ρ ist, in
der nachstehenden Form geschrieben werden kann:

"dt

wobei der Ausdruck

(2)

t = X , die reduzierte Zeit,

eine dimensionslose Zahl ist.

Der Ausdruck P

D 2

ist eine konvergente Summe

aus Exponentialfunktionen, für die, das Gesetz einer Änderung mit der reduzierten Zeit f zahlenmäßig berechnet werden kann (Fig.3). . . , ,,_;...,.,.

Die Berechnung des Diffusionsvermögens D läßt sieh ausgehend von der Registrierung der Leistungsänderung Δ P(t) auf zwei verschiedene Weisen vornehmen:

1. Berechnung unter Ableitung vom Wert für t

max

Bezeichnet man mit tdie dem Maximum für die Kurve für die Leistungsänderung Δ P (t) entsprechende Zeit, so ergibt sich:

max

woraus wiederum folgt:

D= 0,168

3 O if a 3 2./-0.703

2 -1 wobei das Diffusionsvermögen D in der Dimension cm . s , die Dicke e in cm und die Zeit t in Sekunden erscheint.

2. Berechnung unter Ableitung von der Messung des Wertes Δ P_max

In diesem Falle gilt:

Λ τλ r\ D

woraus sich wiederum ergibt:

■p.
⁼

(²O

F~TF Γ Q

^{D =}

Δ P max e 1,849 "Q"

wobei die Leistungsänderung ^P in Watt, der Wärmeimpuls Q

in Joule um

erscheinen.

2 -1 in Joule und das Diffusionsvermögen D in der Dimension cm . s

Die Größe des Wärmeimpulses Q wird entweder durch die Berechnung des Integrals f P(t)dt oder durch Eichung des Impulsgenerators bestimmt.

Angemerkt sei noch, daß unabhängig von der Größe des Diffusionsvermögens D und der Dicke e der Probe E für einen homogenen Pestkörper und eine konstante Energie Q, stets die Beziehung gilt:

^Pmax *

3 0 ^lv " 3 ? / 0 7 0 ?

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich mit Hilfe der in Pig. 4 dargestellten, erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung durchführen.

Die zu untersuchende Probe E ist bei der in Fig.4 dargestellten Vorrichtung im Inneren eines zylindrischen Schirmes 1 aufgehängt, der peinerseits in einem evakuierten Behälter 2 angeordnet ist. Auf diese Weise ist eine maximale thermische Isolierung für die Probe E sichergestellt.

PUr die Ausbildung der Probe E selbst ist bei dem dargestellten Beispiel eine sandwichartige Bauweise gewählt, um Verluste für einen über einen Injektionswiderstand 5 auf die Probe E gegebenen Wärmeimpuls Q zu vermeiden. Die Probe E besteht daher aus zwei einander gleichen Scheiben und 5, die zu beiden Seiten des Injektionswiderstandes 3 angeordnet sind.

Der über den Injektionswiderstand 3 abgegebene Wärmeimpuls Q verteilt sich auf diese Weise gleichmäßig auf die beiden Scheiben 4 und 5. Für die Leistungsregelung mit der Leistungsänderung 4P an den dem Injektionswiderstand abgewandten Oberflächen 7 bzw. 7' der Proben 4 und 5 sind diesen Oberflächen 7 und 7* zwei Heizwiderstände 6 bzw. 6' gegenübergestellt, die einander paralleingeschaltet sind.

Die Temperatur an der Oberfläche 7 der Scheibe 4 wird mit Hilfe eines Differentialthermoelements, das eine Nachführkette 20 steuert, auf der Temperatur T einer Bezugsmasse R gehalten.

Bei der Durchführung der Messung kann entweder bei konstanter Temperatur oder in einem Bereich mit variabler

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- ίο -

Temperatur gearbeitet werden.

Im ersten Falle wird die Meßtemperatur T für die Bezugsmasse R mit Hilfe einer Nachführkette 10 auf einem konstanten Wert gehalten.

Der äußere Schirm 1 wird über eine Nachführkette j50 auf einer geringfügig oberhalb der Meßtemperatur T liegenden Temperatur gehalten, um die thermischen Verluste für die Proben auf einem Minimum zu halten und die Regelung ihrer Temperatur auf den Wert T_Q zu ermöglichen. Der Schirm 1 wird mit Hilfe eines Heizwiderstandes 9 aufgeheizt. Für die Aufheizung der Bezugsmasse R sind zwei Heizwiderstände 11 und 11' vorgesehen.

Die Leistungsänderung <ÄP(t) während der Anlage des Impulses Q wird ausgehend von einer kontinuierlichen Basis für die aufgezeichnete Messung P(t) definiert, die eine Abweichung der Leistungen für die isotherme Regelung an jeder der geregelten Massen R und E wiedergibt.

Bei Messungen in einem Bereich -Jit variabler Temperatur wird im Verlaufe des Temperaturanstiegs mit langsamer Geschwindigkeit (0,5 bis l°/min) ein periodischer Impuls .agblegt, Wenn die Wärmekapazität der Bezugsmasse R der der Heiz- und Meßelemente gleich ist, die mit den Probenscheiben und 5 kombiniert sind und wenn außerdem die Forderung einer adiabatischen Arbeitsweise streng erfüllt ist, wobei der Schirm 1 auf der gleichen Temperatur gehalten wird wie die Proben 4 und 5, dann stellt die mittlere Regelleistung P(t) bis auf einen konstanten Faktor die spezifische Wärme C der beiden Probenscheiben 4 und 5 dar, und es gilt:

C = P (t) χ -4- χ

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- ii - ■

wobei ν für die Programmgesehwindigkeit und m für die Masse der Probenscheiben 4 und 5 stehen.

Bei Kenntnis der spezifischen Wärme C/m\ und des Diffusionsvermögens Dz-rjnN kann man die thermische Leitfähigkeit Κ/φΝ nach der Beziehung

K = D . f . C
rechnerisch ableiten.

Die oben beschriebenen Messungen lassen sich in befriedigender Weise mit einem Gerät vornehmen, wie es in der FR-PS 1 363 283 beschrieben ist, da dieses Gerät alle für die Bestimmung des Diffusionsvermögens D notwendigen Regel- und Meßelemente enthält.

Anstelle der Aufbringung eines Wärmeimpulses mit Hilfe des Joule-Effekts oder mit Hilfe eines äußeren Generators kann auch ein Impulsgenerator eingesetzt werden, der Strahlungsimpulse beispielsweise im Bereich des infraroten Lichts abgibt.

3Or:. 7 I 0 *7 Π "\

Claims

Patentansprüche

( Iy Verfahren zum Bestimmen des thermischen Diffusionsvermögens D einer Probe der Dicke e, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Verfahrensstufe die zu untersuchende Probe einem Heizsystem ausgesetzt wird, das sie auf einer festen Temperatur von vorgebbarer Höhe hält, daß in einer zweiten Verfahrensstufe ein Wärme- oder Strahlungsimpuls Q zur Einwirkung auf eine erste Oberfläche der Probe gebracht, mittels einer Leistungsvariation &.¥ die Temperatur einer zweiten Oberfläche der Probe konstantgehalten und die Leistungsvariation ^P als Funktion der Zeit t registriert wird, deren Integral |AP(t) dt die Größe des Impulses Q liefert, und daß in einer dritten Verfahrensstufe das interessierende Diffusionsvermögen D unter Anwendung der nachstehenden, aus dem Gesetz von Fourier für die Bedingung aufgezwungener Grenzen abgeleiteten Beziehung

P (t) = Q —1-~ F ^D

berechnet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß das thermische iSiffusionsvermögen T unter Anwendung der Formel

2
D = 0,168 -jI

bestimmt wird.

3 0 ί ■'■■ ί 2 / 0 7 0 3
3. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß das thermische Diffusionsvermögen D unter Anwendung der Formel

p _D _ zlP max e

1,849 Q

bestimmt wird.

k. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß sie hinter dem Schirm (1) eines Kalorimeters zwei Proben (E und R) enthält, von denen die eine Probe (R) als Bezugselement mit einer Servokette (10) gekoppelt ist, die ihre Temperatur auf einer vorgebbaren Höhe hält, während die zu untersuchende andere Probe (E) mit zwei Servoketten (20 und 30) gekoppelt ist, von denen die erste Servokette (20) eine Regelung der Temperatur einer ersten Oberfläche (7, 7^!) der zweiten ^robe auf die Temperatur der ersten Probe gewährleistet, während die zweite Servokette (30) die Temperatur des Schirmes auf einem erzwungenen Wert hält und eine zweite Oberfläche der zweiten Probe mit einer Quelle für die Abgabe von Impulsen (Q) verbunden ist.

309882/070^