DE2326865A1 - Waermeentwicklungsfaehige lichtempfindliche materialien - Google Patents
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- G—PHYSICS
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Description
PATENTAKWKÜTE
DR. E. WIEGAND DiPL-ING, V/. HiEMANN
DR. M. KÖHLER DIPL-iNG. C GEkNHARDT
MÖNCHEN HAMBURG
TELEFON: 555476 · 8000 MÖNCHEN ^
TELEGRAMME: KARPATENT MATHILDENSTRASSE 12
232686
W. 41647/73 - Ko/üTe 25. Mai 1973
luji Photo Ulm Co., Ltd«
Minami Ashigara--shi;Kanagawa (Japwi)
Väimeentwic klungsfähige lichtempfinö.liehe Msterialien
Die Erfindung "betrifft wärme entwicklungsfähige lichtempfindliche
Materialien, welche häufig auch als Varmeausentwicklungsmatei'ialien
bezeichnet werden, wobei diese Ausdrücke gegenseitig austauschbar sind, und die Erfindung
betrifft insbesondere derartige Materialien» welche Verbindungen enthalten, die zur Verhinderung des Auftretens
von thermischem Schleier beim Erhitzen (Entwicklung) im entwickelten Bild dienen, was nachfolgend einfach als
"Sehleier" bezeichnet wird.
Erfindungsgemäss werden wärmeentwicklungsfähige
lichtempfindliche Materialien angegeben, die einen Träger
und eine auf dem Träger aufgetragene lichtempfindliche Schicht enthalten, welche die folgenden Bestandteile ent-
309849/1024 - ofkcsnal inspect»
(a) ein organisches Silbersalz,
Ob) ein Silberhalogenid, welches vorzugsweise in situ durch Umsetzung mit dem organischen
Silbersalz (a) gebildet ist, -
(c) ein Eeduziermittel und
(d) ein IT-Halogen-suecinimid.
Das lichtempfindliche Material ergibt Bilder von niedrigem Schleier, hoher Dichte und hohem Kontrast«
Photographische Verfahren unter Anwendung von Silberhalogeniden
werden in weitem Umfang vex'wendet, da das
Verfahren sämtlichen elektro-photograpliischen Verfahren
oder Diazotyp-Verfahren hinsichtlich der photographischen
Eigenschaften, wie Empfindlichkeit, Graduierung und dgl-,
überlegen ist.
Jedoch erfordern die lichtempfindlichen ßilberhalogenidmaterialien
verschiedene Verhandlungen nach der bildweisen
Belichtung und der Entwicklung mit einem Entwickler,
wie Stoppbehandlung, Fixierung, Wasserwäsche,' Stabilisierung
und dgl., damit das entwickelte Bild sich im Licht nicht verfärbt oder verblasst und der nicht-entwickelte
Teil, der nachfolgend als"Hintergrund" bezeichnet wird,
sich nicht schwärzt -
Deshalb erfordert diese Art der photograph!seilen Verfahren
sehr viel Arbeit und Zeit für die Behandlung und es bestehen Gefahren für Menschen auf Grund der Anwendung
von toxischen Chemikalien bei der Behandlung und das Innere der Behandlungskammer, die Hände und Kleidungsstücke
der Arbeiter werden häufig verfleckt oder verschmutzt.
Verbesserungen derartiger Verfahren unter Anwendung
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-2326885
von photograph!sehen Silberha 1 οgenidmaterialien wären günstig,
so dass photograph!sehe Materialien im trockenen
Zustand, d» h» ohne eine Lösungsbehandlung, "behandelt
v/erden könnten und die "behandelten Bilder stabil wären.
Verschiedene Versuche wurden auch "bereits zur Erzielung derartiger Verbesserungen unternommen.. Beispielsweise ist
die Anwendung von wärme entwicklungsfähigen lichtempfindlichen
Materialien in den japanischen Patentveröffentliehungen 4921/68, 4924/685 26582/69, 18416/70, 12?00/?0 und
22185/70 un<I der britischen Patentschrift 1 205 500 vorgeschlagen»
Diese Materialien enthalten als Hauptbestandteile des lichtempfindlichen Elementes ein Silbersalz
einer, langkettigen aliphatischen Carbonsäure, wie Silberbehenat, Silbersaccharin oder Silberbenzotriazol und eine
katalytisch^ Menge eines Silberhalogenides»
Bei den üblichen wärmeentwicklungsfähigen lichtempfindlichen
Materialien, die bisher verwendet wurden und die Massen aus einem Silbersalz einer Fettsäure, wie
Silberbehenat, einem reduzierenden Mittel und einer katalytisehen
Menge eines Silberhalogenides enthalten, x>iird
nach der Erhitzung des' belichteten Materials ein Silberbild susgebildet, welches sich auf Grund einer Oxidationslieduktions-Eeaktion
zwisehen dem Fettsäure-Silbersalz und dem reduzierenden Mittel auf Grund der katalytischen
Einwirkung des in dem belichteten Teil gebildeten Silbersalzes ergibt» Gleichzeitig schreitet jedoch die 0>;idations-Reduktions-Reaktion
auch in den nicht-belichteten Teilen ziemlich fort, so dass sich ein unervränschter
Schleier im erhaltenen Bild einstellt«. Die üblichen Materialien sind somit auf' Grund der Ausbildung dieses
Schleiers mangelhaft.
Ein Verfahren zur Verhinderung der Ausbildung dieses
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Schleiers besteht in der Anwendung von Quecksilberionen.
Beispielsweise ist in der japanischen Patentveröffentlichung 11113/72 die Herstellung von wärmeentwicklungsfähigen
lichtempfindlichen Materialien vorgeschlagen, die
ein organisches Silbersalz, ein reduzierendes Mittel oder .eine katalytische Menge eines lichtempfindlichen Silbersalzes
und zusätzlich zu diesen Komponenten eine Verbindung, die Quecksilberionen liefert, enthalten» Bei diesen
photographischen Materialien ist das Auftreten von Schleier verringert.
Jedoch sind Quecksilberverbindungen bekanntlich toxisch. Deshalb besteht bei Quecksilberverbindungen eine
ernsthafte Gefahr und wenn .eine verbrauchte Überzugslö-SUDg5
die derartige toxische Quecksilberverbindungen enthält, in einen Fluss oder dgl« abgelassen wird, sammeln
sich die toxischen Verbindungen in den Körpern von Fischen und Muscheln an, so dass sich eine ernsthafte Gefahr für
Menschen ergibt, die derartige Muscheln oder Fische essen. Wenn weiterhin die photographischen Materialien bei der
Herstellung von regenerierten Papieren oder dgl», wieder
verwendet xirerden, werden die toxischen Quecksilberverbindungen
freigesetzt, wodurch gleichfalls die vorstehend abgehandelten Probleme auftreten.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht in wärmeentwicklungsfähigen
lichtempfindlichen Materialien, welche Verbindungen enthalten, die das Auftreten von Schleier in
gleicher Weise wie die Quecksilberverbindungen verhindern, die Jedoch keine Toxizität besitzen, wie es bei den Quecksilberverbindungen
der Fall ist.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in Wärmeentwicklung sfäh'igen lichtempfindlichen Materialien, die
ein Bild von erniedrigter Verfärbung durch Licht nach der
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Entwicklung desselben ergeben.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in wärmeentxficklungsfähigen
lichtempfindlichen Materialien, die ein Bild mit erniedrigtem Schleier, hoher Bilddichte und
hohem Kontrast ergeben =
Auf Grund der Erfindung ergeben sich wänneentwicklungsfähige
j lichtempfindliche Materialien mit ausgezeichneten photographischen Eigenschaften, ide vorstehend angegeben,
welche aus einem Träger und einer auf dem Träger aufgetragenen lichtempfindlichen tfehicht bestehent wobei diese
Schicht die folgenden Komponenten enthält:
(a) ein organisches Silbersalzs
(b) ein Silberhalogenid, welches vorzugsweise in situ
durch Umsetzung eines Halogenides mit dem organischen Silbersalz'(a) unter Bildung des Silberhalogenides
gebildet wurde, *
(c) ein reduzierendes Mittel und
(d) ein ΪΓ-Ha logen succinimide
Die organischen Silbersalze ^Komponente (a)/·* die
gemäss der Erfindung eingesetzt werden, sind farblos» Sie ändern ihre Farbe nicht, sogar wenn sie während 1 Woche
unter normalem Licht stehen gelassen werden oder auf etwas niedrigere Temperaturen als 80° G während JO Minuten
erhitzt werden. Jedoch werden sie such die Reduziermittel gemäss der Erfindung ,/Komponente (c)/ in Gegenwart von
"belichtetem Silberhalogenid reduziert=
Bevorzugte organische Silbersalze sind Silbersalze von organischen Verbindungen, die eine Iminogruppe,
Carboxylgruppe oder Mercapt.ogruppe enthalten»
Beispiele für organische Silbersalze /"Komponente Ca)/?
die gemäss der Erfindung eingesetzt werden, sind Silbersalze von organischen Verbinduingen mit einer Iminogruppe
oder einer Mercaptogruppe oder Silbersalze von organischen Säuren mit 10 oder mehr Kohlenstoffatomen5 beispielsx-jeise
Silberbenzotriazol, Silbersaccharin, Silberphthalazinon,
das Silbersalz von 3-Mercapto-4-phenyl-1 s294-triazols das
Silbersalz von 4-Hydroxy~6-methyl~1,3,Ja,7-^etrazainden s
1OaS Silberslaz von 2-(S-lthylglykolamid)-benzothiazQl3
Silbercaprat, Silb.erlaurat s SiIbermyristat", Silberpälmitat,
Siiberstearatj Silberbehenat, Silberphthalat, Silberterephthalat,
Silbersalicylät und dgl» Bevorzugt werden solche
organischen Verbindungen ,· die mehr als 10 Kohlenstoffatome enthalten unter den vorstehenden organischen Verbindungen
mit einer Iminogruppe oder Mercaptogruppe»
Die vorhandene Menge der Komponente (a) ist lediglich diejenige, die notwendig ist, um einen ausreichenden Dichteunterschied
zur guten Unterscheidung nach der Entwicklung des lichtempfindlichen Elementes zu liefern» Die Menge
kann stark variieren und sofern die vorstehenden Kriterien erfüllt sind, ist die genau eingesetzte Menge nicht besonders
kritisch. Da jedoch die visuelle Scharfe der Verbraucher stark variiert, sind üblicherweise mindestens
etwa 1/600 Mol/m des Trägers vorhanden und'nur in seltenen
JFällen werden mehr als 1/10 Mol/m~ des Silbersalzes eingesetzt
. Praktisch unter sämtlichen Umständen ist es technisch vertretbar, I/5OO bis etwa 1 /40 Mol/m2 an
Silbersalz einzusetzen.
Die erfindungsgemäss eingesetzte Komponente (b) besteht
entweder (1) aus einer Verbindung, die mit dem vorstehenden Silbersalz (a) unter Bildung eines Silberhalogenides
reagieren kann oder .(2) aus 'einem Silberhalogenid„
Beispiele für die erstere Verbindung (1) sind anorganische Verbindungen der Pormal MXh? worin M ein Wasserstoff
a torn, eine Ammoniumgruppe oder ein Metall, beispiels-
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weise Strontium, Cadmium, Zink, Zinn, Chrom, Natrium, Barium3
Eisen, Cäsium, Lanthan, Kupfer, Calcium, Nickel, Magnesium, Kalium, Aluminium, Antimon, Gold, Kobalt,
Quecksilber, Blei, Beryllium, Lithium, Mangan, Gallium, Indium, Rhodium, Ruthenium, Palladium, Indium, Platin,
Thallium, Wismut und dgl», X ein Halogenatom, wie Chlor, Brom oder Jod, und η die Zahl 1, falls M ein Wasserstoffatom
oder eine Ammoniumgruppe ist, und n, falls M ein Metall ist, die Wertigkeit des Metalles "bedeuten.
■ Ausserdem fallen unter die Verbindung (1) organische
Halogenide, wie Triphenylmethylchlorid, Triphenylmethylbromid, 2-Brom-2-methylprop.an, 2-Brombuttersäure, 2-Bromäthanol,
Benzophenon-dichlorid, Jodoform, Bromoform, Tetrab romkohl ens to ff und dgl ο
Die Bildung des Silberhalogenides kann leicht durch Untersuchung des Röntgenbeugungsmusters des'erhaltenen
Materials bestimmt werden. Sofern die Komponente (b) ein Silberhalogenid bei der Umsetzung mit dem organischen
Silbersalz bildet, kann sie verwendet xverden. Erläuternde
Beispiele für das Silberhalogenid (2) sind Silberchlorid, Silberbromid^ Silberjodbromid, Silberjodbromchlorid, Silberbromchlorid
j Silberjodid und ;dgl»
Die lichtempfindlichen Silberhalogenide können aus groben und/oder feinen Teilchen bestehen und insbesondere
wird eine Emulsion von äusserst feinen Teilchen bevorzugt. Die das lichtempfindliche Silberhalogenid enthaltende
Emulsion kann nach jedem üblichen Verfahren, das auf dem photographischen Fachgebiet bekannt ist, hergestellt werden,
beispielsweise nach .dem Einzeldüsen- oder Doppeldüsenverfahren,
als Lippmann-Emulsion, als Ammoniakemulsion, als Thiocyanat- oder Thioäther-gereifte-Emulsion,
soifie in IOrm der beispielsweise in den US-Patentschriften
2 222 264-9 3 320 069 und 3 271 157 beschriebenen Emul-
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sionen.
Gemäss der Erfindung'sollte das Silberhalogenid eine
Teilchengrösse von etwa 0,0001 Mikron bis etwa 1 Mikron,
stärker bevorzugt 0,001 Mikron bis 0,1 Mikron haben.
Das Verhältnis von Binder/Silberhalogenid ist nicht
besonders wichtig, beträgt jedoch im allgemeinen etwa 4000/1 bis etwa 1/10, stärker bevorzugt 400/1 bis 1/1
(auf das Gewicht bezogen).
Die erfindungsgemäss eingesetzten ßilberhalogenide
können mittels chemischer Sensibilisiermittel, wie reduzierende Mittel, Schwefel- oder Selenverbindungen oder
Gold-, Platin- oder Palladiumverbindungen oder Gemischen hiervon sensibilisiert werden. Einige bevorzugte Verfahren
der Sensibilisierung sind beispielsweise in den US-Patentschriften 2 623 499, 2 399 O83, 3 297 447 und 3 297 446
angegeben.
Gemäss der Erfindung kann das lichtempfindliche Silberhalogenid getrennt, wie vorstehend aufgeführt, hergestellt
werden (vor-hergestelltes Silberhalogenid) und eine katalytische
Menge desselben als eine. Komponente der lichtempfindlichen Schicht des lichtempfindlichen Materials verwendet
werden. Stärker bevorzugt wird jedoch ein Halogenid mit dem organischen Silbersalz, welches eine weitere Komponente der erfindungsgemäss eingesetzten lichtempfindlichen
Schicht ist, in einer katalytischen Menge der das lichtempfindliche Silberhalogenid bildenden Komponente
umgesetzt, so dass das Silberhalogenid aus einem Teil des
organischen Silbersalzes gebildet wird (in situ-Silberhalogenid).
Die vorstehend aufgeführten Verbindungen können einzeln oder in Form eines Gemisches von zwei oder mehr Ver-
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bindungen eingesetzt werden. Die Menge der zugesetzten Komponente (b) "beträgt vorzugsweise etwa 0,001 bis etwa
0,5 Mol je 1 Mol des organischen Silbersalzes. Falls die
Menge desselben weit kleiner als dieser Bereich ist, nimmt die Empfindlichkeit der Schicht ab. Falls andererseits
die Menge weit grosser ist, wird durch die Komponente (b) eine allmähliche Schwärzung der Nicht-Bildteile der erhitzten
und entwickelten photographischen Materialien verursacht, wenn das Material im Licht stehengelassen wird
und der Kontrast zwischen den Nicht-Bildteilen und den Bildteilen wird verschlechtert.
Das anorganische oder organische Halogenid reagiert praktisch stb'chiometrisch mit dem organischen Silbersalz
i-und infolgedessen- kann die zugesetzte Menge des anorganischen
Halogenides und die Menge des in dem fertigen Element vorhandenen Silberhalogenides als praktisch äquivalent
betrachtet werden.
Die Reaktion läuft leicht ab und in der Praxis wird das organische oder anorganische Halogenid lediglich zu
der Polymerdispersion des organischen Silbersalzes beim Aufziehen auf den Träger zugesetzt und das System bei
Raumtemperatur während etwa 5 Minuten gealtert.
Die Reaktionsbedingungen sind nicht besonders kritisch und liegen im allgemeinen zwischen etwa 0 C bis
etwa 80° C, vorzugsweise 20 bis.60° C, und etwa 1 Sekunde bis etwa 60 Minuten, vorzugsweise 30 Sekunden bis 30 Minuten.
. -
Es kann Unteratmosphärendruck oder tJberatmosphärendruck
angewandt werden, jedoch wird durch Komplizierung des Systems in dieser Weise wenig gewonnen und die Reaktion
wird im allgemeinen in einem gegnüber der Atmosphäre offenen System ausgeführt.
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Das erfindungsgemäss eingesetzte reduzierende Mittel (c) reduziert das organische Silbersalz unter Bildung
eines Silberbildes, wenn das photograph!sehe Material
erhitzt wird, in Gegenwart von belichtetem Silberhalogenid als Katalysator.
Geeignete reduzierende Mittel lassen sich im Hinblick auf die Kombination mit dem organischen Silbersalz bestimmen
und bestehen vorzugsweise aus substituierten
Phenolen, substituierten oder unsubstituierten Bis-phenolen,
substituierten oder unsubstituierten Bisnphtholen, substituierten oder unsubstituierten Naphtholen, Dihydroxybenzolen
oder höheren Polyhydroxybenzole^ Dihydro^ynaphthalinen
oder höheren Polyhydroxynaphthalinen, Hydrochinon-monoäthern,
-diäthern, -triäthern und -tetraäthern, Ascorbinsäure oder Derivaten.hiervon, J-Tjrazolidonen,
Pyrazolin-5-onen, reduzierenden Sacchariden und dgl.
Bevorzugte substituierte Phenole, Bisphenole, Bisnaphthole und Naphthole sind solche, wo die substituierenden
Gruppen aus Alkylgruppen (C^-Cg), Alkoxygruppen
(C^-Co), Phenylgruppen, Halogenatomen, Aminogruppen,
alkylsubstituierten Aminogruppen (C^-Cg), Benzylgruppen,
Hydro2iyalkylgruppen (G^-Cg), Acetylgruppen und Nitrogruppen
bestehen.
Am stärksten bevorzugt von den Hydrochinonäthern werden die Monoalkyläther (C^-Cg), die Monoaralkyläther und
die Mon'oaryläther.
Arn stärksten bevorzugt von den Ascorbinsäure-Derivaten
werden die Mono- oder Dicarbonsäureester der Ascorbinsäure.
Am stärksten bevorzugt v/erden von den J-Pyrazolidonen
substituierte oder nicht-substituierte 1-Aryl-3-pyrazolidone,
v/o die Substituenten am stärksten bevorzugt solche sind, wie sie für die substituierten Phenole angegeben
sind.
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Von den Pyrazolin-5-onen werden diejenigen "bevor-,
zugt, die mit Substituenten substituiert sind, wie sie
für die substituierten Phenole angegeben sind.
Spezifische Beispiele für reduzierende Mittel sind: die folgenden: Hydrochinon^ Methy!hydrochinon^ Chlorhydrochinon,.
Bromhydrochinon, Phenylhydrochinon, Hydrochinonlaonosulfonat,
tert.-Octylhydrochinon, tert.-Butylhydrochinon,
2,5-^i^e"fchy !hydrochinon, 2,6-Dimethylhydrochinon,
Methy!hydrochinon, Ätho^hydrochinon, p-Methoxyphenol,
Hydroehinonmonobenzyläther, Katechin, Pyrogallol, Resorcin, p-Aminophenol, o-Aminophenol, IY-MethyΙρ-aminophenol, 2-Methoxy-4-aminophenol,
2,4-Diaminophenol, 2-ß-*Hydroxyäthyl~
4-aminophenol, p-tert.-Buty!phenol, p-tert.-Amylphenol,
p-Cresol,'2,6~Di-tert.-butyl-p-cresol, p-Acetophenol, p-Pheny!phenol,
p-Phenylphenol, 1,4-Dimethoxyphenol, 3,M~
Xylenol, 2,4-Xylenol, 2,6-Dimetho2q7phenol, 1-Aminc-2-naphthol-6-natriumsulf
onat, 1-Haphthylamin-7-ßu.lfonsäure,
1-Hydroxy-4~methoxy-naphthalin, 1-Hydroxy-4-äthoxynaphthalin,
1,4—Dihydroxynapht haiin, 1,3-Dihydroxyiiaphthalin, 1-Hydroxy-4-aminonaphthalin,
1,5-Dihydroxynaphthalin, 1 Hydroxy-2-phenyl—^-methoxynaphthalih,
i-Hydroxy-2-methyl-A-methoxynaphthalin,
a-liaphthol, ß-Naphthol, 1,1'-Dihydroxy-2,2'-binaphthyl,
4,4'-Dimethoxy-1,1'-dihydroxy-2,2'-binaphthyl,
6,6'-Dibrom-2,2l-dihydroxy-1,1'-binaphthyl,
6,6'-Dinitro-2,2'-dihydroxy-1,1l-binaphthyl, Bis-(2-hydroxy-1-naphthyl)-methan,
Bisphenol A, 1,1-Bis-(2-hydroxy~3,5-dimethylphenyl)-3,5,5-trimethylhexan,
2,4,4-Trimethylbenzyl-bis-(2-hydroxy-3,5-dimethy
lphenyl) -methan, Bi s-(2-hydroxy-3-tert.-butyl-5-methylpheny1)-methan, Bi s-(2-hydro3iy-5i5'-di-tert.-butylphenyl)-methan,
4,4'-Methylenbis-(3-methyl-5-tert.-buty!phenol),
4;4'-Methylen-bis-(2,6~di-tert.-buty!phenol),
2,2'-Methylen-bis-(2-tert.»
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butyl-4-äthylphenol) , 2,6-Metbylen-bis- (2-hydroxy-3-tert.-butyl-5-methylphenyl)~4—me
thy !phenol, 353' 35i5'-Tetra-tert.-butyl-4,4'-dihydroxybiphenyl,
!-Ascorbinsäure , 1-Ascorbinsäuremonoester., 1-Ascorbinsäurediester, p-Oxyphenylglycin,
Ή ,ET-Diäthyl-p-phenylendiamin , Puroin,
Benzoin, Dihydroxyaceton, G-lycerinaldehyd, Ehodizonsäuretetrahydroxychinon,
Methylgallat, Propylgallat, Hydroxytetronsäure,
N,N-Iii-(2-ätho3Q!"äthyl)-hydroxylamin, Glucose,
1 -Phenyl-J-pyrazolidcn, ^Methyl-^laydroxymethyl-i-phenyl-5-pyrazolidon,
Bis-(3-meth.yl-4-liydroxy-5-tert.-buty!phenyl)-sulfid,
Ji^-Di-tert.-butyl-^-hydroxybenzyldimethylamin, α,α'-(3,5-Di-tert.-butyl-4~hydroxyphenyl)-dimethyläther
und ähnliche Verbindungen.
Die reduzierenden Mittel können einzeln oder in Form einer Kombination von zwei oder mehr verwendet werden.
Die reduzierenden Mittel werden unter Berücksichtigung der Kombination derselben mit dem organischen Silbersalz gewählt.
Beispielsweise id.rd ein Silbersalz einer höheren
Fettsäure, wie Silberbehenat, relativ schwierig reduziert
und deshalb sind relativ starke reduzierende Mittel für dieses Salz geeignet, beispielsx^eise Bisphenole, wie 4,4-'-Methylenbis-(3-methyl-5-tert»-butylphenol)
oder ähnliche Materialien, Andererseits sind für relativ leicht reduzierbare
Silbersalze, wie Silberlaurat, relativ schwachreduzierende
Mittel geeignet, beispielsweise substituierte Phenole, wie p~Phenol„ Kir äusserst schwierig reduzierbare
Silbersalze, wie Silberbenzotriazol, werden äusserst stark reduzierende Mittel, wie Ascorbinsäure und dgl.,
eingesetzt»
Die Menge des erfindungsgemäss eingesetzten reduzierenden
Mittels variiert in Abhängigkeit von dem Silbersalz und dem eingesetzten reduzierenden Mittel«, Die Menge
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desselben kann infolgedessen nicht absolut "bestimmt werden,
jedoch werden im allgemeinen etwa 091 bis etwa 5 Mol je
1 Mol des organischen Silbersalzes bevorzugt=.
Die Komponente (d) ist die charakteristischste in dem lichtempfindlichen Materialien gemäss der Erfindung=
Erläuternde Beispiele hierfür sind N-Bromsuccinimid? N-Jodsuecinimid,
N-Chlorsuccinimid und ähnliche Materialien,
Me Komponente (d) wird am stärksten bevorzugt als Lösung, gelost in einem geeigneten Lösungsmittels aufgetragen»
Der Zeitpunkt der Auftragung kann vor oder nach der Herstellung des organischen Silbersalzes (a) oder vor
oder nach der Bildung des"Silberhalogenides (b) sein* Ausserdem
kann, nachdem die Schicht aus den Komponenten (a), (b) und (c) auf dem Träger aufgetragen ists diese Schicht
in eine Lösung, die die Komponente (d) enthält, eingetaucht
werden" oder die Komponente (d) kann auf andere Weise in eine Schicht benachbart zu der die "Komponente (a)
und/oder die Komponente (b) enthaltenden Schicht einverleibt werden. Die N-Halogensuccinimide lassen sich durch
die folgende Formel wiedergeben:
3V ι
X ■ (X : Cl, Br5 J)
R"-
worin die Reste R bis R!" nicht unbedingt Wasserstoffatome
sein müssen, sondern auch substituierte Gruppen als Reste R bis R"' im Rajbmen der Erfindung liegen«, Vorzugsweise
beträgt-die Menge der Komponente (d) etwa O5OOI Mol bis
etwa 5 Mo! auf 1 Mol der Komponente (s)»
!865
G-emäss der Erfindung werden die Komponenten Ca)1Cb)5
(c) lind (d) in einem Binder dispergiert und die erhaltene Dispersion wird auf den Träger aufgetragen» Andererseits
kann ein Teil oder die Gesamtmenge dieser Komponenten auf den Träger in Form von getrennten Schichten aufgetragen
werden«.
Die erfindungsgemäss eingesetzten Binder sind im allgemeinen vorzugsweise hydrophob, können jedoch auch hydrophil
sein«. Die Binder sind vorzugsweise transparent oder haIbtränsparent und bestehen beispielsweise aus Gelatine?
Gelatine-Derivaten oder Gemischen derselben mit dispergierten Vinylverbindungen vom Latextyp, Cellulosederivate
und synthetischen Polymerensubstanzen, beispielsweise Polyvinylverbindungen, Acrylamidpolymeren und dgl» Spezifische
Beispiele derartiger Binder umfassen Gelatine und Gelatine-Derivate, wie phthalierte Gelatine, Cellulose-Deri
vate wie Celluloseacetat, Cellulosepropionat, Celluloseacetatbutyrat
und Cellulosenitrat, Polyvinylverbindungen,
wie Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol, Polyvinylbutyral, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyvinylidenchlorid
und Polyvinyl formal.
Es bestehen keine wesentlichen Begrenzungen hinsichtlich des Binders, sofern er transparent oder halbtransparent
ist, d. h. er kann farblos oder weiss sein,, und ist
in Vassex"· oder organischen Lösungsmitteln löslich.
Spezifische Beispiele der Binder umfassen auch Cellulöseacetatpropionat,
Polymethylmethacrylat, Polyvinylpyrolidon,
Polystyrol, Ä'thylcellulo.se, chlorierten Kautschuk^ Polyisobutylen,
Butadien~Styrol-Copolymere9 Vinylchlorid-Yinylacetat-Copolymere,
Copolymere aus Vinylacetat und Vinylchorid-Maleinsäure, Benzyleellulose, Celluloseacetatphthalat
und dgl» Wie sich aus der vorstehenden Aufzählung
/10
ergibt, können die Copolymeren frei als Binder gemäss der
Erfindung gewählt werden und es bestehen keine speziellen
Begrenzungen hierfür, wenn- auch bei einem Gopolymeren
aus Vinylacetat und Maleinsäure oder aus Vinylchlorid und Maleinsäure vorzugsweise die Maleinsäure weniger als
5 G-ew=% des gesamten Copolymeren ausmacht und bei den
Butadien-Styrol-Copolymeren das Molarverhältnis dieser Komponenten gunstigerweise M- : 1 bis 5 · 1 beträgt.
Das Verhältnis der Menge des Binders zu dem organischen Silbersalz beträgt vorzugsweise etwa 4- : 1 bis etwa
1 s 4-, als Gextfichtsteilee
Wie vorstehendangegeben5 brauchen jedoch die Elemente
gemäss der Erfindung nicht sämtliche in einer Schicht vorliegen und zwei oder drei Schichten können eingesetzt
werden» Beispielsweise kann die Komponente (c) oder (d)
in einer getrennten Schicht oder zwei getrennten Schichten vorliegen« Der in derartigen Ausführungeformen mit getrennten
Schichten verwendete Binder ist der gleiche wie der in der lichtempfindlichen Schicht verwendete Binder,
welche sämtliche Komponenten (a) bis (d) enthält. Allgemein haben, falls die Komponente (c) oder (d) in einer
getrennten Schicht oder zwei getrennten Schichten vorliegen, die Schichten eine Stärke von etwa 1 Mikron bis etwa
15 Mikron, vorzugsweise 3 bis 10 Mikron und die Komponenten
(c) oder (d) liegen in einer Menge von etwa 0,01 bis etwa 10 Gewo% des Binders, vorzugsweise 0,1 bis 5 &ewc%, vor«,
Der erfindungsgemäss eingesetzte Träger kann aus sämtlichen bekannten üblichen Iregern bestehen. Erläuternde
Beispiele für Träger sind Cellulosenitratfilme9 Celluloseesterfilaie,
Polyvinylaceta1filme, Polystyrolfilme, PoIyä.thylenterephthalatfilme,
Polycarbonatfi3-me sowie Filme aus anderen Harzsubstanzen sowie Glas, Papier, Metall und
ähnliche Materialien»
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Obwohl nicht besonders begrenzend, werden gute Ergebnisse erhalten, wenn" die Stärke der lichtempfindlichen
Schicht in der Grössenordnung von 1 Mikron bis etwa 15 Mikron,
stärker bevorzugt 3 Mikron bis 10 Mikron, liegt.
Die wärmeentwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materialien gemäss der Erfindung können eine antistatische
Schicht oder eine leitende Schicht enthalten. Zusätzlich kann auch eine Antihalationssubstanz (Antihalationsfarbstoff)
gleichfalls in die lichtempfindlichen Schichten einverleibt werden.
Gewünschtenfalls können die lichtempfindlichen Materialien
gemäss der Erfindung weiterhin ein Mattierungsmittel, beispielsweise Stärke, Titandioxid, Zinkoxid,
Kieselsäure und dgl., enthalten. Weiterhin können fluoreszierende Veissungsmittel oder Aufhellungsmittel, beispielsweise vom Stilbentyp, Triazintyp, Oxazoltyp oder Cumarintyp
ebenfalls in die Materialien einverleibt werden.
Die wärmeentwicklungsfähige lichtempfindliche Schicht gemäss der Erfindung kann auf dem Träger nach verschiedenen
Verfahren, beispielsweise nach dem Eintauchüberzugsverfahren, dem Luftaufstreich-Überzugsverfahren oder dem
Gardinenüberzugsverfahren sowie nach dem Extrudierüberzugsverfahren
unter Anwendung eines Trichter (siehe US-Patentschrift 2 681 294-) aufgezogen werden. GewÄinschtenfalls
können zwei oder mehr Schichten gleichzeitig auf den Träger aufgetragen werden.
Optische Sensibilisierfarbstoffe werden vorzugsweise und vorteilhaft in den Materialien gemäss der Erfindung
verwendet, um weitere Empfindlichkeit der lichtempfindlichen Elemente der photographischen Materialien zu erteilen.
Beispielsweise können die optischen Sensibilisierfarbstoffe in Form einer Lösung oder Dispersion, disper-
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giert oder gelöst in einem organischen Lösungsmittel, zur
optischen Sensibilisierung zugefügt werden. Erläuternde Beispiele für derartige optische Sensibilisierfarbstoffe
sind beispielsweise Farbstoffe vom Cyanintyp oder Merocyanintyp.
Ausserdem kann eine abschliessende Überzugspolymerschicht
gewünschtenfalls auf die lichtempfindliche Schicht
aufgetragen werden., um die Durchsichtigkeit der Schicht zu erhöhen, die Dichte des gebildeten Bildes zu steigern
und die Aufbewahrbarkeit der lichtempfindlichen Materialien zu verbessern. Die Stärke der abschliessenden Überzugspolymerschicht beträgt vorzugsweise 1 bis 20 Mikron.
Die bevorzugten Polymeren zur Bildung der abschliessenden
überzugspolymerschicht sind beispielsweise Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Copolymere aus Vinylchlorid
und Vinylacetat, Polyvinylbutyral, Polystyrol, Polymethylmethacrylat,
Benzylcellulose, Äthylcellulose, Celluloseacetatbutyrat,
Celluloseacetat, Polyvinylidenchlorid, Polyvinylpyrrolidon, Cellulosepropionat, Polyvinylformal,
Celluloseacetatphthalat, Polycarbonate Celluloseacetatpropionat
und dgl. Derartige Überzugspolymere sind im einzelnen in der japanischen Patentanmeldung 47-45,696
angegeben. Die Verhältnisse der Monomeren in den vorstehenden Copolymeren können frei variiert werden.
Die vorstehend abgehandelten wärme entwicklungsfähigen
lichtempfindlichen Materialien gemäss der Erfindung können leicht lediglich durch Erhitzen des Materials nach der
Aussetzung an eine Lichtquelle, wie eine Xenon-Lampe, Wolfram-Lampe, Quecksilberdampf-Lampe oder dgl., entwickelt
werden.
Die Temperatur für die Wärmebehandlung beträgt günstigerweise
etwa 100 bis etwa 160° C, stärker bevorzugt
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110 bis 140° C. Durch Verlängerung oder Verkürzung der
Erhitzungszeit können höhere oder niedrigere Temperaturen innerhalb des vorstehende aufgeführten Temperaturbereiches
gewählt werden. Ein stabil entwickeltes Bild wird im allgemeinen in etwa 1 bis 60 Sekunden ausgebildet.
Als Einrichtungen zum Erhitzen können sämtliche der verschiedenen Hei ζ einrichtungen verwendet "werden. Die
Elemente der photographischen Materialien gemäss der Erfindung können in Kontakt mit einer einfachen Heizplatte
oder dgl. gebracht werden oder können in Kontakt mit einer Heiztrommel gebracht wer den, können durch einen Heizraum
geführt werden, mit Hochfrequenz-Induktionserhitzung erhitzt werden oder auf ähnliche Weise behandelt werden.
Die wärmeentwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materialien gemäss der Erfindung geben Bilder mit wenig
Schleier und hoher Bilddichte. Ausserdem verblassen oder
verfärben sich die erhaltenen Bilder kaum unter Licht nach der Entwicklung. Infolgedessen ist es möglich, Bilder
von hoher Schärfe während eines langen Zeitraumes unter Anwendung der photographischen Materialien gemäss der
Erfindung zu erhalten.
Allgemein wird in den Materialien gemäss der Erfindung
die Komponente (a) in einer Menge von etwa 0,2 bis 3 g,
2
vorzugsweise 0,4g bis 2 g je m des Trägers, berechnet als Silber verwendet, wobei dies angenäherte Werte sind, da die vorstehend angegebenen Molarwerte sich etwas im Hinblick auf diese Werte ändern, .in Kombination mit den Komponenten (b), (c) und (d) in den folgenden Mengen je Mol der Komponente (a): Die Komponente (b) mit 0,001 bis 5 Mol, die Komponente (c) mit 0,1 Mol bis 5 Mol und die Komponente (d) mit 0,001 bis 5 Mol. Eine Arbeitsweise innerhalb dieser Bereiche ergibt ausgezeichnete wärme-
vorzugsweise 0,4g bis 2 g je m des Trägers, berechnet als Silber verwendet, wobei dies angenäherte Werte sind, da die vorstehend angegebenen Molarwerte sich etwas im Hinblick auf diese Werte ändern, .in Kombination mit den Komponenten (b), (c) und (d) in den folgenden Mengen je Mol der Komponente (a): Die Komponente (b) mit 0,001 bis 5 Mol, die Komponente (c) mit 0,1 Mol bis 5 Mol und die Komponente (d) mit 0,001 bis 5 Mol. Eine Arbeitsweise innerhalb dieser Bereiche ergibt ausgezeichnete wärme-
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entwicklungsfällige lichtempfindliche Materialien.
Die Erfindung wird nachfolgend im einzelnen anhand der folgenden Beispiele erläutert. Falls nichts anderes
angegeben ist, wurden sämtliche Arbeitsgänge bei Atmosphärendruck ausgeführt.
3,4 g Behensäure wurden in 100 ml Toluol von 60° 0
gelöst und die Temperatur der erhaltenen Lösung bei 60° C gehalten. 100 ml einer wässrigen, verdünnten Salpetersäurelösung
(pH 2,0 bei 25° C) vrarden hiermit unter Rühren vermischt.
Die erhaltene Lösung wurde bei 60 G gehalten und unter fortgesetztem Rühren wurden 100 ml einer weiteren
Lösung hierzu im Verlauf von 10 Minuten zugegeben, wobei
die Zusatzlösung durch Zugabe von wässrigem Ammoniak zu etwa 80 ml eines Lösung mit einem Gehalt vor. 1,? g Silbernitrat
unter Bildung des Silber-Ammoniumkomplex-Salzes (pH = 10,8) und Zusatz von Wasser zur Bildung von 100 ml
der wässrigen Lösung hergestellt worden war. Dadurch wurde eine Dispersion, die feine Kristalle von Silberbehenat enthielt,
hergestellt. Die auf diese Weise hergestellte Dispersion wurde bei R a.umtemperatur während 20 Minuten stehengelassen,
so dass sich die wässrige Schicht und die Toluolschicht trennten.
Dann wurde die wässrige Schicht entfernt und AOO ml Wasser zu der verbliebenen Toluolschicht zur Wäsche derselben
mittels Dekantierung zugefügt. Die Dekantierung wurde dreimal wiederholt und dann wurden 400 ml Wasser weiterhin
zur Entfernung des Silberbehenates nach der Zentrifugierung
zugefügt. Dabei wurden 4 g rohrförmige oder längliche Kristalle
(lange Seite etwa 1 Mikron, kurze Seite etwa
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0,05 Mikron) von Silberbehenat erhalten.
25 S des erhaltenen Silberbehenats wurden zu 20 ml
einer Isopropylalkohollösung mit einem Gehalt von 2 g
Polyvinylbutyral (Molekulargewicht etwa 1000) zugesetzt und auf der Kugelmühle "bei. Raumtemperatur während 1 Stunde
zur Bildung der Polymerdispersion vermählen. Zu 20 ml der erhaltenen Silbersalz-Polymerdispersion wurden die nachfolgend
aufgeführten Komponenten zur Herstellung der Wärmeentwicklung
s fähigen lichtempfindlichen Masse zugesetzt. Jede Komponente wurde in Abständen von 5 Minuten zugefügt
und nach Beendigung sämtlicher Zusätze wurde das System 5 Minuten gerührt. Die Temperatur betrug 50° C und der
Druck war Atmosphären druck. Die erhaltenen Masse wurde
auf einem Polyäthylenterephthalatfilmträger zur Herstellung einer wärmeentwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materials
(A) aufgetragen, wobei die Menge des Silbers in
der aufgezogenen Masse 1,5 g je 1 ι des Trägers betrug.
Ammoniumbromid (2,5 Gew.%, Methanollösung) 1 ml Benzoxazoliden-rhodanin (0,025 Gew.%,
Chloroformlösung) · 1 ml
2,2'-Methylenbis-(6-tert.-butyl-4-methyl-
phenol) (2,5 Gew.%, Methylcellosolve-
lösung) 3 ml
Phthalazinon (2,5 Gew.%, Methylcellosolve-
lösung') 1 ml
N-Bromsuccinimid (5 Gew.%, Methylcellosolvelösung)
1 ml
Zusätzlich zu den vorstehenden Materialien wurden zwei weitere wä'rmeentwicklungsfähige lichtempfindliche
Materialien (B) und (ö") in der gleichen Weise zum Vergleich
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hergestellt, wobei das Material (B) kein Antischleiermittel gemäss der Erfindung enthielt und das Material (C)
als Halogen!dkomponente eine äquivalente Menge (1 ml)
Quecksilberbromid (5 Gew.%, MathnollÖsung) anstelle des
Ammoniumbromids des Materials (A) enthielt, jedoch kein
Antischleiermittel gemäss der Erfindung.aufwies.
Auf die lichtempfindliche Schicht jedes dieser lichtempfindlichen Materialien (A), (B) und (C) wurde eine
Tetrahydrofuranlösung mit 15 Gew.% eines Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymeren
(95 G-ew.% Vinylchlorid, 5 Gew.%
Vinylacetat, Burchschnittspolymerisationsgrad etwa 400) zur Bildung der abschliessenden Überzugsschicht aufgetragen,
wobei die Stärke des getrockneten Films 10 Mikron betrug.
Die auf diese Weise hergestellten drei lichtempfindlichen Materialien (A), (B) und (C) wurden jeweils an eine
Wolfram-Lichtquelle von 240 000 Lux/Sek. ausgesetzt und anschliessend auf 120° C während 10 Sekunden zur Entwicklung
erhitzt. Die photographische Durchlässigkeitsdichte der erhaltenen Bilder wurde in jedem Fall gemessen.
Weiterhin wurden weitere Probestücke der Materialien (A), (B) und (C) auf 120° C während 10 Sekunden ohne Belichtung
erhitzt und die Durchlässigkeitsdichte in jedem Probestück zur Beobachtung des Auftretens eines Wärmeschleiers
bestimmt. Der Grundpunkt für die Bestimmung der Durchlässigkeitsdichte lag in der Filmgrundlage in diesem
und den folgenden Beispielen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst.
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Material (A) Material (B) Material (G)
| Photograph!sehe Durch | 2,3 | 2,2 | 1,0 |
| lässigkeitsdichte | 0,15 | 0,4 | 0,13 |
| Wärmeschleier | |||
Ausmass der Lichtver-
färbung .(AD) +0,10 +0,34 +0,35
Aus den vorstehenden Werten ergibt es sich, klar, dass
die Verbindungen gemäss der Erfindu ng einen abgezeichneten
Effekt zur Verhinderung des Auftretens von Wärme schleier haben (Vergleich der Materialien A und B) .
Beim Vergleich des Materials (A) gemäss der Erfindung
mit dem Material (C )γ wo eine übliche Quecksilber-Verbindung
verwendet wurde, erwies sich das Material (A) dem .letzteren Material in der Bilddurchlässigkeitsdichte und
im Kontrast überlegen und das Ausmass des Wärme Schleiers im Material (A) war lediglich geringfügig grosser als bei
dem Material (G).
Wenn weiterhin die behandelten Materialien an Fluoreszenzlicht im Inneren (etwa 3OO Lux) während 24- Stunden
ausgesetzt wurden, war das Material (A) gegenüber dem Materialien (B) und (C) insofern überlegen, als die Lichtverfärbung
des Hintergrundteiles des Materials (A) geringer als bei den beiden anderen Materialien war.
In .der vorstehenden Tabelle und den folgenden Tabellen
wird mit dem Ausmass der Licht Verfärbung die Erhöhung
der Durchlässigkeitsdichte auf Grund der Aussetzung an Fluoreszenzlicht in einem Innenr3um bezeichnet und wird
in folgender Weise berechnet:
A D = DA - DB
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worin D. die Durchlässigkeitsdichte nach der Aussetzung an das Fluoreszenzlicht im Innenraum und Dg die Durchl.ässigkeitsdichte
vor der Aussetzung, d. h. unmittelbar nach der Behandlung, ist»
Es ergibt sich hieraus, dass die Verbindungen gemäss der Erfindung im Gegensatz zu den üblichen Quecksilberverbindungen
nicht toxisch sind und für die Anwendung in photographischen Materialien günstig sind.
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wurde durchgeführt, wobei Jedoch eine äquivalente Menge an N-Jodsuccinimid
anstelle von N-Bromsuccinimid verwendet wurde.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst.
Es wurden die gleichen Effekte wie in Beispiel 1 erhalten. ;
Material (A) Material (B) Material (C)
| Photographische Durch | 2 | ,2 . | 2 | ,2 | 1 | ,0 |
| lässigkeit sdichte | 0 | ,18 | 0 | 0 | ,13 | |
| Wärmeschleier | ||||||
Aüsmass der Lichtverfärbung (AD) +0,12 +0,34 +0,35
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wurde angewandt, wobei jedoch eine äquivalente Menge an N-Chlorsuccinimid
anstelle von ΪΓ-Bromsudcinimid verwendet wurde.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst.
3 0 9 8 A 9 /1 0 2
Material (A) Material (B) Material (C)
PhotograpM sehe Durch-
| lässigkeitsdichte | 2,5 | 2,2 | 1,0 |
| Wärmeschleier | 0,15 | 0,4 | 0,5 |
| Ausmass der Lichtver | |||
| färbung (Ad) . | +0,10 | +0,34 | +0,5 |
Es wurden, die gleichen Effekte wie in Beispiel 1
erhalten.
Eine Lösung von 11 g Laurinsäure', gelöst in 100 ml Butylacetst wurde bei 10° C gehalten und unter Rühren wurden
100 ml einer verdünnten wässrigen Salpetersäurelösung (pH 2,0 bei 25 C) hierzu zugesetzt und das System bei
10° C vermischt. Unter fortgesetztem Rühren wui^den 50 ml
einer wässrigen Silbemi trag-Anunonium-Komplex-Salzlösung
/Ag(NH3)2 + Έ0~2 (pH = 10,8) mit einem Gehalt von 8,5 g
Silbernitrag (abgekühlt auf 0° C) hierzu im Verlauf 1 Minute zur Umsetzung der Laurinsäure mit den Silberionen
zugefügt.
Rohrförmige Kristalle von Silberlaurat (lange Seite etwa 1 Mikron, kurze Seite etwa 0,05 Mikron) wurden dabei
erhalten. Nach der Wäsche mit Wasser wurden die Silbersalzkristalle weiterhin mit Methanol gewaschen und dann
3,0 g Polyvinylbutyral (Molekulargewicht etwa 1000) und 20 ml Isopropylalkohol zu 2,7g des erhaltenen Silberlaurats
zugegeben. Die Gesamtmenge wurde anschliessend mittels einer Kugelmühle zur Bildung einer Silberlaurat-Polymerdispersion
dispergiert.
309849/1024
Zu 20 ml der erhaltenen Silbersalz-Polymerdispersion
wurden die folgenden Bestandteile zur Herstellung einer wärmeentwicklungsfähigen lichtempfindlichen Masse zugegeben.
Bei 50° C wurde die erhaltene Masse auf einen
Polyäthylenterephthalatfilmträger zur Herstellung des wärmeentwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materials (A)
aufgetragen, wobei die Menge des Silbers in der aufge-
P
zogenen Masse 1,7 S je 1 m des Trägers betrug:
zogenen Masse 1,7 S je 1 m des Trägers betrug:
Ammoniumbromid (2,5 Gew.%,
Methanollösung) 1 ml -
Methanollösung) 1 ml -
Benzoxazoliden-rhodanin
(0,025 Gew.%, Chloroformlösung) 1 ml p-Phenylph.en.ol (70 Gew.%, Me thy I-cellosolvelösung)
3 ml
Phthalazinon (2,5 Gew.%, Methylcellosolyelösung)
.1 ml
Tetrachlorphthalsäureanhydrid
(0,6 Gew.%, Methanollösung) 1 ml
N-Bromsuccinimid (Gew.%, Me thy Ιο
ellosolvelö' sung) 1 ml
Ausser den vorstehenden wurden zwei weitere wärmeentwicklungsfähige
lichtempfindliche Materialien (B) und (G) in der gleichen Weise zum Vergleich hergestellt, wobei
jedoch das Material (B) kein Antischleiermittel gemäss der
Erfindung enthielt und das Material (C) als Halogenid-Komponente
eine äquivalente Menge (1 ml) Quecksilberbromid (5 Gew.%, Methanollösung) anstelle des Ammoniumbromids
von Material (A) enthielt und kein Antischleiermittel
gemäss der vorliegenden Erfindung enthielt.
Auf die lichtempfindliche Schicht jedes dieser lichtempfindlichen
Materialien (A), (B) und (C) wurde eine Tetrahydrofuranlösung suit 15 Gew.% eines Vinylchlorid-
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Vinylecetatr-Copolymeren (95 Gew.% Vinyl Chlorid, 5 Gew.%
Vinylacetat, durclischnittlicher Polymerisationsgrad 400) zur Bildung einer abschliessenden IJberzugsschicht aufgetragen,
wobei die Stärke des getrockneten Filmes 10 Mikron betrug.
Die drei auf diese Weise hergestellten lichtempfindlichen Materialien (A), (B) und (G) wurden jeweils an
eine Wolfram-Lichtquelle von 240 000 Lux/Sek«, ausgesetzt
und anschliessend auf 120 G während 10 Sekunden zur Entwicklung erhitzt. Die photographischen Durchlässigkeitsdichte
der erhaltenen Bilder·wurde in jedem Fall gemessen. Ausserdem wurden weitere Probestücke der Materialien
(A), (B) und (C) auf 120° C während 10 Sekunden ohne Belichtung erhitzt und die Durchlässigkeitsdichte
bei Jedem Probestück zur Feststellung des Auftretens von Wärmeschleier gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle zusammengefasst.
Material (A) Material (B) Material (C) Photographische Durch-
| lässigkeitsdickte | 1,7 |
/\ Q
j _ Q |
0$8 |
| Wärmeschleier | 0,18 | 0s45 | 0,15 |
| Ausmass der LichtVer | |||
| färbung CdD) | +0,15 | +0,42 | +0,45 |
Aus den vorstehenden Werten ergibt es sich, dass das Material (A) gemäss der Erfindung dem Material (C) überlegen
ist, wo die übliche Quecks: Iberbindung verwendet
wird, weil das erhaltene Bild eine hohe photographische Durchlässigkeitsdichte und hohen Kontrast hat, und das
Ausmass der Wärmeschleiers im Material (A) höchstens ge-
309349/1024
ringfügig grosser als im Material (C) ist. Wenn weiterhin
die behandelten Materialien an eine !Prm enraum-Fluor e sz enzlampe
ausgesetzt wurde, wurde festgestellt, dass das Material (A) auch den anderen Mate/rialien insofern, überlegen
ist, als die LichtVerfärbung in' den Hintergrundsbereichen
weit kleiner ist als bei dem Material (C), welches die Quecksilberverbindung enthält»
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 4 wurde ausgeführt, wobei jedoch äquivalente Mengen, an N-Jodsuccinimid
anstelle von Itf-Bromsuceinimid verwendet wurden. Es wurden
folgende Ergebnisse erhalten.
Material (A) Material (B) Material (C)
Photographische Durchlässigkeit s dichte
Värmeschleier
Ausmass der Lichtverfärbung (4D)
Es wurde eindeutig der gleiche Effekt wie in Beispiel 4 erhalten.
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 4 wurde durchgeführt,
wobei jedoch eine äquivalente Menge an H-Chlorsuccinimid
anstelle von ΪΓ-Bromsuecinimid verwendet wurde.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle enthalten.
| 1,6 | 0,8 | 0,8 |
| 0,20 | 0,45 | 0,15 |
| +0,17 | +0,42 | +0,45 |
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Material (A) Material (B) Material (C)
| Photographische Durchlässigkeits dichte |
0,6 | 1,8 | 0,8 |
| Wärmeschleier | 0,16 - | 0,45 | 0,15 |
| Ausmass der Licht verfärbung (4D) |
+0,16 | +0,42 | +0,45 |
Es wurde eindeutig der gleiche Effekt wie in Beispiel 4- erhalten.
6 g Benzotriazol wurden in 100 ml Isoamylaeetat von
50° C gelöst und auf -15° G zur Einstellung der Temperatur der erhaltenen Lösung abgekühlt. Unter Kühren wurde eine
weitere Lösung zu der erhaltenen Lösung zugegeben, wobei die zugesetzte Lösung durch Auflösung von 8,5 g Silbernitrat
in 100 ml wässriger, verdünnter Salpctersäurelösung (pH = 2?0 bei 25° G) und Einstellung der Temperatur der
erhaltenen Lösung auf 5° G erhalten worden .war. Auf diese
Weise wurde eine Dispersion, die feine Kristalle von Silberbenzotriazol enthielt, erhalten.
Die erhaltene Dispersion wurde bei Raumtemperatur 20 Minuten stehengelassen, worauf eine wässrige Schicht
und eine Isoamylacetat schicht sich trennten. Dann wurde
die wässrige Schicht entfernt und dann 4-00 ml Wasser zu der verbliebenen Isoamylacetatschicht zum Waschen derselben
durch Dekantieren zugesetzt. Die Dekantierung wurde dreimal wiederholt und dann wurden weiterhin 40Ό ml Methanol
zur Entfernung des Silberbenzotriazols nach dem Zentrifugieren zugefügt. Dabei wurden 8 g Silberbenzotriazol
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erhalten. Die dadurch erhaltenen Silberbenzotriazolteilchen waren nahezu kugelförmige Teilchen mit Teilchengrössen
von etwa 1 Mikron Durchmesser.
2,5 g des erhaltenen Silberbenzotriazols wurden zu 40 ml einer Isopropylalkoholösung mit einem Gehalt
von 4 g Polyvinylbutyral (Molekulargewicht etwa 1000) zugesetzt auf der Kugelmühle während 4 Stunden zur Bildung
einer Silbersalz-Polymerdispersion vermählen. Zu 40 ml der erhaltenen Silbersalz-Polymerdispersion wurden die
folgenden Komponenten zur Herstellung einer wärmeentwicklungsfähigen
lichtempfindlichen Masse zugegeben. Bei 50° C wurde die erhaltene Masse auf einen Polyäthylenterephthalatfilmträger
zur Herstellung des wärmeentwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materials (A) aufgetragen,
wobei die Menge des aufgezogenen Silbers 1,2 g je
2
1 m des Trägers betrug.
1 m des Trägers betrug.
Ammoniumjodid (8,5 Gew°%5 Methanollösung)
1 ml
Lösung mit einem Gehalt von· 2 g Ascorbinsäure-monopalmitat und 2g
Ascorbinsäure-dipalmitat in 10 ml Methylcellosolve 10 ml
Benzoxazoliden-rhodanin &
(0,2 Gew.%, Chloroformlösung) 1 ml N-Athyl-N·-dodecy!harnstoff
(2,5 Gew.%, Methylcellosolve-
lösung) 2 ml
N-Brömsuccinimid (5 Gew.%,
Methylcellosolvelösung) 2 ml
Methylcellosolvelösung) 2 ml
Ausser dem vorstehenden wurden zwei weitere wärmeentwicklungsfähige
lichtempfindliche Materialien (B) und (C) in der gleichen V/eise zum Vergleich hergestellt, wobei
jedoch das Material (B) kein Antischleiermittel gemäss
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der Erfindung enthielt und das Material (C) als Halogenid-Komponente
2 ml Quecksilberbromid (5 G-ew.%, Methanollösung)
anstelle des Ammoniumjodids gemäss (A) enthielt
und kein Antischleiermittel enthielt.
Auf die lichtempfindliche Schicht jedes dieser lichtempfindlichen Materialien (A), (B) und (C) wurde eine
Tetrahydrofuranlösung mit 15 Gew»% eines Vinylacetat-Vinylchlorid-Copolymeren
(95 Gew.% Vinylchlorid, 5 Gew.%
Vinylacetat) zur'Bildung der abschliessenden Überzugsschicht aufgetragen, wobei die Stärke des getrockneten
Films 8 Mikron betrug."
Ein kleines Stück jedes dieser Materialien (A)3 (B)
und (C) wurde an eine Wolf ram-Licht quelle von 120 000 Lux/
Sek. ausgesetzt und dann auf I3O0 C während 30 Sekunden
zur Entwicklung erhitzt. Die photographische Durchlässigkeitsdichte des erhaltenen Bildes wurde in jedem EaIl bestimmt.
Ausserdem wurden weitere Probestücke der Materialien (A)5 (B) und (C) auf 1^0° C x^ährend 30 Sekunden
ohne Belichtung erhitzt und die Durchlässigkeitsdichte bei jedem Probestück zur Feststellung des Auftretens von
Wärmeschleier untersucht= Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle enthalten. ;
Material (A) Material (B) Material (C)
| Photograph!se he Durchlässigkeits dichte ' |
0 | ,93 | 0 | ,92 | 0 | ,60 |
| Wäniieschleier | 0 | 0 | ,3.8 | 0 | ,12 | |
| Ausmass der Licht verfärbung (Ad) |
+0 | ,07 | +0 | ,21 | +0 | ,23 |
309849/1024
Aus den vorstehenden Verten ergibt sich klar, dass
das Material (A) gemäss der Erfindung gegenüber dem Material (C), wo die übliche Quecksilberverbindung verwendet
wurde, insofern überlegen ist, als das erhaltene Bild eine hohe photographische Durchlässigkeitsdichte
und hohen Kontrast besitzt, während das Ausmass des
Auftretens von Värmeschleier im Material (A) nur geringfügig
grosser als im Material (G) ist. Wenn weiterhin die behandelten Materialien an eine Innenraum-Fluoreszenzlampe
ausgesetzt wurden, wurde festgestellt, dass das Material (A) gegenüber den anderen Materialien auch insofern
überlegen ist, als die Licht Verfärbung der Hintergrundbereiche
weit kleiner als bei dem Material (C) war, das die Quecksilberverbindung enthielt.
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel r? wurde angewandt,
wobei gedoch eine äquivalente Menge an N-Jodsuccinimid
anstelle von Ü-Bromsuccinimid verwendet wurde. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten«
Material (A) Material (B) Material (C) Photographische Durch-
| lässigkeitsdiehte | 0,90 | 0 | ,92 | 0.60 |
| Wärmeschleier | 0,15 | 0 | ,38 | 0,12 |
| .Ausmass der Licht | ||||
| verfärbung (4d) | +0,08 | •+0 | ,21 | +0,25 |
Es wurde eindeutig der gleiche Effekt wie in Beispiel
7 erhalten.
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Das gleiche Verfahren wie im Beispiel 7 wurde angewandt,
wobei Jedoch eine äquivalente Menge an N-Chlorsuccinimid
anstelle von N-Bromsuccinimid verwendet wurde. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten.
Material (A) Material (B) Material (C)
| Photographische Durch | 0 | ,94 | 0 | ,92 | 0. | 60 |
| lässigkeitsdichte | 0 | ,13 | 0 | ,38 | o, | 12 |
| Wärmeschleier | ||||||
Ausmass der Lichtverfärbung (4D) +0,07 · +0,21 +0,23
Im vorstehenden wurde die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne dass sie hierauf
begrenzt ist.
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Claims (1)
- Patentansprüche1. Uärmeentviicklungsfähiges lichtempfindliches Material, "bestehend aus. einem Träger und einer auf den Träger aufgetragenen lichtempfindlichen Schicht, dadurch gekennzeichnet,.dass die lichtempfindliche Schicht die folgenden Bestandteile enthält:(a) ein organisches Silbersalz,(b) mindestens ein Silberhalogenid oder ein Halogenid, welches mit dem organischen Silbersalz (a) zur Bildung eines Silberhalogenides reagieren kann, .(c) ein reduzierendes Mittel und(d) ein H-Halogensuccinimid.2. Värmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogenid als Komponente (b) aus einem Qhlorid, Bromid oder Jodid besteht.3. Värmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 oder 2S dadurch gekennzeichnet, dass das organische Silbersalz (a)' aus einem Silbersalz einer organischen Verbindung mit einer Iminogruppe oder einer Mercaptogruppe oder aus einem Silbersalz einer organischen Säure mit 10 oder mehr Kohlenstoffatomen besteht. ·4. Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass das Silbersalz der organischen Verbindung aus Silberbenzotriazol, Silbersaccharin," Silberphthalazinon, Silber-3-mercapto-4—phenyl-1,2,4—triazol, dem Silbersalz von 4~ Hydroxy..-6-methyl-1 S3j3a»7-tetrazainden, dem Silbersalz von 2-(S-lthylgiykolamino)-benzothiazol, Silbercaprat,309849/1024Silberlaurat, Silbermyristat, Silberpalmitat, Silberstearat oder Silberbehenat besteht.• 5· Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung (b) aus eine anorganischen Verbindung der Formel MX^ besteht, worin M ein Wasserstoffatom, Ammoniumgruppe oder ein Metall, Σ ein Halogenatom "und η die Zahl 1, falls M ein Wasserstoff atom oder eine Ammoniumgruppe ist,, und, falls M ein" Metall ist, η die Wertigkeit-des Metalles bedeuten.6. Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass das Material aus Strontrium, Cadmium, Zink, Zinn, Chrom, Natrium, Barium, Eisen, Cäsium, Lanthan, Kupfer, Calcium, Nickel, Magnesium, Kalium,, Aluminium, Antimon, GoId2 Kobalt, Quecksilber, Bleis Beryllium, Lithium, Mangan, Gallium, Indium, Rhodium, Ruthenium, Palladiumt Indium, Platin, Thallium oder Wismut besteht.7. Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung (b) aus einem organischen Halogenid besteht.8. Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 7? dadurch gekennzeichnet, dass das organische Halogenid aus iriphenylmethylchlorid, Triphenylmethylbromid, 2-Bromme thy !propan, 2-Brombuttersäure , 2-Bromäthänol, Benzophenondichlorid, Jodoform, Bromoform oder Kohlenstofftetrabromid besteht.9· Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Silberhalogenid (b) aus Silberchlorid, Silberbromid, Silberjodbromid, Silberjodbromchlorid, Silberbromchlorid oder Silberjodid besteht.309349/102410. Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das reduzierende Mittel (c) aus einem substituierten Phenol, einem substituierten oder unsubstatuierten Bisphenol, einem substituierten oder unsubstituiertem Bisnaphthol, einem substituierten oder unsubstituierten Naphthol, einem Dihydroxybenzol oder höherem Polyhydroxybenzol, einem Dihydroxynaphthalin oder höherem PoIyhydroxynaphthalin, einem Hydrochinoniaonoäther, einer Ascorbinsäure oder einem Derivat hiervon, einem '^-'Sjxazolidon, einem Pyräzolin-5-on oder einem reduzierenden Saccharid besteht.13. WärmeentwickluEgsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das N-Halogensuceinimid aus N-Bromsucein'uaid, N-Jodsuccinimid oder N-Chlorsuccinimid besteht.12. Uärmeentxficklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten (a) bis (d) in einem Binder dispergiert sind.13. Väirmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Binder aus Polyvinylbutyral, Celluloseacetatbutyrat, Celluloseacetatpropionat, Polymethylmethacrylat, Polyvinylpyrrolidon, Polystyrol, Äthylcellulose, Polyvinylchlorid, chlorietem Kautschuk, Polyisobutylen, Butadien-Styrol-Copolymeren, Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymeren, Copolymeren aus Vinylacetat und Vinylchlorid-Maleinsäure, Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat, Benzylcellulose, Cellu- · loseacetat, Cellulosepropionat oder Celluloseacetatphthalat besteh't.• 309849/102414. Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1"bis 13» dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus einem Cellulosenitratfilm, Celluloseesterfilm, Polyvinylacetalfilm, PoIystyrolfilm, Polyäthylenterephthalatfilm, Polycarbonatfilm, Glas, Papier oder Metall besteht.15. Värmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der Komponente (b) etwa 0,001 bis etwa 0,5 Mol auf 1 Mol des organischen Silbersalzes (a) beträgt.16. Värmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 15» dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der Komponente (c) etwa 0,1 bis etwa 5 Mol je 1 Mol der organischen Silbersalzes (a) beträgt.17· Värmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Binder zu organischem Silbersalz (a) etwa 4:1 bis etwa 1:4, auf das Gewicht bezogen, beträgt.18. Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 17» dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der Komponente (d) etwa 0,001 Mol bis etwa 5 Mol je 1 Mol der Komponente (a) beträgt.19· Värmeentwicklungsfähiges lichtempfindlich.es-Material nach Anspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass eine abschliessende Polymerüberzugsschicht auf der lichtempfindlichen Schicht aufgetragen ist.20. Värmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 19? dadurch g ekennz eic line t, dass die abschliessende Polymerüberzugsschicht als Polymeres Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, ein Copolymeres aus Vinylchlorid und Vinylacetat, Polyvinylbutyral, PoIy-309849/1024styrol, Polymethylmethacrylat, Benzylcellulose, Äthylcellulose, Celluloseacetatbutyrat, Celluloseacetat, Polyvinylidene liloria, Polyvinylpyrrolidon, Cellulosepropionat, Polyvinylformal, Celluloseacetatphthalat, Polycarbonat oder Celluloseacetatpropionat enthält.'21. Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 20, dadurch, gekennzeichnet, dass das organische Silbersalz (a) in einer Menge vonmindestens etwa 1/600 Mol bis etwa 1/10 Mol je ι des Trägers, berechnet als Silber, vorhanden ist.22. Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach .Anspruch. 21, -daduTrch gekennzeichnet, dass das organische Silbersalz (a) in einer Menge von I/3OO Molbis etwa 1/40 Mol je m des Trägers, berechnet als Silber, vorliegt.23. Värmeentxficklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die lichtempfindliche Schicht eine Stärke von etwa 1 Mikron bis etwa 15 Mikron besitzt.24. Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die substituierten Phenole,, substituierten Bisphenole, substituierten Bisnaphthole oder substituierten Naphthole mit einer Alkylgruppe von 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, einer Alkoxygruppe von 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, einer Phenyl-'gruppe, einem Halogenatom, einer Aminogruppe, einer alkylsubstituierten Aminogruppe, worin die Alkylgruppe 1 bis 8 Kohlenstoff atome hat, einer Benzylgruppe, einer Hydroxyalkylgruppe, worin der Alkylanteil 1 bis 8 Kohlenstoffatome hat, oder einer Acetylgruppe oder Nitrogruppe substituiert sind.309849/102425- Wärmeentwicklungsfähiges lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der Komponente (b) 0,001 bis 0,5 Mol, die Menge der Komponente (c) 0,1 bis 5 Mol und die Menge der Komponente (d) 0,001 bis 5 Mol beträgt, sämtliche bezogen auf 1 Mol. der Komponente (a)„3Q9849/1Q24
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