DE2324022A1 - Xylose solns. from xylane-contg. raw materials - by steaming, impregnation with dilute acid, resteaming and extracting with water - Google Patents
Xylose solns. from xylane-contg. raw materials - by steaming, impregnation with dilute acid, resteaming and extracting with waterInfo
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Abstract
Description
Gebrüder Sulzer Aktiengesellschaft, Winterthur/SchweizSulzer Brothers Aktiengesellschaft, Winterthur / Switzerland
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Xyloselb'sung aus xylanhaltigen Rohstoffen, wobei das Xylan durch Einwirkung von Säurelösungen hydrolysiert und die gebildete Xylose mit Wasser extrahiert wird. Die Erfindung betrifft weiterhin das Erzeugnis hergestellt nach dem Verfahren.The invention relates to a method for producing xylose solution from xylan-containing raw materials, whereby the xylan is hydrolyzed by the action of acid solutions and the xylose formed is extracted with water. The invention further relates to the product produced by the method.
Es ist bekannt, dass man XyIoselösung aus xylanhaltigen, pflanzlichen Rohstoffen bzw. Rückständen, wie z. B. Buchenholz oder Bagasse, herstellen kann, indem man die Rohstoffe in einem geschlossenen Gefäss bei erhöhter Temperatur und tleberdruck mit einer Säurelösung zusammenbringt, so dass das Xylan hydrolysiert wird. Anschliessend wird die gebildete Xylose mit Wasser extrahiertIt is known that xyIose solution from xylan-containing, vegetable Raw materials or residues, such as B. beech wood or bagasse, can be produced by storing the raw materials in a closed Bring the vessel together with an acid solution at elevated temperature and hepatic pressure so that the xylan is hydrolyzed will. The xylose formed is then extracted with water
Der Nachteil der bekannten Verfahren besteht darin, dass Imprägnierung, Reaktion und oft auch Extraktion zusammen ausgeführt v/erden. Dadurch werden Kontrolle und Optimierung der einzelnen Vorgänge sehr erschwert oder sogar unmöglich. Sehr ungünstig wirkt sich auch aus, dass die Rohstoffe nur zum Teil entlüftet werden. Durch den Ueberdruck sowohl der Luft als des Wasserdampfes in den Poren wird das kapillare Aufsaugen der heissen Säurelösung in die Poren erheblich erschwert und ein selbständiges Imprägnieren der Rohstoffe mit Säurelösung ist daher nicht möglich. Die Reaktionsfläche zwischen Rohstoff und SäurelösungThe disadvantage of the known methods is that impregnation, The reaction and often also the extraction are carried out together. This allows control and optimization of each Processes very difficult or even impossible. The fact that the raw materials are only partially vented also has a very unfavorable effect will. Due to the overpressure of both the air and the water vapor In the pores, the capillary suction of the hot acid solution into the pores is made considerably more difficult and independent Impregnation of the raw materials with acid solution is therefore not possible. The reaction area between raw material and acid solution
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ist daher nur gering, so dass die Hydrolyse des in den Rohstoffen enthaltenen Xylans nur langsam verläuft. Die bekannten Verfahren gestalten sich daher zeitlich aufwendig und wenig wirtschaftlich. Ausserdem ist der Reinheitsgrad der erhaltenen Xyloselösung nicht hoch.is therefore only slight, so that the hydrolysis of the xylan contained in the raw materials is slow. The known procedures are therefore time-consuming and not very economical. In addition, the degree of purity of the xylose solution obtained is not high.
Die Erfindung bezweckt, diese Nachteile zu umgehen, und ein Verfahren zum Herstellen von Xyloselösung zu schaffen, das wirtschaftlich ist und das eine Xyloselösung hohen Reinheitsgrades liefert. Gemäss der Erfindung wird dies dadurch erreicht, dass in einer ersten Prozess-Strecke die xylanhaltigen Rohstoffe entlüftet und bei Atmosphärendruck in Wasserdampf erhitzt werden, dass in einer zweiten Prozess-Strecke die erhitzten Rohstoffe mit einer verdünnten Säure von 10 - 50 C imprägniert werden, dass in einer dritten Prozess-Strecke die imprägnierten Rohstoffe während 15 - 90 Minuten in eine Wasserdampfatmosphäre von Atmosphärendruck verbleiben und dass abschliessend in einer vierten Prozess-Strecke die in der dritten Prozess-Strecke gebildete Xylose mit Wasser extrahiert wird.The invention aims to obviate these disadvantages and a method for producing xylose solution that is economical and that provides a high purity xylose solution supplies. According to the invention, this is achieved in that the xylan-containing raw materials are vented in a first process section and heated in water vapor at atmospheric pressure that in a second process stretch the heated raw materials are impregnated with a dilute acid of 10 - 50 C that in a third process stretch the impregnated raw materials for 15-90 minutes in a steam atmosphere of atmospheric pressure remain and that finally in a fourth process segment the one formed in the third process segment Xylose is extracted with water.
Der Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Vorgänge in den unterschiedlichen Prozess-Strecken genau kontrolliert und optimiert werden können, so dass die Prozessdauer kurz und die Reinheit des Erzeugnisses sehr hoch ist. Indem erfindungsgemäss die Imprägnierung der Rohstoffe nach, und getrennt von der Behandlung mit Viasserdampf stattfindet, und die Säurelösung kalt ist, wird erreicht, dass der Viasserdampf in den Poren zunächst kondensiert, so dass in diesen ein Vakuum entsteht, und sich dieThe advantage of the invention is that the processes in the different process routes are precisely controlled and can be optimized so that the process time is short and the purity of the product is very high. By according to the invention the impregnation of the raw materials takes place after, and separately from the treatment with Viasserdampf, and the acid solution cold is, it is achieved that the Viasserdampf in the pores first condenses, so that a vacuum is created in them, and the
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Poren schnell und gründlich mit Säurelösung vollsaugen. Die daraufhin stattfindende Hydrolyse verläuft dadurch schnell und gründlich. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass die Rohstoffe, z. B. die Buchenspäne nicht zerstört v/erden. Sie können unmittelbar v/eiterverarbeitet werden, z. B. als Ausgangsmaterial bei der Papierherstellung.Soak pores quickly and thoroughly with acid solution. The then Any hydrolysis that takes place is therefore quick and thorough. Another advantage of the method according to the invention is that the raw materials, e.g. B. the beech chips are not destroyed. They can be processed immediately be e.g. B. as a starting material in papermaking.
Als Säurelösung wird vorzugsweise Salzsäure von 1,5 - 2,5 G;t verwendet. Hydrochloric acid of 1.5-2.5% by weight is preferably used as the acid solution.
Das Verfahren wird vorzugsweise voll kontinuierlich ausgeführt,. indem die Prozess-Strecken durch Fördereinrichtungen gebildet werden, die die Prozessstoffe nacheinander und kontinuierlich von einer Prozess-Strecke zur nächsten fördern. Dabei werden die Fördereinrichtungen vorzugsweise durch Schneckenförderer gebildet,The process is preferably carried out fully continuously. by making the process routes formed by conveyors that convey the process materials one after the other and continuously from one process line to the next. The Conveyors preferably formed by screw conveyors,
Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wird anhand der Zeichnung näher erläutert.An exemplary embodiment of the method according to the invention is explained in more detail with reference to the drawing.
Die Zeichnung zeigt ein Fließschema, gemäss welchen erfindungsgemäss eine Xyloselösung hergestellt wird. Durch eine Leitung werden einem Schneckenförderer 2 xylanhaltige Rohstoffe, z. B. Buchenspäne eingegeben. Die Schnecke 3 wird mittels eines Motors M angetrieben. Durch eine Leitung 4 mit Abschlusshahn 4 * wird Wasserdampf in die Förderschnecke geleitet, wodnch die Buchenspäne erhitzt werden. Die dabei aus den Buchenspänen entfernte Luft entweicht durch eine Entlüflnngsleitung 5, so dass die Erhitzung der Buchenspäne bei Atmospharendruck stattfindet. DerThe drawing shows a flow diagram according to which according to the invention a xylose solution is prepared. Through a line a screw conveyor 2 xylanhaltige raw materials, z. B. Beech chips entered. The screw 3 is driven by a motor M. Through a line 4 with a stopcock 4 * Water vapor is fed into the screw conveyor, what makes the beech shavings be heated. The air removed from the beech chips escapes through a vent line 5, so that the heating the beech chips takes place at atmospheric pressure. Of the
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beschriebene Vorgang stellt die erste Prozess-Strecke I des Verfahrens dar. Der Schneckenförderer 2 fördert die erhitzten Bu- ; chenspäne durch eine Verbindungsleitung 6 zu einer zweiten Prozess-Strecke II. Dabei werden den Buchenspänen aus einer Leitung 7 eine Säurelösung und Wasser, beide von Raumtemperatur, beigemischt. Die Prozess-Strecke II weist wiederum einen Schneckenförderer 8 auf. Während der Förderung der getränkten Buchenspäne durch den Schneckenförderer 8 werden die Buchenspäne vollständig mit der Säurelösung imprägniert. Da die Säurelösung und das Wasser kalt sind, kondensiert der in den Poren der Buchenspäne in der Prozess-Strecke I eingedrungene Wasserdampf und es entsteht in den Poren ein Unterdruck. Die Säurelösung dringt somit schnell und vollständig in die Poren ein, so dass die Wandung der Poren ganz benetzt wird. Am Ende des Schneckenförderers 8 ist ein Stauring 9 angebracht, welcher die Trennung zwischen dem flüssigen und festen Anteil der ankommenden Masse, bewerkstelligt. Die gebrauchte Säurelösung wird durch eine Leitung 10 abgeführt. Die imprägnierten Buchenspäne verlassen den Schneckenförderer 8 durch eine Verbindungsleitung 11, und werden von dieser zur dritten Prozess-Strecke III gefördert. Beim Uebergang zur dritten Prozess-Strecke III wird dem durch die Verbindungsleitung 11 fliessende Masse mittels durch eine Leitung 12 eingespritzten Wasserdampfes erhitzt. Die Prozess-Strecke III wird gebildet, durch vier parallel geschaltete Schneckenförderer 13, worin die eigentliche Hydrolyse der Buchenspäne in der Wasserdampfatmosphäre stattfindet und Xylose gebildet wird. Die Schneckenförderer 13 sind mit einer Entlüftungsleitung 14 versehen, so dass die Hydrolyse bei Atmos-The process described represents the first process route I of the method. The screw conveyor 2 conveys the heated Bu- ; chippings through a connecting line 6 to a second process section II. In this case, an acid solution and water, both at room temperature, are added to the beech chips from a line 7. The process section II again has a screw conveyor 8. While the impregnated beech chips are being conveyed through the screw conveyor 8, the beech chips are completely impregnated with the acid solution. Since the acid solution and the water are cold, the water vapor that has penetrated the pores of the beech chips in process section I condenses and a negative pressure is created in the pores. The acid solution thus penetrates quickly and completely into the pores, so that the wall of the pores is completely wetted. At the end of the screw conveyor 8 there is a retaining ring 9 which separates the liquid and solid parts of the incoming mass. The used acid solution is discharged through a line 10. The impregnated beech chips leave the screw conveyor 8 through a connecting line 11, and are conveyed by this to the third process section III. During the transition to the third process section III, the mass flowing through the connecting line 11 is heated by means of water vapor injected through a line 12. The process section III is formed by four parallel-connected screw conveyors 13, in which the actual hydrolysis of the beech chips takes place in the steam atmosphere and xylose is formed. The screw conveyors 13 are provided with a vent line 14 so that the hydrolysis at atmospheric
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phärendruck verläuft. Beim Uebergang von der Prozess-Strecke III zur vierten Prozess-Strecke IV durch eine Verbindungsleitung 15 wird der gebildeten Xylose zwecks deren Extraktion aus einer Leitung 16 entionisiertes Wasser beigemischt. Die Prozess-Strecke IV besteht ebenfalls aus einem Schneckenförderer 17. Die erzeugte Xyloselösung tritt durch eine Verbindungsleitung 18 zur letzten Prozess-Strecke V über. Diese Prozess-Strecke enthält einen Schneckenförderer 19, der mit einem Stauring 20 versehen ist, an welchem eine weitere Abscheidung von Feststoffen aus der Xyloselösung stattfindet. Die erzeugte Xyloselösung wird durch eine Leitung 21 einer Kristallisationsvorrichtung 22 zur weiteren Reinigung zugeführt. Die Buchenspäne verlassen durch eine Ausgangsleitung 23 den Schneckenförderer 19.spherical pressure runs. At the transition from the process route III to the fourth process segment IV through a connecting line 15 deionized water is added to the xylose formed for the purpose of extracting it from a line 16. The process route IV also consists of a screw conveyor 17. The xylose solution produced passes through a connecting line 18 to the last one Process route V over. This process line contains one Screw conveyor 19, which is provided with a retaining ring 20, on which a further separation of solids from the xylose solution takes place. The xylose solution produced is passed through a line 21 of a crystallization device 22 to the further Cleaning supplied. The beech chips leave the screw conveyor 19 through an output line 23.
Aus dem Vorgehenden folgt, dass das beschriebene Verfahren trotz der verschiedenen getrennten Prozess-Strecken völlig kontinuierlich verläuft, was mitbestimmend ist für die hohe Wirtschaftlichkeit des Verfahrens und die hohe Reinheit des Endproduktes. Jede Prozess-Strecke kann für sich genau kontrolliert und optimiert werden. Die Geschwindigkeit der Schneckenförderer wird so gewählt, dass die verschiedenen Prozessvorgänge darin optimal verlaufen. Die Buchenspäne werden während des Verfahrens nicht zerstört, sondern behalten ihre ursprüngliche Form bei. Sie können daher ohne weiteres z. B. in der Papierfabrikation weiterverwendet werden.From the above it follows that the described method is completely continuous despite the various separate process routes runs, which is decisive for the high economic efficiency of the process and the high purity of the end product. Every Process route can be precisely controlled and optimized for itself. The speed of the screw conveyor is chosen so that the various processes in it run optimally. The beech chips are not destroyed during the process, but keep their original shape. You can therefore easily z. B. re-used in paper production will.
/ Ein Beispiel erläutert die Erfindung./ An example explains the invention.
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η χ 50 kg Buchenspäne mit einein Fest stoff gehalt von 74 G;J werden in einer ersten Prozess-Strecke mittels Wasserdampf vährend ei. 2 Min. auf 100° C erhitzt, wobei dafür gesorgt wird, dass die Luft entweichen kann. In einer zweiten Prozess-Strecke wird das aufgewärmte Material mittels ca. η χ 100 kg HCl von 2,2 Q% bei Normaltemperatur während ca. 4 Min. imprägniert. In der dritten, der eigentlichen Reaktionsstrecke, werden die imprägnierten Bachenspäne möglichst schnell mittels Wasserdampf auf 100 C erhitzt, und dann in einer V/asser dampf atmosphäre während ca. 60 Min. reagieren gelassen. In der vierten und letzten Prozess-Strecke werden die Buchenspäne mittels ca. η χ 60 kg entionisierten Wassers bei ca. 60 C während ca. 20 Min. extrahiert. Das Endprodukt enthält ca. η -χ 40 kg Xyloselösung, die ca. 10 G% Xylose enthält. Es wird somit ca. 10,8 % des Ausgangsmaterials als Xylose enthalten. Der Reinheitsgrad der Xylose ist grosser als 99.5 G;t.η χ 50 kg beech shavings with a solids content of 74 G; J are in a first process step by means of steam while egg. Heated to 100 ° C for 2 minutes, making sure that the air can escape. In a second process section, the heated material is impregnated using approx. Η 100 kg HCl of 2.2 Q% at normal temperature for approx. 4 minutes. In the third, the actual reaction section, the impregnated brook chips are heated as quickly as possible using steam to 100 C and then left to react in a water vapor atmosphere for about 60 minutes. In the fourth and last process section, the beech chips are extracted using approx. Η χ 60 kg of deionized water at approx. 60 C for approx. 20 minutes. The end product contains approx. Η -χ 40 kg xylose solution, which contains approx. 10 % by weight xylose. It will therefore contain approx. 10.8% of the starting material as xylose. The degree of purity of the xylose is greater than 99.5 G; t.
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