DE2324022A1

DE2324022A1 - Verfahren zum herstellen von xyloseloesung und erzeugnis

Info

Publication number: DE2324022A1
Application number: DE2324022A
Authority: DE
Inventors: Renato Dipl Ing Maspoli
Original assignee: Sulzer AG
Current assignee: Sulzer AG
Priority date: 1973-05-04
Filing date: 1973-05-12
Publication date: 1975-04-30
Also published as: NL7307407A; ZA742823B; CH575011A5

Description

Gebrüder Sulzer Aktiengesellschaft, Winterthur/Schweiz

Verfahren zum Herstellen von Xyloselösung und Erzeugnis

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Xyloselb'sung aus xylanhaltigen Rohstoffen, wobei das Xylan durch Einwirkung von Säurelösungen hydrolysiert und die gebildete Xylose mit Wasser extrahiert wird. Die Erfindung betrifft weiterhin das Erzeugnis hergestellt nach dem Verfahren.

Es ist bekannt, dass man XyIoselösung aus xylanhaltigen, pflanzlichen Rohstoffen bzw. Rückständen, wie z. B. Buchenholz oder Bagasse, herstellen kann, indem man die Rohstoffe in einem geschlossenen Gefäss bei erhöhter Temperatur und tleberdruck mit einer Säurelösung zusammenbringt, so dass das Xylan hydrolysiert wird. Anschliessend wird die gebildete Xylose mit Wasser extrahiert

Der Nachteil der bekannten Verfahren besteht darin, dass Imprägnierung, Reaktion und oft auch Extraktion zusammen ausgeführt v/erden. Dadurch werden Kontrolle und Optimierung der einzelnen Vorgänge sehr erschwert oder sogar unmöglich. Sehr ungünstig wirkt sich auch aus, dass die Rohstoffe nur zum Teil entlüftet werden. Durch den Ueberdruck sowohl der Luft als des Wasserdampfes in den Poren wird das kapillare Aufsaugen der heissen Säurelösung in die Poren erheblich erschwert und ein selbständiges Imprägnieren der Rohstoffe mit Säurelösung ist daher nicht möglich. Die Reaktionsfläche zwischen Rohstoff und Säurelösung

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ist daher nur gering, so dass die Hydrolyse des in den Rohstoffen enthaltenen Xylans nur langsam verläuft. Die bekannten Verfahren gestalten sich daher zeitlich aufwendig und wenig wirtschaftlich. Ausserdem ist der Reinheitsgrad der erhaltenen Xyloselösung nicht hoch.

Die Erfindung bezweckt, diese Nachteile zu umgehen, und ein Verfahren zum Herstellen von Xyloselösung zu schaffen, das wirtschaftlich ist und das eine Xyloselösung hohen Reinheitsgrades liefert. Gemäss der Erfindung wird dies dadurch erreicht, dass in einer ersten Prozess-Strecke die xylanhaltigen Rohstoffe entlüftet und bei Atmosphärendruck in Wasserdampf erhitzt werden, dass in einer zweiten Prozess-Strecke die erhitzten Rohstoffe mit einer verdünnten Säure von 10 - 50 C imprägniert werden, dass in einer dritten Prozess-Strecke die imprägnierten Rohstoffe während 15 - 90 Minuten in eine Wasserdampfatmosphäre von Atmosphärendruck verbleiben und dass abschliessend in einer vierten Prozess-Strecke die in der dritten Prozess-Strecke gebildete Xylose mit Wasser extrahiert wird.

Der Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Vorgänge in den unterschiedlichen Prozess-Strecken genau kontrolliert und optimiert werden können, so dass die Prozessdauer kurz und die Reinheit des Erzeugnisses sehr hoch ist. Indem erfindungsgemäss die Imprägnierung der Rohstoffe nach, und getrennt von der Behandlung mit Viasserdampf stattfindet, und die Säurelösung kalt ist, wird erreicht, dass der Viasserdampf in den Poren zunächst kondensiert, so dass in diesen ein Vakuum entsteht, und sich die

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Poren schnell und gründlich mit Säurelösung vollsaugen. Die daraufhin stattfindende Hydrolyse verläuft dadurch schnell und gründlich. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass die Rohstoffe, z. B. die Buchenspäne nicht zerstört v/erden. Sie können unmittelbar v/eiterverarbeitet werden, z. B. als Ausgangsmaterial bei der Papierherstellung.

Als Säurelösung wird vorzugsweise Salzsäure von 1,5 - 2,5 G;t verwendet.

Das Verfahren wird vorzugsweise voll kontinuierlich ausgeführt,. indem die Prozess-Strecken durch Fördereinrichtungen gebildet werden, die die Prozessstoffe nacheinander und kontinuierlich von einer Prozess-Strecke zur nächsten fördern. Dabei werden die Fördereinrichtungen vorzugsweise durch Schneckenförderer gebildet,

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wird anhand der Zeichnung näher erläutert.

Die Zeichnung zeigt ein Fließschema, gemäss welchen erfindungsgemäss eine Xyloselösung hergestellt wird. Durch eine Leitung werden einem Schneckenförderer 2 xylanhaltige Rohstoffe, z. B. Buchenspäne eingegeben. Die Schnecke 3 wird mittels eines Motors M angetrieben. Durch eine Leitung 4 mit Abschlusshahn 4 * wird Wasserdampf in die Förderschnecke geleitet, wodnch die Buchenspäne erhitzt werden. Die dabei aus den Buchenspänen entfernte Luft entweicht durch eine Entlüflnngsleitung 5, so dass die Erhitzung der Buchenspäne bei Atmospharendruck stattfindet. Der

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beschriebene Vorgang stellt die erste Prozess-Strecke I des Verfahrens dar. Der Schneckenförderer 2 fördert die erhitzten Bu- _; chenspäne durch eine Verbindungsleitung 6 zu einer zweiten Prozess-Strecke II. Dabei werden den Buchenspänen aus einer Leitung 7 eine Säurelösung und Wasser, beide von Raumtemperatur, beigemischt. Die Prozess-Strecke II weist wiederum einen Schneckenförderer 8 auf. Während der Förderung der getränkten Buchenspäne durch den Schneckenförderer 8 werden die Buchenspäne vollständig mit der Säurelösung imprägniert. Da die Säurelösung und das Wasser kalt sind, kondensiert der in den Poren der Buchenspäne in der Prozess-Strecke I eingedrungene Wasserdampf und es entsteht in den Poren ein Unterdruck. Die Säurelösung dringt somit schnell und vollständig in die Poren ein, so dass die Wandung der Poren ganz benetzt wird. Am Ende des Schneckenförderers 8 ist ein Stauring 9 angebracht, welcher die Trennung zwischen dem flüssigen und festen Anteil der ankommenden Masse, bewerkstelligt. Die gebrauchte Säurelösung wird durch eine Leitung 10 abgeführt. Die imprägnierten Buchenspäne verlassen den Schneckenförderer 8 durch eine Verbindungsleitung 11, und werden von dieser zur dritten Prozess-Strecke III gefördert. Beim Uebergang zur dritten Prozess-Strecke III wird dem durch die Verbindungsleitung 11 fliessende Masse mittels durch eine Leitung 12 eingespritzten Wasserdampfes erhitzt. Die Prozess-Strecke III wird gebildet, durch vier parallel geschaltete Schneckenförderer 13, worin die eigentliche Hydrolyse der Buchenspäne in der Wasserdampfatmosphäre stattfindet und Xylose gebildet wird. Die Schneckenförderer 13 sind mit einer Entlüftungsleitung 14 versehen, so dass die Hydrolyse bei Atmos-

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phärendruck verläuft. Beim Uebergang von der Prozess-Strecke III zur vierten Prozess-Strecke IV durch eine Verbindungsleitung 15 wird der gebildeten Xylose zwecks deren Extraktion aus einer Leitung 16 entionisiertes Wasser beigemischt. Die Prozess-Strecke IV besteht ebenfalls aus einem Schneckenförderer 17. Die erzeugte Xyloselösung tritt durch eine Verbindungsleitung 18 zur letzten Prozess-Strecke V über. Diese Prozess-Strecke enthält einen Schneckenförderer 19, der mit einem Stauring 20 versehen ist, an welchem eine weitere Abscheidung von Feststoffen aus der Xyloselösung stattfindet. Die erzeugte Xyloselösung wird durch eine Leitung 21 einer Kristallisationsvorrichtung 22 zur weiteren Reinigung zugeführt. Die Buchenspäne verlassen durch eine Ausgangsleitung 23 den Schneckenförderer 19.

Aus dem Vorgehenden folgt, dass das beschriebene Verfahren trotz der verschiedenen getrennten Prozess-Strecken völlig kontinuierlich verläuft, was mitbestimmend ist für die hohe Wirtschaftlichkeit des Verfahrens und die hohe Reinheit des Endproduktes. Jede Prozess-Strecke kann für sich genau kontrolliert und optimiert werden. Die Geschwindigkeit der Schneckenförderer wird so gewählt, dass die verschiedenen Prozessvorgänge darin optimal verlaufen. Die Buchenspäne werden während des Verfahrens nicht zerstört, sondern behalten ihre ursprüngliche Form bei. Sie können daher ohne weiteres z. B. in der Papierfabrikation weiterverwendet werden.

/ Ein Beispiel erläutert die Erfindung.

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Beispiel

η χ 50 kg Buchenspäne mit einein Fest stoff gehalt von 74 G;J werden in einer ersten Prozess-Strecke mittels Wasserdampf vährend ei. 2 Min. auf 100° C erhitzt, wobei dafür gesorgt wird, dass die Luft entweichen kann. In einer zweiten Prozess-Strecke wird das aufgewärmte Material mittels ca. η χ 100 kg HCl von 2,2 Q% bei Normaltemperatur während ca. 4 Min. imprägniert. In der dritten, der eigentlichen Reaktionsstrecke, werden die imprägnierten Bachenspäne möglichst schnell mittels Wasserdampf auf 100 C erhitzt, und dann in einer V/asser dampf atmosphäre während ca. 60 Min. reagieren gelassen. In der vierten und letzten Prozess-Strecke werden die Buchenspäne mittels ca. η χ 60 kg entionisierten Wassers bei ca. 60 C während ca. 20 Min. extrahiert. Das Endprodukt enthält ca. η -χ 40 kg Xyloselösung, die ca. 10 G% Xylose enthält. Es wird somit ca. 10,8 % des Ausgangsmaterials als Xylose enthalten. Der Reinheitsgrad der Xylose ist grosser als 99.5 G;t.

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Claims

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Patentansprüche

1. Vorfahren zum Herstellen von Xyloselösung aus xylanhaltigen Rohstoffen, wobei das Xylan durch Einwirkung von Säurelösungen hydrolysiert und die gebildete Xylose mit Wasser extrahiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass in einer ersten Prozess-Strecke die xylanhaltigern Rohstoffe entlüftet und bei Atmosphärendruck in Wasserdampf erhitzt werden, dass in einer zweiten Prozess-Strecke die erhitzton Rohstoffe mit einer verdünnten Säure von 10 - 50⁰C imprägniert werden, dass in einer dritten Prozess-Strecke die imprägnierten Rohstoffe während 15 -. 90 Minuten in einer Wasserdampf atmosphäre von Atmosphärendruck verbleiben und dass abschliessend in einer vierten Prozess-Strecke die in der dritten Prozess-Strecke gebildete Xylose mit V/asser extrahiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Salzsäure von 1,5 - 2,5 G% verwendet wird.

3. Vorführen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohr.tcffe in der zweiten Prozess-Strecke während 2-10 Minuten impiägniei't werden.

Ί. Verfahren m.c h einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass es voll kontinuierlich ausgeführt wird, indem die Prozess-.I trecke η durch Fördereinrichtungen gebildet werden, die die Pr ο-,er;:; ρ „öl fe nacheinander und kontinuierlich von einer Prozess-Sti. \« zur nächsten fördern.

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5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Fördereinrichtungen durch Schneckenförderer gebildet werden.

6. Xyloselösung hergestellt nach den Verfahren geinäss Anspruch 1,

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