DE2323010A1 - Verfahren zur herstellung von kugelfoermigen metalloxid- oder metallcarbidteilchen - Google Patents

Description

Kernforschungsanlage Julien Gesellschaft mit beschränkter Haftung

Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallcarbidteilchen

Zusatz zu Patent ... (Patentanmeldung P 21 47 472.6)

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallearbid-Tteilchen, insbesondere von Teilchen bestehend aus Brenn- oder Brutstoffen für Kernreaktoren, wie oxidische oder carbidische Verbindungen des Urans, des Plutoniums und des !Qioriums oder dergleichen, mit einem Durchmesser von o,l bis 1,5 mm, bei dem eine wäßrige lösung eines Metallnitrats oder eines Metallchlorids oder eine Mischung von Metallnitraten oder Metallehloriden oder ein Sol, bei dem die Metall-Ionen zu den Anionen im stöchiometrischen Verhältnis zueinander stehen in eine organische, oberhalb einer wäßrigen Ammoniaklösung stehende Phase in Tropfenform eingegeben wird und bei der die Molarität der Metall-Ionen zwischen o,4 und 1,5 liegt, wobei zur Bildung von Carbiden der wäßrigen Lösung und/oder dem Sol Kohlenstoff in kolloidaler Sbrm zugesetzt wird und die zunächst gebildeten, Kohlenstoff enthaltenden Oxidteilchen gesintert werden, wobei als organische Phase ein Keton oder ein Ketongemisch verwendet wird, welches bei Raumtemperatur ein Lösungsvermögen für Wasser von bis zu etwa 4 Gew.# aufweist und das eine Viskosität besitzt, die zwischen der halben und der doppelten Viskosität von Wasser liegt nach Patent (Patentanmeldung P 21 47 472.6-41).

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Die Erfindung stellt insofern eine Verbesserung des eingangs bezeichneten Verfahrens dar_? als dadurch eine wesentlich einfachere und wirtschaftlichere Nachbehandlung der bei dem eingangs bezeichneten Verfahren gebildeten Teilchen ermöglicht wird.

Nach dem bisher bekannten Stand der Technik wurden aus wäßrigen lösungen von Schwermetallverbindungen oder Solen verfestigte Teilchen dadurch nachbehandelt, daß diese Teilchen in mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln, wie beispielsweise Isoprc^flalkohol, gewaschen und anschließend getrocknet und gesintert wurden. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die zum Waschen verwendeten Mittel verhältnismäßig aufwendig waren. Außerdem war es erforderlich, Sieherheitsvorkehrungen zu treffen, die aus der Femergefährlichkeit des Lösungsmittels entstanden. Bekannt ist auch, die verfestigten Teilchen durch Heißdampf zu trocknen. Auch dieses Verfahren war verhältnismäßig aufwendig.

Um diese Nachteile auszuschließen, werden daher bei dem Verfahren der eingangs bezeichneten Art die aus der wässrigen Lösung gebildeten Tropfen nach ihrer Verfestigung in einer Ammoniak sowie ο,οοΐ % bis o,l % eines die Teilchen umhüllenden und ein Verkleben der Teilchen verhindernden nichtionogenen Tensids, wie -i^yäthylenglykoladukt oder dergleichen, enthaltenden wässrigen Lösung gewaschen und im Anschluß daran in einem auf etwa 15o° C bis J5oo° C gebrachten Luftstrom, der einen Anteil an Luftfeuchtigkeit enthält, der dem Sättigungs-

-eJS^o bis ffir .
grad der Luft beicio C "entspricht, getrocknet, worauf die getrockneten Teilchen gegebenenfalls nach Reduktion der in der wässrigen Lösung enthaltenen Verbindung des Schwermetalls bei etwa 1 J5oo° C gesinteEi werden. .

Wie sich gezeigt hat, entsprechen die gemäß der Erfindung behandelten Teilchen allen an sie zu stellenden Anforderungen.

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Claims (1)

1. 232301Ü

   Patentanspruch

   Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallearbid-Teilchen, insbesondere von Teilchen bestehend aus Brenn- oder Brutstoffen für Kernreaktoren, wie oxidische oder carbidische Verbindungen des Urans, des Plutoniums und des Thoriums oder dergleichen, mit einem Durchmesser von o,l bis 1,5 mm, bei dem eine wäßrige Lösung eines Metallnitrats oder eines Metallchlorids oder eine Mischung von Metallnitraten oder Metallchloriden oder ein Sol, bei dem die Metall-Ionen zu den Anionen im stöchiometrischen Verhältnis zueinander stehen in eine organische, oberhalb einer wäßrigen Ammoniaklösung stehende Phase in Tropfenform eingegeben wird und bei der die Molarität der Metall-Ionen zwischen o,4 und 1,5 liegt, wobei zur Bildung von Carbiden der wäßrigen Lösung und/oder dem Sol Kohlenstoff in kolloidaler Form zugesetzt wird und die zunächst gebildeten, Kohlenstoff enthaltenden Oxidteilchen gesintert werden, wobei als organische Phase ein Keton oder ein Ketongemisch verwendet wird, welches bei Raumtemperatur ein Lösungsvermögen für Wasser von bis zu etwa 4 Gew. # aufweist und das eine Viskosität bei-SLtzt, die zwischen der halben und der doppelten Viskosität von Wasser liegt nach Patent ... (Patentanmeldung P 21 47 472.6-41) dadurch gekennzeichnet, daß die aus der wäßrigen Lösung gebildeten Tropfen nach ihrer Verfestigung in einer Ammoniak sowie ο,οοΐ % bis o,l % eines die Teilchen umhüllenden und ein Verkleben der Teilchen verhindernden nichtionogenen Tenäids, wie -Yolyäthylenglykoladukt oder dergleichen, enthaltenden wässrigen Lösung gewaschen und im Anschluß daran in einem auf etwa 15o° bis 5oo° C gebrachten Luftstrom,

   der einen Anteil an Luftfeuchtigkeit enthält, der dem Sättigungsgrad ^twa bis_5_or_£_
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   der Luft bei 2o° C entspricht, getrocknet werden, worauf die getrockneten

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   Teilchen, gegebenenfalls nach Reduktion der in der wäßfcigen Lösung enthaltenen Verbindung des Schwermetalls bei etwa 1 J5oo° C gesintert werden..

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