DE2321755C2

DE2321755C2 - Schaumbekämpfungsmittel

Info

Publication number: DE2321755C2
Application number: DE2321755A
Authority: DE
Inventors: Hans 4000 Düsseldorf Bornmann; Michael Eckelt; Jürgen Dipl.-Chem. Dr. 5657 Haan Gärtner; Arnold Dipl.-Chem. Dr. 4041 Hilden Heins; Rudi Dipl.-Chem. Dr. 5605 Hochdahl-Millrath Heyden; Heinz Linden
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1973-04-30
Filing date: 1973-04-30
Publication date: 1982-07-01
Also published as: US3957705A; FR2242130B1; JPS5737367B2; JPS5013283A; GB1464121A; IT1010185B; FR2242130A1; BE814324A; DE2321755A1

Description

R₁-CO-NH-R₂

(OH)_n

(OH)_n,

ist, in der Ri und R2 Alkylreste mit 10—26 Kohlenstoffatomen, π und m die Zahlen O bis 2 darstellen, wobei jedoch π und m nicht gleichzeitig O sein können.

2. Schaumbekämpfungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Carbonsäure-N-alkylamid einen Schmeizbereich oberhalb 70° C besitzt

3. Schaumbekämpfungsmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit ein Mineralöl mit einem Siedepunkt von über 140⁰C ist

4. Schaumbekämpfungsmittel nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Carbonsäure-N-alkylamids in der Dispersion in organischem Lösungsmittel 1 - 20 Gewichtsprozent beträgt

5. Schaumbekämpfungsmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Carbonsäure-N-alkylamids in der wäßrigen Dispersion bis zu 50 Gewichtsprozent beträgt

6. Schaumbekämpfungsmittel nach Anspruch 1 — 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1—5 Gewichtsprozent an Verdickungsmitteln enthalten.

7. Verwendung der Schaumbekämpfungsmittel nach Anspruch 1 bis 6 in wäßrigen Kunstharz- und Naturharzdispersionen, wobei die Schaumbekämpfungsmittel in einer Menge von 0,05 bis 5, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Kunstharz- oder Naturharzdispersion, eingesetzt werden.

Die Erfindung betrifft Schaumbekämpfungsmittel für Kunstharz- oder Naturharzdispersionen auf der Grundlage von Hydroxylgruppen enthaltenden Carbonsäure-N-alkyiamiden.

Die Schaumbildung bei Kunstharz- oder Naturharzdispersionen macht sich in allen Stadien von der Herstellung bis zur endgültigen Anwendung störend bemerkbar. Dies fängt bereits bei der Herstellung an, bei der durch die notwendigen intensiven Mischvorgänge bedingt, die Schaumbelästigung so stark werden kann, daß hierdurch die Produktion beeinträchtigt wird. Die nächsten Schwierigkeiten bereitet dann die Abfüllung des stark schaumdurchsetzten Materials, die nur unter großem Zeitaufwand zur Entfernung der Schaumblasen möglich ist Weitere Schwierigkeiten durch Schaumbildung treten dann bei der Applikation der Beschich* tungsmaterialien auf Dispersionsbasis auf den verschiedenen Untergründen auf. Wird zum Beispiel eine Schaumblasen enthaltende bzw. zur Schaumbildung neigende Dispersionsfarbe auf festem Untergrund wie Mauerwerk, Holz usw. aufgebracht und die Schaumblasen zerplatzen erst während der Antrocknung, d. h. in einem Stadium der Filmbildung, in dem die Farbe nicht mehr oder nur ungenügend verlaufen kann, so kommt es zu einer verstärkten Kraterbildung. In diesen Kratern ist der Anstrichfilm dünner als an den übrigen Stellen der beschichteten Oberfläche oder er fehlt im Extremfall gänzlich. Derartige Krater ergeben eine besonders günstige Angriffsmöglichkeit für äußere Einflüsse und führen zu einer Verminderung der Schutzwirkung und zu einer vorzeitigen Zerstörung des Anstrichfilms. In ähnlicher Weise führt die Schaumbildung in Druckfarben zu einer Verschlechterung des Druckbildes.

Der in den Dispersionsschichten auftrt-'ende Schaum kann auf verschiedene Weise in diese hineingelangt sein.

Er kann von der mechanischen Bearbeitung bei der Herstellung von vornherein in der Dispersion vorhanden sein, er kann durch entweichende Luft aus den zu beschichtenden Untergründen in der Dispersion erzeugt worden sein, z. B. von Lufteinschlüssen in Hölzern, Papieren, Textilien, Mauerwerk und anderem porösen Material herrühren oder er kann durch Einarbeitung von Luft mittels des Applikationsgerätes wie z. B. Fell- oder Schwammrollen, Pinsel in die Schicht eingebracht werden.

Um nun den Schaum zu zerstören, beziehungsweise eine Schaumbildung zu vermeiden, werden den Dispersionen sogenannte Antischaummittel oder Entlüfter zugesetzt Derartige Antischaummittel bilden neben Silikonölen vielfach Lösungen oder Dispersionen geeigneter Wirkstoffe, die oftmals von wachsartiger Konsistenz sind, in Mineralölfraktionen, tierischen oder pflanzlichen Ölen oder sonstigen geeigneten Medien. Weitere Bestandteile dieser Antischaummittel bilden vielfach Hilfsmittel zur Erhöhung der Stabilität wie z. B.

Verdickungsmittel wie Aluminiumseifen oder fein verteilte Kieselsäure.

Als schaumzerstörende bzw. schaumverhindernde Wirkstoffe kommen vor allem Polyaddukte des Äthylen- oder Propylenoxids, Fettsäurepolyglykolester.

Fettsäurepartialester des Glycerins und anderer Polyole wie Pentaerythrit sowie Organopolysiloxane zum Einsatz. Dabei werden häufig Gemische solcher Schaumverhinderer verwendet.

Die bisher für die Schaumbekämpfung in Kunstharz- oder Naturharzdispersionen eingf .etzten Mittel weisen aber in mehr oder minder starkem Maße die nachstehend aufgeführten Mängel auf. Allen bisher verwendeten Produkten gemeinsam ist das starke Nachlassen der Wirksamkeit bei längerer Lagerung der mit ihnen konfektionierten Dispersionen. Dieses Nachlassen der Wirksamkeit kann die mannigfaltigsten Ursachen haben, so kann es zum Beispiel durch eine Verseifung der Wirkstoffe in den wäßrigen Medien bedingt sein. Hiermit muß besonders dann gerechnet werden, wenn das vor Schaum zu schützende Medium alkalisch eingestellt ist, wie dies z. B, bei Dispersionsfarben, wäßrigen Druckfarben, sogenannten Wasserflexofärben und den sogenannten Wässerlacken der Fall ist Eine weitere Möglichkeit für den Verlust an Wirksamkeit während der Lagerung besteht darin, daß die Wirkstoffe von anderen in dem System vorhandenen Produkten absorbiert werden. Hierfür kommen Stoffe mit großer Oberfläche, großer Porigkeit aber auch die

Kunststoffdispersionen selbst in Betracht. In anderen Fällen ist eine Abscheidung des Antischaumwirkstoffs Während der Lagerung für das Nachlassen der Wirkung verantwortlich.

Ein weiterer Mangel mancher Antischaummittel ist darin zu sehen, daß die damit konfektionierten Kunstharz- und Naturharzdispersionen sowie die damit hergestellten Oberzüge zu Störungen neigen. So tritt insbesondere beim Einsatz von organischen Siliciumverbindungen als Antischaummittel leicht, eine Verschlechterung der Haftfestigkeit und der Überstreichbarkeit ein. Häufig ist auch die Mitverwendung von Silikonölen in Antischaummitteln mit einer Verschlechterung des Verlaufs der Dispersionsfarbe und der Ausbildung sogenannter Fischaugen verbunden. Darüber hinaus ist aber die Wirksamkeit sowohl der organischen Siliciumverbindungen als auch der anderen, bisher benutzten Mittel in vielen Fällen unzureichend, wenn den Dispersionen Hilfsmittel zur Filmbildung wie z.B. Spreitungsmittel in Gestalt von Kohlenwasserstoffen zugesetzt wercien.

Es wurde nun gefunden, daß a!s Schauinbekärnpfungsmittel für wäßrige Kunstharz- oder Naturharzdispersionen solche auf Basis eines in einer organischen Flüssigkeit oder in Wasser dispergierten wachsartigen Entschäumers besonders geeignet sind, in denen der wachsartige Entschäumer ein Carbonsäure-N-alkylamid der allgemeinen Formel

R₁-CO-NH-R₂
(OH)_n (OH),,,

ist, in der Ri und R₂ Alkylreste mit 10-26 Kohlenstoffatomen, η und m die Zahlen O bis 2 darstellen, wobei jedoch η und m nicht gleichzeitig O sein können.

Die Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden Carbonsäure-N-alkylamide erfolgt in bekannter Weise, z. B. durch Umsetzung der Carbonsäuren oder deren Estern mit den Aminen unter Abscheidung des Reaktionswassers bzw. des gebildeten Alkohols, bis praktisch kein freies Amin mehr vorhanden ist. Pie Umsetzung wird im allgemeinen im Temperaturbereich von 140—190⁰C, gegebenenfalls unter Anlegung eines Vakuums durchgeführt

Da in den erfindungsgemäß zu verwendenden Carbonsäure-N-alkylamiden jeweils der Alkylrest der Carbonsäure oder des Amins, aber auch beide eine oder zwei Hydroxylgruppen enthalten können, ist in den Ausgangsstoffen zur Herstellung der Amide ein breiter Spielraum gegeben. So kann die Säurekomponente sich z. B. von den hydroxylgruppenfreien Carbonsäuren Caprinsäure, Undecylsäure, Laurinsäure, Tridecylsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Cerotinsäure sowie Mischungen solcher Säuren, wie sie aus natürlichen Fetten und Wachsen gewonnen werden können, ableiten. Als hydroxylgruppenhaltige Fettsäurekomponente kommen z.B. 12-Hydroxystearinsäure, 9,10-Dihydroxystearinsäure sowie kangkettige Hydroxycarbonsäuren wie 3-Hydroxytridecansäure in Betracht die durch Verseifung von Hydroxycarbonsäurenitrilen gewonnen werden können, wie sie gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 19 17 658 zugänglich sind,

Als den erfindungsgemäßen Carbonsäure-N-alkylamU den zugrundeliegende Amine kommen z. B. Decylamin, Dödecylamin, Tetradecylamin, Octadecylamin, Behenylamin sowie Mischungen solcher Amine in Betracht, wie sie aus den Fettiäuregemischen natürlicher Fette und Wachse gewonnen werden können. Die als hydroxylgruppenhaltige Amine in Frage kommenden Reaktionskomponenten wie z. B. jS-Hydroxydodecylamin sind durch Umsetzung Iangkettiger 1,1-Epoxide mit Ammoniak oder durch Hydrierung Iangkettiger Hydroxycarbonsäurenitrile zugänglich.
Als erhndungsgemäß einsetzbare Carbonsäure-N-alkylamide kommen z. B. Laurinsäure-jS-hydroxyoctadecylamid, Stearinsäure-0-hydroxydodecylamid, 12-Hydroxystearinsäure-j3-hydroxydodecylamid und vorzugsweise 12-Hydroxystearinsäure-talgamid und 9,10-Dihydroxystearinsäuretalgamid in Frage.

η Der Aufbau des Carbonsäure-N-alkylamids aus Carbonsäure- und Aminanteil soll zweckmäßigerweise so gewählt werden, daß der Schmelzbereich der erhaltenen Amide oberhalb von 70°C liegt, um optimale Ergebnisse bei der Schaumbekämpfung zu erzielen. Als besonders geeignet haben sich 12-Hydroxystearinsäuretalgamid ur.d 9,10-Dihydroxystearinsäure-taIgamid erwiesen.

Das erfindungsgemäße Schaumbekämpfungsmittel stellt eine feintellige Dispersion des wachsartigen Carbonsäure-N-alkylamids in einer organischen oder wäßrigen Flüssigkeit dar. Vorteilhaft ist eine relativ hohe Viskosität der flüssigen Phase, da diese zur Stabilität der Dispersionen beiträgt Die flüssige Phase kann ferner selbst einen entschäumenden Effekt ausüben oder auch lediglich als Träger des Entschäumers dienen.

Als geeignete organische Flüssigkeit kommen vor allem Mineralöle mit einem Siedepunkt von über 140° C, Ester stark verzweigter oder ungesättigter Fettsäuren mit 8-18 Kohlenstoffatomen mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen, z. B. Glykoldiester oder Glycerintriester der Ölsäure, Ölsäureoleylester, ferner verzweigtkettige oder ungesättigte flüssige Fettsäuren oder Fettalkohole mit 8—18 Kohlenstoffatomen, z.B. Isotridecylalkohol oder Oleylalkohol, ferner Terpenkohlenwasserstoffe, wie Pineöl, Terpentinöl und ähnliche in Betracht.

Es ist vorteilhaft, solche organischen Substanzen zu verwenden, die in der Wärme ein ausreichendes Lösevermögen für die Carbonsäure-N-alkylamide aufweisen, und diese beim Abkühlen in fein verteilter Form wieder abscheiden. Dies ermöglicht eine bequeme Herstellung der erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittel durch gemeinsames Erhitzen der Komponenten auf etwa 10⁰C oberhalb des Schmelzbereichs des Amids und anschließendes rasches Abkühlen unter intensivem Rühren, wobei äußerst feinteilige und stabile Dispersionen erhalten werden. Es ist aber auch möglich, Hie Dispersion durch Einrühren des fein gemahlenen Amids in die flüssige Phase herzustellen. Der Anteil des Amids in den Schaumbekämpfungsmitteln auf Basis organischer Flüssigkeiten kann sich in den Grenzen von 1 - 20 Gewichtsprozent bewegen.

Eine andere Möglichkeit zur Herstellung der Schaumbekämpfungsmittel besteht darin, daß die Amide in Wasser unter Mitverwendung von Emulgatoren, z. B. Polyglykoläthern dispergiert werden. Hierbei kann der Amidanteil bis zu 50 Gew,-% betragen. Die so erhaltene Dispersion kann dann z, B. in Kunststoffdispersionen eingearbeitet werden. Die Zugabe weiteren Verteilungsmittels kann dann im Rahmen der Weiterverarbeitung erfolgen, z. B. in Form von Produkten, die als Mittel zur Verbesserung der Filmbildung oder Vef läUfseigensChäften dienen. Dies ist beispielsweise eiti

für die Fertigung von sogenannten Dispersionsfarben bequemer Weg.

Die erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittel weisen ein hervorragendes Entschäumungsvermögen auf, das in den damit versetzten Kunstharz- und Naturharzdispersionen auch nach langer Lagerung in überraschend hohem Ausmaß erhalten bleibt. Irgendwelche nachteiligen Nebenwirkungen wie Verschlechterung der Haftung und Überstreichbarkeit oder ungünstig*. Beeinflussung des Verlaufs und der Oberflächenstruktur der Filme treten nicht auf.

Mitunter kann es jedoch vorteilhaft sein, den Dispersionen der Carbonsäure-N-alkylamide andere bekannte, entschäumend wirkende Substanzen, wie z. B. Fette, Wachse, Fettsäuren, Alkylenoxidaddukte, Silikonöle zuzusetzen. Die entschäumende Wirkung, die mit derartigen Kombinationen erreicht werden kann, ist häufig größer als die mit den Einzelkomponenten erzielbare Wirkung.

Zur Erhöhung der Stabilität können den Dispersionen der Carbonsäure-N-Alkylamide weitere Zusätze wie 2. B. Verdickungsmittel, wie Aluminium-, Calcium-, Zinkstearat oder feinverteilte Kiesels'-.ure zugegeben werden. Die Mengen dieser Zusätze bewegen sich in den Grenzen von 0,1 bis 5 Gew.-°/o, bezogen auf die gesamte Dispersion.

Die erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittel können den wäßrigen Kunstharz- und Naturharzdispersionen bereits bei der Herstellung oder auch nachträglich z. B. der fertigen Dispersionsfarbe zugesetzt werden.

Als Beispiel für Dispersionen, deren Schaumneigung mit den erfindungsgemäßen Mitteln erfolgreich bekämpft werden kann, sind Polyacrylate Polystyrol-Polybutadien-, Polyvinylacetat-, Polystyrol-Polyacrylat-, Polyvinyl-propionatdispersionen, wäßrige Alkydharzdispersionen, wäßrige Kolophonium und Schellack sowie Phenolharz enthaltende Dispersionen genannt. Die erforderliche Zusatzmenge an erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmitteln richtet sich nach Art und Schaui.ineigung der zu behandelnden Dispersion und beträgt 0,05 bis 5, vorzugsweise 0,1 — 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Kunstharz- und Naturharzdispersion.

Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn jedoch hierauf zu beschränken.

Beispiele

Die Prüfung des Schaumverhaltens wurde in nachstehender Weise vorgenommen.

Prüfung 1

200 ml der zu prüfenden Harzdispersion wurden in einem Glasstandgefäß hoher Form 2 Minuten mit ca. 2000 Umdrenungen pro Minute mit einer Dispergierscheibe 0 40 mm gerührt. Die Schaumentwicklung bzw. der Schaumabfall wurden während dieser Prüfung gemessen und wie folgt angegeben.

A) Schaumnöhe der Harzdispersion ohne Zusatz an Antischaummittel vom oberen Flüssigkeitsspiegel bis zur oberen Schaumgrenze in cm nach 2 Minuten Rühren ohne Zusatz== 100%.

B) Schaumabfall dieses Blindversuches nach 3 Minu* ten angegeben in % von A.

C) Zeit bis zum 100%igen Schaumzerfall des Blind Versuches in Min'/len.

D) Schaumbildung nach 2 Minuten Rühren in Gegenwart des Antischaummitlels, angegeben in % von A.

E) Darauf folgender Schaumabfall nach 3 Minuten, angegeben in % von A.

F) Zeit bis zum 100%igen Schaumabfall in Minuten im Anschluß an D.

Prüfung 2

Hartfaserplatten der Größe 20 χ 30 χ 0,4 cm wurden auf der glatten Seite mit einer 1 :1 verdünnten Kunststoffdispersion durch Pinselauftrag abgesperrt Nun wurden 60-70g Prüfsubstanz auf diese Platte gegeben und mit einer Schwammwalze so gleichmäßig verteilt, daß 15 g nasser Prüfsubstanz (=250 g/m²) verbleiben.

Die verwendete Schwammwalze, mit einer Breite von 6 cm und einem 0 von 7 cm, bestand aus offenporigem Polyurethanschaum (Typ 436, mittel). Die Verwendung einer solchen Walze bringt den Vorteil, daß nicht nur die in der Prüfsubstanz eingeschlossenen Schaumbläschen zur Geltung kommen, sonder" daß zusätzlich Luft eingearbeitet wird, wie dies bei der Applikation gegeben sein kann.

Diese Prüfungen wurden einen Tag nach der Herstellung der Harzdispersionen nach einer künstlicnen Alterung von mehreren Tagen bei 50⁰C oder nach einer Lagerzeit von 4 Monaten durchgeführt.

Die trockenen Filme wurden anhand einer aus vielen Versuchen resultierenden Verpleichsskala beurteilt Hierbei wurde mit 10 die größte und mit 1 die kleinste Blasenbildung bzw. durch diese verursachten Störungen bewertet Es ist selbstverständlich, daß die zu beurteilenden ODerfiächen nicht immer genau der Vergleichsskala entsprechen. Dennoch ist auf diese Weise eine zahlenmäßige Erfassung der Antischaumwirkung möglich.

Beispiel 1

Durch Umsetzung von 1 Mol technischer 12-Hydroxystearinsäure (SZ = 176.5) mit 1 Mol technischem Talgamin (Aminzahl = 222) wurde 12-HydroxystearoyI-talgamid, ein hellgelb gefärbtes Wachs mit der SZ = 2, der Aminzahl = 1 und einem Schmelzbereich von 88-92° C erhalten. Die Herstellung erfolgte unter Abspaltung von 1 Mol Wasser durch Erwärmen auf 150-190⁰C.

Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittels wurden 350 Gew.-Teile des vorgenannten 12-Hydroxystearoyl-talgamids und 50 Gew.-Teile eines Fettalkoholpolyglykoläthers (Oleyl-Cetylalkoholgemisch + 20 Äthylenoxid) aufgeschmolzen und bei 95°C unter intensivem Rühren portionsweise mit 600 Gew.-Teilen nahezu siedendem Wasser versetzt Die erhaltene Dispersion wurde unter weiterem Rühren auf Raumtemperatur abgekühlt und in einer Emulgiermaschine bei 6000 Umdrehungen pro Minute 3 Minuten lang homogenisiert. Die auf diesem Wege erzeugte Dispersion enthielt das 12-Hydroxy-stearoyl-talgamid in feinster Verteilung.

0,5 Gew.-Teile dieses in Form einer feinteiligen Dispersion vorliegenden Schäumbekämpfungsmittels wurden in 100 Gew.-Teile einer feinteiügen Kunststoffdispersion, bestehend aus 50% eines Polystyrolacrylates und 50% Wasser auf der Rollbank im Laufe einer Stunde eiliger ibeitet Als Spreitungsmittel wurden der erhaltenen Kunststoffdispersion noch 0,5 Gewichtsprozent eines Schwerbenzins des Siedebereichs

180-210° C zugegeben, wie dies bei Kunststoffdispersionsfarben allgemein üblich ist.

Teile dieser mit dem erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittel versetzten Kunslsloffdispersion wurden einen Tag nach der Herstellung und nach einer Lagerung von 4 Monaten im Verhältnis 1 :1 mit Wasser verdünnt und gemäß der Prüfung 1 auf ihr Schaumverhalten geprüft, dabei wurden die in nachstehender Tabelle 1 aufgeführten Werte erhalten. Zum Vergleich wurden eine Blindprobe ohne Schaumbekämpfungsmittel und 2 Proben mit handelsüblichen Schaumverhütungsmitteln in die Versuche einbezogen. Auch diese Proben enthielten 0,5 Gewichtsprozent an Schwerben*

zin und 0,5 Gewichtsprozent des handelsüblichen Produktes, die Blindprobe lediglich Schwerbenzin.

Bei den handelsüblichen Produkten handelte es sich um:

Produkt 1:

92,0% Mineralöl
l,0%Silikonöl

6,5% Fettsäurepolyglykolester
0,5% Aluminiumseife

Produkt 2:

Polypropylenglykol-Äthylenoxidaddukte

Tabelle 1

Antischaummittel

I Tag nach Herstellung
ABC

nach 4 Monaten Lagerung
ABC D

Produkt 1

Produkt 2

erfindungsgemäßes

Schaumbekämp-

fungsmiltel

3,5 0

>30

10 100 1,3

135 0 >30

3,5 0 >30

10 100

0,1

100 <5 >30

145 0 >30

0 100

Beispiel 2

Das in diesem Beispiel benutzte Schaumbekämpfungsmittel wurde wie folgt hergestellt:

89,5 Gew.-Teile Mineralöl mit einer Viskosität von 15

cSt und einer Dichte 0,889 und
0,5 Gew.-Teile Aluminiumstearat wurden unter Rühren auf 95° C erwärmt
Portionsweise wurden dann

10,0 Gew.-Teile 12-Hydroxystearoyl-talgamid aus dem Beispiel 1 eingetragen. Die Mischung wurde unter Rühren auf Raumtemperatur abgekühlt Es wurde eine flüssige Dispersion erhalten, die als Schaumbekämpfungsmittel in nachstehend aufgeführter Dispersionsfarbe eingesetzt wurde.

5,0 Gew.-Teile Schaumbekämpfungsmittel, wie vorstehend beschrieben, hergestellt
61,0 Gew.-Teile Wasser
2,0 Gew.-Teile Chloracetamid (als Konservierungs-

friittel)
2,0 Gew.-Teile Nonylphenolpolyglycoläther mit 9

Äthylenoxid
15,0 Gew.-Teile Na-hexametaphosphät 10%ig in

Wasser

10,0 Gew.-Teiie Testbenzin Kp 140- 180= C
84 Gew.-Teile Äthylglykol
105,0 Gew.-Teile Methyl-hydroxypropyl-cellulose

2%ig in Wasser

279,0 Gew.-Teile Titandioxid Rutiltype
76,0 Gew.-Teile Schwerspat
128,0 Gew.-Teile Calcit
27J Gew.-Teile Methyl-hydroxypropyl-cellulose

2%ig in Wasser

281.0 Gew.-Teile fein teilige KunststofFdispersion aus 50% eines Polystyrolacrylates und 50% Wasser analog Beispiel 1

Teile dieser mit dom vorgenannten erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittel versetzten Dispersionsfarbe wurden einen Tag nach der Herstellung und nach einer Alterung von 14 Tagen bei 50°C gemäß der Prüfung 2 auf ihr Schaumverhalten geprüft dabei wurden die in Tabelle 2 aufgeführten Werte erhalten. Zum Vergleich Wurden eine Blindprobe ohne Schaümyerhütungsmittel und 4 Proben mit handelsüblichen Schaumverhütungsmitteln in die Versuche einbezogen. Bei den handelsüblichen Produkten handelte es sich um:

Produkt 1:

eine 20%ige Organopolysiloxanemulsion in Wasser Produkt 2:

7 Gew.-Teile Mineralöl

12 Gew.-Teile Polypropylenoxid-Äthylenoxid-

addukt

so 10 Gew.-Teile Fettsäure, zum Teil als Aluminiumseife
2—4 Gew.-Teile Organopolysiloxan

Produkt 3:

87% Mineralöl

5% Aliphatisches Äthylenoxid-Addukt

8% Methylpolysiloxan

Produkt 4:

77 Gew.-Teile Glycerinrnonostearat
5 Gew.-Teile Methylpolysiloxan

20 Gew.-Teile Polyoxyäthylenstearat
2 Gew.-Teile Kieselsäure
nach britischem Patent 6 89 306.

65 Die Dispersionsfarben wurden für die Durchführung der Prüfung jeweils durch einen Zusatz von etwa 20% Wasser auf Streich viskosität verdünnt

Tabelle 2

Zusal? Antischaummittel

Bewertung gemäß Pfüfung 2 1 Tag nach nach 14 Tagen Herstellung Alterung bei SO⁰C

ohne -

Produkt 1
Produkt 2
Produkt 3
Produkt 4

erfindungsgemäßes
Schaumbekämpfungsmittel

10
4
5
2
b

10

15

Beispiel 3
Aus 1 Mol technischer 12-Hydroxystearinsäure und 1

MnI ß-H^vdfOX^vdod^C^vläniin ^AininZEh! 27^^- wurde in on bekannter Weise das Säureamid hergestellt. Das erhaltene Reaktionsprodukt ist ein Wachs mit einem Schmelzbereich von 98-104° C, einer SZ Von 1,9 und einer Aminzahl von 1,2.

In eine auf 100"C erwärmte Mischung von 92 Gew.-Teilen eines Schwerbenzins des Siedebereichs 180-210⁰C und 0,5 Gew.-Teile Aluminiumstearats wurden portionsweise unter Rühren 7,5 Gew.-Teile des 12- Hydroxystearoyl-0-hydroxydodecylamids eingetragen und bis zum Erkalten auf Raumtemperatur gerührt. Es wurde eine feine, flüssige Dispersion des obigen Amids erhalten.

7 Gew.-Teile dieses erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittels wurden in nachstehend aufgeführten Wasserlack eingerührt

325 Gew.-Teile wasserverdünnbares Alkydharz mit einem Ölgehalt von ca. 49%, Phthal-

Säureanhydrid ca. 19%, SZ 46, mit Isocyanat modifiziert, 63%ig in Butyglykol

18 Gew.-Teile Triaethylamin
123 Gew.-Teile Titandioxyd, Rutil

45 Gcw.-Tcile Strontiumchromat

78 Gew.-Teile Calcit

72 Gew.-Teile Mikro Talkum

13 Gew.-Teile Trockenstoffe (Co, Pb, M n)
5 Gew.-Teile Methyläthylketoxim

25 Gew.-Teile Äthylglykol

10 Gew.-Teile n-Butanol

Teile dieses mit dem erfiridungsgemäßen Schaümbekämpfungsmittel versetzten Wasserlacks wurden einen Tag nach der Herstellung sowie nach einer Alterung von 7 Tagen bei 50⁰C der Prüfung 1 unterworfen. Hierbei wurde der Lack unmittelbar vor der Prüfung mit Wasser auf 20 Sekunden Auslaufviskositäl (DlN 53 211) gingesieUt. Zum Vergleich wurde eine Blindprobe ohne Schaumbekämpfungsmittel und 2 Proben mit handelsüblichen Schaumverhütungsmitteln in die Versuche einbezogen. Bei den handelsüblichen Produkten handelt es sich um:

Produkt 1:

92,0% Mineralöl
l,0%Silikonöl

6,5% Fettsäurepolyglykolester
0,5% Aluminiumseife

Produkt 2:

94,5% Mineralöl
4,1% Aluminiumseife
1,4% Wasser

Die erhaltenen Werte sind der nachstehend aufgeführten Tabelle 3 zu entnehmen.

Tabelle 3

Zusatzmenge

Antischaummittel

1 Tag nach Herstellung
ABC D

nach 7 Tagen Alterung bei

5O⁰C

ABC DEF

Produkt 1
Produkt 2
erfindungsgemäßes
Schaumbekämpfungsmittel

5,4 0 >30

—	—	—	6,0	0	>30	—	—	—
>30	90	8	-	-	—	100	10	>30
90	0	>30	_	_	—	100	0	>30

100

60 100

Beispiet 4

1 MoI einer technischen 9,10-Dihydroxystearinsäure (SZ = 140, VZ = 142, OH-Zahl = 329) wurden mit einem technischen Talgamin in bekannter Weise zum 9,10-Dihydroxystearinsäure-talgamid umgesetzt. Das entstandene Amid ist ein hellbraunes Wachs der SZ 13, der Aminzahl 7,6 und einem Schmelzbereich, der oberhalb 88°C iiegt Es wurde mit einem Anteil von 10 Gew.-Teflen in einem Gemisch aus 30 Gew.-Teflen Butylglykol und 60 Gew.-Teilen Benzin des Siedebereichs 180-210⁰C aufgeschmolzen. Nach dem Erkalten unter Rühren wurde eine flüssige Suspension erhalten.

Das so gewonnene Schaumbekämpfungsmittel wurde mit einem Anteil von 0,7 Gewichtsprozent in einer Dispersionsfarbe analog Beispiel 2 eingesetzt

Teile dieser mit dem erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittel versetzten Dispersionsfarbe wurden einen Tag nach der Herstellung sowie nach einer Alterung von 7 Tagen bei 50⁰C der Prüfung 2 unterworfen. Hierbei wurde der Lack unmittelbar vor der Prüfung mit Wasser auf Streichviskosität eingestellt

Il

Zum Vergleich wurde eine Blindprobe ohne Schaumbe- Tabelle kämpfungsmittel und 2 Proben mit handelsüblichen Schaumverhütungsm'itteln in die Versuche einbezogen. Bei den handelsüblichen Produkten handelte es sich um:

Produkt 1:

85% Mineralöl

5% aliphausches Äthylenoxidaddukt 8% Silikonöl
2% Wasser

Produkt 2:

12 Gew.-Teile Polypropylenglykol lÖ Gew.-Teile Aluminiumseife
76 Gew.-Teile Mineralöl
2 Gew.-Teile Silikonöl

Die erhaltenen Werte sind der nachstehend aufgeführten Tabelle 4 zu entnehmen.

Zusatz- Antischaummittel	Bewertung gemäß Prüfung 2
menge	I Tag nach nach 7 Tagen
	Herstellung Alterung bei
	50°C

ohne

0,7%

ίο 0,7%

0,7%

10 10

Produkt 1 2 8

Produkt 2 49

erfindungsgemäßes
Schaumbekämpfungsmittel 2 3

Den Vorgenannten Beispielen ist eindeutig die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittel gegenüber den handelsüblichen Schaumbekämpfungsmitteln zu entnehmen.

Claims

Patentansprüche:

1. Schaumbekämpfungsmittel für wäßrige Kunstharz- oder Naturharzdispersionen auf Basis eines in einer organischen Flüssigkeit oder in Wasser dispergierten wachsartigen Entschäumers, dadurch gekennzeichnet, daß der wachsartige Entschäumer ein Carbonsäure-N-alkylamid der allgemeinen Formel