DE2363012A1 - Verfahren zum herstellen eines kunststoffgegenstandes durch chemische reaktion - Google Patents
Verfahren zum herstellen eines kunststoffgegenstandes durch chemische reaktionInfo
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Description
Dr. Peter Eyerer
Metzingen-Neuhausen
Bahnhofstraße 1A
Bahnhofstraße 1A
Verfahren zum Herstellen eines Kunststoffgegenstandes
durch chemische Reaktion
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Kunststoffgegenstandes durch chemische Reaktion, gegebenenfalls
unter Energiezufuhr, bei welchem einem Ausgangsstoff ein Wirkstoff
und ein Zuschlagstoff beigemischt werden, von denen mindestens einer ein anderes spezifisches Gewicht besitzt als der Ausgangsstoff und
sich, zumindest bei einer Verringerung der Viskosität der Mischung während der chemischen Reaktion, von diesem zu trennen trachtet.
Derartige Verfahren sind ganz allgemein bekannt. Sie finden überall
dort Anwendung, wo ein Ausgangsstoff in leicht zu handhabender Form
vorliegt und durch eine chemische Reaktion in eine stabile und dauerhafte Form gebracht werden soll. Sie treten vor allem bei der Vernetzung
von Duromeren auf, also beim Aushärten von Gießharzen, Klebstoffen und Lacken.
All diesen Verfahren ist gemeinsam, daß in einen monomeren oder niedermolekularen Ausgangsstoff, beispielsweise in ein Epoxidharz
oder in einen Polyester, ein Wirkstoff in Form eines Stabilisators, Inhibitors, Katalysators, Härters usw. und gleichzeitig oder nacheinander
ein Zuschlagstoff, z.B. ein Füllstoff oder ein Lösungsmittel, eingebracht wird.
Ersichtlich ist eine homogene Verteilung dieser Zusätze im Ausgangsstoff
entscheidend für gleichmäßige Eigenschaften (Festigkeit, Lebensdauer, Aussehen usw.) im späteren Endprodukt. Wegen der unterschiedlichen
spezifischen Gewichte der vermischten Stoffe treten jedoch zeitabhängige Entmischungsvorgänge auf, welche die Homogenität
der Mischung erheblich beeinträchtigen können.
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In dem Aufsatz "Reaktionsverlauf während der Härtung eines Epoxidharzes
mit Dizyandiamid" in der Zeitschrift J. Appl. Polymer Sei.15
(1971) 12, S. 3067 - 3088, hat der Erfinder nun bereits ein Verfahren der eingangs genannten Art mit einem Epoxidharz als Ausgangsstoff
(Binder), Dizyandiamid als Wirkstoff (Härter) und Quarzmehl als Zuschlagstoff (Füller) beschrieben, bei welchem durch
die Zugabe des Quarzmehles ein Absinken des Härters im Binder weitgehend verhindert wird. Das Quarzmehl ist jedoch nur dann in dieser
Weise wirksam, wenn es in verhältnismäßig großen Mengen zugegeben wird und dadurch die Viskosität der Mischung auf einem relativ hob
Wert hält. Dieser hohe Füllungsgrad beeinflußt jedoch die Eigenschaften des Endproduktes schon ganz beträchtlich. Überdies ist auch
dieses Verfahren nur bei Schichtdicken bis zu wenigen Millimetern anwendbar, weil sonst auch hier bei entsprechender Erwärmung der
Mischung eine Sedimentierung auftritt.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs
genannten Art dahingehend zu verbessern, daß eine Entmischung des Ausgangsstoffes und seiner Zusatzstoffe auch bei geringeren Füllungsgraden
sowie bei stärkeren thermischen Viskositätsverringerungen mit Sicherheit vermieden wird.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der Zuschlagstoff
als Träger für den Wirkstoff dient und im Verbund mit diesem dem Ausgangsstoff beigemischt wird und daß der Auftrieb dieses Verbundes
in dem Ausgangsstoff ungefähr gleich seinem Gewicht gewählt wird.
Hierdurch wird erreicht, daß sowohl der Wirkstoff als auch der Zuschlagstoff
unabhängig von physikalischen Veränderungen der Mischung
stets dort schweben bleiben, wo sie in den Ausgangsstoff eingemischt worden sind, so daß grundsätzlich beliebig große Schichtdicken erzielt
werden können. Diese Maßnahmen haben den weiteren Vorteil, daß nur noch eine Beimischung von Zusatzstoffen vorgenommen werden muß,
während bisher Wirkstoff (Härter) und Zuschlagstoff (Füller) getrennt
untergemischt werden mußten.
Überraschenderweise ergibt sich durch die erfinderischen Maßnahmen
noch der weitere Vorteil, daß sich das Verhältnis von Oberfläche au
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Teilchengröße bei dem Wirkstoff beträchtlich günstiger ergibt. Die
Vernetzung des Duromers wird intensiver und die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht sich, wodurch sich kürzere und damit wirtschaftlichere
Reaktionszeiten bei erheblich besserer Eigenschaftsverteilung ergeben.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung werden feste Teilchen des Zuschlagstoffes mit dem Wirkstoff umhüllt. Dies kann dadurch geschehen,
daß die festen Teilchen des Zuschlagstoffes oberhalb der Schmelztemperatur des Wirkstoffes mit diesem umhüllt und sodann
unter die Erstarrungstemperatur des Wirkstoffes abgekühlt werden oder dadurch, daß die festen Teilchen des Zuschlagstoffes durch
Adsorption von flüssigem Wirkstoff an ihren Oberflächen mit dem Wirkstoff umhüllt werden. Im letzteren Falle ist es günstig, wenn
als Zuschlagstoff ein poröses Material gewählt wird.
Nach einer anderen Ausgestaltung der Erfindung wird flüssiger Zuschlagstoff
derart innig mit dem Wirkstoff versetzt, daß sich eine stabile Suspension oder Emulsion bildet. Dies kann ersichtlich bei
dem Zuschlagstoff intensiver und langer durchgeführt werden als bei dem Ausgangsstoff.
Im folgenden wird, die Erfindung anhand einiger Ausführungsbeispiele
näher erläutert, denen weitere Merkmale, Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung zu entnehmen sind.
Epoxidharze werden u.a. mit Dizyandiamid als Härter vermischt
und ausgehärtet. Dizyandiamid ist ein fester Stoff, der kristallisiert j sein spez. Gewicht beträgt l,4l p/cnrj
bei etwa 207 bis 212 °C schmilzt es. Epoxidharze, die mit Dizyandiamid reagieren, ergeben Stoffe mit sehr guten
mechanischen und elektrischen Eigenschaften. Wegen des deutlich höheren spez. Gewichtes von Dizyandiamid gegenüber
dem Epoxidharz-Bindemittel ()f = Iil5 p/cm-3) sinkt das
Dizyandiamid vor bzw. während der Vernetzungsreaktion (etwa zwischen 130°C und 200 °C) ab, so daß sich meßbare
Eigenschaftsänderungen über der Polymerdicke ergeben. Aus
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diesem Grunde ist die Anwendung von Dizyandiamid auf dünne Schichten (Klebe- und Lacktechnik) beschränkt.
Für Dizyandiamid muß man ein Trägermaterial mit einem spez. Gewicht kleiner als 1,1 p/cm3 wählen, z.B. Bimsmehl
(etwa 1,0 p/cm3). Die einzelnen Bimssteinteilchen können durch ein entsprechendes Verfahren z.B. oberhalb
210 C (hier ist Dizyandiamid flüssig) von Dizyandiamid eingehüllt werden. Nach der Abkühlung liegt der gewünschte
Verbundwerkstoff - Bimssteinteilchen umhüllt mit Dizyandiamid - vor. Die Parameter Bimssteinteilchen, notwendige
spezifische Dizyandiamid-Oberfläche, notwendige
Dizyandiamid - Menge können von Fall zu Fall rechnerisch ermittelt werden.
z.B. die folgende Rechnung soll einen Überblick über die Verhältnisse geben und an einem Beispiel eine Vorstellung
der Größenordnung geben.
A... Auftrieb
1) Gn. + Gn. = A™ G... Gewicht
Dizy Bims EP y_ Volumen
2) G= f V 3) V s -jTr3 ^V .. spez. Gewicht
Dizy VDizy + ^Bims VBims = q"eP VEP
Dizy "" ges " Bims
JDizy |_
(r +d )3 - r
VIBims Dizy'
+d )3 - r3 Ι+ΐλ r
Bims Dizy' Bims J Bims rBims
+ΐλ J B
= Ϋ fr + d flEP v Bims Dizy
aus Gleichung 5) läßt sich rR. errechnen, wenn
man d_.. . . Dizy annimmt.
6) auf 100 g Epoxidharz sollen z.B. 10 g Dizyandiamid kommen (ergibt optimale Härtung)
GDizy = ÖDizy VDizy ' n
n. ... Zahl der Bims-Dizyandiamid-Teilchen für 100 g
Epoxidharz.
10 . 3
dDiZy
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z.B. wählt man cL},jzv = 0,001 nun, so ergibt sich näherungsweise
rBims a °'005
l00 g EP = 10
Bei einer Dizyandiaraidschicht von 0,001 mm müßte der Durchmesser
der Bimssteinteilchen 0,010 mm sein, damit die Verbundteilchen in Epoxidharz schweben. Um die zur chemischen
Reaktion notwendigen optimalen Dizyandiamidmengen von 10 Gew % auf den Bimssteinteilchen unterzubringen, müssen
in 100 g Epoxidharz etwa 10 Bimssteinteilchen mit, dem Durchmesser von 0,010 mm und einer Dizyandiamidschicht von
0,001 mm Dicke eingemischt werden.
Dieses spezielle Beispiel für Epoxidharz und Dizyandiamid
gilt sinngemäß auch für andere Fälle.Für das im Beispiel 2 beschriebene leichtere Dimethylaminopropylamin (DMAPA)
muß entsprechend ein Trägermaterial gewählt werden, das
schwerer ist, als das Epoxidharz-Bindemittel. Die Umhüllung mit flüssigem Härter wird hier zweckmäßig durch Adsorption
der Flüssigkeit an der Trägermaterialoberfläche erfolgen. Ein poröses Trägermaterial (große spez. Oberfläche) wird hier
sehr nützlich sein. Die obigen theoretischen Überlegungen gelten für diesen Fall ebenso.
Epoxidharze werden u.a. mit DMAPA als Härter vermischt und ausgehärtet. DMAPA ist eine Flüssigkeit mit einem spez.
Gewicht von O,8l8 p/cm'. Bei Reaktion mit einem Epoxidharz-Bindemittel
(f'= It 15 p/cnr*) erfolgt wiederum eine Entmischung,
während der Vernetzung. Der Härter (DMAPA) steigt nach oben. Es ergeben sich ähnliche nachteilige Auswirkungen
wie bei Beispiel 1.
Zur Copolymerisation von ungesättigten Polyester (V^=I, 13
p/cmJ) ist Styrol ( **"= 0,906 p/cmJ) als Lösungsmittel und
Benzoylperoxyd (^"= 1,3 p/cnr*) als Katalysator notwendig.
Auch hier sind ungewollte bleibende Eigenschaftsänderungen
zu beachten.
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Claims (6)
- Patentansprüche :Verfahren zum Herstellen eines Kunststoffgegenstandes durch chemische Reaktion, gegebenenfalls unter Energiezufuhr, bei welchem einem Ausgangsstoff ein Wirkstoff und ein Zuschlagstoff beigemischt werden, von denen mindestens einer ein anderes spezifisches Gewicht besitzt als der Ausgangsstoff und sich, zumindest bei einer Verringerung der Viskosität der Mischung während der chemischen Reaktion, von diesem zu trennen trachtet, dadurch gekennzeichnet, daß der Zuschlagstoff als Träger für den Wirkstoff dient und im Verbund mit diesem dem Ausgangsstoff beigemischt wird und daß der Auftrieb dieses Verbundes in dem Ausgangsstoff ungefähr gleich seinem Gewicht gewählt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß feste Teilchen des Zuschlagstoffes mit dem Wirkstoff umhüllt werden.
- 3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Teilchen des Zuschlagstoffes oberhalb der Schmelztemperatur des Wirkstoffes mit diesem umhüllt und sodann unter die Erstarrungstemperatur des Wirkstoffes abgekühlt werden.
- k. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Teilchen des Zuschlagstoffes durch Adsorption von flüssigem Wirkstoff an ihren Oberflächen mit dem Wirkstoff umhüllt werden.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuschlagstoff ein poröses Material gewählt wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß flüssiger Zuschlagstoff derart innig mit dem Wirkstoff ver^· setzt wird, daß sich eine stabile Suspension oder Emulsion bildet.S09827/0890
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5258071A (en) * | 1987-05-14 | 1993-11-02 | Glaverbel | Vitreous filler material for a polymeric matrix |
| US5370818A (en) * | 1993-05-28 | 1994-12-06 | Potters Industries, Inc. | Free-flowing catalyst coated beads for curing polyester resin |
| AT398575B (de) * | 1987-05-14 | 1994-12-27 | Glaverbel | Gläsernes füllstoffmaterial sowie verfahren zur herstellung einer füllstoffmaterial enthaltenden polymermatrix |
-
1973
- 1973-12-19 DE DE19732363012 patent/DE2363012C3/de not_active Expired
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| AT398575B (de) * | 1987-05-14 | 1994-12-27 | Glaverbel | Gläsernes füllstoffmaterial sowie verfahren zur herstellung einer füllstoffmaterial enthaltenden polymermatrix |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DE2363012B2 (de) | 1979-03-29 |
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