DE2362499A1 - Verfahren zum kompaktieren von metallpulver - Google Patents

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HAMBURG. ^{den i4}« ^De2· ¹973

Verfahren zum Kontaktieren von Metallpulver

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kompaktieren von Metallpulver.

Verschiedene Metallegierungen weisen im vergossenen Zustand eine metallurgische Struktur auf und besitzen physikalische Eigenschaften bei Raumtemperaturen und erhöhten Temperaturen, welche es schwierig machen, derartige legierungen mittels herkömmlicher Naehformtechniken in die gewünschte Form zu bringen. Typische derartige Metalllegierungen sind die sogenannten auf Nickel basierenden Superlegierungen, welche dadurch zu charakterisieren sind, daß sie eine Karbidverfestigung und eine Gamma-Primärverfestigung in ihren vergossenen und geschmiedeten Formen aufweisen. Derartige Superlegierungen enthalten relativ große Mengen von Gamma-Primärkarhiden der zweiten Phase und Komplexkarbiden in einer Niekel-Chrom-Gammamatrix. Das Vorhandensein dieser Gammaprimär- und Komplexkarbide ist verantwortlich für die ausgezeichneten physikalischen Eigen-

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•schäften /bei hohen Temperaturen, macht es jedoch schwierig, aus derartigen legierungen Tergossene Barren nachzuformen und macht die Barren für Makro-Segregationen empfänglich, so daß diese eine nicht einheitliche Mikro-Struktur und geringere als die optimalen physikalischen Eigenschaften aufweisen.

Die erwähnten Probleme wurden zu einem großen Teil dadurch bewältigt, indem metallurgische Pulvertechnikeη angewendet wurden, wobei die Metallegierung zuerst bis-auf ein Pulverstadium reduziert und danach bei einer erhöhten Temperatur kompaktiert wurde, wobei entweder eine oder eine Vielzahl von Yerfestigungstechniken, einschließlich Heißpressen, isostatisches Heißpressen, Extrudieren, Schmieden, Explosivverfestigung, oder ähnliches, angewendet wurde. Gebräuchlicherweise wurde das Metallpulver in einem geeigneten leitenden Behälter eingegrenzt, in dem es zur Vermeidung von Verunreinigungen erhitzt wurde, wonach der Behälter und sein Pulverinhalt unter Druck gemäß einer der oben erwähnten Yerfestigungstechniken verdichtet wurde. Typische derartige Kompakt ions ver fahre η sind in den US-Patenten 3 655 458, erteilt am 11. April 1972 "Process for Making Nickel-Based Superalloys'¹, 3 671 130, erteilt am 20. Juni 1972, "Method of Making Superalloys" beschrieben, welche den gleichen Anmelder wie die vorliegende Erfindung aufweisen. Gemäß der in den genannten US-Patenten beschriebenen Verfahren wird die

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Metallegierung in Pulverform mit regulierter Partikelgröße und Zusammensetzung lose in einen verformbaren Behälter gepackt, der daraufhin abgedichtet wird, um eine Verschmutzung der darin befindlichen Pulverpartikel zu vermeiden, wonach das Pulver erhitzt und durch Heißpressen oder Strangpressen verdichtet wird.

Es wurde herausgefunden, daß die Verfestigung von pulverförmigen Metallegierungen mittels Strangpressen eines mit dem Pulver gefüllten verformbaren Behälters eine besonders geeignete Technik zum Formen von relativ großen, länglichen Barren darstellt, aus denen Rotoren, //eilen"und Naben zur Verwendung in den heißen Bereichen von Gasturbinen und ähnlichem hergestellt werden können. Während des Strangpressens wird das lose verpackte und eingegrenzte Pulver von einer ursprünglichen Dichte von ca. 60 °/° bis zu einer Dichte von etwa 100 $S theoretische Dichte verdichtet, womit eine wesentliche Reduzierung des Querschnittes des verformbaren Behälters sowie eine merkliche Verlängerung desselben einhergeht. Um eine Verfestigung zu erreichen, mit der Dichten erhalten werden können, die sich einer theoretischen Dichte von 100 fo annähern, wurden Strangpreßverhältnisse von mindestens etwa 6 : 1 bis etwa 10:1 als notwendig erachtet. Obwohl Behälter aus Flußstahl * zum Eingrenzen des Pulvers während des Vorerhltzens und Strangpressens verwendet werden können, hat die Empfänglichkeit derartiger Behälter aus !Flußstahl gegenüber Oxidation an der luft bei erhöhten Temperaturen, auf die sie

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hitzt werden, eine erhöhte Anwendung von Behältern aus rostfreiem Stahl mit sich gebracht, die gegenüber einer derartigen Oxidation "bedeutend resistenter sind und "bessere physikalische Eigenschaften bei hohen Temperaturen aufweisen. Auch wenn derartige Behälter aus rostfreiem Stahl verwendet werden, tritt jedoch gelegentlich ein Zerbrechen der Behälter und die Bildung von Rissen während des Strangpressens auf, so daß der Metallpulverinhalt einer Verschmutzung ausgesetzt wird, was zu stranggepreßten Barren mit schlechteren physikalischen Eigenschaften führt.

Mit dem Strangpressen geht auch eine anfängliche Verdichtung des Pulvers im Behälter durch Deformation des rückwärtigen Endes nach innen vor Initiierung des Strangpressens durch die Düsenöffnung Hand in Hand. Dabei werden die Behälterwände häufig verfaltet oder verzogen, so daß der entstehende Barren bis zu einer merklichen Tiefe bearbeitet werden muß, um die setzten Spuren der Behälterwand zu entfernen, was einen teuren Arbeitsgang darstellt und eine Verschwendung des teuren Superlegierungsmaterials bedeutet. Es wurde auch festgestellt, daß in einigen Fällen die Verdichtung des Pulvers durch das Strangpressen zu Barren einer nicht einheitlichen Dichte führte, welche örtlich porige Bereiche einer geringeren Dichte als 100 io theoretische Dichte aufwiesen. Das Vorhandensein derartiger Fehlstellen macht den verfestigten Barren für die Herstellung von Gegenständen ungeeignet, welche extrem gute

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physikalische Eigenschaften "bei den erhöhten Betriebstemperaturen erfordern, welchen sie ausgesetzt sind.

■Die erwähnten Probleme, welche mit den V_erfestigungstechniken des Standes der Technik verbunden sind, werden durch das erfindungsgemäße Verfahren überwunden, nach dem ein mit dem zu verfestigenden Metallpulver gefüllter verformbarer Behälter einer anfänglichen Kompaktion ausgesetzt wird, bei der eine einleitende Verdichtung des Pulvers sowie eine Grrößenreduzierung des Behälters bewirkt wird, wonach herkömmliches Strangpressen angewendet wird, das bei weniger drastischen Bedingungen durchgeführt werden kann.

Die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch ein Verfahren erzielt, bei dem das Metall, die metallische Legierung, das intermetallische und/oder nicht metallische Material zuerst zu einem fein verteilten Pulver reduziert wird, das gewöhnlich eine Partikelgröße von weniger als etwa 250 Mikron aufweist, wonach das Pulver mit einer Dichte von gewöhnlich 60 bis 70 io theoretischer Dichte in das Innere eines strömungsmittelundurehlässigen verformbaren Behälters lose gepackt wird. Der Behälter ist vorzugsweise evakuiert und wird danach ab-. gedichtet, um eine mögliche Verschmutzung des Pulverinhaltes zu vermeiden. Daraufhin wird der abgedichtete Behälter mit ^xeinem Pulverinhalt auf eine erhöhte Temperatur gebracht, wonach er einem äußerlich aufgebrachten differentialen isostatischen

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Strömungsmitteldruck einer Größe von gewöhnlich über etwa 1OOO psi eine Zeit lang ausgesetzt wird, um eine größere Reduzierung des Behälters und eine Kompakt ion seines Pulverinhaltes "bis auf eine Dichte zu "bewirken, die größer als etwa 90 $> und vorzugsweise größer als etwa 98 i» theoretischer Dichte ist. Die einleitend verdichtete Pulvermasse und der Behälter, de eine erhöhte Temperatur aufweisen, werden danach in einer longitudinal orientierten Richtung durch eine Strangpreßdüse mit einem Extrusionsverhältnis von mindestens 2:1 geschickt, so daß ein Strangpressen und eine' Auslängung des Behälters sowie eine Verdichtung des darin "befindlichen Pulvers zu einer kohärenten Hasse, die sich im wesentlichen einem Wert von 100 ^cß> theoretischer Dichte annähert, bewirkt wird, !fach dem Abkühlen des zusammengesetzten extrudierten Barrens wird der ihn umgebende BelSLter entfernt, beispielsweise durch spanabhebendes Bearbeiten oder ähnliches.

Weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden in der folgenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen offenbart.

Von den beigefügten Zeichnungen zeigt

Pig. I einen Längsschnitt durch einen typischen Behälter, der mit Metallpulver gefüllt ist, das im Behälter in Vorbereitung auf die erfindungsgemäß vorgenommene Kompaktion eingeschlossen ist;

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Fig. 2 einen Längsschnitt durch den Behälter und dessen Pulverinhalt nach Beendigung des einleitenden Schrittes der heißen isostatischen Kompaktion; und

Pig. 3 einen Längsschnitt durch den endgültigen stranggepreßten Barren, der durch das Heißstrangpressen der einleitend kompaktierten Pulvermasse und des Behälters der Eig. 2 hergestellt worden ist.

Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren hiernach als "besonders anwendbar für die Verfestigung der sogenannten auf Nickel basierenden Superlegierungen beschrieben wird, ist es klar,, daß das Verfahren in gleicher Weise anwendbar ist für die Konsolidierung "von Pulvermassen, deren Partikel aus Metallen und anderen Metallegierungen als Superlegierungen bestehen, sowie für Pulver aus intermetallischen Verbindungen, nicht metallischen Verbindungen und deren Mischungen. Typische intermetallische Verbindungen sind Borkarbid, Wolframkarbid, Titankarbid, Tantalkarbid, Uranoxyd, intermetallische Verbindungen von Uran, usw. Das erfindungsgemäße Verfahren kann daher in vorteilhafter Weise für die Herstellung von verfestigten Barren aus pulverförmigen Materialien des Typs angewendet werden, die als schwierig nachformbar im gegossenen Zustand charakterisiert v/erden und/oder die schwierig zu bearbeiten sind und/oder relativ teuer sind und/oder welche in einigen Fällen während des Nachformens von festen .Barren einer Makrosegregation unterliegen, wodurch das Erreichen von optimalen physikalischen Eigenschaften verhindert

wird.

4Q982S/09U . ~⁸~

Eine Darstellung von typischen Zusammensetzungen von auf Nickel und Eisen "basierenden Legierungen, die in vorteilhafter Weise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bearbeitet werden können, ist in Tabelle 1 gegeben.

— Q _

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TABELLE 1 Nominelle Zusammensetzungen einiger auf Nickel "basierender Superle^ierungen

(Gewientsfo)

Legierung

Nimonic· 75
Nimonic 8OA
Nimonic 90

Nimonic 95
Nimonic 100
Waspaloy

Udimet 700

Rene 41

IN-100(vergossen) MAR-M2 00 (ver go s s en) B-1900(vergossen) INCO-713(vergossen)

M-252

18 Ni Maraging Stähle M-2 Werk zeugstahl M-42 Werkezeugstahl

WD-65 (PWA 779)

0_

0.12 0.08 0.10

0.1'2 0.20 0.08

0.10 0.09 0.18

0.15 0.11 0.14

0.15

0.85 1.05

Gr

■*«■■*■

20 20 20

20 11 19

15 19 10

Al Ti

0.5

1.5 2.4

1.6 2.4

2.0 3.0 5.0 1.3 1.3 3.0

Mo

3.5 3.1 5.0

5.0 4.4

5.2

10.0

3.0

9.0 5.0 2.0 8.0 6.0 1.0 6.0 13.0 6.0 0.75 4..'5

19.0 1.0 2.5

0.1 0.5 4.0 3.5 -

Go C"b

17.5 -

Zr Fe

17.5 -	— —	—
20.0 -	- -	-
13.5 -	0.008 0.	,08 -
18.5 -	0.03 -	—
11.0 -	0.005-	-
15.0 -	0.015 0.	05 -

12.5 - 1.0 0.0150.05 10.0 - 0.015 0.07 0.01

9.8 -

5.0 -

5.0

9.25

10.0 -

8.5-6.25 1.3 7.75-

0.005-

. 1.05 16.75-

3.75 2.0 5.5 -

Ni

Rest

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.(Max.) Äest	-	05	Il 18	ro
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Andere

_ ίο

4.3 'Ta

Die Verkleinerung der in Tabelle 1 aufgezählten Metalllegierungsarten kann auf herkömmliche und wirksame Weise durch irgendeine aus der Vielzahl der "bekannten Bearbeitungstechniken erzielt werden, von denen das Mikrogießen einer geschmolzenen Masse der Metallegierung durch Gasatomisierung ein bevorzugtes Verfahren darstellt. Die Gasatomisierung einer geschmolzenen Metallmasse kann auf herkömmliche V/eise erreicht werden, indem die im US-Patent 3 253 783, das den gleichen Anmelder aufweist wie die vorliegende Erfindung und auf dessen Offenbarung hiermit Bezug genommen wird, beschriebenen Vorrichtungen verwendet werden. Wegen der nachteiligen Auswirkungen der Oxyde auf die physikalischen Eigenschaften der verfestigten Pulvermasse und der Reaktivität von vielen Legierungsbestandteilen mit Sauerstoff zieht man es gewöhnlich vor, die Gasatomisierung der geschmolzenen Legierung und die Verfestigung sowie Ansammlung der Pulver— partikel in einer neutralen Umgebung, die frei ist von irgendwelchen reaktiven Bestandteilen, durchzuführen.

Der zulässige Sauerstoffgehalt des Pulvers wird zum !eil durch die spezifische Zusammensetzung des Pulvermaterials und die nachteiligen Auswirkungen der Oxyde auf die resultierenden physikalischen Eigenschaften der verfestigten Pulvermasse bestimmt. Im Falle der auf Nickel basierenden Superlegierungen, welche gewöhnlich Aluminium und Titan als Legierungsbestandteile enthalten, muß wegen der Neigung dieser beiden Elemente, mit Sauerstoff zu reagieren, insbesondere

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"bei den hohen Temperaturen, "bei denen das Mikrogießen durchgeführt wird, sehr vorsichtig verfahren werden. Da darüberhinaus gefunden wurde, daß die Verschmutzung derartiger Superlegierungspulver mit Oxyden in einer Menge über etwa 200 ppm in einigen Fällen die endgültigen physikalischen Eigenschaften des verfestigten Barrens merklich 'beeinträchtigte, wird das Mikrogießen gewöhnlich in. einer im,wesentlich trockenen inerten Atmosphäre ausgeführt, so daß das Superlegierungspulver einen kleineren Sauerstoffgehalt als etwa 100 ppm aufweist. Besonders "befriedigende Ergehnisse wurden durch die Verwendung von Helium oder kommerziell erhältlichen Argongasen, welche nur geringe Mengen an üblichen Verunreinigungen aufweisen, als Atomisierungsmedium und auch als Atmosphäre, in der die Verfestigung, Ansammlung und Klassifizierung des mikrovergossenen Pulvers bewirkt wird, erreicht.

Unabhängig davon ob das Pulver gemäß der oben erwähnten Atomisierungstechnik mit einem inerten Gas oder durch mechanische Zerkleinerung, luftfreies Versprühen oder ähnliches hergestellt wird, wird es gewöhnlich vorgezogen, daß die einzelnen Pulverpartikel im wesentlichen die gleiche oder zumindest eine ähnliche Legierungszusammensetzung aufweisen. Im Ealle von Mischungen von zwei oder mehreren unähnlichen Pulvern wird ein einleitendes Vermischen bewirkt, um eine im wesentlichen einheitliche Verteilung der Partikel über die Masse zu sichern. Die besondere Form der einzelnen Pulver-

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partikel ist nicht kritisch, obwohl die nach dem Mikrogießen hergestellten Superlegierungspulver üblicherweise eine kugelförmige Konfiguation aufweisen. Die Pulverpartikel werden auch in der Weise ausgewählt, daß sie eine durchschnittliche Größe von etwa 250 Mikron "bis etwa 1 Mikron aufweisen. I¹Ur SuperIegierungspulver wird es vorgezogen, daß die durchschnittliche Partikelgröße in einem Bereich von etwa 150 Mikron bis etwa 10 Mikron reguliert wird, wobei die Partikel willkürlich über diesen genannten Bereich verteilt sein können, wodurch für eine maximale Packungsdichte des Pulvers im Behälter gesorgt wird. Lose Packungedienten des Pulvers im Behälter liegen gewöhnlich in einem Bereich von etwa 60 i<> bis etwa 70 i<> der theoretischen Dichte, wobei diese Werte für jede beliebige Pulverkonfiguration und Größe maximiert werden können, indem der Behälter und sein Pulver inhalt während des -Füllens Schall- oder Ultra-Schallvibrationen ausgesetzt wird.

Wendet man sich nun den Zeichnungen im Detail zu, so erkennt man, daß eine gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren anwendbare Torrichtung zur Verfestigung von metallischen Pulvern einen länglichen Behälter-10, wie er in Pig. 1 gezeigt ist, aufweist, der sich aus einem verformbaren strömungsmittel dich ten Material zusammensetzt, für das Metalle, wie z.B. !Flußstahl oder rostfreier Stahl, typisch sind. Der Behälter 10 weist eine vordere Endplatte 12, einen dünnwandigen Hauptabschnitt 14 und eine rückwärtige End-

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platte 16 auf, welche zusammengeschweißt sind und in Vertan.-dung miteinander eine längliche innere Kammer 18 "bilden. Die Kammer 18 "besitzt in der gezeigten Ausführungsform eine gerade zylindrische Gestalt. Sie ist mit einem Metallpulver- 20 lose gefüllt und "bepackt, das durch ein verformbares Rohr 22 eingeführt worden ist, welches "beispielsweise durch Schweißen an die Außenseite der Endplatte in Ausrichtung mit einör Öffnung "befestigt ist. Das Einfüllen wird vorzugsweise unter Vakuum-"bedingungen vorgenommen. Nach der Beendigung des Püllvorganges und der Vibration kann das verformbare Rohr 22 in geeigneter Weise zusammengedrückt werden, wie bei 26 angedeutet, und, wenn gewünscht, weiter verschweißt werden, um die Ausbildung einer strömungsmitteldichten Bindung zu sichern.

Wie vorher bereits erwähnt, ermöglicht die Verfestigung in zwei Stufen die Verwendung von aus Flußstahl hergestellten Behältern, beispielsweise aus AISI 1010 Stahl, insbesondere wenn bei der isostatischen Heißverfestigung ein unter Druck stehendes inertes Gas, wie beispielsweise Argon, verwendet wird, das eine Oberflächenoxidation des Behälters bei den verwendeten' erhöhten Temperaturen verhindert. Auf diese Weise werden wesentliche Kosten gegenüber der Verwendung von Behältern aus rostfreiem Stahl, beispielsweise AISI 304 rostfreier Stahl, eingespart, was ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist. Es ist klar, daß auch verformbare und strö mungsmittelundurchlässige Alternativmaterialien, welche bei den verwendeten Temperaturen ähnliche physikalische Festigkeitseigenschaften

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aufweisen wie Flußstahl und rostfreie Stähle, auch in befriedigender Weise zur Herstellung des Behälters 10 verwendet werden können.

Gemäß dem in zwei Stufen ablaufenden Verfestigungs ver fahren wird der gefüllte Behälter 10, der das lose gepackte Metallpulver mit einer Dichte in einem Bereich von gewöhnlich etwa 60 $> bis etwa 70 j6 theoretische Dichte enthält, in einen Autoklaven eingebracht, in dem er erhitzt werden und eine ausreichende Zeit einem externen Differentialdruck ausgesetzt werden kann, um eine Verfestigung des metallischen Pulvers bis auf eine Dichte von mindestens etwa 90 'fi und vorzugsweise größer als etwa 98 # theoretische Dichte zu bewirken. Durch die Verwendung von hohen !Temperaturen und Drücken, welche normalerweise bei den bekannten isostatischen Heißverfestigungstechniken angewendet werden, kann eine Verdichtung des Metallpulvers über 99 # in Annäherung auf 100 fi theoretische Dichte innerhalb einer angemessenen Zeit erreicht werden.

Die angewendeten spezifischen !Temperaturen und Drücke variieren je nach der spezifischen Zusammensetzung, Partikelgröße und Partikelkonfiguration des Pulvers sowie den Bedingungen, denen das verfestigte Pulver während des darauf folgenden Heißstrangpressens ausgesetzt ist. Üb licherweise kann die Temperatur, auf die der Behälter und sein Pulverinhalt während des isostatischen Heißpressens erhitzt wird, in einem

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Bereich von etwa 100O⁰I¹ (für Aluminium- und Aluminium- . , Legierungspulver) Ms etwa 300O⁰P (für intermetallische. Verbindungen wie Wolframkarbid) liegen. Eür Superlegierungspulver liegt die Temperatur gewöhnlich zwischen etwa 1.90O⁰P und etwa 230O⁰P und wird vorzugsweise zwischen etwa. 2000⁰P und 2200⁰P gehalten. Der Druck, dem der Behälter und sein Pulverinhalt ausgesetzt ist, kann von 1000 psi bis zum hochstmög-. liehen Wert in Hinblick auf die Festigkeit des Druckgefässes oder Autoklaven, in dem die Verfestigung bewirkt wird, reichen. Gebräuchlicherweise werden Drücke von etwa 5000 bis etwa 15.000 psi für die meisten Metallpulver angewendet, die in Verbindung mit Temperaturen von etwa 2000 bis etwa 2200⁰P zu einer im wesentlichen vollständigen Verfestigung des Pulvers innerhalb vernünftiger Zeiten bis zu etwa 10 Stunden führen. .

Gemäß den während der ispstatischen Heißverfestigung angewendeten erhöhten Temperaturen umfaßt das druckübertragende Medium ein Gas, wobei irgendeines oder eine Vielzahl von inerten Gasen für diesen Anwendungszweck verwendet werden kann. Besonders befriedigende Ergebnisse werden erhalten, wenn Argon von käuflicher Qualität als Strömungsmittel verwendet wird, um gleichzeitig und gleichmäßig für den gesamten Oberflächenbereich des Behälters verteilt Druck aufzubringen, wodurch die resultierende verfestigte Pulvermasse im wesentlichen eine einheitliche Dichte aufweist.

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Pig. 2.zeigt einen Behälter 28, der eine reduzierte und ein einleitend verfestigtes Pulver 30 aufweist, das durch die-isostatische Heißpreßtechnik verdichtet worden ist. Wie man erkennen kann, besitzt der Behälter 28 im Vergleich mit dem Behälter 10 der Mg. 1 eine geringere Länge und einen kleineren Durchmesser. Die Größenreduzierung des Behälters ist eine direkte Punktion des Dichteanstiegs des Pulverinhalts, der während des isostatischen Heißpressens erzielt wurde, tiberra sehend erweise tritt auch eine im wesentlichen einheitliches Ansteigen der Wanddicke des Behälters auf.

Gemäß der bevorzugten Aus führung s form der Erfindung wird der. Behälter 28 und das einleitend verdichtete Pulver 30, während sie noch eine erhöhte Temperatur aufweisen, direkt dem nächsten Extrusionsschritt zugeführt, bei dem der Behälter durch eine Extrusionsdüse mit reduziertem Querschnitt geschickt wird, so daß eine weitere Verdichtung und ein seitliches Anschmieden der einzelnen Pulverpartikel erreicht und ein extrudierter länglicher Barren, mit 32 in Pig. 3 bezeichnet, hergestellt wird, der eine schmiedeähnliche Kornstruktur aufweist. Das Strangpressen des Behälters wird durch die Verwendung eines kegelförmig ausgebildeten, nasenförmigen Bereiches 34, wie in Pig. 2 gezeigt, erleichtert, der separat angeordnet oder vor dem Strangpressen an einem Ende des Behälters befestigt werden kann. Während des Strangpressens ist der Behälter 28 mit seiner Längsachse zur Achse der Extrusionsdüse ausgerichtet, wobei der kegelförmig aus-

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gebildete, Hakenförmige Bereich 34 in der Nähe der Düsenöffnung angeordnet ist. Das Strangpressen wird mit einem Extrusions-verhältnis ausgeführt, das größer als etwa 2 : 1 ist und "vorzugsweise in einem Bereich von etwa 3 : 1 "bis etwa 10 : 1 liegt. Das Extrusionsverhältnis, d.h. der ursprüngliche Querschnitt dividiert durch den endgültigen Querschnitt, wird so ausgewählt, daß ein Barren produziert werden kann, der im wesentlichen 100 ^c/o theoretische Dichte aufweist und die gewünschte schmiedeähnliche Konstruktur "besitzt. Die spezifische Größe der Extrusionsdüsenöffnung wird reguliert, um einen Barren einer Größe vorzusehen, die für die !Fabrikation der gewünschten Bestandteile geeignet ist. "Wegen der erhöhten Dichte des Pulvers, die durch das isostatische Heißpressen erzielt, wird, können Extrusionsverhältnisse Anwendung finden, die wesentlich geringer sind als diejenigen, die für das Erreichen einer Verfestigung von Pulver erforderlich sind, das sich in einem lose gepackten Zustand einer Dichte von etwa 6O'/a bis 70$ theoretischer Dichte befindet.

Die Temperatur des vor dem Strangpressen einleitend verdichteten Pulvers 30 kann innerhalb der bereits in Verbindung mit dem isostatischen Heißverfestigen beschriebenen geeigneten Temperaturbereiche liegen. Im lalle von Sußerlegierungspulvern werden Strangpreßtemperaturen von etwa 1800 bis etwa 220O⁰E vorgezogen.

Nach Beendigung des Strangpressens läßt man den extrudierten

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Barren 32 abkühlen, wie in Eig. 3 gezeigt, wonach der mit 36 bezeichnete längliche Hüllenbereich vom Umfang der verdichteten Pulvermasse, die mit 38 gekennzeichnet ist, entfernt wird, beispielsweise durch spanabhebendes Bearbeiten oder Abschleifen, wobei der extrudierte nasenförmige Bereich 40 und die Endplatte auf ähnliche Weise· entfernt werden, und auf diese Weise ein länglicher Barren mit dem gewünschten Querschnitt vorgesehen wird.

- Patentansprüche - 19 -

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Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung von konsolidierten "Barren oder Knüppeln aus Pulver, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: Eingrenzen eines Pulvers in einem strömungsmittelundurchlassigen und abgedichteten verformbaren Behälter, Erhitzen des Behälters und des darin befindlichen Pulvers auf eine erste erhöhte Temperatur, Aussetzen des erhitzten Behälters und Pulvers einem äußerlich aufgebrachten isostatischen Strömungsmitteldruck eine ausreichende Zeit lang, so daß eine Verfestigung des Behälters und des darin befindlichen Pulvers bis auf eine Dichte von mindestens etwa 90 fö theoretische Dichte bewirkt wird, Weiterverdichten des Pulvers durch Hindurchschicken des verfestigten Behälters und Pulvers mit einer zweiten erhöhten Temperatur in Längsrichtung durch eine Extrusionsdüse bei einem Extrusionsverhältnis von mindestens etwa 2 : 1,so daß eine Extrusion und eine Elongation des Behälters sowie eine Verfestigung des darin befindlichen Pulvers in eine kohärente Masse, die sich einem Wert von 100 fo theoretische Dichte annähert, stattfindet, und danach Entfernen des Behälters vom Umfang der Masse.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste erhöhte Temperatur in einem Bereich von etwa 100O⁰E bis etwa 3000⁰I¹ liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

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das Pulver ein auf Hickel "basierendes SuperIegierungs-. pulver umfaßt und daß die erste erhöhte Temperatur in einem Bereich von etwa 190O⁰P bis etwa 230O⁰P liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver ein auf Nickel basierendes Superlegierungspulver umfaßt und daß die erste Temperatur in einem Bereich von etwa 2000°F bis etwa 2200⁰P liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da2 der von außen aufgebrachte isostatische Strömungsmitteldruck eine Größe aufweist, die ausreichend ist, um eine Verfestigung des Pulvers zu einer Dichte von mindestens

etwa 98 °ß> theoretische Dichte zu bewirken.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der von außen aufgebrachte isostatische Strömungsmitteldruck eine ausreichende Zeit aufgebracht wird, um eine Verfestigung des Pulvers bis zu einer Dichte voη mindestens etwa 99 f» der 100 i° theoretischen Dichte zu bewirken.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver ein auf Hickel basierendes Superlegierungspulver einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 1 Mikron bis etwa 52 Mikron umfaßt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver ein SuperIegierungspulver umfaßt, bei dem

4G9825-/G3U ._;■ _; . - 21 -

INSPECTeD

die Partikel eine durchschnittliche Größe von etwa

10 Mikron" "bis etwa 150 Mikron aufweisen und das weniger

als 200 .'ppm Sauerstoff enthält. ."■"-."

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß das Pulver ein auf Fickel "basierendes Superlegierungspulver UEfaßt und daß die zweite erhöhte Temperatur in oinem Bereich von etwa 1800⁰I¹ bis etwa 2200⁰F liegt.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da^!5 der isostatische Strömungsmitteldruck größer als etwa 1000 psi ist.

1. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß der isostatische Strömungsmitteldruck in einem Bereich von etwa 5000 psi "bis etwa 15.000 psi liegt.

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