DE2002894A1

DE2002894A1 - Verfahren zur Herstellung von Superlegierungen

Info

Publication number: DE2002894A1
Application number: DE19702002894
Authority: DE
Inventors: Karp Philip Ivan; Smythe John Wertel
Original assignee: Federal Mogul LLC
Current assignee: Federal Mogul LLC
Priority date: 1969-02-19
Filing date: 1970-01-23
Publication date: 1970-09-03
Also published as: GB1247321A; FR2035606A5; ES374987A1; SE360997B; US3671230A

Description

ZUSTELLUNGSANSCHRIFT: HAMBURG 36 · NEUER WALL 41

TEL·. 367428 UND 364110

TELBOB. NEGBDAFATENT HAMBURG MÜNCHEN 15 · MOZARTSTR. 23

Ü jjD^ixiAJj—i.iÜuUli CüxiPQHAi IOJSi telbgh. negedapatent München

26555 northwestern Highway

oouthfield, Michigan (USA) Hamburg, den 21. Januar 1970

Verfahren zur Herstellung von Suparlegierungen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Superlegierungen, insbesondere von metallischen Massen mit dem Bruchgefüge einer Knetlegierung.

1Ϊ3 ist "bereits eine Vielzahl von sog. Superlegierungen entwickelt worden} in erster Linie sind es auf iTiokel, Bisen und/oder !Cobalt basierende Legierungen, welche wegen ihrer ausgezeichneten üxydationsbeständigkeit und mechanischen Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen, d.h. gewöhnlich über 760 ⁰G (HOO ⁰I¹), verbreitet Eingang in die Y/eltraumtechnik gefunden haben und als Teile von Gasturbinen, die hohen Belastungen bei hohen Temperaturen ausgesetzt sind, verwendet werden. Die Entwicklung neuer Superlegierungen ist durch die steigende Nachfrage nach Legierungen mit besserem Verhalten und größerer Haltbarkeit der Teile, wenn sie bei sehr hohen Temperaturen arbeiten müssen, angeregt worden. Bessere Hochtemperatureigenschaften solcher Super-

069836/1233

BAD ORIGINAL

legierungen, einschließlich bessere Zugfestigkeit, Kriechfestigkeit, Hitzealterung und Korrosionsbeständigkeit sind durch eine relativ enge Kontrolle eines komplexen Legierungschemismus erreicht worden, wobei eine große Anzahl verschiedener Legierungsbestandteile verwendet wurde, was zu einer entsprechenden Erschwerung der Herstellung solcher Superlegierungen führte. Solche Superlegierungen werden üblicherweise zu einer Form gegossen, aber der komplexe Chemismus führt zu Gußteilen, die keine gleichmäßige Kornstruktur haben und nicht homogen sind, was in erster Linie durch die Abscheidung massiver Karbide und intermetallischer Phasen verursacht wird. Die resultierenden Gußteile selbst sind schwer nachzuarbeiten und die daraus hergestellten Bestandteile besitzen physikalische Eigenschaften, die unter dem Optimum liegen.

Um die Probleme und Schwierigkeiten, die mit dem Gießen von Superlegierungsknüppeln verbunden sind, zu überwinden, ist vorgeschlagen worden, solche Knüppel unter Anwendung der Techniken der Pulvermetallurgie herzustellen, indem die Superlegierunj zuerst in !'einteiligen Zustand gebracht wird und danach verdichtet, auf erhöhte Temperatur erhitzt und zu einer relativ dichten Masse heißgepreßt wird. Während üolche heißgepreßten Knüppel aus Superlegierungspulvern keine Hohlräume, Blasen oder Taschen aufweisen wie gegossene Knüppel aus der gleichen Legierung, ist die Mikrostruktur solcher

009838/1233 " > " bad

200289A

heißgepreßter ^nüppel gekennzeichnet durch eine unrekristallisierte relativ spröde Korngrenze, im wesentlichen den u-renzen der einzelnen Partikel, aus welchem sich der Knüppel zusammensetzt, entsprechend. Die Anwesenheit solch spröder Korngrenzen verhindert das Erreichen optimaler Hochtemperatureigenschaften der daraus hergestellten Komponenten. Solch heißgepreßte Legierungen gestatten nicht die optimale Verwendung von Härtemittel in der Legierung und kontrolliertes Kornwachstum der Legierung während der nachfolgenden Hitzebehandlung, um beste physikalische Eigenschaften zu "bekommen. Versuche, die Unzulänglichkeiten solch heißgepreßter pulver-metallurgischer Knüppel durch anschließendes Schmieden zu verbessern, haben nicht zu den gewünschten Verbesserungen der Hochtemperatureigenschaften des Llateriais geführt.

jjer vorliegenden Erfindung liegt daher die aufgäbe zugrunde, diese iiachteile zu überwinden. Die Aufgabe wird im wesentlichen gelost durch Anwendung der pulveruetallurgischon Techniken, wodurch das resultierende Superlegierun^spulver und die Knüppel einen bestimmten iiaximal^ehalt an gebundenem Sauerstoff h^Lsn und v/orin die einmalige Kombination von geregelten stufen die .bildung eines Knüppels bewirkt, welcher eine relativ gleichmütige feinteilifjo irnotartige Kornstruktur aufweist, wodurch physikalische iQircenschaften erreicht werden, welche bei Legierungen gleicher chemischer

- 4 009836/1233

BAD ORIGINAL

Zusammensetzung bisher nicht erhalten wurden. Ein "besonderer Vorteil, zu den das Verfahren der Erfindung fuhrt, besteht darin, daß eine vollkommen gleichmäßige uikrostruktur erhalten und die physikalischen Eigenschaften innerhalb eines Knüppels und bei den nacheinander hergestellten Knüppeln gleich sind.

Diese Vorteile v/erden dadurch erreicht, daß eine Superlegierung der gewünschten chemischen Zusammensetzung mikrogegoseen wird, z. B. durch Vernebeln in einer weitgehend inerten Atmosphähre, wobei kugelige Pulverpartikel gebildet werden, die einen Sauerstoffgehalt unter etwa 100 ppm, vorzugsweise unter bü ppm, haben. Das so geformte metallpulver v/ird gesiebt, um ein Pulver zu erhalten, das Partikel einer Teilchengröße unter 100 mesh aufweist, das in einen deformierbaren Uetallbehälter übergeführt und dtrin eingeschlossen wirct, um das Pulver dem Ausgesetztsein von Sauerstoff möglichst zu entziehen und sicherzustellen, daia der Sauerstoffgehalt unter dem bereits erwähnten maximalen i/ert bleibt. Der Behälter wird dann evakuiert, dicht verschlossen und auf eine Temperatur von 109 3 bis 1375 ⁰O (^uOO bis 2500 1') erhitzt, wonach eine Kraft auf den Behälter und das Pulver c.arin aufgebracht wird in einer Richtung und mit einer kontrollierten geschwindigkeit, welche ein gleichmäßiges Kompaktieren und ochmieden des Pulvers und ein Koaleszieren der Partikel bewirkt, wodurch

009836/1233 " ' "

BAD ORIGINAL

_ 5 —

ein weitgehend dichter fester Körper gebildet wird, der sich dadurch auszeichnet, daß er eine gleichmäßige feine Kornatruktur eines typischen Knetmaterials hat und wobei der Sauerstoffgehalt des resultierenden Körpers unter 100 ppm liegt. Der Behälter wird dann von dem festen iletallkörper entfernt, der direkt zur Fertigung des gewünschten ieiles verwendet werden kann. Der resultierende feste Körper ist ferner dadurch gekennzeichnet, daß er reproduzierbare Hochtemperatureigenschaften besitzt, die wesentlich besser sind als die physikalischen Eigenschaften von Legierungen der gleichen Zusammensetzung, die nach dem bisner bekannten Verfahren hergestellt wurden.

Weitere Eigenschaften und Vorteile der Erfindung werden aus der nachstehenden Beschreibung, die in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen vorgenommen wird, noch deutlicher v/erden.

Pi':. 1 ist ein ZLieisschema, die Stufen des Verfahrens nach der Erfindung zeigend^

i'ig. 2 ist ein senkrechter querschnitt durch den deformierbaren Metallbehälter, der mit einem Superlegierungspulver gefüllt ir;tj

Pig. Ό ist ein bruchstückartiges senkrechtes Querschnittsbild durch eine typische Presse, in welcher der

0 09836/1 2-3 3

- 6 ~ BAO

vorerhitzte gefüllte Behälter kompaktiert und

geschmiedet wird,und

Pig. 4 ist eine Mikrophotographie der ICornstruktur der

Duperlegierung, die nach dem Verfahren der Erfindung

hergestellt ist.

Beschreibung bevorzugter Ausf iihrungsformen

Nachfolgend wird auf die Zeichnungen Bezug genommen. Die Reihenfolge der Stufen nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens dieser Erfindung ist scheuiatisch in Fig. 1 gezeigt« Wie gezeigt, wird eine Legierung zuerst geschmolzen und danach mikrogegossen, z. B. durch Vernebeln (Atomisieren), wobei ein Metallpulver gebildet wird, in welchem jedes der einzelnen Partikel im wesentlichen die gleiche Legierungszusaniinensetzung (alloy chemistry) hat. Das Pulver wird dann gesiebt, so daio die Partikel des erforderlichen Grüßenbereiches herausgezogen werden, welche danach in einen deformierbaren Metallbehälter gebracht und darin vor dem Vorerhitzen dicht abgeschlossen werden. Nachdem der .behälter und sein Inhalt die gewünschte gleichmäßige erhöhte Temperatur erreicht haben, werden .Behälter und Inhalt einer gleichzeitigen ivüui ;..ktierungs- und bchnd ecieotufe unterworfen, in welcher ei^e >v und Verdichtet;/.- dei; rulvers unter bildung eines dichten

- 7 — BAD

Knüppels durchgehend gleicher Korn struktur stattfindet „ I7ach Abkühlung v„ird der Behälter, der den Umfang des Knüppels umschließt, abgestreift, so daß ein Knüppel aus der ouperlegierung einer Kornstruktur einer Knetlegierung zurückbleibt, welcher ohne v/eitere Behandlung zur Fertigung von Konstruktionsteilen verwendet werden kann.

Das Verfahren ist besonders geeignet und mit Vorteil in Verbindung rait cer Bildung von Knüppeln von sog. Superlegierungen, welche auf liickel, Eisen oder Kobalt basieren,

und denen eine groiie Anzahl verschiedener zusätzlicher

anwendbar.

Legierungscestaiiüteile eingearbeitet ist>/Superlegierungen zeichnen sich im allgemeinen dadurch aus, daß sie außerordentlich oxyäationsbeständig sind, ausgezeichnete mechanische Eigenschaften haben, wenn sie Temperaturen von gewöhnlich über löü G (1400 lO und häufig üc-sf yö1 ⁰G (1800 ϊ') ausgesetzt werden, erhöhte Temperaturen in ochmiedebereiehen treten häufig in ü-asturbinenabschnitten auf, wie in !Eurbinenschaufeln, otatorflügein usw. jje gier ungszusammen Setzungen typischer Superlegierungen, auf die die Erfindung anwendbar ist, sind in Tabelle 1 aufgeführt, selbstverständlich sind die aufgeführten ouperlegierungen Beispiele für im Handel erhältliche Materialien, die iSrfindung ist nicht auf diese hier gebrachten Zusammensetzungen "beschränkt.

009836/1233

BAD ORHSiNAL

to co co

- 8 TABELLE 1

Zusammensetzung einiger auf Nickel basierender Superlegierungen

Gew. -ja

Legierung
Nimonic 75
Nimonic 8OA
Nimonic 90
Nimonic 95
Nimonic 100
Waspaloy
üdimet 700
Rene 41
IN-100 (Guß)
MAR-M200 (Guß) B-1900 (Guß)
INCO-713 (Guß)

M-252

0,12 0,08 0,10 0,12 0,20 0,08 0,10 0,09 0,18 0,15 0,11 0,14

Cr 20 20 20 20 11 19 15 19 10 9,0 8,0 13,0

0,15 19,0

Al

1,5
1.6
2,0
5,0
1,3
4,3
1.5
5,5
5,0
6,0
6,0

Tj.

0,5

2,4

3,0

1,3 3,0 3,5 3,1 5,0 2,0 1,0 0,75

1,0 2,5

Mo

5,0 4,4 5,2 10,0 3,0

6,0

4,5

9,8

12,5

Co	Cb	B	0	Zr	Ande res Metall	Ni
—	—	—		—	—	Rest
—	-	—		-	—	Rest
17,5	-	—	0	—	—	Rest
17,5	-	-	0	-	-	Rest
20,0	—	-	0	-	-	Rest
13,5	-	0,008	0	,08	-	Rest^
18,5	—	0,03		-	-	Rest
11,0	—	0,005		—	—	Rest
15,0	-	0,015	,05	-	Rest
-	1,0	0,015	,05	—	Rest
10,0	-	0,015	,07	4,3 Ta	Rest
—	2,3 Cb+Ta	0,01	,1	—	Rest
10,0	—	0,005	—	5,0 Pe (max.)	Rest
					IO O CD ΙΌ OO

Wie aus der vorstehenden Tabelle ersichtlich, sind die typischen äuperlegierungen auf Nickel aufgebaut, welche wesentliche Mengen Kobalt und Ohrom enthalten zusammen mit kleinen Mengen zusätzlicher legierungamittel, um die Härte und die Hochtemperaturfestigkeit zu erhöhen durch intermetallische Phasen, Mischkristalle und Karbide.

Bei der Durchführung der Erfindung wird eine Schmelze der Superlegierung der gewünschten Legierungszusammensetzung hergestellt und danach zur Bildung eines metallischen Pulvers, in welchem ^edes der Partikel von weitgehend gleicher Zusammensetzung ist, mikrogegossen. Das Mikrogießen der geschmolzenen legierung kann in üblicher Weise durch Vernebeln erfolgen unter Verwendung einer Düse, wie sie in der USA-Patentschrift 5 253 783 der Anmelderin beschrieben ist«, Das Vernebeln und Sammeln der mikrogegossenen Legierung wird unter Bedingungen vorgenommen, bei denen ,Sauerstoff und aauerstoffhaltige Substanzen_t wie Wasser, ausgeschlossen sind, wodurch das resultierende Metallpulver einen Gehalt an gebundenem Sauerstoff von weniger als 100 ppm, vorzugsweise weniger als etwa 80 ppm, hat. Die Kontrolle des Sauerstoffgehaltes des Pulvers unter 100 ppm ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung und notwendig, um einen dichten Knüppel zu erhalten, der bessere mechanische Eigenschaften hat. Die Vorsichtsmaßnahme, die beim Vernebeln und dem anschließenden Handhaben der Superlegierung getroffen

- 10 -

009838/1233

werden müssen, hängen ab von der Anwesenheit und den Mengen bestimmter Legierungselemente, wie Aluminium und Titan, welche der Oxydation besonders bei erhöhten Temperaturen unterliegen.

Der Ausschluß von Sauerstoff während des Vernehelns kann nach irgendeiner hierfür bekannten Technik erfolgen, z. B. durch Umgeben der Schmelze und Überfluten der Sammelkammer mit einer weitgehend trockenen inerten oder nicht oxydierenden Atmosphäre, wie z.B. einem inerten Gas oder einem inerten Gasgemisch. Pur diesen Zweck kann im Handel erhältliches Argon, das minimale Verunreinigungen und Feuchtigkeit enthält, verwendet werden. Die Entfernung von Sauerstoff von der Legierung während des Schmelzens und dem nachfolgenden Mikrogießen kann durch Evakuieren der Kammern, in welchen sich die Legierung befindet, und nachfolgendem Durchspülen mit einem inerten Gas erfolgen.

Das Vernebeln oder Mikrogießen der Legierung wird in einer Weise durchgeführt, 30 daß ein Metallpulver entsteht, in welchem die Partikel von weitgehend kugeliger Gestalt sind und worin jedes Partikel die gleiche chemische Zusammensetzung hat. Das resultierende Pulver wird dann gesammelt und gesiebt, um die Partikel, die zur Bildung eines Superlegierungsknüppels geeignet sind, herauszuholen; der Partikelgrüßenbereich liegt unter etwa 150 μ (100 mesh,

009838/1233

υ. ί>. Standard öieve Size), vorzugsweise unter 250/u (60 mesh). Die kleinste Partikelgröße kann so klein sein wie 1 /U, aloer im allgemeinen werden Partikel von etwa 10yU oder größer bevorzugt. Vorzugsweise sind die Partikelgroßen

gesamten
willkürlich über den/angegebenen Bereich verteilt, d.h.

liegen Partikel mit Größen im Bereich von etwa 150 ax (100 mesh) bis etwa 10/U vor; dann wird maximale Packungsdichte erreicht.

Das Sieben der mikrogegossenen Superlegierung wird auch vorzugsweise unter Ausschluß von sauerstoff vorgenommen, um irgendwelchen oxydativen Angriff zu vermeiden und zu verhüten, daß der Gehalt an gebundenem Sauerstoff den Wert von 100 ppm, vorzugsweise 80 ppm, übersteigt. Dieses kann dadurch erreicht werden, daß das Sieben in einer luftdichten Kammer vorgenommen wird, die evakuiert wurde und die mit einem inerten uas, z. B. Argon, durchgespült wurde. Die abgeschlossene Kammer ist mit geeigneten Mitteln versehen, so daß das Pulver zur Klassifizierung und anschließendem Überführen in den deformierbaren Behälter gehandhabt v/erden kann«

Das Superlegierungspulver der gewünschten Legierungszusammensetzung und dem gewünschten Partikelgrößenbereich wird danach l'ü einen deformierbaren ketallbehälter, wie der Behälter in i'ig. 2, übergeführt. Der gezeigte Behälter 10 hat eine gerade zylindrische Gestalt, mit einer zylindrischen Seiten-

009836/1233 _ ₁₂ -

BAD ORiQINAt

wand 12 und einem Paar runder Endwände 14. Die obere Endwand ist mit einem rohrförmigen Stutzen 16 versehen, der mit dem Inneren des Behälters in Verbindung steht und durch welchen der Behälter mit dem Superlegierungspulver gefüllt werden kann. Die Verbindung des Stutzens 16 und die Verbindungsnähte der Innenwand und der Seitenwände sind so konstruiert, daß eine luftdichte, außerordentlich feste Verbindung gewährleistet ist, was üblicherweise durch Schweißen erreicht werden kann. Der Behälter selbst kann aus irgendeinem geeigneten Metall sein, das genügend Duktilität besitzt, um bei erhöhter Temperatur zu deformieren, ohne zu brechen, so daß die Luftdichtigkeit des Inneren gesichert ist. Hierfür kann irgendein duktiles Metall genommen werden, aas mit dem betreffenden Superlegierungspulver verträglich ist, wie irgendeiner der gebräuchlichen rostfreien Stähle, wie die Type 304 oder ein 1010 Flußstahl O

Der Behälter ist von bestimmter kontrollierter Konfiguration, um die erforderliche Kontaktierung und Schmiedung der Pulverpartikel sicherzustellen, so daß ein dichter Superlegierungsknüppel bei der nachfolgenden HeSJcompaktierung entsteht. Es ist gefunden worden, daß es notwendig ist, Behälter zu verwendende ein Verhältnis von Höhe, d.h. Abstand der Endwände, zu Durchmesser von etwa 0,5 ι 1 bis etwa 2:1, vorzugsweise 1 ι 1, haben, um die gewünschte

009838/1233 " ¹⁵ ~

BAD ORIGINAL

Korn struktur zu bekommen. Die Aufbringung der ICr aft, welche die Deformation des Behälters bewirkt, erfolgt in Richtung parallel zur Achse seiner ringförmigen Seitenwände 12, und zwar wie später beschrieben v/ird.

Das Füllen des Behälters erfolgt unter Bedingungen, unter

denen ein Angriff des Metallpulvers durch den Sauerstoff

-em
auf ein/Mindestmaß gehalten wird? dies kann erreicht werden, indem die gleiche Kammer benutzt wird, in welcher das Sieben vorgenommen worden ist. In jedem Fall wird der Behälter zuerst evakuiert, um alle luft aus ihm zu entfernen und kann in diesem Zustand gefüllt werden oder erst mit einem geeigneten inerten Gas, wie Argon, ausgespült werden. Um maximale Kontaktierung der losen Pulverpartikel im Inneren des Behälters zu erreichen, wird dieser vorzugsweise mit Schallwellen oder überschallfrequenzen vibriert} hierbei wird eine Packungsdichte einer Größe im Bereich von etwa 60 bis 70 "p einer theoretischen Dichte von 100 y° erreicht, abhängig ' van dem Partikeldurchmesser und der Teilchengrößenverteilung im Pulver.

Nachdem der Behälter vollständig mit Pulver gefüllt ist, wird das inerte Gas aus dem Behälter abgesaugt und der rohrförmige Stutzen geschlossen, z.B. durch Umfalzen oder Kaltwalzen der äußeren herausragenden Enden 18j das umgefalzte Teil wird dann entlang seiner Außenkante verschweißt, um

009836/1233 "^u"

BADORfGlNAt

-H-

absolute Luftdichtigkeit zu sichern.

Der zugeschweißte Behälter 10, wie in Pig. 2 gezeigt, der das Metallpulver 20 enthält, kann dann einfach gehandhabt werden ohne Gefahr, daß das Pulver einem oxydativen Angriff ausgesetzt ist, so daß der Gehalt an gebundenem oauerstoff unter 100 ppm nicht gefährdet ist. Der gefüllte und

wird
versiegelte Behälter/dann vorerhitzt, wobei der Behälter mit seinem Inhalt auf die Solidustemperatur oder gerade unterhalb der Anbruch-Schmelztemperatur (incipient melting point) der Pulverpartikel erhitzt wird, was gewöhnlich im Bereich von 1093 bis 1121 ⁰C (2000 bis 2500 ⁰F) liegt, die Kontaktierung einleitend. Das Erhitzen des Behälters und seines Inhaltes kann in irgendeinem geeigneten Ofen erfolgen und wird so lange fortgesetzt, bis eine im wesentlichen gleichmäßige Temperatur durch die ganze Pulverfüllung gesichert ist. Der Behälter wird danach in eine Presse übergeführt, wie in Fig. 3 gezeigt, und in einem abgesenkten Formschuh oder ein Fundament 22 gestellt, welches von einer ringförmigen Stützwand 24 umgeben ist.

Danach wird ein Druckkolben oder Stempel 26 mit einer kontrollierten Geschwindigkeit herabgesenkt, um eine axiale Kompaktierung und seitliche Deformation des Behälters und des darin befindlichen Pulvers von einer Form, wie in Fig. 3 gestrichelt gezeigt, zu einer flachen Scheibe 26, wie durch die ausgezogenen Linien gezeigt, zu bewirken.

009836/1233

- 15 -BAD ORIGINAL

V7ährend der Kompaktierung und des Schmiedens des Pulvers hat der Umfang des deformierten Behälters mit der Innenfläche der ringförmigen Wand 24 Kontakt, wodurch geeignete Kompaktierung und Verdichtung der Umfangsteile der Legierung in der scherbe 28 gesichert ist.

Um einen Knüppel aus der Superlegierung mit weitgehend gleichförmiger knetartiger Kornstruktur zu erreichen, ist es notwendig, daß der ürad des ICompaktierens und Schmiedens des vorerhitzten Pulvers in Verbindung mit dem Verhältnis von Höhe zu Durchmesser des Behälters innerhalb eines vorbestimmten Bereiches gesteuert wird. Bs ist gefunden worden, daß die zulässige Geschwindigkeit der axialen Kompaktierung des Behälters kleiner als etwa 508 cm/ßlin. (200 inch/liiinc) bei einer Mindestgeschwindigkeit von etwa. 25,4 cm/lilin.

(etwa 10 inch/liin.) beträgt«, Vorzugsv/eise ist die Geschwindigkeit der axialen Kompaktierung der meisten Behälter, insbesondere solcher mit einem Verhältnis von Höhe zu Durchmesser von etwa 1 : 1 im Bereich von etwa 152,4 bis 203,6 cm/ifiin. (60 bis 80 inch/Min_e). Die relativ geringe Geschwindigkeit der axialen Kompaktierung ist für notwendig befunden worden, um die gewünschte metallurgische Struktur und gleichzeitig bessere mechanische Eigenschaften des resultierenden Superlegierungsknüppels zu erreichen. Geschwindigkeiten von etwa 381 cm/Min«. (150 inch/ifclin.) führen zu einer ungleichmäßigen Kähstruktur sowie zur Anwesenheit

009836/1233 " ¹⁶ "

von Korngrenzen, die den Ausgangspulverpartikeln entsprechen, was ein Zeichen für unvollständige Koaleszenz der einzelnen Partikel ist, während Geschwindigkeiten unter dem Minimum von etwa 25,4 cm/Min. (10 inch/üiin.) in gleicher Weise zu schwächeren metallurgischen iiornstrukturen führt. Aus diesem Grund muß die Geschwindigkeit der Kompaktierung sorgfältig innerhalb des vorstehend angegebenen Bereiches gehalten werden, was ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist.

Bezugnehmend auf Fig. 5 ist festzustellen, daß während der Abwärtsbewegung des Stempels 26 der Behälter 10 und das darin enthaltene Pulver axial zusammengepreßt und danach radial extrudiert wird, bis zu einer Scheibe, wie durch angezeigt. Während dieser Kompaktierung und der gleichzeitigen Extrusion des vorgeheizten Pulvers erfolgt eine Verdichtung, die nahezu den theoretischen Wert von 1OO >£ erreicht und eine Koaleszenz der einzelnen Partikel, wobei die resultierende Kornstruktur einer Knetlegierung weitgehend ohne Korngrenzen entsprechend den ursprünglichen Partikelgrenzen erhalten wird. Die resultierende iiornstruktur ist in der Mikrophotographie, Fig. 4, gezeigt, welche eine 100-fache Vergrößerung darstellt. Die Kornstruktur ist, wie gezeigt, typisch für eine Knetstruktur, welche gestattet, den resultierenden Superlegierungsknüppel zur Fertigung von Teilen zu verwenden, die bessere Oxydationsbeständigkeit

009836/1233

- 17 -

und mechanische Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen haben.

Bei der Beendigung der Kontaktierung und Extrusion, was zur Bildung der plattenScheibe 28 geführt hat, welche als Kern den sehr dichten Superlegierungsknüppel enthält, wird der Stempel 26 zurückgezogen und die Scheibe entfernt, iiach Abkühlen wird der deformierte Metallbehälter, der den Umfang ^ des Knüppelö umgibt, entfernt, maschinell oder auf irgendeine andere geeignete Weise, um den fertigen Knüppel freizulegen, der an seinem Umfang zu einer Scheibe abgegratet werden kann, zur fertigung von Komponenten, bei denen ausgezeichnete mechanische Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen gefordert v/erden.

Die Überlegenheit der Superlegierungen, die nach dem Verfahren der Erfindung erhalten werden,gegenüber den Superlegierungen gleicher Zusammensetzung, die nach den bekannten ™ Techniken hergestellt werden, wird durch die Werte in Tabelle unter Beweis gestellt. Das in Tabelle 2 mit iluster A bezeichnete Material entspricht einer Superlegierung einer Zusammensetzung von Udlmet 700, dessen Zusammensetzung in Tabelle 1 aufgeführt Istj es i3t nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt und hat eine Kornstruktur, die der in i'ig. 4 gezeigten entspricht«, Udimet 700 wurde duroh Vernebeln mikrogegoi33en,und die Partikel eines Durchmessers im Bereich von 150/u bis 10yu (100 meah bia 10/u) wurden ausklasaiert

009836/1233

- 18 -

und in einen deformierbaren Behälter gebracht, der ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser von 1 : 1 hatte und evakuiert wurde (wie in i'ig. 2 gezeigt). Das Pulver und der Behälter wurden auf eine Temperatur von etwa 1204- G (2200 F) vorerhitzt und mit einem otempel mit einer Geschwindigkeit von 203,20 cm/iidin. (60 inch/iiin.) kompaktiert. Der Gehalt des Knüppels an gebundenem Sauerstoff betrug etwa 50 ppm. Das Muster 3 der Tabelle 2 hatte die gleiche Legierungszusamriiensetzung, wurde aber nach der bekannten Technik hergestellt durch Gießen der Legierung, bilden eines Gußblockes, welcher nachfolgend durch Heißschmieden geknetet wurde.

- 19 -

009836/1233

	Beispiel	Streckgrenze 0,2 # kg/cm²	G 782 ⁰C	- 19 -	782 ⁰C	21,1	$> Dehnung	Haltbarkeit (Std.) 782 ⁰C und 5980
		21.1 °		TABELLE ;			⁰G 782 ⁰C	kg/cm Belastung
	A B		11011 8800		11900 10500	16 16
		11200 9800		2			20 20	48 30 ι
O			Zugfestigkeit ρ kg/cm				is ι -Ό* -
D983C		21.1 ⁰C
J/1233
		15150 13652

Bs ist darauf hinzuweisen, daß die Legierung entsprechend dem Muster A, hergestellt nach dem Verfahren der Erfindung, eine deutliche Überlegenheit in seiner Streckgrenze und

Zugfestigkeit bei tiefen und hohen Temperaturen, sowie in seiner Haltbarkeit unter hohen Belastungen bei hohen
Temperaturen aufweist. Ebenso wichtig und vorteilhaft ist die gleichmäßige Kornstruktur, die die Knüppel durch ihr
ganzes Volumen hindurch aufweisen, und die Gleichheit der mechanischen Eigenschaften der nacheinander hergestellten Knüppel. Im Hinblick auf das Vorstehende kann die flache
Scheibe 28 nach Entfernen des deformierten LIetallbehälters ohne weiteres zur Fertigung z. B. einer Turbinenv/elle,
verwendet werden, so wie sie vorliegt oder nach minimaler Schmiedebearbeitung, wenn gewünscht.

- 21 -

009836/1233

Claims

- 21 Patentansprüche

β Verfahren zur Herstellung einer metallischen Masse mit der Xorηstruktur einer Knetlegierung, gekennzeichnet durch Mikrogießen einer geschmolzenen Metallmasse in im wesentlichen nicht oxydierender feuchtigkeitsfreier Atmosphäre unter Bildung eines Metallpulvers eines oauerstoffgehaltes unter 100 ppm und einer Partikelgröße unter etwa 1 50/u (100 mesh), iSin schließ en des I.Ietallpulvers in einen evakuierten deformiert) ar en zylindrischen Metallbehälter eines Verhältnisses von Höhe zu Durchmesser von etwa 2 : 1 bis etwa 0,5 s 1 derart, daß der sauerstoffgehalt von etwa 100 ppm nicht überschritten wird, Erhitzen des eingeschlossenen Pulvers auf eine erhöhte Temperatur, Aufbringen axialer Kräfte auf den erhitzten Behälter in einer Richtung parallel zu seiner Achse mit einer Geschwindigkeit unter etwa 508 cm/iiia, um den Behälter axial und radial zu de- "

formieren und das Pulver darin zu kompaktieren, breit zu schmieden und zu einem dichten festen Körper gleichmäßiger Kornstruktur einer Knetlegierung zu koaleszieren, und danach den Behälter von Umfang des festen Körpers zu entfernen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metall der Zusammensetzung einer Superlegierung verwendet wird.

009836/1233
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mikrogießen durch Vernebeln des geschmolzenen Metalls zu im wesentlichen runden Partikeln erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metallpulver eingesetzt wird, dessen Sauerstoffgehalt unter etwa 80 ppm liegt.
= Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein metallisches Pulver einer Partikelgröße unter etwa 250/u (60 mesh) verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metallpulver eingesetzt wird, dessen Partikel in den Größenbereich von unter 250 bis etwa 10/U fallen, wobei die Partikel über den ganzen Größenbereich gleichmäßig verteilt sind.

"
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß' das Mikrogießen in Argonatmosphäre vorgenommen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Behälter benutzt wird, der ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser von etwa 1 : 1 hat.

- 23 -

009836/1233

9. Verfahren nach Anspruch 1, aadurch gekennzeichnet, daß die axiale Deformation des Behälters mit einer Geschwindigkeit von etwa 152,4 "bis 203,2 cin/üiin.. (60 bis 80 inch/Min.) vorgenommen wird.

10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver auf eine Temperatur von etwa 1093 bis 1371 ⁰G (200 bis 2500 ⁰P) erhitzt wird*

009836/1233

2H.

Leerseite