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DE2228978C3 - Feuerhemmende Masse - Google Patents

Feuerhemmende Masse

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DE2228978C3
DE2228978C3 DE19722228978 DE2228978A DE2228978C3 DE 2228978 C3 DE2228978 C3 DE 2228978C3 DE 19722228978 DE19722228978 DE 19722228978 DE 2228978 A DE2228978 A DE 2228978A DE 2228978 C3 DE2228978 C3 DE 2228978C3
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Germany
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vinyl acetate
silane
ethylene
acetate copolymer
filler
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DE19722228978
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Gerard W. Cincinnati Ohio Kuckro
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Millennium Petrochemicals Inc
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National Distillers and Chemical Corp
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Publication date
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Publication of DE2228978B2 publication Critical patent/DE2228978B2/de
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Description

In der Elektrotechnik werden von Kunststoffen isolierende Eigenschaften sowie auch Feuerbeständigkeit gefordert. Insbesondere in der Draht- und Kabeltechnik liegen diese Erfordernisse vor. Man hat bisher, um die Feuerbeständigkeit zu erzielen, zum Umhüllen von Drähten und Kabeln halogenierte Polymerisate, wie chloriertes Polyäthylen, Polyvinylchlorid, Chlorbutadien, chlorierte Paraffine zusammen mit Antimontrioxid verwendet.
Für bestimmte Trockentransformatoren, insbesondere bei Hochspannungstransformatoren, müssen Kriechströme auf der Oberfläche der verwendeten organischen Isolierkomponente vermieden werden. Hierfür hat man bereits hydratisiertes Aluminiumoxid zu den Massen gegeben. Derartige Zusammensetzungen sind aus den US-Patentschriften 29 97 526. 29 97 527 und 29 97 528 bekannt. Die für die Praxis geforderte Kombination von ausgezeichneter Extrudierfähigkeit, Wärmebeständigkeit und Feuerhemmung und sonstigen physikalischen und elektrischen Eigenschaften liegt bei den bekannten Massen jedoch nicht vor, insbesondere ist die Zugfestigkeit, die Dehnung und die verbleibende Dehnung nach dem Altern unbefriedigend.
Aus der US-PS 34 33 981 ist es bekannt, vernetzte Äthylenpolymerisate zusammen mit einem Silan und
Titandioxid für Isolierungen zu verwenden. Durch Änderung des Titandioxidanteils in den verschiedenen Schichten einer abgestuften Isolierung kann die spezifische induktive Kapazität der Isolierung variiert werden.
Die Einarbeitung von hydratisiertem Aluminiumoxid in ein derartiges Mehrschichtenmaterial würde dasselbe für den Gebrauch unter Hochspannung ungeeignet machen.
Vernetzte und unvernetzte Mischpolymerisate von Äthylen und Vinylacetat, welche übliche Füllstoffe enthalten, zum Beispiel solche auf Kieselsäurebasis, sind aus der DE-AS Il 79 364 bekannt.
Gegenstand der Erfindung ist eine feuerhemmende Masse, bestehend aus einer vernetztes Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat enthaltenden Polymerkomponente, Silan und einem üblichen, hydratisierten, anorganischen Füllstoff, der chemisch gebundenes Wasser enthält sowie gegebenenfalls üblichen Zusätzen in geringen Mengen, die dadurch gekennzeichnet ist, daß der Gehalt der Polymerkomponente an Äthylen/Vinylacetat-
Mischpolymerisat mindestens 66 Gew.-% beträgt und die Masse als Silan mindestens ein Alkoxysilan aus der ^
Gruppe Niedrigalkyl-, Alkenyl- und Alkinylalkoxysilan, und als Füllstoff hydratisiertes Aluminiumoxid der f
Formel AKOy3H:0 enthält. Die erfindungsgemäßen feuerhemmenden Massen bestehen im wesentlichen aus -
drei Komponenten, nämlich
so 1. einem vernetzten Athylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat,
7. einem oder mehreren der genannten Silane und
3. hydratisiertem Aluminiumoxid.
Die polymere Komponente der erfindungsgemäßen Masse ist in der Hauptsache ein Äthylen/Vinylacetat-
Mischpolymerisat. Der bevorzugteste polymere Bestandteil ist ein Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat per
se. das wenigstens etwa 9% Vinylacetat enthält, wobei der ergänzende Rest Äthylen darstellt. Es können Vinylacctatmengen von bis zu etwa 40% oder mehr verwendet werden, bei größeren Mengen als etwa 28% Vinylacetat jedoch leidet die Zugfestigkeit und Grenzdehnung.
Obgleich wenig gewonnen wird und einige Eigenschaften sogar beeinträchtigt werden, ist es möglich, kleinere «i Anteile von anderen vernetzbaren Polymerisaten oder Mischpolymerisaten in der erfindungsgemäße Masse aulzunehmen. Die Athylen/Vinylaeclat-Mischpolymensate enthalten jedoch zumindest 66% der gesamten vorhandenen Polymerisate. Vertreter derartiger untergeordneter polymerer Komponenten, die in solchen nicht bevorzugten Ausiührungsformen verwendet werden können, sind Polyäthylen, Mischpolymerisate von Äthylen mit Propylen. Buten, die Acrylate und Melate. I'olydimethylsiloxan und Polymethylphenylsiloxan, Mischpoly-(.5 merisate von Vinylacetat mit ilen Acrylaten. Natürlich können auch Gemische dieser untergeordneten polymeren Komponenten verwendet werden.
Die Athylen/Vinylacetat-Mischpolymerisale der crfindungsemäßen Massen haben vorzugsweise einen Schmel/index von etwa ] .0 bis etwa 20.0.
Zu den für die erfindungsgemäßen Massen geeigneten Polyäthylenen gehören im wesentlichen alle Polyäthylene hoher, mittlerer und niedrigerer Dichte sowie Gemische davon. Die bevorzugtesten Polyäthylene zum Vennischen für den Gebrauch als Einfachisolierung für elektrische Drähte und Kabel haben im allgemeinen eine Dichte von etwa 0,900 bis etwa 0,950 g/cm3 und einen Schmelzindex von etwa 1,0 bis etwa 10,0.
Es gibt wenig Gründe, etwas anderes als ein Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat per se zu verwenden, da dieses Material zu niedrigen Preisen leicht zu haben ist. Darüber hinaus liefert das Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat aus einigen bisher noch unbekannten Gründen bessere Ergebnisse als andere Polymerisate, wenn es mit dem Sflan und dem hydratisierten Aluminiumoxid kombiniert wird.
Die erfindungsgemäßen feuerhemmenden Massen haben eine besondere Ausgewogenheit in der Kombination ihrer Eigenschaften, nämlich
(1) Brüchigkeit bei niedriger Temperatur, d. h. die Masse bricht nicht leicht bei Bewegungen bei niedriger Temperatur (ASTM D 746);
(2) Wärmebeständigkeit nach dem Altern, das bedeutet ausgezeichnete Dehnung nach längerem Betrieb
bei 90° C und sogar bei 125° C; is
(3) Lichtbogen- und Kriechstrombeständigkeit bei bis zu 5 KV, wohingegen sogar bei Porzellan Oberflächendurchbruch bei 4 KV erfolgt. Diese Eigenschaft wird jedoch nicht oft im bevorzugten Bereich bei einem Betrieb unter 600 Volt benötigt;
(4) Flammeiibeständigkeit und Flammenhemmung;
(5) Feuchtigiceitsbeständigkeit, d. h. geringe mechanische Wasserabsorption, was eine bessere dielektrische Konstante ergibt;
(6) Beständigkeit gegenüber Industriechemikalien.
Die Vernetzung des Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisates kann in üblicher Weise erfolgen, beispielsweise durch Bestrahlung mit Elektronenstrahlung hoher Energie oder durch chemische Vernetzungsmittel. Geeignete chemische Vernetzungsmittel sind beispielsweise Peroxide, wie Dicumylperoxiii, das bei der Verarbeitung aktiviert wird und dann die Vernetzung herbeiführt. Im allgemeinen werden als chemische Vernetzungsmittel nicht mehr als 10%, bezogen auf das Polymerisat, eines organischen tertiären Peroxides verwendet, wobei 3 bis 6% bevorzugt sind. Die Aktivierung der Vernetzungsmittel erfolgt, indem man sie über ihre Aktivierungstemperatur erhitzt.
Bei einer Vernetzung durch Bestrahlung gilt allgemein, daß vorzugsweise eine Gesamtstrahlungsdosis von mehr als 20 Megarad verwendet wird. Niedrigere Strahlungsdosen sind auch möglich und auch höhere, sofern nicht ein Abbau des Polymerisates verursacht wird.
Alkoxysilane, wie sie erfindungsgeri-äß am Aufbau der feuerhemmenden Masse beteiligt sind, sind Niedrigalkyl-Alkenyl- und Alkinylaikoxysilane. Spezielle Beispiele für derartige Silane sind
Methyltriäthoxy-, Methyl-tris-(2-methoxyäthoxy)-, Dimethyldiäthoxy-, Alkyltrimethoxy-,
Vinyl-tris-(2-methoxyäthoxy)-, Vinyltrimethoxy- und Vinyltriäthoxysilan.
Vorzugsweise verwendet man Vinylsilane zur Erzielung bester Ergebnisse und von den Vinylsilanen sind die folgenden besonders bevorzugt:
y-Methacryloxypropyltrimethoxy-silan
H3C O
H2C=C-C-O(CH:)3Si(OCH3)3
Vinyl-tris-(j3-methoxyäthoxy)-silan
H3C=CHSi(OCH2ch2oCH3)j
Vorzugsweise beträgt der Anteil des Silans 0,5 bis 5 Teile pro 100 Teile hydratisiertes Aluminiumoxid.
Die besten Ergebnisse beim Beschichten, zum Beispiel beim Extrudieren von elektrischen Drähten oder Kabeln, erzielt man, wenn 80 bis 400, vorzugsweise wenigstens 125 bis 150 Gew.-Teile hydratisiertes Aluminiumoxid, 0,5 bis 5,0 Gew.-Teile des Silans pro 100 Gew.-Teile des Polymerisats vorliegen.
Die erfindungsgemäßen Massen können auf verschiedene Weise hergestellt werden. Wesentlich ist es, daß das hydratisierte Aluminiumoxid und das Silan in innige Berührung gebracht werden. Vorzugsweise gibt man das Silan direkt zum Polymeren und anschließend das hydratisierte Aluminiumoxid dazu, gegebenenfalls zusammen mit anderen üblichen Zusätzen. Man kann das Silan aber auch zunächst mit dem hydratisierten Aluminiumoxid vermischen und darin dispergieren und diese Mischung dann dem Polymerisat zugeben. «>
Andere Additive, die in üblicher Weise in geringen Mengen zugesetzt werden können, sind Pigmente, Stabilisatoren, Antioxidantien, wie beispielsweise polymerisiertes Trimethyldihydrochinolin. Diese üblichen Zusätze liegen meistens im Bereich von weniger als 10%, bezogen auf das Polymerisat, vor und machen vorzugsweise weniger als 5% aus.
Für Extrudiermassen gibt man zu den erfindungsgemäßen feuerhemmenden Massen zweckmäßig ein Gleit- (ö mittel, wie ein Metallsalz einer Fettsäure zu.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. Das angegebene Silan und der Füllstoff (AI2O1O H2C)) werden in jedem Falle separat vermischt, um das Silan innig auf die Oberfläche des
SÄ
(K
&Igr;* 		-* ■ 22 28 978 I wird sorgfältig kontrolliert, eines Brabender-Extruders 100,0 Wände eines Glaszylinders Gasflamme an der Öffnung
I &igr;
Füllstoffes aufzutragen. Danach gibt man die Silan/Füllstoff-Mischung und die anderen weiteren Komponenten		 damit das Peroxyd nicht vor der Beendigung des Mischvorganges aktiviert wird. Im Anschluß an das &igr; Dampf unter Hochdruck 3,0 oder Kamins befestigt. Eine durch Glaskugeln filtrierte Sauerstoff/Stickstoffmischung tritt in den unteren Teil dem Anzünden wird der
&bgr; zum Polymerisat und vermischt damit. Der Temperaturansstieg beim Vermischen Vermischen wird die Pollymerisatmasse auf einen Kupferdraht unter Anwendung 2,0 des Zylinders ein und fließt aufwärts durch das Rohr. Ein Glasrohr mit einer kleinen
R extrudiert und auf die Peroxyd-Aktivierungstemperatur erwärmt, indem man ir - 100,0 wird in den Kamin eingeführt, um die Spitze der Probe anzuzünden. Nach
P vulkanisiert. 2,0
i 5 Zusammensetzung 1
S Äthylenvinylacetat (a) 1,4
S Vinyl-tris-(/?-raethoxyäthoxy)-silan 208,4
I 10 polymerisiertes Trimethyldihydrochinolin
Al2O3 · 3 H2O
I Kalziumstearat 100,0
* 65% 1,2- und 3,Ü
35 % l,3-Bis-(tert.-butylperoxyisopropyl)-benzol 0,5
# 15 125,0
M (a) 17% Vinylacetat; Schmelzindex 1,5. 2,0
&iacgr;:&idiagr; Zusammensetzung 2
&idiagr; Äthylenvinylacetat (a) 1,7
20 Vinyl-tris-(^-methoxyäthoxy)-silan 232,2
polymerisiertes Trimethyldüiydrochinolin
Al2O3 · 3 H2O 100,0 I
Kalziumstearat 150,0
25 65% 1,2- und 2,0
35 % 1.3-Bis-(tert.-butylperoxyisopropyl)-benzol 1,7
254,2
(a) i7% Vinylacetat; Schmelzindex 1,0.
30 Zusammensetzung 3
Äthylenvinylacetat (a)
polymerisiertes Trimethyldihydrochinolin 100.0
Al2O3 · 3 H2O (Silan-behandelt) (b) 1,0
.Jj Kalziumstearat 80,0
1,4 Bis-(tert.-butylperoxyisopropyl)-benzol 5,0
2,0
(a) 28% Vinylacetat; Schmelzindex 3,0. 6,0
40 (b) Vinyl-tris-(/?-methoxyäthoxy)-silan. 194,0
Vergleichsbeispiel (kein Silanzusatz)
Äthylenvinylacetat (a)
45 polymerisiertes Trimethyldihydrochinolin Anschließend werden Brennbarkeitstests mit den beschriebenen Zusammensetzungen und mit verschiedenen
Al2O3 · 3 H2O bekannten Harzen durchgeführt. Diese werden nachfolgend beschrieben
Titandioxyd (br Grenz-Sauerstoffindex-Test
Kalziumstearat
2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-hexin-3
50 Man verwendet einen Grenz-Sauerstoffindex-Tester (Model JD-14), um die Brennbarkeit nach ASTM D-
(a) 17% Vinylacetat; Schmelzindex 1,5. 2863 zu bestimmen. Der Sauerstoffindex wird als das kleinste Sauerstoffvolumen in einer langsam aufsteigenden
(b) Als Farbstoff zugesetzt. Sauerstoff/StickMoff-Atmosphäre, die ein ständiges kerzenartiges Brennen eines Stockes aus polymerem
Material unterhält, definiert. Die Probe, in Stockfom, wird vertikal innerhalb der
55
(&igr;?
Sauerstoff/S!icki-toff-Strom sorgfältig einreguliert, um eine kerzenartige Flamme zu erhalten. Der GasfluB wird reguliert, um die Brennbarkeitsgrenze zu bestimmen, die der Unterschied zwischen vollständigem Brennen der Probe oder Verlöschen ist. Da die Flamme von der Spitze der Probe abwärts brennt, wird ein Erhitzen durch Konvektion praktisch ausgeschaltet. Auf diese Weise können die erhitzten Dämpfe, die beim Verbrennen nach oben steigen, die Proben nicht vorheizen und durch Variation des Sauerstoffgehaltes ist es möglich, auf 1% genau den Mindestsauerstoffgehalt zu bestimmen, der für eine Unterhaltung der Verbrennung nötig ist. Beim Grenz-Sauerstoffindex-Test (LOI) ist es üblich, die Proben aus plattenförmgiem Rohstoff herzustellen - im Falle von thermoplastischen Materialien ist es eine einfach geformte Platte oder bei vulkanisierbaren Materialen eine gehärtete Platte, l-i.i die Verwendung in Kabeln jedoch müssen solche Materialien natürlich über einen Leiter extrudiert sein, gewöhnlich handelt es sich bei dem Leiter um Kupfer oder Aluminium. Es war daher in nötig, eine neue Dimension in den LO!-Test einzuführen, um das Brennverhalten einer Probe richtig zu bewerten, wenn sie ein Segment aus isoliertem Leiter darstellte und der Leiter sich dabei an Ort und Stelle befand und - wie oben beschrieben - hergestellt worden war. Es wurde ein 0,813 mm starke Isolierung auf einem 0,355 mm Draht verwendet. Das angewendete Verfjhren entsprach dem in »Modern Plastics«. März 1970. Seite 124, beschrieben. i>
Bestimmung der Grenz-Sauerstoffindizes verschiedener Materialien
SaucrsUithmlcx
Plattenmaterial 2n
Zusammensetzung 2 25.8
Zusammensetzung 3 28,0
Zimmerkenie ifr.O
Polyäthylen niedriger Dichte 17,0
Polyäthylen hoher Dichte 17,5 :?
Polycarbonat, übliches klares Material 28.0
Polycarbonat, Feuerhemmer 43,5
Polyphenyloxyd 29.0
Polystyrol 18.0
Polysulfon. Feuerhemmer 39.0 yo
Beschichtetes Drahtmaterial
Polyvinylchlorid, Geon 101 (ohne Weichmacher) 45.0
Zusammensetzung 1 31,5
Zusammensetzung 2 37,0 ^
Zusammensetzung 3 51.0 "
Zusammensetzung 4 (Vergleichsprobe) 28,0
Horizontaler und vertikaler Brennba:keitstest
Zwei andere Arten von Brennbarkeitstests sind der horizontale und vertikale Brennbarkeitstest gemäß »Underwriters Laboratories Method 83«. Der horizontale Test mißt im wesentlichen die Fähigkeit einer Isolierung, die Ausbreitung siner Flamme auf ein Minimum zu reduzieren oder die Ausbreitung einzuschränken und Materialien, die diesen Test bestehen, werden als langsam brennend eingestuft. Mit dem Härteren vertikalen Test wird die Fähigkeit einer Isolierung, selbst zu verlöschen, ermittelt. In beiden Fällen liegt die Feuertemperatur in der Größenordnung von 1260° C.
Modifizierter »General Electric Dip Track Test«
Der modifizierte »General Electric Dip Track Test«, der genauer gesagt nicht ein Brennbarkeitstest ist, bestimmt nichtsdestoweniger die Feuerbeständigkeit, wenn eine Probe elektrisch durch einen Hochspannungslichtbogen entzündet wird. Das Auftreten von Kriechstrom per se manifestiert sich an der Oberfläche einer Isolierung und tritt leicht zwischen Gebieten von unterschiedlichem elektrischem Potential immer dann auf. wenn ein halbleitender oder leitender Film die Oberfläche einer Isolierung überzieht. Um Isolierungen mit ausgezeichneter Kriechstromfestigkeit nachzuahmen, wird eine modifizierte General Electric Anordnung verwendet. Erstens wird ein großer Transformator (6 KV) verwendet. Zweitens wird der ursprüngliche Nichtrom-Draht, der als Hochspannungselektrode dient, durch eine Nichrom-Schleife ersetzt, um die Neigung des Nichrom-Drahtes die Isolierung beim Test zu durchschlagen, zu eliminieren. Für die Niedrigspannungselektrode wird eine veirdünnte wäßrige Ammoniumchloridlösung (die ein nicht-ionisches Benetzungsmittel enthält) verwendet, um dun leitenden Film zur Verfügung zu stellen. Das im übrigen angewendete Verfahren ist in folgendem Schriftstück beschrieben, betitelt: »DIP-TRACK TEST« von C. F. Wallace and C. A. Bailey. IEEE Electrical Insulation Group. Paper No. 31. Seiten 66-360.
Die Ergebnisse der obigen Tests sind unten angegeben.
Materialien mit einem Sauerstoffindex im Bereich von 20 bis 27 werden als »langsam brennend« eingestuft und diejenigen irsit einem Sauerstoffindex von 28.0 oder höher werden als »selbstverlöschend« eingestuft.
Tabelle A
Zusammensetzung
I
Horizontal ASTM D-470
U. L.
Vertikal ASTM D-20.33
Kriechstromfestigkeit (KV)
4,S
5,0
3,8
P = bestanden. F = nicht bestanden.
Es wurden auch andere Eigenschaften der obigen Zusammensetzungen gemessen, diese sind nachfolgend zusammengestellt:
Tabelle B
Zusammensetzung ■J 3 4
1 -57 -43 -32
-52 8,4 17.8 45
17,7 158 \(i9 151
148 240 2(K) 425
3(X) 232 162 123
197 175 200 425
290 204 169 109
204 140 160 325
270
Sprödigkeitstemperatur, 0C ::> Wasserabsorption (a) Zugfestigkeit, kg/crrr Dehnung %
Gealtert
3d / Tage bei 1210C Zugfestigkeit, kg/cnr Dehnung %
7 Tage bei 1600C Zugfestigkeit, kg/cnr Dehnung %
(a) m/6.45 cnv nach 7 Tagen bei 82 0C
Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß das Weglassen des Silanes einen nachteiligen Effekt auf die 411 Ausgewogenheit der Eigenschaften insgesamt hat.

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1. Feuerhemmende Masse, bestehend aus einer vemetztes Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat enthaltenden Polymerkomponente, Silan und einem üblichen, hydratisierten, anorganischen Füllstoff, der che-
    misch gebundenes Wasser enthält sowie gegebenenfalls üblichen Zusätzen in geringen Mengen dadurch
    gekennzeichnet, daß der Gehalt der Polymerkomponente an Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat mindestens 66 Gew.-% beträgt und die Masse als Silan mindestens ein Alkoxysilan aus der Gruppe Niedrigalkyl-, Alkenyl- und Alkinylalkoxysilan und als Füllstoff hydratisiertes Aluminiumoxid der Formel Al2O3SH2O.
    &iacgr;&ogr; 2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat 9 bis
    28 Gew.-% Vinylacetat enthält.
    3. Masse nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan in einer Menge von 0,5 bis 5 Teilen pro 100 Teile Füllstoff vorliegt.
    4. Masse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkoxysilan ein Vinylalkoxysilan ist.
    5. Verwendung einer Masse nach den Ansprüchen 1 bis 4 zur Beschichtung elektrischer Leiter nr>. einer Einfachisolierschicht.
DE19722228978 1971-06-14 1972-06-14 Feuerhemmende Masse Expired DE2228978C3 (de)

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