DE2222050A1

DE2222050A1 - Verfahren und vorrichtung zum sintern von kohlenwasserstoffe enthaltenden presslingen aus pulverfoermigen ausgangsstoffen, insbesondere aus metallpulvern unter vakuum

Info

Publication number: DE2222050A1
Application number: DE19722222050
Authority: DE
Inventors: Gerhard Kuklok; Erwin Dipl-Ing Wanetzky
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1972-05-05
Filing date: 1972-05-05
Publication date: 1973-11-15
Also published as: CH543915A; DE2222050B2; SE389283B; AT329885B; US3871630A; ATA189773A; JPS4961009A; FR2189152A1; GB1370274A; JPS5137881B2

Description

Hanau, den 13. April 1'972 ZR3-Zap/Han

LEYBOLD-HERAEUS GmbH & Co. KG.

- 5ooo -KÖLN- 51-Bonner Straße 5o4

Patent- und Gebrauchsmuster-Hilfsanmeldung

"Verfahren und Vorrichtung zum Sintei-a von Kohlenwasserstoffe enthaltenden. Preßlingen aus pulveriörinigen Ausgangsefctifen, insbesondere aus Metallpulvern unter Vakuum«"

Die Erfindung bezieht sieb zunächst auf ein Verfahren zum Sintern von Kohlenwasserstoffe enthaltenden Preßlingen aus pulverförmiger! Ausgangsstoffen, insbesondere aus Metal!pulvern unter Vakuum, wobei vor dem Sintervorgang ein Austreiben der Kolilenwasserstoffe unter dem Einfluß erniedrigten Drucks und erhöhter Temperatur bezogen auf Normalbedingungen erfolgt.

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Vor dein Pressen und Sintern von pulverförmigen Ausgangsstoffen v/erden diesen häufig Kohlenwasserstoffe, insbesondere Wachse, als Gleit- und Bindemittel zugesetzt. Bevor die durch den Preßvorgang hergestellten Grünlinge bei hohen Temperaturen gesintert werden, müssen die Kohlenwasserstoffe entfernt v/erden, da sie sonst innerhalb des Preßkörpers gecrackt werden, wobei der entstehende Kohlenstoff teilweise im Preßkörper verbleibt, teilweise die Sinteranlage verunreinigt. Der Verbleib von Kohlenstoff in den Preßlingen ist für viele Verwendungszwecke unvertretbar. Die beim Vercracken freigesetzten flüchtigen Verbindungen werden durch die Vakuumpumpe abgesaugt und verunreinigen bzw. schädigen-dort das für den Betrieb und die Lebenserwartung der Pumpe erforderliche Putapenöl. In Erkenntnis dieser Zusammenhänge hat man daher die Entwachsung und. den Sintervorgang in p;e~ trennten Vorrichtungen durchgeführt. Hierdurch ist einmal ein größerer apparativer Aufwand.bedingt, xinn anderen wird ein zusätzlicher Transport der Preßlinge von der Entwachsungsvorrichtung zur SintervorricJrtimg erforderlich, wodurch Personalaufwand und Zeitverlust entstehen.

Durch den Aufsatz von H. Vollmer, " Performance of a High-Vacuum Induction-Heated Furnace \^ith an Integrated Dewaxing Unit for Sintering Cemented Carbides", veröffentlicht in The Journal of Vacuum Science and Technology, Vol. 8, Nr. 4, war es aber auch bereits bekannt, den Entwachsungs- und Sintervorgang in einer einzigen Vorrichtung durchzuführen.

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Hierbei wird der Vorrichtung während des gesamten Entwachsungsvorganges ein Trägergasstrom zugeführt, welcher auf Grund einer Druckdifferenz vom Gehäuse der Vorrichtung in den Graphitbehälter für die Preßlinge eindringt und von dort mittels einer Vakuumpumpe laufend abgesaugt wird. Das Gas belädtsieli dabei mit dem Wachs, welches im Öl der Vakuumpumpe gelöst wird. Zum Zwecke der nachfolgenden Sinterung wird die Entwachsungs-Vakuumptuape stillgesetzt und ein normaler Pumpsatz eingeschaltet«

Die vorbekannte Vorrichtung und das mit ihr prakti-' zierte Verfahren, leiden jedoch an dem Mangel, daß eine beträchtliche Gasmenge, vorzugsweise teures Edelgas, kontinuierlich zugesetzt und mittels einer leistungsfähigen Vakuumpumpe gegenüber dem Atmosphärendruck abgepumpt werden muß. Die Notwendigkeit zur Umschaltung dor Pumpen bedingt weiterhin eine •^af-K^zsgK Trennung der Verfahrensschritte Entwachsen und Sintern. Hiermit 1st eine Dehnung des Verfahrensablaufs, verbunden. Schließlich ist auch die Anreicherung des Pumpenöls mit Wachs ein unerwünschter Nachteil, da hierdurch entweder das Öl regeneriert oder ausgetauscht werden muß. Selbst der für größere Anlagen vorgeschlagene Wachskoolensator kann die Anreicherung von Wachs im Pumpenöl nur verzögern, nicht aber verhindern.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde die dem BEICANNTSH anhaftenden Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung anzugeben, durch welche das Entwachsen und Sintern von Preßlingen in der gleichen Vorrichtung durchgeführt werden kann,'ohne daß fortlaufend frisches Spülgas

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zugeleitet und wieder abgepumpt werden muß. Dabei soll die während der Entwachsungsphase verwendete Pumpe nur eine geringe Druckdifferenz zu überwinden haben, wobei gleichzeitig keine Verseuchung des Pumpenöls durch Kohlenwasserstoffe erfolgt. Ferner soll ein sehr hoher Prozentsatz des aus den Preßlingen entfernten Wachses in einwandfreiem Zustand wiedergewonnen werden können* Schließlich besteht die Forderung, daß der Entvachsungsvorgang durch Änderung der Verfahrensparameter Druck und Temperatur allmählich in den Sintervorgang übergeführt werden kann, um die Totzeiten der Anlage möglichst gering zu halten.

Die Lösung der gestellten Aufgabe wird bei dem Eingangs angegebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß in einem ersten Verfahrensschritt bei Temperatui^en der Preßlinge zwischen loo und 800 °, vorzugsweise zwischen 25o und 4oo °, und bei unteratmosphärischen Druck, vorzugsweise zwischen 5oo und o,l Tori', zwischen der Umgebung der Preßlinge und einer Abscheidevorrichtung für Kohlenwasserstoffe ein Spülgaskreislauf aufrecht erhalten wird, und daß nach im wesentlichen beendeter Austreibung des Kohlenwasserstoffes und Einstellung des Gaskreislaufes in einem zweiten Verfahrensschritt der eigentliche Sintervorgang in an sich bekannter Weise durchgeführt wird.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung sind außer der Vermeidung der dem Bekannten anhaftenden Nachteile und der Erfüllung sämtlicher gestellten Forderungen noch weitere Vorteile verbunden. Der Vakuumkessel braucht nicht geheizt zu werden, weil auf ihm kein Wachs

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kondensieren kann. Hochporöse Werkstoffe für die Wärmedämmung und billige Heizelemente können verwendet werden. Für die Gasumwälzung ist beispielsweise eine einfache Wälzkolbenpumpe ausreichend, da keine große Druckdifferenz zu bewältigen ist.

Schließlich kann die Entleerung der Abscheidevorrichtung während der Eertigsinterung erfolgen, so daß die Entleerungs- bzw. Reinigungszeiten nicht als Rüstzeiten für die gesamte Anlage gelten* Mit der Angabe "Umgebung der Preßlinge" soll ausgesagt worden, daß die Preßlinge selbst von dem im Kreislauf geführten Spülgas bestrichen werden. Sie werden zu diesem Zweck vorzugsweise auf gasdurchlässigen Trägerrosten oder als Schüttung· in Körben gelagert.

Es ist zv/eckmäßig, den EntWachsungsvorgang bei einem relativ hohen Spülgasdruck, beispielsweise bei 5oo Torr, au beginnen und den Druck bis zum Ende der Entwachsungsperiode allmählich ab-zu~senken_} und zwar in einer'solchen Weise, daß die pro Zeiteinheit freigesetzte Menge an Kohlenwasserstoffen möglichst konstant bleibt. Während der Druckabsenkung kann die Temperatur allmählich bis auf etwa 800" C. gesteigert werden, so daß gegen Ende der Austreibung auch die hartnäckigsten Reste des Kohlenwasserstoffs entfernt-werden können. Damit geht der Austreibungsvorgang allmählich in den Sintervorgang über, da eine Temperatur in der Größenordnung von 800 ° C. auch als Vorsinterteraperatur bezeichnet werden kann. Gemäß der weiteren Erfindung wird der Druck in der Umgebung der Preßlinge beim Übergang vom ersten auf den zweiten Verfahrensschritt

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auf einen Wert abgesenkt, der unter dem Enddruck während des ersten Verfahrensschritts liegt.

Als "Abscheidevorrichtung" können verschiedene handelsübliche Geräte eingesetzt werden. Beispielsweise kommt für diesen Zweck ein Oberflächen-Wärmetauscher mit Flüssigkeitskühlung in Frage. Weitere Vorrichtungen, die den Vorgang der Abscheidung noch verbessern, werden weiter unten noch ausführlicher beschrieben. Der Vorgang der Abscheidung verläuft besonders intensiv, wenn das im Kreislauf geführte Spülgas in der Abscheidevorrichtung einem isobaren Wärmeentzug bis unterhalb des Siedebereichs und oberhalb des Stockpunktes unterworfen wird. Es ist weiterhin möglich, noch weitere Anteile von Kohlenwasserstoffen aus dem Spülgaskreislauf zu entfernen, und zwar dadurch, daß das abgekühlte Spülgas in der Abscheidevorrichtung zum Zwecke einer weiteren Abkühlung einer Expansion zur Erzielung von Strömungsgeschwindigkeiten im sehall-nahen Bereich unterworfen und nachfolgend wieder auf den Ausgangsdruck verdichtet wird. Die durch die Expansion bewirkte weitere starke Abkühlung des Spülgases führt zu einem Ausfallen der Kohlenwasserstoffe, die bei Verwendung von Wachs als feiner Schnee anfallen. Mittels der dabei erzielten hohen Strömungsgeschwindigkeiten kann das Geraisch von Gas und Kohlenwasserstoff-Partikeln einer mechanischen Abscheidevorrichtung zugeführt werden, in der eine Trennung der Komponenten auf Grund von unterschiedlichen Massenkräften erfolgt. Weitere Angaben sind Gegenstand der nachfolgenden Beschreibung.

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Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des angegebenen Verfahrens. Diese besteht aus einem vakuumdichten Ofengehäuse mit Heizeinrichtung und Halterung für die Preßlinge, aus einer mit dem Ofengehäuse verbundenen Pumpeinrichtung für die Erzeugung eines Unterdrucks und aus einer Abscheidevorrichtung für die Kohlenwasserstoffe. Sie ist gemäß der weiteren Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidevorrichtung und das Ofengehäuse durch eine Kreislaufleitung mit—einander verbunden sind. Die Abscheidevorrichtung besteht dabei in be-, sonders zweckmäßiger Weise aus einer Reihenschaltung eines OberfläcJien-Wärme tauschers, einer Expansionsvorrichtung, einem .Festkörperabscheider und einem Verdichter. Die Sxpansionsvorrichtung wird zweckmäßig als Düse ausgebildet, da hierdurch gleichzeitig die für eine nachfolgende Festkörperabscheidung benötigte hohe .Strömungsgeschwindigkeit erzielt wird. Der Festkörperabscheider kann beispielsweise als Cyklonabscheider ausgeführt sein, dessen innere Wände mit einer Oberflächenstruktur versehen sind. Als Oberflächenstruktur kommen beispielsweise Steige, Rippen, Waben oder ein ein- faches Gitter auf der Innenwand des Cyklonabscheiders zur Anwendung. Die Oberflächenstruktur dient zum Auffangen der Kohlenwasserstoff-Partikel und setzt sich mit fortschreitender Austreibung allmählich zu* Dabei wird vorteilhaft die Expansionsvorrichtung in der Weise am Eintritt des Festkörperabscheiders angeordnet, daß der expandierte Gasstrahl im wesentlichen tangential in Bezug auf die Wand des

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- 8 Festkörperabschneiders gerichtet ist.

Damit v/ährend des Sintervorgangs eine Entleerung bzw. Reinigung der Abscheidevorrichtung durchgeführt und so die Betriebsbereitschaft des Ab-

scheiders wieder hergestellt werden kann, wird weiterhin vorgeschlagen, daß sich in der Kreislaufleitung vor und hinter der Abscheidevorrichtung je ein Absperrventil befindet. Schließlich ist es zum Zwecke der Abkürzung eines Verfahrenszyklus von Vorteil, wenn die Charge nach Beendigung des Sintervorgangs so rasch wie möglich wieder auf eine Temperatur abgekühlt wird, die eine Entnahme der Preßlinge aus der Vorrichtung ahne Schädigung durch atmosphärische Einflüsse zuläßt. Zu diesem Zwecke wird gemäß der weiteren Erfindung eine By-pass-Leitung vorgeschlagen, die parallel zum Oberflächen-Wärmetauscher, zur Expansionsvorrichtung und zum Festkörperabscheider angeordnet und mit einem weiteren Wärmetauscher und mindestens einem Absperrventil ausgerüstet ist. Der zusätzliche Wärmetauscher ist ein Gaskühler, durch den nach Beendigung des Sintervorganges in die Vorrichtung dosiert eingelassenes Inertgas kontinuierlich gekühlt wird. Diejenige Pumpe, die auch zum Transport des Spülgases während der Austreibungsphase verwendet wird, dient auch zur Umwälzung des kühlenden Inertgases über die By-pass Leitung.

Weiterhin befindet sich in der Saugleitung zwischen Ofengehäuse und Pumpeinrichtung ein Absperrventil und auf der dem Ofengehäuse abgekehrten Seite des Absperrventils die Mündung einer Rohrleitung, die über ein Regulierventil mit der Saugleitung verbunden ist.

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Diese Anordnung ermöglicht es, während der Austreibungsphase und vorzugsweise gegen Ende derselben aus dem Spülgaskreislauf einen Teil des Gases zu entnehmen und dadurch eine Druckabsenkung herbeizuführen. Es versteht sich, daß die Entnahme des Spülgases an einer Stelle erfolgt, an der die Abscheidung der Kohlenwasserstoffe bereits stattgefunden hat.

Das Innere des Ofengehäuses weist aus mechanischen und thermischen Gründen eine Reihe von Einbauten auf. So ist zunächst im Kern des Ofens als Unterlage für die Preßlinge eine Halterung vorgesehen. Diese Halterung ist beispielsweise yon einem Innengehäuse umgeben, das seinerseits wieder konzentrisch innerhalb eines Heizzylinders angeordnet ist. Zwischen Heizzylinder und Ofengehäuse befindet sich zum Zwecke einer Kleinhaltung thermischer Verluste eine Strahlungsabschirmung, die beispielsweise aus faserigem oder körnigem Isoliermaterial oder auch aus einer Vielzahl von mit Abstand zueinander angeordneten Strahlungsblechen besteht. Der Heizzylinder kann dabei durch unmittelbaren Stromdurchgang beheizt werden, es ist jedoch auch denkbar, ihm außerhalb des Ofengehäuses eine Induktionsspule zuzuordnen, wobei die Heizleistung durch Wechselwirkung mit einem in der Spule fliessenden Hochfrequenzstrom erzeugt wird.

Um nun zu verhindern, daß sich an den Einbauten und insbesondere in toten Ecken innerhalb des Ofengehäuses Kohlenwasserstoffe niederschlagen, wird gemäß

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der weiteren Erfindung vorgeschlagen, daß die Heizeinrichtung ein Heizzylinder ist, welcher die Halterung für die Preßlinge umschließt und in die Kreislaufleitung für das Spülgas einbezogen ist, und daß zwischen Heizzylinder und Halterung eine Innenkammer angeordnet ist, die durch die Lage ihrer Ein- und Austrittsöffnungen ebenfalls in die Kreislaufleitung für das Spülgas einbezogen ist, wobei die Strömungsquerschnitte zwischen Heizzylinder und Innenkammer einerseits und in der Innenkammer andererseits relativ zueinander eine solche räumliche Anordnung bzw. Dimensionierung besitzen, daß der statische Druck im Raum zwischen Heiz_zylinder und Innenkammer überwiegt. Auf Grund des angegebenen Druckgefälles können auch im Falle von Undichtigkeiten keine Kohlenwasserstoffdämpfe in den Raum zwischen Heiszylinder und Innenkammer eindringen. Die entsprechende Ausbildung der Einbauten bzw. das dadurch erzielte Druckgefälle kann in vorteilhafter Weise dadurch zur Steigerung des Spüleffektes herangezogen werden, daß die Wandung der Innenkammer im Bereich der Halterung für die Preßlinge mit Durchbrüchen versehen ist. Durch diese Durchbrüche tritt das Spülgas allseitig in die Innenkammern ein und bespült die Preßlinge gleichmäßig.

Es ist des Weiteren vorteilhaft, auch in dem Raum des ; Ofengehäuses, in dem sich die Wärmeabschirmung befindet, einen noch höheren Druck aufrecht zu erhalten. Dies wird dadurch erreicht, daß in dem im Innern des Ofengehäuses befindlichen Teil der Kreislaufleitung eine Austrittsöffnung für das Spülgas in Strömungsrichtung gesehen vor dem Eintritt in den Heizzylinder

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angeordnet'ist, so daß die Kreislaufleitung mit dem Raum zwischen Ofengehäuse und Heizzylinder kommuniziert und daß das Ofengehäuse an einer von der Austrittsöffnung abgelegenen Stelle wieder in die Kreislaufleitung mündet. Hierdurch wird der betreffende Teil einmal in den Kreislauf einbezogen, zum anderen stellt sich bei entsprechender Dimensionierung der Strömungsquerschnitte das gewünschte Druckgefälle in Richtung auf den Ofenkern ein,

Ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung sei nachfolgend an Hand der Sigur näher beschrieben, die ein Verfahrensschema und einen schematischen Vex'tikalschnitt durch das Ofengehäuse zeigt.

In Figur 1 ist mit 1 ein Vakuumsinterofen bezeichnet, der ein Ofengehäuse 2 besitzt. Das Ofengehäuse setzt sich aus einem Gehäuseunterteil 3 und einem Gehäuseoberteil 4 zusammen, welches zum' Zwecke einer Chargierung des Ofens abnehmbar ist. Außerhalb des Ofengehäuses 2, welches aus einem magnetisch nicht oder wenig leitenden Werkstoff, beispielsweise aus Quarz besteht, befindet sich eine Induktionsspule 5. Im Innern des Ofengehäuses, dem sogenannten Ofenkern, befindet sich eine Halterung 6 für die zu behandelnden Preßlinge, die in Form von etagenartig angeordneten Tragplatten ausgebildet ist. Die Halterung 6 ist von einem Innengehäuse 7 in Form eines in gleichmäßigen Abständen durchbrochenen, vertikal angeordneten Hohlzylinder umgeben. Das Innengehäuse ist an seiner oberen Stirnfläche durch einen Deckel 8 mit zentraler Öffnung 9 abgedeckt, am unteren

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Ende befindet sich ein Deckel Io mit entsprechender Öffnung 11.

Das Innengohäuse 7 ist von einem Heizzylinder 12 umgeben, der zwischen 2 Deckeln 13 und.14 gelagert ist. In den oberen Deckel 13 mündet ein Rohrstutzen 15; aus dem unteren Deckel führt ein Rohrstutzen 16 in eine Saugleitung 18. Die Rohrstutzen sind Teile einer Kreislauf« leitung 17, die von der Saugleitung 18 abzweigt und üb or einon Oberflächenwärmetauscher 19, einen Festkörperabscheider 2o in Form eines Zyklons und ein Gebläse 21 wieder in das Ofengehäuse 2 mündet. Der Oberflächen-Wärmetauscher 19 bat die Funktion und den Aufbau eines Kondensators. Die Teile 19, 2o bilden zusammen eine Ab« scheidevorrichtung 22. Am Eintritt des Festkörperabscheiders 2o befindet sich eine Expansionsvorrichtung 23 in Form einer Düse, deren Strahlachse tangential sum Fest körperabscheider ausgerichtet ist. Dessen Innenfläche ist mit eine).- Oberflächenstruktur 24, · beispielsweise in Forin eines Gitters, von Lamellen oder Streckmetall überzogen, auf der sich die verfestigten. Kohlenwasserstoffe niederschlagen können.

In der Kreislaufleitung 17 befinden sich die Absperrventile 25, 26 und 27. Nach Schließen der Ventile 25 und 26 kann die Abscheidevorrichtung 22 zum Zwecke einer Entleerung und Reinigung geöffnet werden. Parallel zur Abscheidevorrichtung verläuft eine By-p&ss-Leitung 28, welche mit den Ventilen 29 und 3o ausgestattet ist. Über die Bypass-Leitung wird mittels des Gebläses 21 nach Beendigung des Sinterprozesses ein Inertgas umgewälzt, welches über die Leitung 31 in die Kreislaufleitung eingelassen wird. Das Inertgas wird

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dabei durch einen Wärmetauscher o2 geleitet, in dem es die im Sinterofen von den Preßlingen aufgenommene .' Wärme wieder abführt. Durch Schließung des Absperrventils 27 kann der gesamte Kreislauf vom Ofengehäuse getrennt werden. Durch die Leitung 31 wird zu Beginn der Austreibung auch das Spülgas züge-' führt.

Die Öffnung 9 im Innengehäuse 7 und der Rohrstutzen besitzen eine solche räumliche Lage und Dirnen«ionierung, daß sich auf Grund der Strömung des Spülgases in dem zwischen Ixmengehäuse 7 und Heizzylinder 12 befindlichen Ringraura33 ein höherer Druck aufbaut als im Innengehäuse 7. Die Druekafostimmung wird auch durch die Dimensionierung der Öffnung 11 des Innengehäuses 7 und des Rohrstutzens 16 erreicht. Der im Innern des Ofengehäuses 2 befindliche Teil der Kreislaufleitung 17 weist ferner eine Austrittsöffnung-34 ciuf, durch den ein Teil des Spülgases während der Austreibungsphase in den Raum zwischen Ofengehäuse und Heizzylinder 12 austritt. In diesem Raum befindet sich auch eine Strahlungsabschirmung 35. Der Austritt des Spülgases aus diesem Raum erfolgt über einen Ringspalt 36, der durch entsprechende-Dimensionierung des Rohrstutzens 16 und der Saugleitung 18 gebildet wird. Auch hier wird die Abstimmung der Querschnitte in der Weise^bewirkt, daß sich in dein Raum mit der Strahlungsabschirmung ein leichter Überdruck gegenüber dem Ringraum 33 einstellt.

Die Saugleistung 18 setzt sich über ein Absperrventil 37 zu einem Pumpsatz 38 fort. Das Absperrventil 37 und die Kreislaufleitung 17 sind durch eine Umgehungsleitung 39 überbrückt, deren Durchfluß mittels eines Ventils 4o einstellbar ist. Die

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Umgehungsleitung 39 dient dazu, während der Austreibungsphase den Druck im System allmählich auf denjenigen Druck abzusenken, der während der Sinter phase im System aufrecht erhalten werden soll. Es ist für diesen Zweck natürlich erforderlich, daß mindestens das Absperrventil 27 geöffnet ist.

In einer Vorrichtung gemäß der Figur wurden Sinterkörper aus Wolfrarakarbid (sogenannte Wendeschneidplatten), die mit einem Anteil von 2 Gewichtsprozent Paraffin gepreßt waren, behandelt. Das Paraffin besaß einen Stockpunkt zwischen 48 und 6o°C.

Zu Beginn der Behandlung waren zunächst die Drossel- I ventile 29, 3o und 4o geschlossen, die Absperrventile 25\ 26, 27 und 37 geöffnet. Mittels des Purapsatzes 38 wurde der Ofen auf einen Drück von 1ο"'^Λ Torr evakuiert und danach das Ventil 37 geschlossen. Über die Leitung 31 wurde nunmehr Argbn als Spülgas eingelassen bis der Druck in der Anlage auf 2oo Torr angestiegen war, Danach wurde die Leitung 31 abgesperrt. Im Anschluß daran wurde der Verdichter 21 und gleichzeitig die Induktionsspule 5 in Betrieb genommen. Nach 2,5 Stunden hatten die im Sinterofen befindlichen Sinterkörper eine Temperatur von 3oo°C angenommen. Diese Temperatur wurde 3o Minuten lang gehalten. Während der gesamten Zeit wurde eine kräftige Spülgasströmung durch den Verdichter 21 aufrecht erhalten. Dessen

Förderleistung betrug 13o m /h.

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Im Anschluß daran wurde das Drosrelventil 4ö geöffnet und der Druck im System innerhalb einer Stunde auf Io Torr abgesenkt. In der gleichen Zeit wurde die Temperatur der Sinterkörper auf Soo°C gesteigert. Nach Erreichen der angegebenen Daten, die der Vorsintertemperatur entsprechen, war das Ende der Entwachsung erreicht.

Hierauf wurden die Ventile 25, 26 und 4o geschlossen und das Absperrventil 37 geöffnet. Mittels des Pumpsat'zes 38 wurde der Druck auf lo"³ Torr erniedrigt und die Temperatur innerhalb von 6o Minuten auf"14oo°C erhöht. Der eigentliche ■Sintervorgang war damit eingeleitet und wurde für die Dauer von- 3o Minuten fortgesetzt. Im Anschluß daran wurde das Absperrventil 37 wieder geschlossen und über die Leitung 31 Inertgas eingelassen, bis nahezu Atmosphärendruck erreicht war. Durch Öffnen der Ventile 29 und 3o sowie Inbetriebnahme des Geblässes 21 wurde das Inertgas zum Zwecke einer SchnelllEÜhluug über don Wärmetauscher 32 im Kreise gewälzt. Der gesamte Verfahrenszyklus nahm eine Zeit von 11 Stunden in.Anspruch.

Die Sinterkörper zeichneten sich durch eine hohe Freiheit von Crackprodukten aus, des gleichen waren sämtliche Einbauten und Innenräume des Ofengehäuses völlig frei von Wachs und Crackprodukten. Das Paraffin konnte in wieder verwendbarem Zustand der Abscheidevorrichtung 22 entnommen werden.

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Claims

A η s ρ r ti -c h e:

1. Verfahren zum Sintern von Kohlenwasserstoffe enthaltenden Preßlingen aus pulverförmigen Ausgansstoffen, insbesondere aus Metallpulver unter Vakuum, wobei vor dem Sintervörgang ein Austreiben der Kohlenwasserstoffe unter dem Einfluß erniedrigten Drucks und erhöhter Temperatur bezogen auf Kormalbedingungen erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Verfahrensschritt bei Temperaturen der Preßlinge zwischen loo und 800 Grad, vorzugsweise zwischen 25o und 45o Grad, und bei unteratmosphärischem Druck, vorzugsweise zwischen 5oo und o,l Torr, zwischen der Umgebung der Preßlinge und einer Abscheidevorrichtung für die Kohlenwasserstoffe ein Spülgaskreislauf aufrechterhalten wird, und daß nach im wesentlichen beendeter Austreibung des Kohlenwasserstoffes und Einstellung des Gaskreislaufs in einem zweiten Verfahrensscliritt der eigentliche Sintervorgang in an sich bekannter Weise durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Übergang vom ersten auf den zweiten Verfahrensschritt der Druck in der Umgebung der Preßlinge auf einen Wert abgesenkt wird, der unter dem Enddruck während des ersten Verfahrensschritts liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das im Kreislauf geführte Spülgas in der Abscheidevorrichtung einem Isobaren Wärmeentzug bis unterhalb des Siedebereichs und oberhalb des Stockpunktes unterworfen wird.

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Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch

abgekühlte Spülgas in

der Abscheidevorrichtung zum Zwecke einer weiteren Abkühlung einer Expansion zur Erzeilung von Strömungsgeschwindigkeiten im schallnahen Bereich unterworfen und nachfolgend wieder auf den Ausgangsdruck verdichtet wird.

5. Vorrichtung z«r Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem vakuumdichten Ofengehäuse mit Heizeinrichtung und Halterung für die Preßlinge, aus einer mit dem Ofengehäuse verbundenen Pumpeinrichtung für die Erzeugung eines ünterdrucks und aus einer Abscheidevorrichtung für die Kohlenwasserstoff e_? dadurch ^ekennzeiohnet, daß die Abscheidevorrichtung (22) und das Ofengehäuse (2) durch eine Kreislaufleitung (17) miteinander verbunden sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch, ^gekennzeichnet„ daß die Abscheidevorrichtung (22) aus einer Reihenschaltung eines Oberflächenwärmetauschers (19), einer Expansionsvorrichtung (23), einem Festkörper- · abscheider (2o) und einem Geblässe (21)· besteht.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Festkörperabscheider (2o) als Zyklonabscheider ausgeführt ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Festkörperabscheiders (2o) mit einer Oberflächenstruktur (24) versehen sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet.

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daß die Expansionsvorrichtung (23) am Eintritt des Festkörperabscheiders (2o) in der V/eise angeordnet ist, daß der expandierte Gasstrahl im wesentlichen tangential in Be^ug auf die Wand des Festkörperabscheiders gerichtet ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Kreisle.ufleitung (17) vor und hintor der Abscheidevorrichtung (22) je ein Absperrventil (25 bzw« 26) befindet.

11. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, gekennzeichnet djirroh eine parallel zum Oberflächenwärme tauscher (19), zur Expansionsvorrichtung (23) und zum Festkörperafoscheider (2o) angeordnete, mit einem weiteren Wärmetauscher (32) und mindestens einem Absperrventil (29/3o) versehene By-pass-Leitung (28)

12. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennze iclmet, daß sich in der Saugleitung (18) zwischen Ofengehäuse (2) und Pumpeinrichtung (38) ein Absperrventil (37) befindet, und daß vom Spülgaskreislauf eine Rohrleitung (39) mit einem Regulierventil (4o) vom Ofengehäuse aus gesehen hinter dem Absperrventil (37) in die Saugleitung (18) mündet.

13. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung ein Heizzylinder (12) ist, welcher die Halterung (6) für die Preßlinge umschließt und in die Kreislaufleitung (17) für das Spülgas einbezogen ist, und daß zwischen Efeizzylinder und Halterung ein Innengehäuse (7) angeordnet ist, das durch die Lage seiner Ein- (9) und Austrittsöffnungen (11) ebenfalls in die Kreislaufleitung (17) für das Spülgas einbezogen 1st,

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wobei die Strömungsquerschnitte zwischen Heizzylinder und Innenkammer einerseits und in der Innenkammer andererseits relativ zueinander eine solche räumliche Anordnung bzw. Dimensionierung besitzen, daß der statische Druck im Raum zwischen Heiszylinder und Innenkammer überwiegt.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeiohnet, daß die Wandung des Innengehäuses (7) im Bereich der Halterung (6)" für die Preßlinge mit Durchbrüchen versehen ist.

15. Voxrichtung nach Anspruch 5_t dadurch gekennzeichnet, daß. in dem im Innern des Ofengehäuses (2) befindlichen Teil der ,Kreislaufleitung eine Austrittsöffnung (34) für das Spülgas in Ströraungsrichtung gesehen vor dem Eintritt in den Heizzylinder (12) angeordnet ist, so daß die Kreislaufleitung (17) mit/dem Raum zwischen Ofengehäuse (2) und Heizzylinder kommuniziert, und daß das Ofengehäuse an einer von der Austrittsöffnung (34) abgelegenen Stelle wieder in die Kr ei's lauf leitung mündet.

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