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DE112007002116T5 - Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung - Google Patents

Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung Download PDF

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DE112007002116T5
DE112007002116T5 DE112007002116T DE112007002116T DE112007002116T5 DE 112007002116 T5 DE112007002116 T5 DE 112007002116T5 DE 112007002116 T DE112007002116 T DE 112007002116T DE 112007002116 T DE112007002116 T DE 112007002116T DE 112007002116 T5 DE112007002116 T5 DE 112007002116T5
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DE
Germany
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processing
processed
box
metal
processing box
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE112007002116T
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English (en)
Inventor
Hiroshi Tsukuba-shi Nagata
Kyuzo Chigasaki-shi Nakamura
Takeo Chigasaki-shi Katou
Atsushi Chigasaki-shi Nakatsuka
Ichirou Chigasaki-shi Mukae
Masami Chigasaki-shi Itou
Ryou Chigasaki-shi Yoshiizumi
Yoshinori Tsukuba-shi Shingaki
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ulvac Inc
Original Assignee
Ulvac Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ulvac Inc filed Critical Ulvac Inc
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung, umfassend:
einen Bearbeitungsofen;
mindestens einen Bearbeitungskasten, der innerhalb des Bearbeitungsofens angeordnet ist;
eine Heizeinrichtung zum Aufheizen des Bearbeitungskastens; und
eine Auspumpeinrichtung zum Auspumpen des Bearbeitungsofens und des Bearbeitungskastens auf einen vorher festgelegten Druck in einem Zustand, in dem ein zu bearbeitendes Objekt und ein Metall-Verdampfungsmaterial in dem Bearbeitungskasten angeordnet sind,
wobei die Heizeinrichtung bei einem verringerten Druck betrieben wird, um das zu bearbeitende Objekt auf eine vorher festgelegte Temperatur aufzuheizen, bei der das Metall-Verdampfungsmaterial verdampft, so dass die verdampften Metallatome an die Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes geliefert werden.

Description

  • [Gebiet der Erfindung]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung, die geeignet ist, eine Bearbeitung durchzuführen (Unterdruck-Dampf-Bearbeitung), bei der während ein zu bearbeitendes Objekt in einer Prozesskammer erwärmt wird, verdampfte Metallatome veranlasst werden, sich auf einer Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes anzulagern und abzuscheiden, um dadurch einen Metallfilm zu bilden; und in der zusätzlich dazu in dem Fall, dass das zu bearbeitende Objekt eine Kristallstruktur hat, die Metallatome veranlasst werden, zur selben Zeit in die Korngrenzen zu diffundieren, zu der sie sich auf der Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes anlagern.
  • [Technischer Hintergrund]
  • Diese Art von Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung wird dazu benutzt, die magnetischen Eigenschaften von z. B. einem gesinterten Magneten der Nd-Fe-B-Familie (oder eines Nd-Fe-B-Systems) zu verbessern, und es ist eine bekannt, die mit einem luftdicht verschlossenen Behälter, der aus einem Glasrohr, oder ähnlichem, und einem elektrischen Ofen besteht, gebildet wird. In dieser Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung sind ein zu bearbeitendes Objekt, das der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet ist, und ein Metall-Verdampfungsmaterial, das ein Seltenerdmetall ist, das aus der Gruppe ausgewählt wurde, die aus Yb, Eu, Sm besteht, in einem gemischten Zustand innerhalb des luftdicht verschlossenen Behälters enthalten. Der Druck innerhalb des Behälters wird durch eine Unterdruckpumpe oder ähnliches auf einen vorher festgelegten Druck verringert und abgedichtet, und danach werden die oben erwähnten Materialien in den elektrischen Ofen aufgenommen und erhitzt (z. B. auf 500°C), während dieser luftdicht verschlossene Behälter gedreht wird.
  • Sobald der luftdicht verschlossene Behälter erhitzt wird, verdampft das Metall-Verdampfungsmaterial, um dadurch eine Atmosphäre aus Metalldampf innerhalb des luftdicht verschlossenen Behälters zu bilden. Die Metallatome in der Atmosphäre aus Metalldampf lagern sich an dem gesinterten Magneten an, der auf im Wesentlichen dieselbe Temperatur erhitzt wurde. Zusätzlich dazu werden als Folge der Diffusion der angelagerten Metallatome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten die Metallatome homogen in einer gewünschten Menge in die Oberfläche des gesinterten Magneten und die Korngrenzenphasen eingebracht, wodurch die Magnetisierung und die Koerzitivfeldstärke verbessert oder wiederhergestellt werden (Patentdokument 1 und Patentdokument 2).
    Patentdokument 1: JP-A-2002-105503 (siehe z. B. 1 und 2)
    Patentdokument 2: JP-A-2004-296973 (siehe z. B. die Ansprüche)
  • [Offenbarung der Erfindung]
  • [Probleme, welche durch die Erfindung zu lösen sind]
  • Als ein Material für eine Heizvorrichtung und die Wand, die in einem elektrischen Ofen einzusetzen sind, wirdherkömmlich wegen seiner leichten Verarbeitbarkeit und der Kosten Kohlenstoff verwendet. Es ist jedoch bekannt, dass sich der Sublimationspunkt von Kohlenstoff unter Unterdruckbedingungen (z. B. 10–4Pa) verringert. Wenn diese Art von elektrischem Ofen zum Verdampfen von Dy und Tb benutzt wird, das auf eine Temperatur von 900°C oder mehr im Unterdruck erhitzt werden muss, tritt daher das Problem auf, dass der Ofen durch die Sublimation von Kohlenstoff verunreinigt wird, oder dass Dy und Tb mit Kohlenstoff reagieren, was wegen dem schnellen Dünnerwerden der Heizvorrichtung selbst, und ähnlichem, zu einer schlechten Reproduzierbarkeit der zu erreichenden Temperatur führt. Wenn der abgedichtete Behälter, der das Metall-Verdampfungsmaterial und das zu bearbeitende Objekt in seinem Inneren enthält, aus einem Material, wie z. B. einem Glasrohr und ähnlichem besteht, bei dem die Möglichkeit besteht, dass es mit dem Metall-Verdampfungsmaterial reagiert, findet außerdem eine Reaktion mit den Metallatomen in der Dampf-Atmosphäre statt, was zur Bildung von Reaktionsprodukten auf der Oberfläche führt. Es besteht ferner die Möglichkeit, dass die Atome in die Dampfatmosphäre von Dy und Tb eindringen und dass die Wiederherstellung des Metall-Verdampfungsmaterials schwierig wird.
  • Um die Koerzitivität weiter zu verbessern, nachdem die oben beschriebene Bearbeitung durchgeführt wurde, insbesondere bei einem Objekt einer vorgegebenen Form, wie z. B. einem Parallelepiped, ist es vorzuziehen, anschließend eine Wärmebehandlung bei einem vorgegebenen Druck und einer vorgegebenen Temperatur durchzuführen. Da sich jedoch im oben angegebenen Beispiel der Druck im luftdicht verschlossenen Behälter während der Bearbeitung ändert, wird es, um die Wärmebehandlung nach der Bearbeitung bei einem vorgegebenen Druck durchzuführen, erforderlich, den luftdicht verschlossenen Behälter einmal aus dem elektrischen Ofen zu nehmen und nach der Druckverringerung wieder in den elektrischen Ofen zurück zu legen. Die Handhabung ist daher mühsam. Ferner ist, um Metallatome in einer gewünschten Menge in im Wesentlichen die gesamte Oberfläche des gesinterten Magneten einzubringen, ein Antriebsmechanismus zum Drehen des luftdicht verschlossenen Behälters erforderlich, was zu einem komplizierten Aufbau der Vorrichtung und zu höheren Kosten führt. Da das Metall-Verdampfungsmaterial und das zu bearbeitende Objekt in einem Zustand angeordnet werden, in dem sie gemischt sind, besteht ferner der Nachteil, dass das geschmolzene verdampfte Metall-Material direkt am zu bearbeitenden Objekt anhaften kann.
  • Angesichts der oben angegebenen Punkte ist es daher eine erste Aufgabe dieser Erfindung, eine Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung bereitzustellen, in der das zu bearbeitende Objekt und das Metall-Verdampfungsmaterial mit einer hohen Reproduzierbarkeit in einer einfachen Konstruktion ohne Verunreinigung auf der Innenseite der Vorrichtung auf eine hohe Temperatur erhitzt werden können, und in der, wenn die Dampf-Atmosphäre ausgebildet wird, verhindert werden kann, dass die anderen Atome eindringen.
  • Eine zweite Aufgabe dieser Erfindung ist es, eine Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung bereitzustellen, bei der der Druck in der Bearbeitungskammer nach Belieben reduziert werden kann und die einen einfachen Aufbau hat.
  • [Mittel zum Lösen der Probleme]
  • Um die oben angegebenen Probleme zu lösen, umfasst die Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung der Erfindung: einen Bearbeitungsofen; mindestens einen Bearbeitungskasten, der innerhalb des Bearbeitungsofens angeordnet ist; eine Heizeinrichtung zum Heizen des Bearbeitungskastens; und eine Auspumpeinrichtung zum Auspumpen des Bearbeitungsofens und des Bearbeitungskastens auf einen vorher festgelegten Druck in einem Zustand, in dem ein zu bearbeitendes Objekt und ein Metall-Verdampfungsmaterial im Bearbeitungskasten angeordnet sind. Die Heizeinrichtung wird mit verringertem Druck betrieben, um das zu bearbeitende Objekt auf eine vorher festgelegte Temperatur aufzuheizen, bei der das Metall-Verdampfungsmaterial verdampft wird, so dass die verdampften Metallatome an die Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes geliefert werden.
  • Gemäß der Erfindung, wird die Heizeinrichtung betrieben, um den Bearbeitungskasten bei einem verringerten Druck zu erhitzen. Wenn das Metall-Verdampfungsmaterial im Bearbeitungskasten die vorher festgelegte Temperatur erreicht hat, beginnt die Ver dampfung des Metall-Verdampfungsmaterials. Dann bewegen sich die verdampften Metallatome zu dem zu bearbeitenden Objekt, entweder direkt, oder aus einer Vielzahl von Richtungen durch wiederholte Kollisionen und lagern sich auf dem zu bearbeitenden Objekt an und werden auf ihm abgeschieden. In dem Fall, dass das zu bearbeitende Objekt eine Kristallstruktur hat, diffundieren die Metallatome, die sich an der Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes angelagert haben, das auf im Wesentlichen dieselbe Temperatur wie das Metall-Verdampfungsmaterial aufgeheizt wurde, in die Korngrenzen des zu bearbeitenden Objektes.
  • Gemäß der Erfindung kann der Bearbeitungskasten vorzugsweise frei in den Bearbeitungsofen gestellt oder aus ihm herausgenommen werden und umfasst: einen Kastenteil, der auf einer oberen Oberfläche offen ist, und einen Deckelteil, der abnehmbar auf der offenen oberen Oberfläche befestigt ist, wobei der Druck im Bearbeitungskasten als Folge der Druckherabsetzung im Bearbeitungsofen durch Betrieb der Auspumpeinrichtung herabgesetzt wird. Gemäß dieser Anordnung wird, wenn der Bearbeitungsofen ausgepumpt und der Druck herabgesetzt wird, bis der Bearbeitungsofen einen vorher festgelegten Druck erreicht hat, der Druck im Innenraum des Bearbeitungskastens, der die Bearbeitungskammer bildet, durch den Bearbeitungsofen auf einen höheren Druck herabgesetzt, als der Druck des Bearbeitungsofens. Daher kann der Druck im Innern des Bearbeitungskastens, der in einem einfachen Aufbau den Bearbeitungsofen bildet, beliebig reduziert werden.
  • Ferner ist im Bearbeitungsofen der Bearbeitungskasten, der darin das Metall-Verdampfungsmaterial und das zu bearbeitende Objekt enthält, in einem Beschickungssystem angeordnet, um frei in den Bearbeitungsofen gesetzt und aus ihm herausgenommen zu werden. Daher besteht kein Bedarf an einem Mechanismus oder ähnlichem zum Hineinstellen oder Herausnehmen des zu bearbeitenden Objektes in den oder aus dem Bearbeitungskasten innerhalb des Bearbeitungsofens. Die Vorrichtung selbst hat einen einfachen Aufbau. In diesem Fall, wenn die Anordnung so vorgenommen wird, dass eine Vielzahl von Bearbeitungskästen sich innerhalb des Bearbeitungsofens befindet, um sie gleichzeitig zu bearbeiten, kann auch eine Massenproduktion bewältigt werden. Da der Druck im Innenraum zusammen mit der Druckverringerung im Bearbeitungsofen auf einen vorher festgelegten Druck verringert werden kann, ist außerdem keine Auspumpeinrichtung für die Druckverringerung des Bearbeitungskastens erforderlich. Sogar nachdem die Verdampfung des Metall-Verdampfungsmaterials beendet ist, kann zudem der Druck im Inneren des Bearbeitungskastens weiter verringert werden, ohne den Bearbeitungskasten herauszunehmen. Ferner kann der Bearbeitungskasten selbst einfacher konstruiert werden, und indem man den Deckelteil herausnimmt, kann außerdem eine Oberfläche des Kastenteils offen gelassen werden. Auf diese Weise wird das Einlegen und Herausnehmen des Metall-Verdampfungsmaterials und des zu bearbeitenden Objektes in den und aus dem Bearbeitungskasten einfacher.
  • Gemäß der Erfindung sind die Heizeinrichtung und der Bearbeitungskasten vorzugsweise aus einem Material ausgebildet, das keine Reaktion mit dem Metall-Verdampfungsmaterial zeigt, oder bestehen aus einem Element, das eine innere Auskleidungs-Schicht aus einem Material hat, das keine Reaktion mit dem Metall-Verdampfungsmaterial zeigt. Wenn das Metall-Verdampfungsmaterial an der Wand-Oberfläche des Bearbeitungskastens und ähnlichem anhaftet, reagiert das Material dann nicht mit der Oberfläche der Wand. Daher kann, wenn die Atmosphäre aus Metalldampf gebildet wird, verhindert werden, dass die anderen Atome eindringen, und die Wiedergewinnung des an der Oberfläche der Wand anhaftenden Metall-Verdampfungsmaterials wird einfach. Dies ist besonders in dem Fall effektiv, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial Dy und Tb ist, die als natürliche Ressourcen knapp sind und bei denen eine stabile Versorgung nicht erwartet werden kann.
  • Vorzugsweise ist Mo das Material, das keine Reaktion mit dem Metall-Verdampfungsmaterial zeigt.
  • Vorzugsweise umfasst die Heizeinrichtung ein isolierendes Material, das den Umfang des Bearbeitungskastens umschließt, und ein Hitze erzeugendes Element, das auf der Innenseite des isolierenden Materials angeordnet ist, wobei das isolierende Material hergestellt wird, indem eine Vielzahl in einem vorher festgelegten Abstand voneinander geschichtet werden. Gemäß dieser Anordnung wird das Innere des Bearbeitungskastens durch die Wand-Oberfläche des Bearbeitungskastens indirekt geheizt, und es ist möglich, das Innere des Bearbeitungskastens mit einer guten Reproduzierbarkeit im Wesentlichen gleichmäßig zu erhitzen. Zusätzlich dazu wird der Bearbeitungskasten durch die Heizeinrichtung erhitzt, die sich innerhalb des Bearbeitungsofens unter verringertem Druck befindet. Daher wird der thermische Wirkungsgrad groß, und die Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung in der Bearbeitungskammer kann größer gemacht werden. Ferner können, wenn mindestens das isolierende Material auf der Innenseite des Bearbeitungsofens aus dem oben beschriebenen Material hergestellt wird, die Kosten verringert werden.
  • In dieser Erfindung umfasst die Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung ferner einen Beladungs-Teil, auf den das zu bearbeitende Objekt in einer vorher festgelegten Höhe von einer unteren Oberfläche des Bearbeitungskastens gelegt werden kann. Wenn dieser Beladungs-Teil gebildet wird, indem eine Vielzahl von Drahtelementen angeordnet wird, können indem das Metall-Verdampfungsmaterial nur auf die untere Oberfläche des Bearbeitungskastens gelegt wird, das zu bearbeitende Objekt und das Metall-Verdampfungsmaterial mit einer einfachen Konstruktion in einem Abstand voneinander angeordnet werden. In Fall, dass das zu bearbeitende Objekt ein gesinterter Magnet ist, und das Metall-Verdampfungsmaterial Seltenerdmetalle sind, werden die geschmolzenen Seltenerdmetalle nicht direkt an dem gesinterten Magneten anhaften, dessen Nd-reiche Oberflächen-Phase geschmolzen ist. Außerdem werden die Metallatome, die aus dem Metall-Verdampfungsmaterial verdampfen, das auf der Unterseite des zu bearbeitenden Objektes positioniert ist, entweder direkt oder aus einer Vielzahl von Richtungen geliefert, indem Kollisionen mit im Wesentlichen der gesamten Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes wiederholt werden. Daher ist kein Drehmechanismus erforderlich, um das zu bearbeitende Objekt zu drehen, wodurch die Konstruktion der Vorrichtung vereinfacht und die Kosten verringert werden können.
  • Andererseits kann innerhalb des Bearbeitungskastens ein Halteteil bereitgestellt werden, der in der Lage ist, darin das Metall-Verdampfungsmaterialzuhalten, so dass das zubearbeitende Objekt in einem Abstand vom Metall-Verdampfungsmaterialangeordnet werden kann. In diesem Fall kann abhängig von der Fläche der Öffnung im Halteteil die Verdampfungsmenge des Metall-Verdampfungsmaterials vorteilhaft eingestellt werden.
  • Der Halteteil kann an einer Seitenwand des Bearbeitungskastens auf eine Weise angeordnet werden, dass er das zu bearbeitende Objekt umgibt.
  • Andererseits kann der Halteteilzwischenzweizubearbeitenden Objekten positioniert werden, die im Bearbeitungskasten angeordnet sind.
  • Die Heizeinrichtung umfasst eine Vielzahl von Verbindungskanälen, und Gas-Kanäle, die mit den Verbindungskanälen verbunden sind, werden zwischen der Heizeinrichtung und einer Innenwand des Bearbeitungsofens bereitgestellt, und die Gas-Kanäle sind mit einer Luftkühlungs-Einrichtung verbunden, die einen Ventilator und einen Wärmetauscher umfasst. Durch Umwälzen des Gases im Raum auf der Innenseite der Heizeinrichtung, der auf eine hohe Temperatur aufgeheizt wurde, kann dann das zu bearbeitende Objekt innerhalb des Bearbeitungskastens mit einer gewünschten Abkühl-Geschwindigkeit abgekühlt werden.
  • In dieser Erfindung ist das zu bearbeitende Objekt ein gesinterter Seltenerden-Magnet der Fe-B-Familie, und das Metall-Verdampfungsmaterial ist mindestens eines aus Dy und Tb. Sie eignet sich somit dazu, zu bewirken, dass die Metallatome an der Oberfläche des gesinterten Magneten anhaften, indem die Menge der an den gesinterten Magneten gelieferten Metallatome von Dy, Tb in der Dampf-Atmosphäre von Dy, Tb eingestellt wird, und die Metallatome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten zu diffundieren, bevor eine dünne Schicht aus dem Metall-Verdampfungsmaterial auf der Oberfläche des gesinterten Magneten gebildet wird.
  • [Wirkungen der Erfindung]
  • Wie oben beschrieben, können gemäß der Unterdruck-Dampf-Abscheidungs-Vorrichtung dieser Erfindung Wirkungen dahingehend erzielt werden, dass in einer einfachen Konstruktion eine Verringerung der Kosten erzielt werden kann, dass das zu bearbeitende Objekt und das Metall-Verdampfungsmaterial mit guter Reproduzierbarkeit auf eine hohe Temperatur aufgeheizt werden können, dass die Vorrichtung in ihrem Innern nicht verunreinigt wird, und wenn die Dampf-Atmosphäre darin ausgebildet wurde, verhindert werden kann, dass andere Atome in sie eindringen, und dass der Druck in der Bearbeitungskammer geeignet auf einen gewünschten Druck verringert werden kann.
  • [Bester Weg zur Ausführung der Erfindung]
  • Mit Bezug auf die 1 bis 4 eignet sich eine Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 der vorliegenden Erfindung zur Durchführung der Bearbeitung (Unterdruck-Dampf-Bearbeitung), bei der ein zu bearbeitendes Objekt in einer Bearbeitungskammer erhitzt wird, um das Metall-Verdampfungs-Material zu verdampfen, so dass die verdampften Metallatome an der Oberfläche eines zu bearbeitenden Objektes anhaften oder auf ihr abgeschieden werden, wodurch ein metallischer Film gebildet wird, und wobei außerdem in dem Fall, dass das zu bearbeitende Objekt eine Kristallstruktur hat, die Metallatome zur gleichen Zeit, wie sie an der Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes anhaften, in die Korngrenzen diffundieren. Die Vorrichtung 1 wird zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften, z. B. eines gesinterten Nd-Fe-B-Magneten benutzt.
  • Die Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 hat einen hohlen säulenförmigen Bearbeitungsofen (Unterdruckkammer) 11. Der Bearbeitungsofen 11 wird an seinen beiden Längsseiten durch zwei Fußstücke 12 getragen, die auf dem Boden angeordnet sind, und öffnet sich auf einer Seite mit einer kreisförmigen Gestalt, wie man in der Seitenansicht sieht. Auf diese offene Oberfläche ist eine kuppelförmige zu öffnende und zu schließende Tür 13 auf eine Weise montiert, dass sie geöffnet und geschlossenwerden kann. Wenn diese zu öffnende und zu schließende Tür 13 geschlossen ist, ist der Bearbeitungsofen 11 durch eine Dichtungseinrichtung (nicht gezeigt), die auf einem inneren Umfang davon angeordnet ist, luftdicht verschlossen. An einem äußeren Umfang des Bearbeitungsofens 11 ist ein Rohranschluss 14 bereitgestellt. Das äußere Ende des Rohranschlusses 14 ist mit einer Unterdruck-Absaug-Einrichtung (nicht gezeigt) verbunden, wie z. B. mit einer Turbo-Pumpe, einer Kryopumpe, einer Diffusionspumpe und ähnlichem. Durch Betrieb der Unterdruck-Absang-Einrichtung in einer Position, in der die zu öffnende und zu schließende Tür 13 geschlossen ist, kann der Druck im Bearbeitungsofen 11 auf einen vorher festgelegten Druck (z. B. 1 × 10–5 Pa) verringert werden und der Druck gehalten werden.
  • Der Bearbeitungsofen 11 ist in seinem Inneren mit einer Heizeinrichtung 2 ausgestattet, die aus isolierendem Material 21 besteht, das das Äußere des Bearbeitungskastens, der im Folgenden beschrieben wird, umgibt, und einer Heizeinrichtung 2, die durch ein Wärme erzeugendes Element 22 gebildet wird, das auf der Innenseite des isolierenden Materials 21 angeordnet ist. Das isolierende Material 21 besteht aus einem ersten Teil 21a, dessen Form hohl und kreisförmig ist und koaxial mit dem Bearbeitungsofen 11 mit einer kreisförmigen einen Seite angeordnet ist, wie man in der offen gelassenen Seitenansicht sehen kann, und aus einem zweiten Teil 21b, der auf einer inneren Oberfläche der zu öffnenden und zu schließenden Tür 13 montiert ist und konstruiert ist, die Öffnungs-Oberfläche des ersten Teils 21a in einer geschlossenen Position der zu öffnenden und zu schließenden Tür 13 zu schließen. Somit wird ein Raum 23, der von dem Isolationsmaterial 21 umgeben wird, innerhalb des Bearbeitungsofens 11 definiert. Der erste Teil und der zweite Teil 21a, 21b sind jeweils als reflektierende Oberflächen ausgebildet, die von dem isolierenden Material 21 innerhalb des Bearbeitungsofens 11 umgeben sind. Das Wärme erzeugende Element 22 ist eine elektrische Heizvorrichtung, die eine Vielzahl von ringförmigen Heizdrähten 22a aufweist, die in Längsrichtung des Bearbeitungsofens 11 im gleichen Abstand voneinander angeordnet sind. Jeder der Heizdrähte 22a wird durch eine Vielzahl von hervorstehenden Teilen 22b getragen, die auf der Innenwand des ersten Teils 21a auf eine Weise ausgebildet sind, dass sie radial nach innen hervorstehen.
  • Der Bearbeitungsofen 11 ist mit einem Auflage-Element 15 ausgestattet, das es ermöglicht, einen Beladungs-Tisch zu tragen, der im Folgenden beschrieben wird. Das Auflage-Element 15 besteht aus acht Auflage-Stangen 15a, die in zwei Reihen von der unteren Oberfläche des Bearbeitungsofens 11 durch das isolierende Material 21 hervorstehen, und aus vier Auflageplatten 15b, um die Stirnseiten der beiden Auflage-Stangen 15a, die in Längsrichtung nebeneinander liegen, zu überbrücken.
  • Der auf die Auflageplatte 15b zu platzierende Beladungs-Teil 3 besteht aus einer ebenen Platte, die eine Fläche hat, die ausreicht, eine Vielzahl von Bearbeitungskästen, die im Folgenden beschrieben werden, anzuordnen. Die Platzierungs-Oberfläche ist mit einer Öffnung 31 in Wabenstruktur ausgestattet, damit sie eine ausreichende Festigkeit hat, während sie es ermöglicht, die Bearbeitungskästen vom gesamten Umfang aufzuheizen. In diesem Fall wird der Beladungs-Tisch 3 frei durch eine gabelförmige Übergabeeinheit T als Übergabeeinrichtung, die eine bekannte Konstruktion hat (nicht gezeigt), in den Bearbeitungsofen 11 gesetzt und aus ihm herausgenommen.
  • Wie in 4 gezeigt, ist der auf den Beladungs-Tisch 3 zu platzierende Bearbeitungskasten 4 ein Kasten, der aus einem Kastenteil 41, das ein Quader ist, dessen obere Oberfläche offen gelassen wurde, und einem Deckelteil 42, das an der oberen Oberfläche des Kastenteils 41 befestigt und von ihm abgenommen werden kann, besteht. In diesen Bearbeitungskasten 4 wird ein Metall-Verdampfungsmaterial V platziert, das abhängig von der gewünschten Unterdruck-Dampf-Bearbeitung und dem zu bearbeitenden Objekt S geeignet ausgewählt werden muss. An einem äußeren Umfang des Deckelteils 42 ist über den gesamten Umfang ein Flansch 42a, der nach unten gebogen ist, ausgebildet. Wenn der Deckelteil 42 auf der oberen Oberfläche des Kastenteils 41 montiert ist, passt der Flansch 42a in die Außenwand des Kastenteils 41 (in diesem Fall ist eine Unterdruck-Abdichtung, wie eine Metalldichtung, nicht vorgesehen), um dadurch eine Bearbeitungskammer 40 zu definieren, die von dem Bearbeitungsofen 11 isoliert ist. Wenn der Druck im Bearbeitungsofen 11 durch die Auspumpeinrichtung auf einen vorher festgelegten Druck (z. B. 1 × 10–5 Pa) verringert wird, wird dann der Druck in der Bearbeitungskammer 40 auf einen Druck verringert, der um eine halbe Stelle größer ist (z. B. 5 × 10–4 Pa). Daher ist eine zusätzliche Auspumpeinrichtung nicht erforderlich, und der Druck im Bearbeitungskasten 4 kann geeignet auf einen vorher festgelegten Unterdruck verringert werden. Mit anderen Worten kann, auch wenn die Verdampfung des Metall-Verdampfungsmaterials V beendet ist, der Druck in der Bearbeitungskammer 40 auf einen vorher festgelegten Druck verringert werden, ohne den Heizkasten 4 überhaupt herauszunehmen.
  • Das Volumen der Bearbeitungskammer 40 wird so eingestellt, dass unter Berücksichtigung der mittleren freien Weglänge des Metall-Verdampfungsmaterials V die verdampften Metallatome direkt oder durch Wiederholung der Kollision aus einer Vielzahl von Richtungen an den gesinterten Magneten S geliefert werden. Die Dicke der Wand des Kastenteils 41 und des Deckelteils 42 wird so eingestellt, dass sie thermisch nicht verformt werden, wenn sie durch die im Folgenden zu beschreibende Heizeinrichtung erhitzt werden. Im Kastenteil 41 ist ein Tragegitter 41a ausgebildet, das hergestellt wird, indem eine Vielzahl von Drahtelementen (z. B. ∅ 0,1 bis 10 mm Durchmesser) in einer gegebenen Höhe von der unteren Oberfläche in einem Gitter angeordnet wird. Eine Vielzahl von zu verarbeiten den Objekten S wird auf dem Tragegitter 41a in Position gebracht.
  • Gemäß dieser Anordnung können nur durch Platzieren des Metall-Verdampfungs-Materials V auf der unteren Oberfläche des Kastenteils 41 das zu bearbeitende Objekt S und das Metall-Verdampfungsmaterial V getrennt voneinander angeordnet werden. Außerdem werden die Metallatome, die aus dem Metall-Verdampfungsmaterial V, das sich auf der Unterseite des zu bearbeiten den Objektes S befindet, verdampft werden, im Wesentlichen zur gesamten Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes geliefert, entweder direkt, oder durch wiederholte Kollisionen aus einer Vielzahl von Richtungen. Daher muss der Bearbeitungskasten 4 nicht gedreht werden. Da der Bearbeitungskasten 4 aus dem Kastenteil 41 und dem Deckelteil 42 besteht, wird ferner die Konstruktion des Bearbeitungskastens 4 selbst einfach. Wenn das Deckelteil 42 entfernt wird, ist die obere Oberfläche offen. Als Folge davon können das Metall-Verdampfungsmaterial V und das zu bearbeitende Objekt S leicht in den Kastenteil 41 gelegt und herausgenommen werden. In diesem Fall wird ein Beschickungssystem benutzt, bei dem mindestens ein Kasten 4, in dem das Metall-Verdampfungsmaterial V und das zu bearbeitende Objekt S enthalten sind, in den Bearbeitungsofen 11 eingelegt und herausgenommen werden. Daher wird kein Mechanismus benötigt, um das zu bearbeitende Objekt S in den Bearbeitungskasten 4 (d. h. den Kastenteil 41) in dem Bearbeitungsofen 11 zu legen oder herauszunehmen. Die Unterdruck-Verdampfungs-Bearbeitungs-Vorrichtung 2 selbst kann somit einen einfachen Aufbau haben. Wenn die Anordnung so vorgenommen wird, dass eine Vielzahl von Bearbeitungskästen 4 aufgenommen werden kann, kann außerdem eine große Menge von zu bearbeitenden Objekten S gleichzeitig bearbeitet werden, wodurch eine hohe Produktivität erzielt wird.
  • Wenn Al2O3, das normalerweise in einer Unterdruck-Vorrichtung benutzt wird, allgemein als Bearbeitungskasten 4 eingesetzt wird, besteht übrigens die Möglichkeit, dass Dy in der Dampf-Atmosphäre und Al2O3 miteinander reagieren, um dadurch an dessen Oberfläche ein Reaktionsprodukt zu bilden, und dass die Al-Atome in die Dy-Dampf-Atmosphäre eindringen. Um Dy und Tb zu verdampfen ist es außerdem erforderlich, sie im Unterdruck auf eine Temperatur von 900°C oder mehr zu erhitzen. Wenn Kohlenstoff benutzt wird, wie in einem herkömmlichen elektrischen Ofen, besteht daher das Problem, dass das Innere des Ofens durch Sublimation von Kohlenstoff verunreinigt wird, dass Metall-Verdampfungsmaterial V, wie z. B. Dy, Tb, Si und ähnliches mit Kohlenstoff reagieren, oder dass Wasser und Wasserstoff, die aus dem zu bearbeitenden Objekt S kommen, mit Kohlenstoff reagieren, wodurch die Reproduzierbarkeit der erzielten Temperatur schlecht wird, weil die Heizvorrichtung selbst schnell dünner wird.
  • In dem Beispiel der vorliegenden Erfindung sind alle Konstruktions-Teile, die innerhalb des Bearbeitungsofens 11 vorhanden sind, wie die Teile zur Bildung des Bearbeitungskastens 4, das isolierende Material 21 und der Heizdraht 22a zur Bildung der Heizeinrichtung 2, und der Beladungs-Tisch 3 einschließlich der Auflage-Elemente 15 aus Mo hergestellt. Gemäß dieser Anordnung kann, wenn der Bearbeitungskasten 4 erhitzt wird, um dadurch darin das Metall-Verdampfungsmaterial V zu verdampfen, verhindert werden, dass andere Atome eindringen. Da der Bearbeitungskasten 4 einen einfachen Aufbau hat (im Wesentlichen abgedichtete Konstruktion), bei der der Deckelteil 42 auf der oberen Oberfläche des Kastenteils 41 platziert ist, besteht die Möglichkeit, dass ein Teil der verdampften Atome durch eine Lücke zwischen dem Kastenteil 41 und dem Deckelteil 42 hindurch gelangen. Da das isolierende Material 21 und der Beladungs-Tisch 3 jedoch aus Mo hergestellt sind, reagieren sie nicht mit dem Metall-Verdampfungsmaterial, und die Wiedergewinnung des an dem isolierenden Material 21 anhaftenden Metall-Verdampfungsmaterials V wird einfach. Dies ist besonders wirkungsvoll bei Metall-Verdampfungsmaterial aus Dy und Tb, die als natürliche Ressourcen knapp sind und bei denen eine stabile Versorgung nicht erwartet werden kann.
  • Da der Heizdraht 22a auch aus Mo hergestellt ist, besteht ferner, sogar wenn die Bearbeitungskammer 40 auf eine hohe Temperatur von über 1000°C erhitzt wird, eine hohe Reproduzierbarkeit der erreichten Temperatur. Wegen der Tatsache, dass die thermische Effizienz groß wird, wenn man den Bearbeitungskasten 4 durch Betrieb der Heizeinrichtung 2 erhitzt, nachdem der Druck im Bearbeitungsofen 11 verringert wurde, und wegen der Tatsache, dass die Bearbeitungskammer 40 durch die Wand-Oberflächen des Bearbeitungskastens 4 indirekt geheizt wird, kann die Bearbeitungskammer 40 im Wesentlichen gleichmäßig in kurzer Zeit mit guter Reproduzierbarkeit erhitzt werden.
  • Im Beispiel der vorliegenden Erfindung ist, obwohl die Konstruktionsteile aus Mo hergestellt sind, jedes Material akzeptierbar, wenn der Bearbeitungskasten mit guter Reproduzierbarkeit erhitzt werden kann und nicht mit dem Metall-Verdampfungsmaterial reagiert. Zum Beispiel kann er aus einer Legierung hergestellt werden, die mindestens eines aus Edelstahl, V, Ta oder Mo, V, Ta (einschließlich einer Mo-Legierung mit hinzugefügten Seltenerdelementen, einer Mo-Legierung mit hinzugefügtem Ti, und ähnlichem), CaO, Y2O3 oder Oxide von Seltenerdelementen enthält. Sie können durch ein Produkt gebildet werden, bei dem eine Schicht dieser Materialien auf dem isolierenden Material als innere Auskleidung ausgebildet wird.
  • Das isolierende Material 21 kann gebildet werden, indem eine Vielzahl isolierender Materialien mit einem gegebenen Abstand dazwischen angeordnet wird. In diesem Fall können die Kosten verringert werden, indem nur das innerste isolierende Material aus Mo hergestellt wird. Ferner können eine aus Mo hergestellte Folie oder eine aus Mo hergestellte Platte zum Verhindern der Adhäsion zweckmäßigerweise auf der Innenwand des Bearbeitungsofens 11 befestigt werden. In dem Beispiel dieser Erfindung wurde ein Beispiel beschrieben, in dem der Deckelteil 42 in die obere Öffnung des Kastenteils 41 passt. Ohne Einschränkung des Beispiels kann jedoch ein Beispiel verwendet werden, bei dem die obere Öffnung des Kastenteils 41 mit Mo-Folie bedeckt ist, um eine Bearbeitungskammer 40 zu definieren, die innerhalb des Bearbeitungsofens 11 isoliert ist.
  • Für den Fall, dass die Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 wie oben beschrieben aufgebaut ist, ist die Geschwindigkeit des Temperaturabfalls im Raum 23, der von dem isolierenden Material 21 umgeben ist, klein und daher wird Zeit benötigt, um den Bearbeitungskasten 4, der bearbeitet wurde, herauszunehmen. Als eine Lösung wird eine Abkühl-Einrichtung innerhalb des Bearbeitungsofens 11 bereitgestellt. Diese Abkühl-Einrichtung besteht aus einem Motor 52, der in einer Gehäuse-Kammer 51 angeordnet ist, die auf hervorstehende Art und Weise auf der Seite ausgebildet ist, die gegenüber der zu öffnenden und zu schließenden Tür 13 des Bearbeitungsofens 11 liegt, aus einem Ventilator 53, der eine bekannte Konstruktion hat und der auf einer drehbaren Welle 52a des Motors 52 befestigt ist, und aus einem röhrenförmigen Teil 54, das von der Gehäuse-Kammer 51 in die Nachbarschaft einer Seiten-Oberfläche des ersten Teils 21a des isolierenden Materials 21 verlängert ist, während es den Umfang des Ventilators 53 umgibt. In diesem Fall ist es so angeordnet, dass ein Kühlmittel (Kühlwasser) entlang der Wandoberfläche des röhrenförmigen Teils 54 zirkulieren kann. Das röhrenförmige Teil 54 erfüllt den Zweck eines Wärmetauschers.
  • Im ersten Teil und im zweiten Teil 21a, 21b des isolierenden Materials 21 ist eine Vielzahl von rechteckigen Öffnungen 55a auf eine Weise ausgebildet, dass sie einander gegenüber liegen. Auf einem äußeren Umfang davon ist eine Vielzahl von Verbindungskanälen 55b mit einem gleichen Abstand voneinander ausgebildet. Jeder der Verbindungskanäle 55b steht in Verbindung zu Gas-Kanälen 56, die zwischen der Innenwand des Bearbeitungsofens 11 und dem isolierenden Material 21 angeordnet sind. Ein Ende des Gas-Kanals 56 ist mit dem röhrenförmigen Teil 54 verbunden, und das andere Ende des Gas-Kanals 56 wird offen gelassen. Gemäß der Anordnung kann das Gas im Raum 23 zirkulieren, indem der Motor 52 betrieben wird, um den Ventilator 53 zudrehen, wodurch der Bearbeitungskasten 4 beliebig abgekühlt werden kann.
  • Daher wird es möglich, zum Beispiel eine Abkühl-Bearbeitung durchzuführen, indem das zu bearbeitende Objekt S langsam abgekühlt wird, nachdem es bei hoher Temperatur bearbeitet wurde, oder eine Abschreck-Bearbeitung des zu bearbeitenden Objektes S durchzuführen, indem es schnell abgekühlt wird, nachdem es auf eine vorher festgelegte Temperatur erhitzt wurde. In dem Fall, dass eine rechteckige Öffnung 55a in dem isolierenden Material 21 bereitgestellt wird, besteht die Möglichkeit, dass die Heiz-Effizienz schlecht wird und dass ein Teil der verdampften Atome in den Bearbeitungsofen 11 emittiert werden. Als eine Lösung wird die rechteckige Öffnung 21c mit einer Reflektor-Platte 21c ausgestattet, die nahe bei ihr liegt und die eine Fläche hat, die größer ist als die rechteckige Öffnung 55a. Die Reflektor-Platte 21c ist auch aus Mo hergestellt und hat eine auf der inneren Oberfläche ausgebildete reflektierende Schicht.
  • Der Bearbeitungsofen 11 ist mit einer Gaseinleitungseinrichtung 6 ausgestattet, die es ermöglicht, ein Edelgas, wie z. B. Ar und ähnliches darin einzuleiten. Die Gaseinleitungseinrichtung 6 steht in Verbindung mit einer Gas-Liefer-Quelle und hat ein Gasrohr 61 mit einem darin eingefügten Mengendurchflussregler. Die Gaseinleitungseinrichtung 6 wird benutzt, wenn eine vorher festgelegte Menge (z. B. 10 kPa) Ar-Gas eingeleitet wird, nachdem die Unterdruck-Dampf-Bearbeitung für eine vorher festgelegte Zeitdauer durchgeführt wurde, um dadurch das Verdampfen des Metall-Verdampfungsmaterials V zu beenden. Wenn der Druck im Bearbeitungsofen 11 durch Benutzung der Unterdruck-Aufdampf-Einrichtung verringert wird, nachdem die Verdampfung des Metall-Verdampfungsmaterials V beenden wurde, kann der Druck in der Bearbeitungskammer 40 auf einen Druck verringert werden, der um fast eine halbe Stelle größer ist als der Druck im Bearbeitungsofen 11.
  • Im Beispiel dieser Erfindung wurde ein Beispiel beschrieben, bei dem der Deckelteil 42 in die obere Öffnung des Kastenteils 41 passt. Ohne Einschränkung des Beispiels kann jedoch ein Beispiel verwendet werden, bei dem die obere Öffnung des Kastenteils 41 mit Mo-Folie bedeckt ist, um eine Bearbeitungskammer 40 zu definieren, die innerhalb des Bearbeitungsofens 11 isoliert ist.
  • In dem Beispiel der Erfindung wurde ein Beispiel beschrieben, in dem ein Tragegitter 41a in der Bearbeitungskammer 40 bereitgestellt wird. Ohne dieses einzuschränken, kann jedoch ein anderes Beispiel benutzt werden, bei dem das zu bearbeitende Objekt S und das Metall-Verdampfungsmaterial V getrennt voneinander in der Bearbeitungskammer 40 angeordnet werden, so dass verhindert werden kann, dass das Metall-Verdampfungsmaterial V am zu bearbeitenden Objekt S anhaftet, und so dass die verdampften Metallatome an den größten Teil der Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes S geliefert werden. Obwohl ein Beispiel beschrieben wurde, in dem die Heizeinrichtung 2 innerhalb des Bearbeitungsofens 11 bereitgestellt wird, ist alles andere akzeptierbar, solange es den Bearbeitungskasten 4 auf eine vorher festgelegte Temperatur aufheizen kann; die Heizeinrichtung kann auf einer Außenseite des Bearbeitungskastens 4 angeordnet sein.
  • Wie in 5 bis 7 gezeigt, sind ferner, um dafür zu sorgen, dass die spezielle Oberfläche des Metall-Verdampfungsmaterials V klein ist, so dass die Verdampfungsmenge des Metall-Verdampfungsmaterials verringert werden kann, Halteteile 431, 432, 433, die im Querschnitt ausgespart sind, innerhalb des Bearbeitungskastens 4 bereitgestellt, wodurch sie darin Metall-Verdampfungsmaterial V in ganzer oder gekörnter Form halten. Der erste Halteteil 431 ist mindestens in der Anzahl von zwei in gleichem Abstand in Umfangsrichtung der Seitenwand angeordnet, so dass er um die zu bearbeitenden Objekte S, die parallel zueinander auf dem Boden angeordnet sind (siehe 5) positioniert ist. In diesem Fall können sie mit einer ringförmigen Form ausgebildet sein, so dass sie sich über die gesamte Innenwand des Kastenteils 41 erstrecken. Der zweite Halteteil 432 ist in großer Anzahl in einem vorher festgelegten Abstand zueinander auf dem Boden angeordnet, und die zu bearbeitenden Objekte S sind darum angeordnet (siehe 6). Ferner ist der dritte Halteteil 433 von der unteren Oberfläche des Deckelteils 42 (siehe 7) aufgehängt. In diesem Fall werden schlitzähnliche Öffnungen 433a auf einem äußeren Umfang des Halteteils 433 bereitgestellt, so dass die verdampften Metallatome an die zu bearbeitenden Objekte S geliefert werden können. In dieser Anordnung kann die gelieferte Menge zweckmäßigerweise abhängig von der Fläche der Öffnung eingestellt werden.
  • Nun wird mit Bezug auf die 1 bis 4 und 8 eine Beschreibung einer Verbesserung der magnetischen Eigenschaften und der Koerzitivfeldstärke des gesinterten Magneten S durch die Unterdruck-Dampf-Bearbeitung unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 angegeben. Der gesinterte Magnet S der Nd-Fe-B-Familie, der das zu bearbeitende Objekt ist, wird auf folgende Weise hergestellt. Es werden Fe, B, Nd, Co in einer vorher festgelegten Zusammensetzung gemischt, um mit dem bekannten Vorfertigungs-Verfahren eine Legierung mit 0,05 mm–0,5 mm zu erhalten. Alternativ dazu kann eine Legierung mit einer Dicke von 5 mm durch das bekannte Schleudergussverfahren hergestellt werden. Eine kleine Menge von Cu, Zr, Dy, Tb, Al oder Ga kann während der Zusammenstellung darin zugesetzt werden. Dann wird das hergestellte Legierungselement durch den bekannten Wasserstoff-Mahlprozess einmal gemahlen und sodann durch den Strahlmühlen-Pulverisierungsprozess pulverisiert.
  • Der oben erwähnte gesinterte Magnet kann durch Ausbilden des gemahlenen Materials zu einer vorbestimmten Gestaltung, wie etwa einem Quader oder einem Zylinder, in einer Form unter Verwendung einer Magnetfeldausrichtung hergestellt werden. Es kann möglich sein, die magnetischen Eigenschaften weiter zu verbessern, wenn die Unterdruck-Dampf-Bearbeitung des gesinterten Magneten durchgeführt wird, wenn der gesinterte Magnet S für eine vorbestimmte Zeitperiode (beispielsweise zwei Stunden) bei einer vorbestimmten Temperatur (400°C–700°C) nach dem Sinterungsprozess geeignetbehandelt wurde, um dessen Spannung zu beseitigen.
  • Es ist günstig, die Bedingungen bei jedem Herstellungsschritt des gesinterten Magneten S derart zu optimieren, dass der mittlere Korndurchmesser einen Größenbereich von 1 μm–5 μm oder 7 μm–20 μm aufweist. Wenn der mittlere Korndurchmesser größer als 7 μm ist, ist es aufgrund der Tatsache, dass das Drehmoment der Körner während der Erzeugung des Magnetfelds erhöht wird, der Ausrichtungsgrad verbessert wird und ferner die Oberflächengröße der Korngrenzenphasen verkleinert wird, möglich, eine wirksame Diffusion mindestens eines Vertreters von Dy und Tb zu erreichen und somit einen Permanentmagneten M zu erhalten, welcher eine bemerkenswert hohe Koerzitivfeldstärke aufweist. Wenn der mittlere Korndurchmesser größer als 25 μm ist, wird der Anteil der Korngrenzen von Körnern, welche in einem Korn verschiedene Kornorientierungen umfassen, stark vergrößert, und der Ausrichtungsgrad wird verschlechtert, und infolgedessen werden das maximale Energieprodukt, die Restflussdichte und die Koerzitivfeldstärke vermindert.
  • Demgegenüber wird, wenn der mittlere Korndurchmesser kleiner als 5 μm ist, der Anteil von Körnern mit einer einzigen Domäne erhöht, und infolgedessen kann ein Permanentmagnet erhalten werden, der eine sehr hohe Koerzitivfeldstärke aufweist. Wenn der mittlere Korndurchmesser kleiner als 1 μm ist, muss aufgrund der Tatsache, dass die Korngrenze klein und kompliziert wird, die Zeit, welche zum Durchführen des Diffusionsprozesses erforderlich ist, stark verlängert werden, und somit wird die Produktivität verschlechtert. Je kleiner der Sauerstoffgehalt des gesinterten Magneten S, umso größer wird die Diffusionsgeschwindigkeit von Dy und Tb in die Korngrenzenphasen. Daher sollte der Sauerstoffgehalt des gesinterten Magneten S selbst bei 3000 ppm, vorzugsweise unter 2000 ppm, und mit noch größerem Vorzug unter 1000 ppm liegen.
  • Es ist möglich, als Metall-Verdampfungsmaterial V eine Legierung zu verwenden, welche mindestens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, wobei dies die magnetische Anisotropie der Körner der Hauptphase erheblich verbessert. In diesem Fall kann es möglich sein, darin Nd, Pr, Al, Cu, Ga, usw. aufzunehmen, um die Koerzitivfeldstärke weiter zu verbessern. Ferner wird das Metall-Verdampfungsmaterial V als massige Legierung hergestellt, welche mit einem vorbestimmten Mischungsverhältnis zusammengestellt wird und beispielsweise in einem Lichtbogenofen erwärmt und dann in der unten beschriebenen Bearbeitungskammer angeordnet wird.
  • Dann wird der nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellte gesinterte Magnet S auf dem Tragegitter 41a des Kastenteils 41 platziert, und das Dy, welches das Metall-Verdampfungsmaterial V ist, wird auf der unteren Oberfläche des Kastenteils 41 platziert (als Folge davon sind der gesinterte Magnet S und das Metall-Verdampfungsmaterial V in der Bearbeitungskammer 40 entfernt voneinander angeordnet). In diesem Zustand wird der Deckelteil 42 auf der offenen oberen Oberfläche des Kastenteils 41 befestigt und wird dann auf dem Beladungs-Tisch 3 platziert. Durch Betrieb der Transporteinrichtung wird der Beladungs-Tisch 3 mit Hilfe des gabelförmigen Transportteils T in die vorher festgelegte Position gebracht, in der der Beladungs-Teil 3 durch die Auflage-Elemente 15 getragen wird. Wenn die zu öffnende und zu schließende Tür 13 geschlossen wird, wird der Bearbeitungsofen 11 dann luftdicht verschlossen. Der Bearbeitungskasten 4 ist in dem Raum 23 positioniert, um durch das isolierende Material 21 innerhalb des Bearbeitungsofens 11 (siehe 1 und 2) umgeben zu werden.
  • Dann wird der Bearbeitungsofen 11 durch eine Auspumpeinrichtung auf einen vorher festgelegten Druck (z. B. 1 × 10–5 Pa) ausgepumpt (die Bearbeitungskammer 40 wird auf einen Druck ausgepumpt, der eine halbe Stelle größer ist). Wenn die Bearbeitungskammer 40 einen vorher festgelegten Druck erreicht hat, wird die Heizeinrichtung 2 betätigt, um den Bearbeitungskasten 4 zu erhitzen. Wenn die Temperatur innerhalb der Bearbeitungskammer 40 bei verringertem Druck eine vorher festgelegte Temperatur erreicht hat, wird Dy, das auf der unteren Oberfläche der Bearbeitungskammer 40 angeordnet ist, auf im Wesentlichen dieselbe Temperatur erhitzt, um dadurch die Verdampfung zu starten. Somit wird eine Dampf-Atmosphäre innerhalb der Bearbeitungskammer 40 ausgebildet. Da der gesinterte Magnet S und Dy in einem Abstand voneinander angeordnet sind, besteht, wenn Dy beginnt zu verdampfen, keine Möglichkeit, dass das geschmolzene Dy direkt am gesinterten Magnet S anhaftet. Dann werden Dy-Atome in der Dy-Dampf-Atmosphäre direkt oder durch Kollisionen aus einer Vielzahl von Richtungen zur Oberfläche des gesinterten Magneten S geliefert, die auf im Wesentlichen dieselbe Temperatur wie das Dy aufgeheizt wurde, und haften an ihm an. Das anhaftende Dy diffundiert in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S, wodurch der Permanentmagnet M erhalten wird.
  • Bei der Unterdruck-Dampf-Bearbeitung ist es vorzuziehen, um die magnetischen Eigenschaften und die Produktions-Effizienz zu verbessern, dass eine gleichmäßige Diffusion in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten erzielt wird, bevor die dünne Schicht auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird. Zu diesem Zweck ist es vorzuziehen, Dy am Stück (im Wesentlichen kugelförmig), das eine kleine Oberfläche pro Volumeneinheit (spezifische Oberfläche) hat, auf dem Boden der Bearbeitungskammer 40 anzuordnen, um die Verdampfungsmenge bei einer vorher festgelegten Temperatur zu verringern. Zusätzlich dazu ist es vorzuziehen, die Heizeinrichtung 2 so zu steuern, dass die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 auf 800°C–1050°C, vorzugsweise 900°C–1000°C eingestellt wird (zum Beispiel wird bei einer Temperatur im Innern der Bearbeitungskammer von 900°C–1000°C der Sättigungs-Dampfdruck von Dy ungefähr 1 × 10–2 – 1 × 10–1 Pa).
  • Wenn die Temperatur in der Bearbeitungskammer 40 (dementsprechend die Heiz-Temperatur des gesinterten Magneten S) kleiner als 800°C ist, wird die Diffusionsgeschwindigkeit der Dy-Atome, die auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S abgelagert sind, in die Korngrenzenphasen verringert, und somit ist es unmöglich, zu bewirken, dass die Dy-Atome diffundieren und homogen in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S eindringen, bevor die dünne Schicht auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird. Wenn andererseits die Temperatur 1050°C überschreitet, wird der Dampfdruck von Dy erhöht, und somit werden zu viele Dy-Atome in der Dampf-Atmosphäre auf die Oberfläche des gesinterten Magneten S geliefert. Zusätzlich dazu ist zu befürchten, dass Dy in die Körner diffundiert, und falls dem so ist, werden, da die Magnetisierung in den Körnern stark verringert wird, das maximale Energie-Produkt und die Restflussdichte weiter verringert.
  • Um Dy in die Korngrenzenphasen zu diffundieren, bevor die dünne Schicht aus Dy auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, wird das Verhältnis der gesamten Oberfläche des massiven Dy, das auf der unteren Oberfläche der Bearbeitungskammer 40 angeordnet ist, zu einer Gesamt-Oberfläche des gesinterten Magneten S, der auf dem Tragegitter 41a der Bear beitungskammer 40 platziert ist, in einem Bereich von 1 × 10–4 – 2 × 103 eingestellt. Bei einem Verhältnis, das nicht in dem Bereich von 1 × 10–4 – 2 × 103 liegt, gibt es Fälle, in denen eine dünne Schicht aus Dy und Tb auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, und somit kann ein Permanentmagnet, der gute magnetische Eigenschaften hat, nicht erhalten werden. In diesem Fall ist ein zu bevorzugender Bereich des Verhältnisses 1 × 10–3 – 1 × 103, und ein noch mehr zu bevorzugender Bereich ist 1 × 10–2 – 1 × 102.
  • Dies ermöglicht es, durch die Verringerung des Dampfdrucks die an den gesinterten Magnet S gelieferte Menge von Dy-Atomen, sowie die Verdampfungs-Menge von Dy zu verringern, und ermöglicht es auch, die Diffusionsgeschwindigkeit zu erhöhen, da der gesinterte Magnet S in einem vorher festgelegten Temperaturbereich aufgeheizt wird und der mittlere Korndurchmesser des gesinterten Magneten S in einem vorher festgelegten Bereich gehalten wird. Folglich ist es möglich, die auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S abgelagerten Dy-Atome effizient und homogen in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S zu diffundieren und eindringen zu lassen, bevor sie sich auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ablagern und die Dy-Schicht (dünner Film) bilden (siehe 8). Als Folge davon ist es möglich, zu verhindern, dass die Oberfläche des Permanentmagneten M sich verschlechtert und zu viele Dy-Atome in die Körner in der Nähe der Oberfläche des gesinterten Magneten diffundieren. Zusätzlich dazu ist es möglich, einen Permanentmagneten M zu erhalten, bei dem eine zu starke Diffusion von Dy-Atomen in Korngrenzen in der Nähe der Oberfläche des gesinterten Magneten eingeschränkt ist, der gute magnetische Eigenschaften mit einer effektiven Verbesserung der Magnetisierung und der Koerzitivfeldstärke mit einer Phase, die reich an Dy ist (einer Phase, die Dy im Bereich von 5–80% enthält), in den Korngrenzenphasen hat, und der zusätzlich dazu ausgezeichnet in der Produktivität ist und keine Endbearbeitung erfordert.
  • Wenn der hergestellte gesinterte Magnet durch Drahtschneiden zu einer erwünschten Gestaltung ausgebildet wird, werden die magnetischen Eigenschaften des gesinterten Magneten infolge einer Erzeugung von Brüchen in den Körnern in der Hauptphase der Oberfläche des gesinterten Magneten manchmal stark beeinträchtigt. Aufgrund der Tatsache, dass die Dy-reiche Phase durch Durchführen der Unterdruck-Dampf-Bearbeitung in den Brüchen der Körner nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten gebildet wird, werden die Magnetisierungseigenschaften und die Koerzitivfeldstärke jedoch wiederhergestellt.
  • Bei dem Neodymmagneten des Stands der Technik wurde Cobalt (Co) zugesetzt, um eine Korrosion des Magneten zu verhindern. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es aufgrund der Tatsache, dass die Dy-reiche Phase, welche im Vergleich zu Nd eine sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und Atmosphärenbeständigkeit aufweist, im Inneren von Brüchen von Körnern nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten und in Korngrenzenphasen vorhanden ist, jedoch möglich, einen Permanentmagneten zu erhalten, der eine sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und Atmosphärenbeständigkeit aufweist, ohne Co zu verwenden. Ferner wird aufgrund der Tatsache, dass keinerlei intermetallische Verbindung, welche Co enthält, in den Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S vorhanden ist, eine wirksame Diffusion der Metallatome von Dy und Tb, welche auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S abgelagert werden, erreicht.
  • Zuletzt wird, nachdem der oben erwähnte Bearbeitungsvorgang über eine vorher festgelegte Zeitdauer (beispielsweise 4–48 Stunden) durchgeführt wurde, die Heizeinrichtung 2 ausgeschaltet, wird Ar-Gas mit 10 kPa über eine Gaseinleitungseinrichtung 6 in den Bearbeitungsofen 11 eingeleitet, wird die Verdampfung des Metall-Verdampfungsmaterials V beendet und gleichzeitig der Motor 52 eingeschaltet, um den Bearbeitungsofen 11 zu kühlen, und die Temperatur in der Bearbeitungskammer 40 wird einmal auf 500°C abgesenkt. Die Heizeinrichtung 2 wird kontinuierlich wieder betätigt, die Temperatur in der Bearbeitungskammer 40 wird innerhalb eines Bereichs von 450°C–650°C festgelegt und es wird eine Wärmebehandlung ausgeführt, um die Koerzitivfeldstärkeweiter zu verbessern. Zuletzt wird, nachdem die Bearbeitungskammer 40 schnell auf im Wesentlichen Raumtemperatur abgekühlt wurde und die Hitze des Bearbeitungsofens 11 abgelassen wurde, die zu öffnende und zu schließende Tür 13 geöffnet, und der Beladungs-Tisch 3 wird durch die Transporteinrichtung herausgenommen.
  • Bei dem Beispiel der vorliegenden Erfindung ist es, obgleich beschrieben wurde, dass Dy als Metall-Verdampfungsmaterial V verwendet wird, auch möglich, Tb zu verwenden, welches einen niedrigen Dampfdruck in einem Bereich der Erhitzungstemperatur (900°C–1000°C) des gesinterten Magneten S aufweist, wobei dies ermöglicht, die optimale Diffusionsgeschwindigkeit zu beschleunigen. Andernfalls kann eine Legierung benutzt werden, die mindestens einen Vertreter von Dy und Tb enthält. Wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V Tb ist, kann die Verdampfungskammer innerhalb eines Bereichs von 900°C–1150°C erhitzt werden. Wenn die Temperatur niedriger als 900°C ist, kann der Dampfdruck kein Niveau erreichen, welches ermöglichen würde, die Tb-Atome zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S zu liefern. Andererseits erfolgt bei einer Temperatur, welche 1150°C überschreitet, eine übermäßige Diffusion von Tb in die Körner, und somit werden das maximale Energieprodukt und die Restflussdichte verringert.
  • Bei dem Beispiel der vorliegenden Erfindung wurde ein Beispiel zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten als Anwendungsbeispiel für die Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 beschrieben. Es ist jedoch nicht darauf beschränkt, sondern die Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 der vorliegenden Erfindung kann zur Herstellung von z. B. einem Hartmetall-Material, einem harten Material und von Keramik-Material benutzt werden.
  • Mit anderen Worten bestehen das durch Pulver-Metallurgie herzustellende Hartmetall-Material, das harte Material und das Keramik-Material aus einer Hauptphase und einer Korngrenzenphase (Binder-Phase), die zum Zeitpunkt des Sinterns eine flüssige Phase wird. Die flüssige Phase wird im Allgemeinen hergestellt, indem die gesamte Menge in einem Zustand, in dem sie mit der Hauptmasse gemischt ist, gemahlen wird, um dadurch ein Rohmehl zu erhalten, und indem das Rohmehl gesintert wird, nachdem es mit einem bekannten Formverfahren geformt wurde. Für den Fall, dass die oben angegebenen Materialien unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 hergestellt werden, wird zuerst nur die Hauptphase (in diesem Fall kann die flüssige Phase teilweise enthalten sein) gemahlen, um Rohmehl zu erhalten. Nach der Formgebung des Rohmehls mit einem bekannten Formgebungs-Verfahren wird die Mischung der flüssigen Phase vor dem Sintern, während des Sinterns oder nach dem Sintern durch die oben beschriebene Unterdruck-Dampf-Bearbeitung geliefert.
  • Gemäß dieser Anordnung kann durch die nachfolgende Lieferung der flüssigen Phase an die geformte Hauptphase durch die verkürzte Reaktionszeit mit der Hauptphase und durch eine Entmischung hoher Konzentration oder Segregation in die Korngrenzenphase und ähnliches eine besondere Korngrenzenphasen-Zusammensetzung erhalten werden. Als Folge davon wird es möglich, ein Hartmetall-Material, ein hartes Material und ein Keramik-Material herzustellen, das mechanische Festigkeit aufweist, insbesondere einen großen Wert der Härte hat.
  • Zum Beispiel werden SiC-Pulver und C-Pulver (Ruß) mit der mittleren Teilchengröße von 0,5 μm im molaren Verhältnis von 10:1 gemischt, um Rohmehl zu erhalten. Das Rohmehl wird dann mit einem bekannten Verfahren geformt, um eine vorher festgelegte Form des Formkörpers (Hauptphase) zu erhalten. Dann wird dieser geformte Körper zum zu verarbeitenden Objekt S gemacht, und es wird auch Si als ein Metall-Verdampfungsmaterial V ausgewählt. Sie werden in dem Bearbeitungskasten 4 untergebracht, und der Deckelteil 42 wird auf der geöffneten oberen Oberfläche des Kastenteils 41 befestigt. Danach wird der Bearbeitungskasten 4 in einer vorher festgelegten Position, in der der Umfang durch die Heizeinrichtung 2 umschlossen ist, in dem Bearbeitungsofen 11 platziert.
  • Dann wird der Druck im Bearbeitungsofen 4 durch Auspumpen mit einer Auspumpeinrichtung verringert, bis er einen vorher festgelegten Druck erreicht (z. B. 1 × 105 Pa)(die Bearbeitungskammer 40 wird auf einen Druck ausgepumpt, der ungefähr eine halbe Stelle größer ist). Wenn der Bearbeitungsofen 4 eine vorher festgelegte Temperatur (z. B. 1500°C–1600°C) erreichthat, beginnt das Si, das auf der unteren Oberfläche der Bearbeitungskammer 40 angeordnet ist, zu verdampfen, da es auf im Wesentlichen dieselbe Temperatur wie der Bearbeitungsofen 40 erhitzt wird, wodurch die Si-Dampf-Atmosphäre in der Bearbeitungs kammer 40 ausgebildet wird. Wenn dieser Zustand für eine vorher festgelegte Zeitdauer aufrecht erhalten wird, (z. B. für 2 Stunden), wird die Flüssigphasen-Komponente, die Si ist, zusammen mit dem Sintern der Hauptphase, die der geformte Körper ist, geliefert, wodurch die Siliziumkarbid-Keramik hergestellt wird.
  • Die mit dem oben beschriebenen Verfahren hergestellte Siliziumkarbid-Keramik hat eine Biegebruchfestigkeit, die 1400 MPa überschreitet und ihre Bruchzähigkeit ist 4 MPa·m3. In diesem Fall kann man sehen, dass dieses Produkt eine höhere mechanische Festigkeit hat als das, was man erhält, wenn man SiC-Pulver und C-Pulver (Ruß) mit einer mittleren Teilchengröße von 0,5 μm in einem molaren Verhältnis von 10:2 mischt, um dadurch Rohmehl zu erhalten, das Rohmehl mit einem bekannten Verfahren formt und dann sintert, um dadurch das Produkt zu erhalten (Biegebruchfestigkeit: 340 MPa, Bruchzähigkeit: 2.8 MPa·m3). Es wird darauf hingewiesen, dass eine mechanische Festigkeit, die gleich der oben angegebenen ist, auch erzielt werden kann, wenn man Siliziumkarbid wie folgt erhält: Sintern eines geformten Körpers unter vorher festgelegten Bedingungen (1600°C, 2 Stunden), und dann Liefern der Mischung des Flüssigphasen-Materials, das Si ist, unter Verwendung der Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1.
  • [Beispiel 1]
  • Als gesinterter Magnet der Nd-Fe-B-Familie wurde ein Element, welches zu einem Zylinder (10 mm ∅ × 5 mm) bearbeitet wurde, mit einer Zusammensetzung von 30 Teilen Nd, 1 Teil B, 0,1 Teilen Cu, 2 Teilen Co mit einem Restvon Fe, einem Eigen-Gehalt des gesinterten Magneten S von 500 ppm und einem mittleren Korndurchmesser von 3 μm verwendet. Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten S derart endbearbeitet, dass diese eine Oberflächenrauhigkeit von 20 μm oder weniger aufwies, und dann durch Azeton gewaschen.
  • Wie schematisch in 9 gezeigt, wurde dann ein Bearbeitungskasten 4 in die Unterdruckkammer 10b gestellt, an die eine Auspumpeinrichtung 10a und eine Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung (experimentelle Vorrichtung) 10 angeschlossen sind, die eingerichtet sind, den Bearbeitungskasten 4 unter einem vorher festgelegten Druck auf eine bestimmte Temperatur zu erhitzen. Dy-Atome wurden veranlasst, sich an der Oberfläche des gesinterten Magneten S nach dem Verfahren anzulagern, wie oben beschrieben, und diffundieren in die Korngrenzenphase, bevor die dünne Schicht auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, wodurch ein Permanentmagnet M erhalten wird (Unterdruck-Dampf-Bearbeitung). In diesem Beispiel wurde der gesinterte Magnet S auf das Tragegitter 41a in der Bearbeitungskammer 40 platziert, und Dy mit einer Reinheit von 99,9% wurde als Metall-Verdampfungsmaterial benutzt. Das Metall-Verdampfungsmaterial wies eine massige Gestaltung auf, und es wurde ein Gesamtgewicht von 1 g des Metall-Verdampfungsmaterials auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 40 angeordnet.
  • Dann wurde der Druck der Unterdruckkammer einmal auf 1 × 10–4 Pa abgesenkt (der Druck in der Bearbeitungskammer betrug 5 × 10–3 Pa), wobei die Auspumpeinrichtung betätigt wurde und die Temperatur der Bearbeitungskammer 40, welche durch die Heizeinrichtung 2 erhitzt wurde, auf 975°C festgelegt wurde. Die Unterdruck-Dampf-Bearbeitung wurde für 12 Stunden durchgeführt, nachdem in der Bearbeitungskammer 40 die Temperatur 975°C erreicht hatte.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Es wurde eine Filmausbildungsbearbeitung, welche die gleiche wie die in Ausführungsbeispiel 1 verwendete war, unter Verwendung einer Bedampfungsvorrichtung (VFR-200M/ULVAC machinery Co. Ltd.) eines Widerstandsheizertyps unter Verwendung einer Mo-Platte des Stands der Technik an dem gesinterten Magneten S durchgeführt. Bei diesem Vergleichsbeispiel 1 wurde ein elektrischer Strom von 150 A in die Mo-Platte geleitet und die Filmausbildungsbearbeitung für 30 Minuten durchgeführt, nachdem 2 g Dy auf die Mo-Platte gelegt worden waren und die Unterdruckkammer auf 1 × 10–4 Pa ausgepumpt worden war.
  • 10 ist eine Fotografie, welche einen Oberflächenzustand des Permanentmagneten darstellt, welcher durch Ausführen der oben beschriebenen Bearbeitung erhalten wurde, und 10(a) ist eine Fotografie des gesinterten Magneten S (vor dem Bearbeitungsvorgang). Aus dieser Fotografie ist zu ersehen, dass bei dem gesinterten Magneten S von „vor der Bearbeitung”, obgleich schwarze Abschnitte, wie etwa Lücken der Nd-reichen Phase, welche Korngrenzenphasen oder Entkörnungsspuren darstellen, zu sehen sind, die schwarzen Abschnitte verschwinden, wenn die Oberfläche des gesinterten Magneten durch die Dy-Schicht (den dünnen Film) bedeckt wird, wie bei dem Vergleichsbeispiel 1 (siehe 10(b)). In diesem Fall betrug der Messwert der Dicke der Dy-Schicht (des dünnen Films) 40 μm. Demgegenüber ist bei dem Ausführungsbeispiel 1 zu ersehen, dass schwarze Abschnitte, wie etwa Lücken der Nd-reichen Phase oder Entkörnungsspuren, zu sehen sind und im Wesentlichen die gleichen wie die der Oberfläche des gesinterten Magneten von „vor der Bearbeitung” sind. Ferner ist aufgrund der Tatsache einer Gewichtsänderung zu ersehen, dass eine wirksame Diffusion von Dy in die Korngrenzenphasen vor der Ausbildung der Dy-Schicht erfolgte (siehe 10(c)).
  • 11 ist eine Tabelle, welche die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten M darstellt, welcher gemäß den oben beschriebenen Bedingungen erhalten wurde. Die magnetischen Eigenschaften des gesinterten Magneten S „vor der Bearbeitung” sind in der Tabelle als Vergleichsbeispiel dargestellt. Gemäß dieser Tabelle ist zu ersehen, dass der Permanentmagnet M des Ausführungsbeispiels 1 ein maximales Energieprodukt von 49,9 MGOe, eine Restflussdichte von 14,3 kG und eine Koerzitivfeldstärke von 23,1 kOe aufwies, und somit wurde die Koerzitivfeldstärke von 23,1 kOe erheblich verbessert, verglichen mit der Koerzitivfeldstärke von 11,3 kOe des gesinterten Magneten S vor der Unterdruck-Dampf-Bearbeitung.
  • [Kurze Beschreibung der Zeichnungen]
  • 1 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch die Konstruktion einer Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung erläutert;
  • 2 ist eine Querschnitts-Ansicht, welche die Konstruktion einer Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung erläutert;
  • 3 ist eine Vorderansicht, welche die Konstruktion einer Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung erläutert;
  • 4 ist eine Querschnitts-Ansicht, die den Bearbeitungskasten erläutert;
  • 5 ist eine Querschnitts-Ansicht, die ein modifiziertes Beispiel der Anordnung eines zu bearbeitenden Objektes und eines Metall-Verdampfungsmaterials zeigt;
  • 6 ist eine Querschnitts-Ansicht, die ein weiteres modifiziertes Beispiel der Anordnung des zu bearbeitenden Objektes und des Metall-Verdampfungsmaterials zeigt;
  • 7 ist eine Querschnitts-Ansicht, die noch ein weiteres modifiziertes Beispiel der Anordnung des zu bearbeitenden Objektes und des Metall-Verdampfungsmaterials zeigt;
  • 8 ist eine Abbildung, in der schematisch der Querschnitt eines Permanentmagneten erläutert wird, der unter Verwendung der Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung dieser Erfindung hergestellt wurde;
  • 9 ist eine Querschnitts-Ansicht, die schematisch die Konstruktion der in Beispiel 1 benutzten Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung erklärt;
  • 10 ist eine vergrößerte Darstellung der Oberfläche des Permanentmagneten, der unter Verwendung der Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung dieser Erfindung hergestellt wurde; und
  • 11 ist eine Tabelle, die die magnetischen Eigenschaften eines Permanentmagneten zeigt, der gemäß Beispiel 1 dieser Erfindung hergestellt wurde.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Es wird eine Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung bereitgestellt, die sich zur Durchführung einer Bearbeitung eignet, bei der eine Atmosphäre aus Metalldampf in einer Bearbeitungskammer ausgebildet wird, die Metallatome in dieser Atmosphäre aus Metalldampf veranlasst werden, sich auf der Oberfläche eines zu bearbeitenden Objektes anzulagern, und die an der Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes angelagerten Metallatome in dessen Korngrenzenphasen diffundiert werden. Die Vorrichtung umfasst: einen Bearbeitungsofen (11); mindestens einen Bearbeitungskasten (4), der innerhalb des Bearbeitungsofens angeordnet ist; und eine Heizeinrichtung (2), die innerhalb des Bearbeitungsofens bereitgestellt wird, so dass sie den Bearbeitungskasten umgibt. Eine Auspumpeinrichtung wird bereitgestellt, die nachdem der Bearbeitungskasten in den Bearbeitungsofen aufgenommen wurde, in einem Zustand, in dem das zu bearbeitende Objekt (S) und das Metall-Verdampfungsmaterial (V) im Bearbeitungskasten angeordnet sind, den Druck im Bearbeitungsofen und im Bearbeitungskasten auf einen vorher festgelegten Druck verringert und sie auf diesem Druck hält. Die Heizeinrichtung wird bei dem verringerten Druck betrieben, um das Metall-Verdampfungsmaterial zu verdampfen, während die Temperatur des zu bearbeitenden Objektes auf eine vorher festgelegte Temperatur erhöht wird. Die verdampften Metallatome werden an die Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes geliefert. [Ausgewählte Figur] 1
  • 1
    Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung
    11
    Bearbeitungsofen
    2
    Heizeinrichtung
    21
    isolierendes Material
    22
    Wärme erzeugendes Element
    3
    Beladungs-Tisch (Beladungs-Teil)
    4
    Bearbeitungskasten
    40
    Bearbeitungskammer
    41
    Kastenteil
    42
    Deckelteil
    54
    Wärmetauscher
    55b
    Verbindungskanal
    56
    Gas-Kanal
    S
    zu bearbeitendes Objekt
    V
    Metall-Verdampfungsmaterial
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - JP 2002-105503 A [0003]
    • - JP 2004-296973 A [0003]

Claims (11)

  1. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung, umfassend: einen Bearbeitungsofen; mindestens einen Bearbeitungskasten, der innerhalb des Bearbeitungsofens angeordnet ist; eine Heizeinrichtung zum Aufheizen des Bearbeitungskastens; und eine Auspumpeinrichtung zum Auspumpen des Bearbeitungsofens und des Bearbeitungskastens auf einen vorher festgelegten Druck in einem Zustand, in dem ein zu bearbeitendes Objekt und ein Metall-Verdampfungsmaterial in dem Bearbeitungskasten angeordnet sind, wobei die Heizeinrichtung bei einem verringerten Druck betrieben wird, um das zu bearbeitende Objekt auf eine vorher festgelegte Temperatur aufzuheizen, bei der das Metall-Verdampfungsmaterial verdampft, so dass die verdampften Metallatome an die Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes geliefert werden.
  2. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung gemäß Anspruch 1, wobei der Bearbeitungskasten frei in den Bearbeitungsofen gesetzt oder aus ihm herausgenommen werden kann, und umfasst: einen Kastenteil, der auf einer oberen Oberfläche offen ist, und einen Deckelteil, der abnehmbar auf der offenen oberen Oberfläche montiert ist, wobei der Druck im Bearbeitungskasten als Folge der Druckverringerung des Bearbeitungsofens durch Betrieb der Auspumpeinrichtung verringert wird.
  3. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die Heizeinrichtung und der Bearbeitungskasten aus einem Material ausgebildet sind, das keine Reaktion mit dem Metall-Verdampfungsmaterial zeigt, oder aus einem Konstruktionselement bestehen, das eine innere Auskleidungs-Schicht aus einem Material hat, das keine Reaktion mit dem Metall-Verdampfungsmaterial zeigt.
  4. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung gemäß Anspruch 3, wobei das Material, das keine Reaktion mit dem Metall-Verdampfungsmaterial zeigt, Mo ist.
  5. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Heizeinrichtung ein isolierendes Material enthält, das den Umfang des Bearbeitungskastens umschließt, und ein Hitze erzeugendes Element, das auf der Innenseite des isolierenden Materials angeordnet ist, wobei das isolierende Material hergestellt wird, indem eine Vielzahl in einem vorher festgelegten Abstand voneinander geschichtet werden.
  6. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, ferner umfassend einen Beladungs-Teil, auf den das zu bearbeitende Objekt in einer vorher festgelegten Höhe von einer unteren Oberfläche des Bearbeitungskastens platziert werden kann, wobei der Beladungs-Teil gebildet wird, indem eine Vielzahl von Drahtelementen angeordnet wird.
  7. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, ferner umfassend einen Halteteil, der darin das Metall-Verdampfungsmaterial halten kann.
  8. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung gemäß Anspruch 7, wobei der Halteteil an einer Seitenwand des Bearbeitungskastens auf eine Weise angeordnet ist, dass er das zu bearbeitende Objekt umgibt.
  9. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung gemäß Anspruch 7, wobei der Halteteil zwischen zu bearbeitenden Objekten positioniert ist, die im Bearbeitungskasten angeordnet sind.
  10. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 5 bis 9, wobei die Heizeinrichtung eine Vielzahl von Verbindungskanälen enthält, Gas-Kanäle in Verbindung mit den Verbindungskanälen zwischen der Heizeinrichtung und einer Innenwand des Bearbeitungsofens bereitgestellt werden, und die Gas-Kanäle mit einer Luftkühlungs-Einrichtung verbunden sind, die einen Ventilator und einen Wärmetauscher umfasst.
  11. Unterdruck-Verdampfungs-Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das zu bearbeitende Objekt ein gesinterter Seltenerden-Magnet der Fe-B-Familie ist, und wobei das Metall-Verdampfungsmaterial mindestens eines aus Dy und Tb ist.
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