[go: up one dir, main page]

DE2217965B2 - 2alpha-Methyl-17 beta-cyclopentyloxy -5 alpha-androstan-3-on, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dieses enthaltendes Mittel - Google Patents

2alpha-Methyl-17 beta-cyclopentyloxy -5 alpha-androstan-3-on, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dieses enthaltendes Mittel

Info

Publication number
DE2217965B2
DE2217965B2 DE19722217965 DE2217965A DE2217965B2 DE 2217965 B2 DE2217965 B2 DE 2217965B2 DE 19722217965 DE19722217965 DE 19722217965 DE 2217965 A DE2217965 A DE 2217965A DE 2217965 B2 DE2217965 B2 DE 2217965B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
androstan
methyl
cyclopentyloxy
preparation
effectiveness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19722217965
Other languages
English (en)
Other versions
DE2217965C3 (de
DE2217965A1 (de
Inventor
Howard J. Palo Alto Calif. Ringold (V.St.A.)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Roche Palo Alto LLC
Original Assignee
Roche Palo Alto LLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Roche Palo Alto LLC filed Critical Roche Palo Alto LLC
Publication of DE2217965A1 publication Critical patent/DE2217965A1/de
Publication of DE2217965B2 publication Critical patent/DE2217965B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2217965C3 publication Critical patent/DE2217965C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J1/00Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, androstane
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J51/00Normal steroids with unmodified cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton not provided for in groups C07J1/00 - C07J43/00

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

30
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine neue Steroidverbindung mit unerwarteter biologischer Wirksamkeit, nämlich auf 2a-Methyl-17/9-cyclopentyloxy-5a-androstan-3-on, und auf ein Verfahren zur Herstellung derselben.
Die erfindungsgemäße Za-Methyl-n/S-cyclopentyloxy-5a-androstan-3-on-steroidverbindung kann durch die folgende Strukturformel dargestellt werden:
45
SO
Die erfindungsgemäße Verbindung zeigt eine hohe orale anabolische und androgene Wirksamkeit und eignet sich somit für Verwendungszwecke, wo eine solche Wirksamkeit indiziert ist, wie z. B. bei der ,55 Behandlung zur Gewichtserhöhung und bei der Be- ' handlung debitierter Patienten, insbesondere von Rekonvaleszenten in postoperativer Fürsorge. Sie kann auch bei der Behandlung klimakterischer Beschwerden beim Mann und Dismenorrhoe bei der fo Frau verwendet werden. Diese Verbindung ist in derselben Weise verwendbar wie Steroidverbindungen mit ähnlicher Wirksamkeit, wie z. B. Oxymetholon, Noräthandrolon, Dromostanolon, Testosteronpropionat usw. und bietet die Vorteile und Vorzüge der oralen Verabreichung auf Grund ihrer hohen oralen Wirksamkeit.
Aus der Literatur sind bestimmte Steroidcyclopentyläther, einschließlich n^-Cyclopentyloxy-Sa-androstan-3-on bekannt. Auch 2a-Methyl-5u-androstanl7/?-ol-3-on (2a-Methyldihydrotestosteron) ist eine bekannte Verbindung.
Es wurde nun gefunden, daß die erfindungsgemäße Verbindung 2a-Methyl-l 7/?-cyclopentyloxy-5a-androstan-3-on eine unerwartete und nicht offensichtliche anabolische und androgene Wirksamkeit hat, die derjenigen der nächsten bekannten Verbindungen überlegen ist. So wurden Standard-Tests auf anabolisch/androgene Wirksamkeit durchgeführt, die Modifikationen der in Proc. Soc. Exptl. Biol. Med. 83, 175 (1953), und Methods in Hormone Research, Academy Press, New York (1962), S. 305, Bd. II, sind und Tests zum Messen einer prolongierten Wirkung umfassen. Diese Tests zeigten, daß zwar keine biologisch bedeutenden Unterschiede der anabolisch/androgenen Wirksamkeit zwischen 5a-Androstan-17j?-ol-3-on und 2a-Methyl-5a-androstan-17/S-ol-3-on bestehen, daß jedoch das erfindungsgemäße 2a-MethyI-17/J-cydopentyloxy-5a-androstan-3-on eine etwa 4- bis 5fache anabolische Wirksamkeit und eine etwa 1· bis l,5fache androgene Wirksamkeit wie 17/J-Cyclopentyloxy-5a-androstan-3-on hat. Dies ist besonders wichtig, wenn eine Behandlung mit hoher anabolischer und niedriger androgener Wirksamkeit indiziert ist. Die Tests zeigten weiterhin, daß 17/J-Cyclopentyloxy-5a-androstan-3-on zwar eine etwa 3- bis 4fache androgene Wirksamkeit und eine etwa 5fache anabolische Wirksamkeit wie 5e-Androstan-17#-ol-3-on hat, das erfindungsgemäße 2a-Methyl-17/?-cyclopentyloxy-5a-androstan-3-on mehr als die 15fache anabolische Wirksamkeit und etwa die SOfache oder noch höhere androgene Wirksamkeit wie 2<i-Methyl-5a-androstan-17/?-ol-3-on hat. Dies ist besonders wichtig, wenn eine Behandlung indiziert ist, die eine anabolische und/oder androgene Wirksamkeit erfordert.
Die erfindungsgemäße Verbindung hat sich somit in unerwarteter Weise biologisch den bekannten Verbindungen überlegen erwiesen, da (ie eine weit höhere androgene und/oder anabolische Wirksamkeit besitzt, als dies vorhersagbar gewesen wäre.
Weiterhin wurde überraschenderweise festgestellt, daß die erfindungsgemäße Verbindung eine unerwartete orale Antifruchtbarkeits- und antiöstrogene Wirksamkeit besitzt. Sie eignet sich daher zur Kontrolle und Regulierung der Fruchtbarkeit.
Die erfindungsgemäße Verbindung kann hergestellt werden, indem man 5a-Androstan-17/?-ol-3-on mit Cyclopentylbromid und Natriumhydrid oder Silbercarbonat im organischen flüssigen Reaktionsmedien, wie Benzol, etwa bei Rückflußtemperatur zur Bildung des entsprechenden 17/?-Cyclopentyloxy-5a-androstan-3-ons behandelt. Diese Verbindung wird dann mit Athylformiat in Anwesenheit einer Base, wie Natriummethoxid oder Natriumhydrid, zur Herstellung der entsprechenden 2-Hydroxymethylenverbindung behandelt, die dann mit einem Palladiumauf-Tierkohle-Katalysator zur Bildung des 2«-Methyln^-cyclopentyloxy-Sa-androstan-B-on-produktes hydriert wird.
Ein anderes erfindungsgemäßes Verfahren besteht in der Behandlung von 2a-Methyl-5«-androstan-17/?-ol-3-on mit Cyclopentylbromid und Natriumhydrid oder Silbercarbonat in flüssigen Reaktionsmedien in oben beschriebener Weise zur Herstellung des entsprechenden 2a- Methyl-17/?-cyclopentyloxy-5a-androstan-3-on-produktes.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
Eine Lösung aus einem chemischen Äquivalent 5a-Androstan-17/i-ol-3-on in 30 ecm Benzol wurde zum Rückfluß erhitzt, und zur Eliminierung von Feuchtigkeit wurden etwa 2 ecm abdestilliert. Die Mischung wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt, ι ο dann wurden zwei chemische Äquivalente Natriumhydrid und anschließend tropfenweise zwei chemische Äquivalente Cydopentylbromid in 10 ecm Benzol innerhalb von 20 Minuten zugefügt. Die Mischung wurde 20 Stunden zum Rückfluß erhitzt, worauf der is Niederschlag aus Natriumbromid abfiltriert und die organische Phase getrocknet und eingedampft wurde; so erhielt man l7/}-Cyclopentyloxy-5a-androstan-3-on, das durch Umkristallisation aus Pentan weiter gereinigt wurde.
Eine Mischung aus 5 g 170-Cyclopentyloxy-Sa-androstan-3-on in 40 ecm wasserfreiem, thiophenfreiem Benzol, 2 ecm Äthylformiat und 1,5 g Natriumhydrid wurde 8 Stunden unter Stickstoff gerührt. Per gebildete Feststoff wurde abfiltriert, mit Benzol und dann mit Hexan gewaschen und unter Vakuum getrocknet. Dieses Material wurde dann vorsichtig absatzweise zu überschüssiger, eiskalter, verdünnter Salzsäure unter Rühren zugefügt. Der gebildete Feststoff wurde abfiltriert, mit Wasser gewaschen und luft- getrocknet. 1 g des Produktes in 15 ecm Methanol wurde mit 0,4 g vorhydriertem, 10%igem Palladiumauf-Tierkohle-Katalysator bei 25° C und atmosphärischem Druck hydriert; bis zwei Äquivalente Wasserstoff absorbiert waren. Dann wurde die Mischung filtriert, der Katalysator wurde mit heißem Methanol gewaschen und die kombinierten Lösungen zur Trockne eingedampft; so erhielt man 2a-Methyl-1 T/J-cyclopentyloxy-Sot-androstan-S-on.
Beispiel 2
Eine Lösung aus einem chemischen Äquivalent 2a-Methyl-5a-androstan-t70-ol-3-on in 30 ecm Benzol wurde zum Rückfluß erhitzt; zur Eliminierung von Feuchtigkeit wurden etwa 2 ecm abdestilliert. Die Mischung wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt, und es wurden zwei chemische Äquivalente Natriumhydrid und anschließend tropfenweise zwei chemische Äquivalente Cydopentylbromid in 10 ecm Benzol innerhalb von 20 Minuten zugefügt. Die Mischung wurde 20 Stunden zum Rückfluß erhitzt, dann wurde der Niederschlag aus Natriumbromid abfiltriert und die organische Phase getrocknet und eingedampft. So erhielt man 2a-Methyl-17/J-cyclopentyloxy-Sa-androstan-S-on, das mit dem im Beispiel 1 erhaltenen Produkt identisch war.
Beispiel 3
Eine Mischung aus 8 g 2a-Methyl-5a-androstan-Πβ-οΙ-3-οη und 18 g Silbercarbonat in 300 ecm Benzol und 30 ecm Cyclopentylbromid wurde unter Abdestillation des Lösungsmittels 20 Minuten zum Rückfluß erhitzt. Dann wurde die Mischung filtriert und unter vermindertem Druck konzentriert. Das Konzentrat wurde auf gewaschener Tonerde unter Verwendung von 95:5-Hexan zu Methylenchlorid Chromatographien und ergab 2a-Methyl-170-cyclopentyloxy-5a-androstan-3-on mit einem F. von 128 bis 129°C; [a]0 +29°, das mit dem im Beispiel 1 und 2 erhaltenen Produkt identisch war.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. 2a-Methyl- 17/S-cyclopentyloxy-5α-androstan-3-on.
2. Verfahren zur Herstellung von 2o-Methyl-1 - cyclopenty loxy -5 a- androstan - 3 - on, dadurch gekennzeichnet, daß man a) 5a-Androstan-17/J-ol-3-on mit Cyclopentylbromid und Natriumhydrid oder Silbercarbonat in organischen flüssigen Reak- ι ο tionsmedien zur Bildung des entsprechenden 1 Iß - Cyclopentyloxy - 5a - androstan - 3 - ons behandelt, letzteres mit Athylformiat in Anwesenheit einer Base zur Bildung der entsprechenden 2-Hydroxymethylenverbindung behandelt und diese zum 2a - Methyl - Π β · cyclopentyloxy - 5α - androstan-3-on hydriert oder b) 2a-Methyl-5<i-androstan-17^-ol-3-on mit Cyclopentylbromid und Natriumhydrid oder Silbercarbonat in organischen flüssigen Reaktionsmedien zur Bildung von 2a - Methyl -Πβ· cyclopentyloxy - 5a - androstan-3-on bebandelt.
3. Heilmittel, enthaltend 2a-Methyl-17/3-cyclopentyloxy-5a-androstan-3-on neben üblichen inerten Träger- und/oder Hilfsstoffen.
DE19722217965 1971-04-20 1972-04-14 2alpha-Methyl-17 beta-cyclopentyloxy -5 alpha-androstan-3-on, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dieses enthaltendes Mittel Expired DE2217965C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US13574371A 1971-04-20 1971-04-20

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2217965A1 DE2217965A1 (de) 1972-10-26
DE2217965B2 true DE2217965B2 (de) 1974-01-03
DE2217965C3 DE2217965C3 (de) 1974-07-25

Family

ID=22469460

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19722217965 Expired DE2217965C3 (de) 1971-04-20 1972-04-14 2alpha-Methyl-17 beta-cyclopentyloxy -5 alpha-androstan-3-on, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dieses enthaltendes Mittel

Country Status (3)

Country Link
DE (1) DE2217965C3 (de)
FR (1) FR2133901B1 (de)
GB (1) GB1327910A (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4297350A (en) * 1978-10-10 1981-10-27 The Upjohn Company Male contraceptive steroids and methods of use

Also Published As

Publication number Publication date
FR2133901A1 (de) 1972-12-01
GB1327910A (en) 1973-08-22
DE2217965C3 (de) 1974-07-25
FR2133901B1 (de) 1975-06-20
DE2217965A1 (de) 1972-10-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2238540C3 (de) N-(D-6-Methyl-8-isoergoün-I-yl)-N&#39;, N&#39;-diäthylharnstoff, dessen Salze, deren Herstellung sowie Arzneimittel
CH655728A5 (de) Erythromycin a-verbindungen, verfahren zu ihrer herstellung sowie ihre verwendung.
CH630881A5 (de) Verfahren zur herstellung neuer substituierter fluoracylresorcine.
DE1493080B2 (de) Spiro(steroid-6, l&#39;-cyclopropane) und Verfahren zu deren Herstellung
CH514578A (de) Verfahren zur Herstellung von Glucosiden
DE2426779A1 (de) 1.3-oxygenierte 8 alpha-oestratriene
DE2217965C3 (de) 2alpha-Methyl-17 beta-cyclopentyloxy -5 alpha-androstan-3-on, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dieses enthaltendes Mittel
DE2335827C2 (de) 2&amp;beta;-Hydroxy-3&amp;alpha;-aminosteroide und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE1493042C3 (de) 17-Tetrahydropyranyläther und 3,17-Bis-(tetrahydropyranyl)-äther von Östradiol und Ostradiolderivaten, Verfahren zu deren Herstellung und diese enthaltende Heilmittel
DE2409675C3 (de) 5-Hydroxytryptophan-Derivate und Verfahren zu ihrer Herstellung
CH619946A5 (de)
DE2336431C2 (de) 1.3-oxygenierte 8 alpha-Östratriene, Verfahren zu deren Herstellung und diese enthaltende Arzneimittel
CH526526A (de) Verfahren zur Herstellung eines neuen 6a-Methyl-19-nor-progesterons
DE3306505C2 (de) 4-Desmethoxy-13-dihydro-daunorubicin, Verfahren zu dessen Herstellung und diese Verbindung enthaltende Arzneimittel
AT253705B (de) Verfahren zur Herstellung von neuem 17α-Äthoxy-6-chlor-6-dehydro-progesteron
DE1593204C (de) 19-nor-Delta hoch 4,6 -3,20-Diketosteroide, Verfahren zu ihrer Herstellung und Arzneimittel
DE1543473C (de) Zearalanonhydroxylamin und Verfahren zu dessen Herstellung
EP0360130A2 (de) Elaiophylinderivate, Verfahren zu ihrer Herstellung, ihre Verwendung als Arzneimittel und sie enthaltende Arzneimittel
DE1568222C (de) 3,4-Diäther des Helveticosids und Helveticosols und Verfahren zu deren Herstellung
DE2401783C3 (de) O-Acyl-phenoläthanoiamine und Verfahren zu deren Herstellt ng
DE2218000C3 (de) Neue 17 beta-Tetrahydropyran-4yloxyäther von Steroiden
DE965637C (de) Verfahren zur Herstellung von 19-Nortestosteron-17-acylaten und bzw. oder deren 3-Enolacylaten
DE1468554C (de) 20 beta tert Amino 3 alpha hydroxy (bzw acyloxy) 5 beta pregnane bzw de ren Salze sowie Verfahren zu ihrer Her stellung
DE2311185A1 (de) Verfahren zur herstellung von phthalazon
CH359699A (de) Verfahren zur Herstellung von 17-Alkyl-19-nortestosteronen

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
EHJ Ceased/non-payment of the annual fee