DE2203400A1 - Einrichtung zur UEberwachung einer Chemolumineszenzreaktion zwischen zwei Gasen - Google Patents
Einrichtung zur UEberwachung einer Chemolumineszenzreaktion zwischen zwei GasenInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann, . U
Dipl.-Ing. H.V/eickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke
LAHG Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
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REM, Incorporated, 2000 Colorado, Santa Monica California 90405, USA
Einrichtung zur Überwachung einer Chemolumineszenzreaktion zwischen zwei Gasen
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur überwachung
einer Cheinolumineszenzreaktion zwischen zwei Gasen, insbesondere
einem atmosphärischen Gas und einem Reagenzgas.
Solche Überwachungseinrichtungen dienen dem Aufspüren spezifischer Luftverunreinigungen. Von besonderem Interesse
ist hierbei die wirksame und genaue Bestimmung des Ozongehalts atmosphärischer Gase.
Es ist bekannt, zur Überwachung der Luftverunreinigung Ozon-Überwachungseinrichtungen zu verwenden, die die Reaktion
vou Ozon mit Farbstoffen,wie Rhodanin E,oder die Jodkaliumreaktion
mit Ozon unter Bildung von Jod ausnutzen. Diese Verfahren oder Instrumente haben jedoch den Nachteil einer verminderten
zeitlichen Empfindlichiceit oder einer Beeinflußbarkeit
durch andere oxidierende oder reduzierende Mittel. Zum Beispiel ist die Reaktion von Jodkalium zur Bildung von
Jod nicht spezifisch für Ozon und die erhaltene Jodmenge wird durch reduzierende Mittel,wie SO2, verringert oder durch oxidierende
Mittel,wie UO2» vergrößert. Außerdem müssen Reagenzmaterialien,
wie Rhodamin B oder Jodkalium, vor der Verwendung
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gereinigt und aufbereitet v/erden.
Eine weitere Chemolumineszenzreaktion erfolgt zwischen Ozon
uud Äthylen. Diese Reaktion ist ein für Ozon spezifisches Maß, selbst ic Gegenwart anderer, normalerweise oxidierender oder
reduzierender Mittel wie ITO2, SO2, Cl2 usw. Die Reaktion
spricht fast augenblicklich auf Ozon an. Sie reagiert ziemlich empfindlich auf Änderungen der durchfließenden, Ozon
enthaltenden Luftmenge und ia geringerem Maße auch auf den Äthylendurchfluß. Eine bekannte, nach dieser Reaktion arbeitende
Überwachungseinrichtung liefert große Änderungen im Iiichtausgangssignal bei einer Zu- oder Abnahme der Äthylendurchflußmenge
und mißt deshalb nur mit mäßiger Genauigkeit.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Überwachungseinrichtung
zu schaffen, die es gestattet, eine kontinuierlich ablaufende Chemolumineszenzreaktion zwischen zwei Gasen,
wie a.B. zwischen Äthylen und Ozon, mit großer Genauigkeit durchzuführen und die Messung der hierbei entstehenden Strahlung
zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Reaktionszelle mit einer für die Chemoluminöszenzstrahlung durchlässigen
Wand, durch zwei im Inneren der Reaktionszelle in geringem Abstand von der durchlässigen Wand in einer zu der V/and
offenen Mischkammer mündende Zuführungsleitungen für die beiden Ga3e und durch ein außerhalb der Reaktionszelle nächst
der durchlässigen Wand angeordnetes, auf die Chemolumine.szenzstrahlung
ansprechendes Strahlungsmeßgerät gelöst. Dadurch ergibt sich der Vorteil, daß das empfindliche Reagenzgas kontinuierlich
ersetzt wird und die Empfindlichkeit nicht durch den Verbrauch von Reagenzgas oder die Verminderung der relativen
Reagenzgasmenge,bezogen auf den atmosphärischen Anteil, verringert wird. Die Mischung der beiden Gase erfolgt unmittelbar
vor dem Austritt aus der Mischkammer in die Reaktionszelle. Der geringe Abstand von der strahlungsdurchlässigen V/and gestattet
die besonders gute Erfassung der Strahlung durch das Strahlungsmeßgerät. Die Überwachungseinrichtung ist so ausgebildet,
daß das zur Konzentration des zu überwachenden Gases
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proportionale Lichtausgangssignal bei einer Änderung der Konzentration des Reagenzgases konstant bleibt. Bei Überwachung
der Ozonkonzentration ändert sich das Lichtausgangssignal um nicht mehr als 10^, selbst wenn der Äthylendurchfluß
um einen Paktor zwei zunimmt. Hierbei kann die erfindungsgemäße
Überwachungseinrichtung handelsübliches, zu 99$ reines Äthylen (Clt-Qualität) verwenden.
Die Gase werden mit besonders gleichmäßiger Strömung der
Mischkammer zugeführt, wenn die eine Zuführungsleitung im laueren der anderen Zuführungsleitung in die Mischkammer mündet.
Eine vorteilhafte Ausbildung der Mischkammer mischt die Gase durch Verwirbeln. Bei dieser Ausbildung weist die innere Zuführungsleitung
eine in der Mischkammer endende Düse auf, die äußere Zuführungsleitung endet in einem Düsenmundstück mit
einer Ausströmdüse und das Düsenmundstück umschließt die Düse zur Bildung der Mischkammer.
Die Strahlungsausbeute der Reaktion entspricht besonders genau der Konzentration des zu überwachenden Gases, wenn zum Absaugen
des Gasgemisches eine Absaugeinrichtung mit geregelter Förderleistung an die Reaktionszelle angeschlossen ist.
Eine vorteilhafte, auch bei sehr geringer Förderleistung noch
regelbare und die Förderleistung noch konstant haltende elektronische Absaugeeinrichtung ist so ausgebildet, daß die geregelte
Absaugeinrichtung eine Pumpe mit einem in einer Pum~ penkainmer verschiebbaren Kolben enthält und der Kolben mit
einem elektrischen Vibrationsoszillator mechanisch verbunden ist.
Da die Vibrationsfrequenz die Förderleistung mitbestimmt, ist es vorteilhaft, den Vibrationsoszillator zur Regelung seiner
Vibrationsfrequenz an eine Pumpenregeleinrichtung anzuschließen.
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Ein besonders einfacher Vibrationsoszillator weist in einer vorteilhaften Ausführung einen von einer elektrischen Magnetspule
in Oszillation zu versetzenden Magnetanker und in einer
anderen vorteilhaften Ausführung ein in Oszillation zu versetzendes piezoelektrisches Element auf.
Die Reagenzgasdurchflußmenge wird zweckmäßig und auf einfache Weise vor dem Eintritt des Reagenzgases in die Reaktionszelle
geregelt. Es ist vorteilhaft, die eine der beiden Zuführungsleitungen über einen Durchflußmesser, ein Ventil und eine
Reguliervorrichtung mit einem Vorratsbehälter für Reagenzgas zu verbinden.
Die Überwachungseinrichtung läßt eine besonders vielseitige Auswertung der Meßergebnisse zu, wenn das Strahlungsmeßgerät
einen Photoelektronenvervielfacher aufweist, dessen Signalausgang über einen Differenzverstärker und einen Analogdigitalwandler
mit einer Anzeigeeinrichtung und/oder Rechenanlage zur Datenverarbeitung verbunden ist.
Da der Dunkelstrom des Photoelektronenvervielfachers bei niedrigen Signalausgangspegeln zu. schwerwiegenden Meßfehlern
führen kann, ist es vorteilhaft, ihn durch elektronische Differenzbildung oder in einer Brückenschaltung auszugleichen.
Hierzu ist der Differenzverstärker zur Verstärkung des Ausgangssignals und/oder zur Unterdrückung des Dunkelstroms des
Photoelektronenvervielfachers ausgebildet.
Es ist von Vorteil, die Reaktionszelle auf einfache Weise öffnen und z.B. reinigen zu können. Zu diesem Zweck weist die
Wand der Reaktionszelle an wenigstens einem Umfang eine teilbare, gasdichte Verbindung auf.
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Die Erfindung soll nun durch die folgende, ausführliche
Beschreibung in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung besser verständlich gemacht werden.
Die Figur ist eine schematische Ansicht einer erfindungsgemäßen Einrichtung zur Überwachung der Ghemolumineszenzreaktion
zwischen Ozon in der Atmosphäre und Äthylen.
Der Figur entsprechend umfaßt die Überwachungseinrichtung 10 eine Reaktionszelle 12 zur Durchführung der Chemolumineszenz-
^eaktion, eine Gasmischzuführung 14» ein elektro-optisches
Meß- und Anzeigesystem 16 und eine geregelte Absaugeinrichtung 18. Die Rsaktionszelle 12 mit der Gasmischzuführung 14
ist in zwei Stücke teilbar ausgeführt, um die Reaktionszelle 12 geeignet öffnen und reinigen zu können. Die Reaktionszelle 12 kann aus einem 50 mm/50mm Verbindungsschliff 20 aus
Glas hergestellt sein. Der untere Teil des Verbindungsschliffs
20 ist ein mit einer strahlungsdurchlässigen Scheibe 24 verschlossener Hülsenschliff 22. Die Scheibe 24 ist aus Hartglas,
Die Gasmischzuführung 14 ist mit einem Kernschliff 26 des
Verbindungsschliffs 20 verbunden. Außerdem ist ein Anschlußstutzen 28 zum Anschluß an die geregelte Absaugeinrichtung
mit dem Kernschliff 26 der Reaktionszelle 12 verbunden.
Die Gasmischzuführung 14 besteht aus einem Paar verlängerter, zu einander konzentrischer Röhren 30,32, die in die Reaktionszelle 12 hineinragen und die in je einem der gegenüberliegenden
Scheibe 24 benachbarten Düsenmundstück 33,34 enden. Der ringförmige Raum zwischen den Mundstücken 33,34 dient der Zuführung
des Reagenzgases. Ein Zuführungsstutzen 38 ist an der äußeren Röhre 30 angebracht und mit einer Reagenzgasquelle,
wie z.B. einem Druckzylinder 40, mit Äthylengas, über eine Reguliervorrichtung 42, ein Nadelventil 44 und einem Durchflußmesser
46 (Rotameter) verbunden.
Das in einer Reaktionskammer 50 durch die geregelte Absaugeinrichtung
18 erzeugte geregelte Vakuum saugt Luft durch
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eine Eintrittsöffnung 48 der in der Mitte gelegenen, luftsuführenden
Röhre 32. Die geregelte Absaugeinrichtung 18 umfaßt einen Durchflußmesser 52, eine Pumpe 54 und einen
Purapenregler 56. Obwohl sich mechanische Pumpen für eingeschränkte
Betriebszeiten eignen, ist es schwierig diese Pumpen auf die für einen zuverlässigen Betrieb der erfindungsgemaßen
Einrichtung notwendige, sehr geringe Durchflußmenge zu drossel^
und die Flügel der Pumpe arbeiten unter diesen Betriebsbedingungen nur begrenzt zuverlässig.
Nach der Erfindung regelt die elektronische Pumpe 54 die kritische luftdurchflußmenge ohne iladel- oder Regelventile
uotwendig zu machen. Die Pumpe 54 umfaßt eine Pumpenkammer
mit einem nur in einer Richtung wirkenden Einlaßklappenventil 58 und üinein nur in einer Richtung wirkenden Auslaßklappenventil
60. Die Pumpenkammer 55 enthält einen von einem elektronischen Oszillator 64 hin- und herbewegten Kolben 62. Der
Oszillator 64 weist eine mit einer Kolbenstange 68 verbundene und von einem Magnet 70 betätigte Membran 66 auf. Der Magnet
enthält einen von einer Spule 74 umschlossenen Stabmagneten Der Pumpenregler 56 weist ein Potentiometer auf. Die Einstellung
des Potentiometerwiderstanda regelt die Vibrationsfrequenz
der Membran 66 und steuert sehr genau die Pumpv/irkung. Der elektronische Oszillator 64 kann auch als piezoelektrisches
oder elektrisch bestimmendes Element ausgebildet sein, das mit dem Kolben 62 verbunden ist oder selbst in der Pumpenkammer
55 angeordnet ist. Der Pumpenregler 56 ist eine herkömmliche Prequenaregeleinrichtung für diese Elemente.
Das elektro-optische Meß- und Anzeigesystem 16 enthält einen Photoelektronenvervielfacher 80. Eine lichtempfindliche Seite
82 des Photoelektronenvervielfachers 80 ist mit Hilfe eines optischen Silikonfetts geeignet vor der Scheibe 24 angeordnet.
Der Dunkelstrom ist einem Differenzverstärker 84 zugeführt, der an den Photoelektronenvervielfacher 80 einen
Ausgleichsstrom zur Unterdrückung und Beseitigung des Hinter-
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grund- oder Rauschsignals liefert. Das lichtproportionale Ausgangssignals des Photoelektronenvervielfachers 80 ist
nach Verstärkung iß dem Differenzverstärker 84 einem Analogdigitalwandler
86 zugeführt und in einem Anzeigegerät 88 zur Anzeige gebracht. Das Signal des Analogdigitalwandlers 86
kann über eine Fernmeßleitung einer Rechenanlage zur Datenverarbeitung
odex Anzeige zugeleitet werden und/oder kann durch ein Nixieröhren-Anzeigegerät mit vier Stellen und wahlweise
durch Drucker angezeigt werden.
3ei Betrieb des Überwachungsgerätes saugt die Pumpe 54 Luft mit einer geregelten, durch den Durchflußmesser 52 angezeigten
Durchflußmenge durch die Eintrittsöffnung 48. Die Regu~ liervorrichtung 42 und das Nadelventil 44 werden solange eingestellt,
bis ein geregelter stöchiometrischer Äthylenüberschuß, verglichen mit Ozon, durch den Durchflußmesser 46 angezeigt,
in einen Ringraum 36 einströmt. Die Luft- und Äthylenströmungen
durchsetzen und vermischen sich wirksam und wirbelbildend in einer Mischkammer 90, die innerhalb des Düsenmundstücks
34 und zwischen den Enden der Röhren 30 und 32 liegt. Der durch die Pumpwirkung der Pumpe 54 hervorgerufene Austrittsdruck
treibt die Mischung aus einer Düsenöffnung 92 und die Mischung reagiert lumineszierend direkt vor der
lichtempfindlichen Fläche 82 des Photoelektronenvervielfaohers 80.
Weiterhin wurde in Übereinstimmung mit der Erfindung ermittelt, daß für in der umgebenden Luft nachgewiesene typische Ozonkonzentrationen
und für eine Luftströmung von einem Liter pro Minute die Äthylenströmung etwa 5 - 20 ml pro Minute, vorzugsweise
IO ml pro Minute betragen kann. Eine Zunahme der Äthylenströmung um einen Paktor zwei ergibt eine Änderung der Lichtausbeute
von nicht mehr als 10$.
In einer besonderen Ausführungsform, hier zum besseren Verständnis
der Erfindung beschrieben, hat die Reaktionszelle ein Volumen von ungefähr 100 ml. Die äußere Röhre 30 hat einen
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Durchmesser von 10 mm und die innere Röhre 32 hat einen Durchmesser
von 6 mm. Die Düsenöffnung 92 v/eist einen Durchmesser von 2 .mm auf und ist etwa 6 - 7 mm von der Scheibe 24- und zur
Bildung der umschlossenen Mischkammer 90 etwa 2 - 3 mm von
dem Hundstück 33 der inneren Röhre 32 entfernt. Wenn der Oszillator 64 mit 15O1Hz schwingt, beträgt die Strömungsgeschwindigkeit
der Luft etwa 1 Liter pro Minute. Die Äthylenströmung ist a.u£ etwa 13 ml pro Minute eingestellt und kann dann vernachlässigt
werden, da unter diesen Bedingungen ein Sättigungsgrad erreicht ist, bei dem durch die elektronische Regelung
der Luftströmung die Äthylenströmung sich in Grenzen ändern kann, ohne eine bedeutsame Auswirkung auf die Lichtausbeute
zu haben.
Das Überwachungsgerät ist für Dauerbetrieb bei Atmosphärendruck ausgelegt und eignet sich zur Überwachung von Ozon in
Gegenwart von ITOp, SO2, Cl2 und anderen Stoffen, die herkömmlicherweise
auf die -Jodkaliumreaktion einwirken. Die Ozon-Äthylenreaktion ist schnell, trocken und für Ozon spezifisch.
Das Überwachungsgerät kann für den Gebrauch in der Atmosphäre einen Meßbereich von etwa 0-200 pphm und eine Empfindlichkeit
von 0,001 pphm oder für industrielle Anwendungen einen höheren Meßbereich aufweisen. Die Meßgenauigkeit ist + 1$. Die beigeordnete
Elektronik, die Kammer und das Gasregelzubehör sind unkompliziert und leicht an stationäre oder tragbare Ausführungen
anpaßbar.
Bei Einführen von Ozon in den Ringraum 36 eignet sich das erfindungsgemäße Überwachungsgerät auch als Überwachungsgerät
für Stickoxide. Das Ozon reagiert dann mit dem NO der Luft unter Lumineszenz.
Es soll nochmals verdeutlicht werden, das hier nur eine bevorzugte
Ausführungsform der Erfindung beschrieben ist und daß zahlreiche Ersatzmöglichkeiten, Einschränkungen und Abänderungen erlaubt sind, ohne außerhalb des Erfindungsgedankens,
wie er durch die nachfolgenden Ansprüche beschrieben ist, su liegen.
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Claims (12)
- A nsprücheEinrichtung zur überwachung einer Chemolumineszenz reaktion zwischen zwei Gasen, insbesondere einem atmesphärischen Gas und einem Reagenzgas, gekennzeichnet durch eine Reaktionszeit (12) mit einer für die Chemolumineszenzstrahlung durchlässigen Wand (24), durch zv/ei im Inneren der Reaktionszelle (12) in geringem Abstand von der durchlässigen Wand (24·) in einer su der Wand (24) offenen Mischkammer (90) mündende Zuführungsleitungen (30,32) für die beiden Gase und durch ein außerhalb der Reaktionszelle (12) nächst der durchlässigen Wand (24) angeordnetes, auf die Chemolumineszenzstralilung ansprechendes Strahlungsmeßgerät (16).
- 2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eine Zuführungsleitung (30) im Inneren der anderen Zuführungsleitung (32) in die Mischkammer (90) mündet.
- 3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Zuführungsleitung (30) eine in der Mischkammer (90) endende Düse (33) aufweist, die äußere Zuführungsleitung (32) in einem Düsenmundstück (34) mit einer Ausströmdüse (92) endet und das Düsenmundstück (34) die Düse (33) zur Bildung der Mischkammer (90) umschließt.
- 4. Einrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Absaugen des Gasgemisches eine Absaugeinrichtung (18) mit geregelter Förderleistung an die Reaktionszelle (12) angeschlossen ist.
- 5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die geregelte Absaugeinrichtung (18) eine Pumpe (54) mit einem in einer Pumpenkammer (55) verschiebbaren Kolben (62) enthält und der Kolben (62) mit einem elektrischen Vibrations oszillator (64) mechanisch verbunden ist.-■ 2 -209834/0731
- 6. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Vibrationsoszillator (64) zur Regelung seiner Vibrationsfrequenz an eine Pumpenregeleinrichtung (56) angeschlossen ist.
- 7. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Vibrationsoszillator (64) einen von einer elektrischen Magnetspule (74) in Oszillation zu versetzenden Magnetanker (66) aufweist.
- 8. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Vibrationsoszillator (64) ein in Oszillation zu ver-,setzendes piezoelektrisches Element enthält.
- 9. Einrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die eine der beiden Zuführungsleitungen (50) über einen Durchflußmesser (46), ein Ventil (44) und eine Reguliervorrichtung (42) mit einem Vorratsbehälter (40) für Reagenzgas verbunden ist.
- 10. Einrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Strahlungsmeßgerät (16) einen Photoelektronenvervielfacher (80) aufweist, dessen Signalausgang über einen Differenzverstärker (84) und einen Analogdigitalwandler (86) mit einer Anzeigeeinrichtung (88) und/ oder Rechenanlage zur Datenverarbeitung verbunden ist.
- 11. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Differenzverstärker (84) zur Verstärkung des Ausgangssignals und/oder zur Unterdrückung des Dunkelstroms des Photoelektronenvervielfachers (80) ausgebildet ist.
- 12. Einrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Wand der Reaktionszelle (12) an wenigstens einem Umfang eine teilbare, gasdichte Verbindung aufweist.2G9834/0731
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