DE2002808A1 - Vorrichtung zur Absorption von Gasen in Fluessigkeiten - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Absorption von Gasen in FlUssigkei-ten.
• Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Absorption von Gasen in Flüssigkeiten mit dem Ziel der Messung eines Bestandteiles von Gasgemischen zur kontinuierlichen Prozesssteuerung, insbesondere zur Kontrolle schneller Reaktionsabläufe.
• Bei vielen chemischen Behandlungsprozessen werden Gasgemische mit Flüssigkeiten oder Festkörpern in Reaktion gebracht, wobei die Konzentration eines bestimmten Gases dieses Gasgemisches im Gasraum oftmals die Ausbeute oder den Ablauf der Reaktion überhaupt bestimmt.
• Eine eie von Prozessen weist eine grosse Dynamik auf, das heisst, die Konzentration an Reaktionsgas im Gasraum ändert sich in kurzer Zeit sehr stark. Soll diese Gaskonzentration nun durch ein automatisches Analysengerät konstant gehalten werden, so muss dieses Gerä-t imstande sein, solche schnellen Konzentrationsänderwigen im Prozess in kürzester Frist zu erkennen und dieses Messergebnis auf einen Regler zu übertragen. Der Regler steuert dann in bekannter Weise ohne Zeitverlust ein Regelventil an, durch welches die gewünschte Gaskonzentration im Behandlungsprozess wiederhergestellt wird.
• Alle bekannten Geräte zur automatischen Gasanalyse, bei denen das Gas durch eine Lösung absorbiert wird, weisen flir solche schnellen Regelprozesse eine zu grosse Totzeit auf.
• So wurde bspw. eine Methode beschrieben, Ammoniak in Gasgemischen durch Absorption in verdünnter Schwefelsäure über konduktometrische Messwertgeber kontinuierlich zu messen. Es wird jedoch keine Anstrengung darauf verwendet, den Messwert in möglichst kurzer Zeit (d.i. innert einiger Sekunden) von der Probenahme bis zur Messung zu erhalten.
• Gemäss einer weiteren Veröffentlichung wird ein Gasstrom auf eine potentiometrische Meskette geblasen, die von einem Flilssigkeitsstrom kontinuierlich überspült wird.
• Eine solche Anordnung besitzt zwar eine ausserordentlich kleine Totzeit, bringt jedoch Schwierigkeiten mit sich, wenn das Gas in definiertem Verhältnis von der FlUssigkeit absorbiert werden soll.
• Auch eine andere bekannte Messanordnung verspricht eine ebenfalls sehr kurze Totzeit. Sie enthält eine Methode zur amperometrischen Bestimmung von Sauerstoffspuren und ist nur für diesen 3speziellen Fall geeignet.
• Die vorliegende Erfindung trägt nun solchen Anforderungen Rechnung. Sie betrifft eine Vorrichtung zur Absorption von Gasen in Flüssigkeiten mit dem Ziel der Messung eines Bestandteiles von Gasgemischen zur kontinuierlichen Prozesssteuerung, insbesondere zur Kontrolle schneller Reaktionsabläufe. Dies wird erreicht, durch eine in einem Gehäuse untergebrachte Mischkammer, der in einer ersten Zuleitung ein Flüssigkeitsstrom und in einer zweiten Zuleitung ein Gasstrom zugeführt werden, und aus der durch eine erste Ableitung ein Teil der bei der ersten Zuleitung zugeftihrten Flüssigkeit mit dem innerhalb der Mischkammer absorbierten Teil des Gasstromes, und durch eine zweite Ableitung der restliche Teil der Fltlssigkeit mit dem nicht absorbierten Teil des Gasstromes abgeführt werden, sowie durch je eine Messzelle in der Zuleitung und in der Ableitung zur kontinuierlichen Probenbestimmung vor und nach der Mischkammer.
• Dieser Messwertgeber ist in der Iage, innerhalb weniger Sekunden - von der Probenahme des Gasgemisches an im Behandlungsprozess gerechnet - einen Messwert zu geben.
• Der besondere Vorteil der Konstruktion besteht auch darin, dass die sogenannte Totzeit nicht dadurch verkleinert wird, dass der Proben- und Reagenzstrom durch eine Erhbhung der Förderleistung von Dosierpumpen beachleunigt wurde.
• Anhand der Figuren wird die Erfindung näher erläutert.
• Dabei zeigt Fig. 1 die Mischkammer mit den Zu- und Ableitungen, im Schnitt; Fig. 2 die mit einer Dosierpumpe zusammen arbeitende Messzelle; Fig. 3 als Diagramm die Abhängigkeit der Leitfähigkeit vom untersuchten Gasanteil.
• Die Vorrichtung zur Absorption von Gasen in Flüssigkeiten besteht aus einem Gehäuse 1, das verschiedene als Zu-und Abfünuungen wirkende Oeffnungen aufweist, die in die eigentliche Mischkammer 2 münden. Eine erste Zuleitung 3 bringt FlUssigkeit in die Mischkammer 2, während durch 4 eine zweite Zuleitungtdas zu absorbierende Gas in die Mischkammer 2 gelangt. Diese zweite Zuleitung wird mit Vorteil angenähert tangential zur Mschkammerwand eingeführt, womit erreicht wird, dass das einströmende Gas die in der Mischkammer befindliche Flüssigkeit in Rotation versetzt, wodurch eine innige Vermischung dieser Medien stattfindet. Voraussetzungsgemäss besteht das bei 4 eingeleitete Gas aus mindestens 2 Komponenten, wovon die eine für die Absorption interessierende durch hohe loslichkeit in Wasser gekennzeichnet ist. Diese Gaskomponente wird nun von der Flüssigkeit absorbiert, während die nicht lösliche Komponente in Form von Bläschen durch die Mischkammer nach oben steigt. Beispielsweise stellt das zu untersuchende Gas ein Gemisch aus 1 Volumenprozent Ammoniak und 99 Volumenprozenten Luft dar, wobei das Ammoniak in Wasser leicht, die Buft dagegen praktisch nicht löslich ist.
• Das Gehäuse 1 weist nun weitere zwei Anschlüsse fUr Ableitungen auf. Eine erste Ableitung 5 befindet sich seitlich versetzt neben der Mischkammer 2 und ist mit dieser durch ein rechtwinklig von der Mischkammer wegführendes Rohrstück 10 verbunden.
• Die durch 5 austretende Flüssigkeit enthält somit das absorbierte Ammoniak, wobei diese die Meßzelle 9 passiert, in welcher die elektro-chemische Aenderung gegenüber dem Messwert 8 ermittelt wird.
• Eine zweite Ableitung 6 ist in Richtung der verlängerten Mischkammer 2 herausgeführt.
• Die in der Flüssigkeit nicht absorbierte Luft steigt durch die Mischkammer 2 nach oben und wird durch die Ableitung 6 entfernt.
• Der Niveauunterschied A zwischen der Zuleitung 3 und dem Rohrstück 10, die Höhe H des über der eigentlichen Mischkammer liegenden Rohrstücks, sowie Länge L und Durchmesser D desselben sind von wesentlicher Bedeutung für.
• die Wirksamkeit der Absorption in der Mischkammer und der Beseitigung der Uberschüssigen Gasmenge durch die Ableitung 6. Die speziolle Anordnung der Messzelle 9 in einen gegenüber der Mischkammer 2 seitlich versetzten Rohrstück hat den Zweck, durch die Ableitung 5 einen blasenfreien Flüssigkeitsstrom zu erhalten, wodurch in der Messzelle 9 ein ruhiger und exakter Messwert erhalten wird.
• Zudem dient die Erweiterung D des Rohrstückes 10 auf einer Länge L dazu, dass die durch die Messzelle 9 strömende Flüssigkeit anfänglich eine kleine Strömungsgeschwindigkeit einnii.t, wodurch das Mitreissen von Luftblasen aus der Mischkammer verhindert wird.
• Zur Verminderung der sogenannten Totzeit, d. 'i. die für das Durchlaufen der Strecke vom Eintritt in die Miscbkaiier 2 bis zur Messzelle 9 benötigte Zeit, werden alle der Leitung der Flüssigkeit dienenden Kanäle so englumig als möglich ausgeführt.
• In einem Ausführungsbeispiel sind folgande Abmessungen für die Dimensionen A, H, D und L verwendet worden: A - 18 mm, K - 38 mm, D - 4 mm, L - 13 mm. Der lichte Durchmesser des auf die Erweiterung D folgenden Krunere beträgt 2 mm.
• Zur weiteren Verbesserung der Trennung des überschüssigen Gasen teils von der Flüssigkeit, die die Messzelle 9 passiert, wird das Gehäuse 1 mit Vorteil in einer schrägen Lage aufgestellt, was in Fig. 1 durch die abgeschrägte Gehäusewand 11 angedoutet ist. Dadurch befindet sich die Mischkammer 2 über den nun schräg nach unten wegfUhrenden Rohrstück 10. Die freien Gasblasen haben somit die Tendenz, längs der dem Anschluss des Rohrstückes 10 abgewendeten Kammerwand hochzusteigen, wodurch sie nicht in die Ableitung 5 gelangen können.
• In Fig. 4 ist eine abgewandelte Ausführungsform wiedergegeben, die die Abscheidung und das Zurückströmen von eventuell mitgerissenen Gasbläschen erleichtert, ausserdem ist hierdurch eine weniger schräge Lage für die Aufstellung des Gehäuses 1 möglich.
• Dies wird dadurch erreicht, dass das an die Erweiterung D des Rohrstückes 10 sich anschliessende Ableitungsrohr 10a ar unteren Teil des Rohrstückes 10 angesetzt ist.
• jn Fig. 5 ist eine weitere Ausführungsform gezeigt, bei welcher ein zusätzliches Gasrückströmrohr 10b das erweiterte Rohrstüok 10 mit dem Rohr 2 verbindet. Bei einer solchen Ausführngsform ist eine waagerechte Aufstellung des Gehäuses 1 möglich.
• Fig. 2 zeit die erfindungsgemässe Vorrichtung in Verbindung mit der ihr zugeordneten, den Flüssigkeits- und Gasstrom steuernden Pumpe.
• is Pumpe wird mit Vorteil eine an sich bekannte Peristaltikpumpe eingesetzt, Bei diesen können mehrere voneinander getrennte Plüssigkeits- oder Gas ströme bei konatantem Fördervolumen gefördert werden. Im vorliegenden Falle weist die Pumpe 12 vier parallele Druckschläuche 13, 14, 15, 16 auf, die mit der Absorptionskammer wie folgt in Verbindung stehen: Das Reagenz wird bei 17 der Pumpe zugeführt, wird im Schlauch 13 nach rechts gedrückt und gelangt über Ausgang 18 an die Zuleitung 3 der Mischkammer 2; Das zu analysierende, in dem Reagenz zu absorbierende Gas (z.B. Ammoniak in Luft) wird der Zuleitung 4 ohne Überdruck zugeführt.
• nie Ableitung 5 steht mit dem Eingang 21 der Pumpe in Verbindung, die die das absorbierte Gas enthaltende, blasenfreie Flüssigkeit aus der Mischkammer 2 über das Rohrstück 10 und durch die Messzelle 9 absaugt.
• Die Ableitung 6 steht mit dem Eingang 19 - der durch zwei parallelgeschaltete Schläuche 14, 15 gebildet ist - in Verbindung und saugt überschüssige Flüssigkeit zusammen mit dem nicht gelösten Gasanteil ab. Die Ausgänge der Schläuche 14, 15, 16 sind wieder parallelgeschaltet und befördern die von der Absorptionsvorrichtung kommenden Flüssigkeits- und Gasströme Uber die Leitung 20 nach aussen.
• Mit 22 ist der die Peristaltikplape 12 antreibende Motor bezeichnet.
• Die Messzellen 8 und 9 sind mit den Klemmen 23 bzw. 24 in Verbindung, an denen geeignete Anzeigegeräte anschliessbar Snd. Die Messzellen können als Leitfähigkeitszellen, Küvetten für photometrische Messungen, direktpotentiometrischen Messwertgeber oder andere geeigneten physikalisch-chemischen Gebern ausgebildet sein. Die Messzelle 8 kann bspw. zur Kontrolle der Qualität des bei 3 zugeführten Lösungsmittels dienen. Sind 8 und 9 zwei Leitfähigkeitszellen, so kann bspw. auch durch eine Differenzmessungrder Leitwert der entstehenden Lösung des Gases im Lösungsmittel erhalten werden. Dieser Leitwert ist ein Mass für die Konzentration des zu messenden Gases im Behandlungsprozess und kann zur Regelung herangezogen werden.
• Durch Abstimmung der Förderleistung der einzelnen Druckschläuche beim Einsatz von Peristaltikpumpen, bzw. entsprechender Organe bei anderen Pumpensystemen können verschiedene Aenderungen der Leitfähigkeit des durch die Messzelle 9 fliessenden Wassers in Funktion der Konzentrat ion des lösbaren Gases in dem Gasgemisch erreicht werden. Dabei werden bspw. folgende relativen F8rdermengen angewendet: Durch den Schlauch 16 wird das Einheitsvolumen pro Zeiteinheit von der Ableitung 5 abgesaugt. Durch den Schlauch 13 wird das Vierfache des Einheitsvolumens pro Zeiteinheit zugeführt. Die Differenz, d.i. das dreifache Einheitsvolumen, muss somit durch die Ableitung 6 abfliessen.
• Gemäss Fig. 2 ist nun Ableitung 2 mit den parallel angeschlossenen Schläuchen 14, 15 verbunden; ihre lichten Durchmesser sind bspw. Je 3 mal so gross wie derjenige des Schlauches 16, so dass diese Schläuche eine FUrdermenge von 2 x 32 = 18 Einheitsvolumina bewältigen. Durch die Ableitung 6 müssen also ausser den erwähnten 3 Einheitsvolumina Flüssigkeit noch 15 Einheitsvolumina zusätzlich abgeführt werden: gemäss dem Anschlueschema Fig. 2 ist dies aber nur dadurch möglich, dass dieses zusätzliche Volumen durch die Gaszuleitung 4 angesaugt wird. Damit ist die relative Menge des in der Mlachkammer 2 der Flüssigkeit zur Absorption zugeführten löslichen Gasanteils durch Dimensionierung des mit der Ableitung 6 verbundenen Pumpenteils steuerbar.
• Fig. 3 zeigt nun noch als Diagramm die Abhängigkeit der an der Meßzelle 9 messbaren Leitfähigkeit X von dem Volumenanteil des in Wasser lösbaren Gases (Ammoniak) im Gesamtvolumen. Dabei ist die Leitfähigkeit # auf der Ordhate 30, die Mnmonisk-Konzentration auf der Abzisse 31 aufgetragen. Die Kurve 32 ist das Ergebnis einer Reihenuntereuchung bei vorgegebenem Förderverhältnis für den Bereich von 0 bie 4,5 Volumenprozent Ammoniak in Luft.

Claims (9)

Patentansprüche

1. Vorrichtung zur Absorption von Gasen in Flüssigkeiten mit dem Ziel der Messung eines Bestandteiles von Gasgemischen zur kontinuierlichen Prozesssteuerung, insbesondere zur Kontrolle schneller Reaktionsabläufe, gekennzeichnet durch eine in einem Gehäuse f1) untergebrachte Mischkammer (2), der in einer ersten Zuleitung (3) ein Flüssigkeitsstrom und in einer zweiten Zuleitung (4) ein Gasstrom zugeführt werden, und aus der durch eine erste Ableitung (5) ein Teil der bei (3) zugeführten Flüssigkeit mit dem innerhalb der Mischkammer (2) absorbierten Teil des Gasstromes und durch eine zweite Ableitung 6) dcr restliche Teil der Flüssigkeit mit dem nicht absorbierten Teil des Gasstromes abgeführt werden, sowie durch Je eine Messzelle (8) in der Zuleitung (3) und (9) in der Ab-@eitung (5) zur kontinuierlichen Probenbestimmung vor und nach der Mischkammer (2).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Ableitung (5) über ein rechtwinklig von der flischkammer (2) wegführendes Rohstüok (10) mit dieser verbunden ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Ableitung (6) in der axialen Verlängerung der Mischkammer (2) aus dem Gehäuse (1) geführt ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Zuleitung (4) im Grunde der Mischkammer (2) und angenähert tangential zu deren Mantelfläche eintritt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohrstück (10) über eine bestimmte Länge (L) ein erweitertes Lumen aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Achse der Mischknmmer (2), sowie dieJenigen der an diese angeschlossenen Zu- und Ableitungen (3, 5, 10) gegen die Vertikale geneigt sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Neigung der Mischkammer (2) gegen die Vertikale derart orientiert ist, dass das Rohrstück (10) schräg nach unten wegführt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Teil (10a) des Rohratückes (10) an den erweiterten Teil dieses Rohrstilekes (10) im unteren Bereich angesetzt ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, das der erweiterte Teil des Rohrstückes (10) mittels eines Verbindungsrohres (10b) mit dem oberen Teil der Mischkammer (2) verbunden ist und dass die Achse der Mischkammer (2) gegebenenfalls senkrecht steht.