DE2128639A1

DE2128639A1 - Verfahren zur Erzeugung von Nickel-Chrom-Legierungszusammensetzungen, die Elemente zur Dispersions- und Ausscheidungsverfestigung enthalten

Info

Publication number: DE2128639A1
Application number: DE19712128639
Authority: DE
Inventors: Leon F. Fort Saskatchewan Alberta Norris (Kanada)
Original assignee: Sherritt Gordon Mines Ltd
Current assignee: Viridian Inc Canada
Priority date: 1970-06-22
Filing date: 1971-06-09
Publication date: 1971-12-30
Also published as: GB1342134A; FR2095826A5; CA926659A; US3695868A

Description

Dr. rer. nat. DIETER LOUIS
Dipl.-Phys. CLAUS PÖHLAU
DipL-Ing. FRANZ LOHRENTZ
NÜRNBERG KESSLERPLATZI

11985 20/11 -

GüRliüN MINI-jS LlMlTEI), Toronto 1, Ontario, Kanada

Verfahren zur Erzeugung von Nickel-Chrom-Legierungszusairiinensetzungen, die Elemente zur Dispersions- und Ausscheidungsverfestigung enthalten

Me Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Nickel-Chrom-Legierungszusammensetzungen, die wärmebeständige Oxydteilchen in Dispersion und eine Metallkom- · ponente enthalten, die nach Wärmebehandlung und Vergütung mit Nickel eine y -Phasen-Zwischenmetallverbindung bildet. ; Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Her- ! stellung solcher Nickel-Chrom-Legierungszusammensetzungen, ;

die neben einer Dispersion von hitzebeständigen Metalloxydteilchen auch Aluminium und gegebenenfalls Titan in fester [ Losung enthalten. Diese Zusammensetzungen sind besonders \ geeignet zu einer durch Wärmebehandlung und Vergütung er- i folgenden Ausscheidungsverfestigung oder -härtung, wodurch man sich gleichzeitig die Vorteile der Wirkmechanismen der Dispersions- und der Ausscheidungsverfestigung zu Nutze macht.

ORfOJNAL fNSPECTED 109853/1193 .

Die Dispersionsverfestigung mit ultrafeinen hitzebeständigen Metalloxydteilchen ist eine bekannte Maßnahme zur Verbesserung der Festigkeitseigenschaften von Nickel und Nickel-Chrom-Legierungen bei angehobenen Temperaturen von etwa 870 bis 1200⁰C (vgl. die USA-Patentschriften 3 366 515 und 3 454 431).

Strebt man eine Verbesserung der Festigkeit bereits dispersionsverfestigter Rickel-Chrom-Legierungen in dem mittleren t Temperaturbereich von etwa 540 bis 870 C an, so erweist sich die Ausscheidungsverfestigung als eine mögliche Maßnahme hierzu. Die Ausscheidungsverfestigung oder -härtung mit Gamma-Initiatoren (Gamma prime) stellt ebenfalls eine bekannte Maßnahme zur Verbesserung der Festigkeitseigenschaften von Metallen in mittleren Temperaturbereichen von 540 bis 870 C dar. Der sich dabei einstellende Y/irkmechanismus wird dazu ausgenützt, bestimmte Elemente aus der Familie der als Superlegierungen bekannten Zusammensetzungen zu verfestigen. Allgemein ausgedrückt enthalten diese Zusammensetzungen eine Nickel-Chrom-Matrix mit darin verteilten metallkombinierten Teilchen Ni^ (Al, Ti). In den meisten Superlegierungen werden darüberhinaus andere Verfestigungsmeehanismen," wie z.B. der Einbau von Karbid teilchen in die Matrix, ausgenützt.

Bei der Herstellung ausscheidungs- und dispersionsverfestigter Nickel-Chrom-Legierungen unter Anwendung der herkömmli-

chen pulvermetallurgischen Verfahren, bei denen die verschiedenen Legierungskomponenten in feinverteilter Pulverform vermischt, verdichtet und gesintert werden, stellen sich jedoch erhebliche Probleme ein. Bei Anwendung dieser bekannten Techniken tritt nämlich eine ganz erhebliche Sauerstoffverunreinigung der Metallkomponenten auf, insbesondere dann, wenn typische aktive sauerstoffaufnehmende Kiemente, wie Chrom

ORIGINAi INSPECTED 109853/1193

und Titan, mit im Spiele sind.

Ein Ergebnis einer derartigen Sauerstoffverunreinigung ist die Veränderung der chemischen Zusammensetzung der Legierung. Gewöhnlich wird die Zusammensetzung sorgfältig ausgelegt, um optimale Ergebnisse zu erhalten. Wird diese Zusammensetzung jedoch durch eine innere Oxydation einer oder mehrerer der Legierungsbestandteile verändert, dann erhält man die angestrebten Ausscheidungsverfestigungs-Eigenschaften in dem geschmiedeten Endprodukt nicht, unabhängig davon, welche Maßnahmen bei der Herstellung und der Y/ärmebehandlung ergriffen werden. Es ist deshalb einleuchtend, daß die Entstehung von Oxyden "auf ein Minimum herabgesetzt werden muß, wenn ausscheidungs- und dispersionsverfestigte Nickel-Chrom-Legierungszusammensetzungen hinreichend guter Qualität erzeugt werden sollen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung von iMickel-Chrom-Legierungszusammensetzungen mit einem Gehalt von gleichmäßig dispergierten hitzebeständigen Metalloxydteilchen sowie von Aluminium und gegebenenfalls Titan in fester Lösung vorzuschlagen, bei dem die Sauerstoffverunreinigung weitgehend ausgeschaltet wird. Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß eine pulverförmige Nickel-Chrom-Legierung mit gleichmäßig darin dispergierten hitzebeständigen Oxydteilchen einer Teilchengröße von unter einem IViikron und mit einem den Sauerstoff der Oxydteilchen überschießenden Sauerstoffgehalt von weniger als 1 Gewichtsprozent mit einem zusammengesetzten Pulver aus nickelüberzogenen Aluminiumteilchen oder einer pulverförmigen Niekel-Aluminium-Legierung gemischt wird und das Gemisch bei erhöhter Temperatur so lange unter

109853/1193

Vakuum gesintert wird, bis sein Sauer st off Überschuß v/eniger als 1000 ppm· beträgt.

Das erste erfindungsgemäße Erfordernis ist somit die Verwendung einer pulverförmigen Nickel-Chrom-Legierung, die, gleichförmig dispergiert, hitzebeständige Oxydteilchen mit einer Teilchengröße im Submikronbereich enthält und einen sehr niedrigen SauerstoffÜberschuß aufweist. Zur Herstellung derartiger Nickel-Chrom-Legiefungspulver mit darin enthaltenen hitze- W beständigen Oxyden ist eine Reihe von Verfahren bekannt geworden. Besonders geeignet ist das in dem belgischen Patent 736 895 beschriebene Verfahren. Die in- diesem Verfahren hergestellten Pulver weisen eine homogene Nickel-Chrom-Legierungsmatrix auf, sind oxydationsbeständig und können deshalb ohne kostspielige und mühselige Vorsichtsmaßnahmen gegen einen Kontakt mit Sauerstoff gehandhabt werden. Die Pulver enthalten lediglich eine geringe Menge an SauerstoffÜberschuß, nämlich nur etwa 0,6 Gewichts-% oder weniger. Unter "Sauerstoffüberschuß" ist jeder Sauerstoff zu verstehen, der in dem Pulver in anderer Form als in Verbindung mit den hitzebestä" äi-• , gen Oxyden enthalten ist.

Die pulverförmige Nickel-Chrom-Legierung mit dem Anteil 'an hitzebeständigen Oxyden wird mit einem aluminium- und bei . Bedarf einem titanhaltigen Pulver vermischt, dessen Teilchen im wesentlichen in nichtoxydierter Form vorliegen» Das Aluminium wird in Form eines zusammengesetzten .tfulvers nickelüberzogener Aluminiumteilchen oder als pulverförmige Nickel-Alumini um- Legierung eingesetzt, während das Titan als Titanhydrid vorliegt.

Die Pulvermischung wird vorzugsweise in Form eines verdichteten Barrens unter Vakuum erhitzt, um den Sauerstoffüber-

109853/1193

schuß auf weniger als 1000, vorzugsweise auf weniger als 500 ppm (Teilchen je Million) abzusenken. Gleichzeitig geht das Aluminium - und das Titan, falls vorhanden - in feste Lösung in der Nickel-Chrom-Hegierung. Die .erhaltene Zusammensetzung ist zur Herstellung geschmiedeter dispersionsverfestigter Nickel-Chrom-Legierungen und daraus gestalteten Formen geeignet, die zur Erzielung einer Ausscheidungsverfestigung wärmebehandelt und vergütet werden können.

In der vorstehend erläuterten Verfahrensweise sind drei kritische Aspekte zu beachten. Erstens muß der Chromgehalt der Zusammensetzung als weitgehend nichtoxydierbare Nickel-Cl Om-Legierung vorliegen, bevor sie in Verbindung mit Aluminium und Titan erhitzt wird, so daß möglichst wenig Sauerstoff zur Verfugung steht, den diese letzteren Metalle während der Wärmebehandlung einfangen können. Aluminium und Titan bilden nämlich bereitwillig stabile Oxyde, die nur unter schwierigen und teueren Maßnahmen reduziert werden können. In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird jedoch die Bildung dieser Oxyde in merklichem Ausmaß verhindert und es kommt somit die Notv/endigkeit zu deren anschließender Reduktion in Y/egfall. Zweitens müssen die Aluminium- und Titankomponente selbst in weitgehend nichtoxydierter Form vorliegen. Damit v/ird der Umfang der im letzten Verfahrens schritt notwendigen Oxydreduktion weiter herabgesetzt. Unter diesen Umständen lassen sich relativ billige Oxydentfernungstechniken, wie z.B. das Vakuumsintern, zur Entfernung des restlichen Sauerstoffüberschusses einsetzen. Als drittes muß der Sauerstoffüberschuß in dem unter Vakuum behandelten Endprodukt unter 1000 ppm liegen.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich eine große Mannigfaltigkeit von Superlegierungszusammensetzungen mit

109853/1193 .

- O —

einem Gehalt von Nickel, Chrom, Aluminium und Titan herstellen. Im allgemeinen wird Thoriumoxyd als Dispersionsverf estigungs- oder Dispersoidphase auf Grund seiner hohen Temperaturbeständigkeit und seiner leichten Beschaffung ■bevorzugt. Jedoch erweisen sich auch andere bekannte hitzebeständige Oxyde als Dispersionsverfestigungsmittel geeignet, wie z.B. Yttrium-, Zirkon-, Aluminium- und Magnesiumoxyd und andere,anstelle von Thoriumoxyd als geeignet. Zusätzlich kann bei Bedarf das Ti fan weggelassen werden.

Bevorzugtes Ausgangsinaterial ist eine pulverförmige Nickel-Chrom-Legierung, die nach dem Verfahren der belgischen Patentschrift 736 895 hergestellt worden ist. In kurzen Zügen erläutert, wird gemäß diesem Verfahren hitzebeständiges Nickeloxydpulver, vorzugsweise hergestellt durch das Verfahren gemäß der USA-Patentschrift 3 469 967, mit im Handel erhältlichem Chrompulver vermischt. Das Chrompulver ist vorzugsweise fein, mit einer Partikelgröße von 1 bis 10 Mikron oder darunter, um eine rasche Homogenisierung des Nickels und des Chroms hervorzurufen. Wenn die Partikelgröße der Chromteilchen unter 1 Mikron liegt, dann setzt sich ein relativ großer Anteil des Oxyds an diese an und wird mit in die Legierung eingeschleppt. Ist sie jedoch größer als etwa 10 iiikron, so gestaltet sich die Homogenisierung der Nickel-Chrom-Legierung schwierig. Die in Pulverform vorliegenden Nickel- und hitzebeständigen Oxydteilchen sowie das Chrompulver werden vorzugsweise in Form einer Aufschlämmung in Wasser und anschließendes Mahlen und Mischen in einem Attritor oder einer Kugelmühle vermischt. Das Mahlen im Attritor wird auf Grund der Wirksamkeit des Mahlvorganges bei gleichzeitiger Erzeugung einer gleichmäßigen Verteilung der hitzebeständigen Oxyd- und der Chromteilchen in der zuletzt erhaltenen Pulvermisohung bevorzugt. Die im Attritor gemahlene

109853/1193

Fischung des aus Nickel- und hit ζ el) e ständigen Oxydteilchen bestehenden Pulvers und des Chrompulvers wird als nächstes in reinem strömendem Wasserstoff wärmebehandelt, um Bie zu entoxydieren und gleichzeitig das Nickel und das Chrom zu legieren. Dies erfolgt durch Aufheizen der Mischung auf eine! Temperatur von 980 bis 1200°C, vorzugsweise auf etwa 1120⁰C, mit einer Temperatursteigerungsrate von etwa 110⁰C je Stunde¹. Anschließend wird die Mischung bei der angehobenen Temperatur für eine längere Zeitdauer, etwa 20 bis 60. Stunden, ziehen gelassen. Das. erhaltene Pulver besteht aus Nickel-Chrom-Ie- , gierungsteilchen mit mechanisch untrennbar darin verteilten : hitzebeständigen Oxydteilchen, z.B. Thoriumoxyd. Das Pulver hat einen sehr geringen SauerstoffÜberschußgehalt, gewöhnlich unter 1 Gewichts-%. Darüberhinaus befindet es sich in hoch«- ^; oxydationsbeständiger Porm.» was Gewähr dafür gibt, daß es in den darauffolgenden erfindungsgemäßen Verfahrensschritten ohne das Risiko einer erneuten Oxydation gehandhabt werden kann.

Erfindungsgemäß wird das Pulver aus Nickel-Chrom-Legierungs- und hitzebeständigen Oxyd-Teilchen mit Aluminium- oder Aluminium- und Titan-Teilchen vermischt. Diese die Ausscheidungsverfestigung bewirkenden Elemente müssen weitgehend oxydfrei in oxydationsbeständiger Form-vorliegen. Vorzugsweise wird das Aluminium in Form eines zusammengesetzten Niekel-Aluminium-Pulvers zugesetzt, das durch das hydrometallurgische Verfahren gemäß der USA-Patentschrift 2 853 403 hergestellt ist. Pulver dieser Art, deren Teilchen einen von einer gleichmäßigen dünnen Kickelschicht überzogenen Aluminiumkern aufweisen, haben einen sehr niedrigen Sauerstoffgehalt und können in anschließenden Verfahrensschritten ohne die Gefahr der Entstehung stabiler Aluminiumoxyde gehandⁿⁱabt

109853/1193

werden. Diese Pulver sind in verschiedenen Größen und mit unterschiedlichen Nickel-Aluminium-Verhältnissen im Handel erhältlich'. Ein bevorzugtes Pulver enthält 60 bis 70 Gewichts- °/a Hickel und 30 bis 40 Gewichts-?» Aluminium und weist eine mittlere Partikelgröße von unter etwa 100 Mikron auf.

Das Aluminium kann' aber auch in -Form einer pulverförmigen Nickel-Aluminium-Legierung vorliegen, die im Handel erhält- · lieh ist. Wenn zusammen mit dem Aluminium Titan zugefügt w wird, kann dies ebenfalls in Gestalt eines Zusammengesetz-. ten, niekelüberzogenen Pulvers erfolgen, das in Übereinstimmung mit der Lehre der USA-Patentschrift 2 853 403 erzeugt worden ist. Es kann aber auch eine pulverförmige Nickel-Titan-Legierung verwendet werden. Aus praktischen und wirtschaftlichen Gründen wird Titanhydrid als Titangrundlage vorgezogen.

Die Pulverkomponenten werden vorzugsweise gemischt und dann zu einem Barren mit einer Dichte von 6ü bis 70 fo verdichtet. Der Barren wird vakuumgesintert, um seinen Sauerstoffüber-• ' , schuß auf weniger als 1 000 ppm abzusenken und um ein Pro- ^ dukt zu erzeugen, das fest genug ist, um in darauffolgenden Herstellungs- und/oder Wärmebehandlungsvorgängen gehandhabt werden'zu können. Gemäß einer bevorzugten Verfahrensweise ,wird der Barren so vakuumgesintert, daß seine Temperatur auf 1093 bis 1200⁰C, vorzugsweise auf 1120°C, angehoben

—5

wird, während gleichzeitig ein Druck von 5x10 torr im Sinterofen aufrechterhalten wird.

Das Endprodukt nach dem Vakuumsintern kann zu einem vollverdichteten Schmiede- oder Knetprodukt verarbeitet werden, wobei Verarbeitungsmethpden ausgeführt werden, wie sie 2.B.

.- 10 98 B3 / Ί 1 9 3

in der USA-Patentschrift 3 366 515 beschrieben sind. Anschließend wird das Produkt dann lösungsbehandelt und in Übereinstimmung mit in der Technik der Ausscheidungshärtung bekannten Verfahren vergütet.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand einiger Beispiele näher erläutert. In den Beispielen fanden folgende Pulverkomponenten Anwendung: '

1. Ein Nickel-Chrom-Legierungs/Thoriumoxyd-Pulver, das gemäß dem Verfahren nach der belgischen Patentschrift ; 736 895 hergestellt worden ist. Dieses Pulver enthielt (in Gewichts-?^) Nickel 78,1, Chrom .19,7 und Thoriumoxyd 2,2. Die Schüttdichte betrug 1,9 g/cm , der lischer-Index 8,2 und der SauerstoffÜberschuß weniger als 100 ppm.

2. Zusammengesetztes Nickel-Aluminiumpulver, hergestellt ge-'mäß dem Verfahren nach der USA-Patentschrift 2 853 403. Das Pulver enthielt 66 Gewichts-^ Nickel und 34 Gewichts-^ Aluminium. Die "Schüttdichte betrug 1,9 g/cm , die mittlere Partikelgröße 60 Mikron und der Sauerstoffgehalt 1,3 /ό.

3. Titanhydrid von handelsüblicher Qualität. Die Schüttdichte betrug 5,1

gehalt 0,6

4. Nickel-Aluminium-Legierungspulver von handelsüblicher Qualität. Die Schüttdichte betrug 1, Index 6,2, der Sauerstoffgehalt 0,8

betrug 5,1 g/cm , der Pischer-Index 1,1, der Sauerstoff-

Qualität. Die Schüttdichte betrug 1,5 g/cm , der Pischer-

ORIQINAl INSPECTED

Beispiel 1

481 £ eines liickel-Chrom-legierungs/Thoriurnoxyd-Pulvers, 13 £ deo Till-Pulvers und 18,5 g des zusammenge setzt en Nickel-/iluininium-Pulvoru wurdon trocken in einem Ilochgefichwindigkoitii.'ijj v.cAif.r vi or Mi. nut on lan ^ vermischt. Die v/uxde in 30 g schwere Barren in einer doppelt wirkenden ϊ rrapresse mit einem Preßdruck von 5,1 to/cm verdichtet. Die verdichteten Barren hatten die Abmessungen 6,1 cm χ 3,2 cm χ 0,25 cm. Sie wurden durch Erhitzen auf eine Temperatur von 1124 C während einer Zeitdauer von 12 Stunden bei einem Vakuum von 50 torr während der Aufheizung gesintert. Die Barren wurden auf dieser Temperatur von 1124 C 15 Stunden lang gehalten und während dieser Zeit das'Vakuum im System auf we-

—5

niger als 10 torr abgesenkt. Nach dem Sintern hatten die Barren noch einen Sauerstoffüberschuß von 400 ppm. Sie wurden zu Streifen von 0,5 mm Dicke durch folgendes Verfahren verarbeitet:

durch Kaltwalzen des gesinterten Barrens wurde zuerst eine 35 /oige Dickenverringerung erzielt. Anschließend wurde das ψ Produkt auf eine Temperatur von 1232 C unter reinem Wasserstoff aufgeheizt, daraufhin eine weitere 70 $ige Dickenverringerung durch Warmwalzen und schließlich ein Glühvorgang bei einer Temperatur von 1260 C und während 1 Stunde in reinem V/asserstoff vorgenommen. Die Pestigkeitseigenschaften des geglühten Streifens bei einer Temperatur von 650 C waren

2 2

folgende: Streckgrenze 55 kp/mm ; Bruchfestigkeit 55 kp/mm und Dehnung 0,2 %. Der angelassene Streifen wurde wärmebehandelt, um die Ausscheidung der Zwischenmetallverbindung Ni- (Al, Ti) durch folgende Prozedur zu bewirken:

Löoungsbehandlung während einer Zeitdauer von 70 Stunden "bei einer Temperatur von 1204°C in reinem Wasserstoff (die aufgewendete Zeit war die Minimaldauer, um die Härte des Streifens im abgeschreckten Zustand auf ihren Minimalwert von H45T 60 von ihrem /Werf im ursprünglichen Herstellungszustand von R45T 73 abzusenken), Abschrecken in bewegtem Wasser und anschließend Vergüten, während einer Zeitdauer von 48 Stunden bei einer Temperatur von 704 C in reinem \iasserstoff, um die Ausscheidung au bewirken. Die aufgewendete Zeit war wieder die Minimaldauer, um die Härte auf ihren Maximalwert von R45T 82 anzuheben.

Das erzielte Endprodukt hatte folgende Eigenschaften: Eine Dispersion feiner Thoriumoxyd-Partikel mit einer Größe von 0,02 bis 0,1 Mikron, eine Dispersion von Partikeln der Zwischenmetallverbindung Ni* (Al, Ti), aus einer Oberflächenabbildung im Elektronenmikroskop mit einer Größe von weniger als 0,01 bis 0,2 Mikron gemessen (die Gegenwart der Zwischenmetallverbindung war aus der Elektronenstrahleugungsanalyse von Ni.,Al zu folgern), eine MikroStruktur mit grobgleichachsigen feinen Körnern,deren Korngröße angenähert 5 bis 10 Mikron betrug und die nachfolgend tabellierten mechanischen Kurzzeiteigenschaften:

Test-	Streckgrenze	Bruchfe	stigkeit	Dehnung
'iemperatur	(kp/mn )	(kp/mm	)
KT	nicht bestimmt	• 1	00	2
65O°C	57,5		66	2
870⁰C	13,4		15	5
1093⁰C	4,4		5	7

109853/ 1 193

Zum Ve-rgleich werden nachfolgend die Festigkeitseigenschaften einer herkömmlichen Ni/Cr/1,3 Al/2,5 Ti-Legierung (Nimonic 80 A), entsprechend dem ASM Metall-Handbuch angegeben

Test-	Streckgrenze	Briichffi	1	stigkeit
'femperatur	(kp/mm )	(kp/mm		)
RT '	■l 60		05
65O⁰C -	56 ' .		77
870⁰C	21	24
1O93°C	—	2,8

Dehnung

40 20 25

Beispiel II

In diesem Ausführungsbeispiel war die Verfahrensweise dieselbe wie in dem Beispiel I, jedoch mit der Ausnahme, daß 11,2 g des Nickel-Aluminium-Legierungspulvers in der Pulvermischung anstelle"des zusammengesetzten Nickel-Aluminium-Tulvers verwendet wurden und die gesinterten Barren einen Bauerstoffüberschu'ß von 900 ppm aufwiesen. Das Endprodukt hatte folgende Eigenschaften:

Die MikroStruktur war ähnlich derjenigen in Beispiel I und die Kurzzeitfestigkeitseigenschaften folgende:

Test-	Streckgrenze	Bruchfe stigkeit	Dehnung
Temperatur	(kp/n;m )	(kp/mm )	C- ^ 2 ir).
HT	nicht bestimmt	100	4
650	53	62	2
870	13	13,5	8
1093	4,5	5,3	9

109853/1 193

2128633

In anderen Versuchen, in denen im wesentlichen die gleichen Verfahrensweisen wie in den vorstehend erläuterten Beispielen I und il eingehalten wurden, bei denen jedoch der Vakuumsintervorgang abgebrochen wurde, bevor der SauerstoffÜberschuß in dem gesinterten .Barren auf einen Wert von 1000 ppm oder darunter abgesenkt worden war, ergab sich keine wirksame Ausscheidung von Ni, (Al, Ti) während der Wärmebehandlungsschritte. In weiteren Versuchen, in. denen Aluminiumpulver anstelle des zusammengesetzten Nickel-Aluminium-Pulvers oder der pulverförmigen Nickel-Aluminium-Legierung eingesetzt wurde, konnte der SauerstoffÜberschuß selbst nach verlängertem Vakuumsintern nicht auf weniger als 1000 ppm abgesenkt werden und es ergab sich wieder keine wirksame Ausscheidung von Ni,(Al, Ti) während der anschließenden WärmebehandlungBvorgänge dieses Werkstoffes.

109853/1193

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Erzeugung von Nickel-Chrom-Iegierungszusainmensetzungen, die hitzebeständige Oxydteilchen in Dispersion und eine Metallkomponente enthalten, die nach Wärmebehandlung und Vergütung mit Nickel eine r -phasen-Zwischenmetallverbindung bildet, dadurch gekennzeichnet, daß eine pulverförmige Nickel-Chrom-Iegierung mit gleichmäßig darin dispergierten hitzebeatändigen Oxydteilchen einer Teilchengröße von unter 1 Mikron und mit einem den Sauerstoff der Oxydteilchen überschießenden Sauerstoffgehalt von weniger als 1 Gewichts-^ mit einem zusammengesetzten Pulver aus nickelüberzogenen Aluminiumteilchen oder einer pulverförmigen Nickel-Aluminium-Legierung gemischt wird und das Gemisch bei erhöhter Temperatur solange unter Vakuum gesintert wird, bis sein

SauerstoffÜberschuß weniger als 1000 ppm beträgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

die pulverförmige Nickel-Chrom-Legierung zusätzlich mit * feinverteiltem Titanhydrid vermischt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vakuumsintern solange durchgeführt wird, bis der Sauerstoffüberschuß auf weniger als 500 ppm abgesenkt ist.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vakuumsintern in einem T
bis 1204°0 durchgeführt wird

das Vakuumsintern in einem Temperaturbereich von 1093

OFUGiNAt INSPECiED

109853/1 1 93

5. Verfahren nach.Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das nach dem Vakuumsintern erhaltene Produkt durch mechanische Bearbeitung zu einem völlig dichten Schmiedekörper verfestigt und anschließend wärmebehandelt und zur Ausscheidung einer ersten Gamma-Phase vergütet wird,

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Vakuumsintern ernhaltene Produkt zuerst wärmebehandelt und zur Ausscheidung einer ersten Gamma-Phase vergütet wird und anschließend durch mechanische Bearbeitung zu einem völlig dichten Schmiedeprodukt verfestigt wird.

109853/ 1 1 93