DE2128134A1 - Verfahren zur Polymerisation und Polymerisationsreaktor zu dessen Durchführung - Google Patents
Verfahren zur Polymerisation und Polymerisationsreaktor zu dessen DurchführungInfo
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-
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Description
4-7 720 T
Bnhico AG-, Zürich, und Herr Prof. Dr. Dr. K.-H. Imhausen
Verfahren zur Polymerisation und Polymerisationsreaktor
zu dessen Durchführung
Die Homo- und Copolymerisation von Äthylen in Gegenwart von
Sauerstoff oder anderen radikalbildenden Stoffen bei hohen
Drücken erfolgt bekannterweise in Kesselautoklaven oder in
rohrförmigen Reaktoren.
Die "bisherigen rohrförmigen Reaktoren "bestehen im allgemeinen
aus einem sehr langgestreckten Rohr einheitlichen Durchmessers
mit einem Heiz- und Kühlmantel und einem Entspannungsventil am Reaktorausgang. Obgleich ein derartiger Reaktor die Herstellung
von Äthylen-Polymerisaten erlaubt, entspricht seine Leistung sowohl in Hinsicht auf den Umsatz und die Betriebssicherheit
als auch bezüglich der erzielbaren Polymerisatqualität
nicht den heutigen hohen Anforderungen. Insbesondere ist der Umsatz beschränkt, da andernfalls die freiwerdende
Polymerisationswärme zu einer Überschreitung der Zersetzungstemperatur des Reaktionsgemisches führen würde. Örtliche, die
Betriebssicherheit gefährdende Temperaturspitzen lassen sich dennoch nicht vermeiden. Diese Temperaturmaxima führen außerdem
zu einem hinsichtlich Polymerstruktur und Kettenlänge äußerst heterogenen Polymerisat, welches in besonders ungünstigen
Fällen mit durch partielle Zersetzung gebildetem Kohlenstoff verunreinigt ist.
(Es wurde nun gefunden, daß sich diese Nachteile bei der
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kontinuierlichen Polymerisation von Äthylen vermeiden lassen, wenn ein besonders konstruierter Reaktor gemäß der Erfindung
verwendet wird.
G-egenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur
kontinuierlichen Polymerisation von Äthylen "bei Drücken von mindestens 3oo at und Temperaturen von maximal 4oo° C in
Gegenwart von katalytischen Mengen Sauerstoff oder von einem
oder mehrer en Radikale bildenden Initiatoren, wie Persauerstoff-
und Azo-Verbindungen, und von o-2o Mol.-$ eines Moderators,
wie niedere Alkane, Cycloaliphaten, Aromaten, chlorierte
Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ketone und Aldehyde, wobei das Verfahren gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, daß
der Innendurchmesser des Reaktors so "bemessen ist, daß die
Strömungsgeschwindigkeit des Polymerisationsgemisches über die gesamte Reaktorlänge annähernd' konstant ist, und daß der
Reaktor mit einem in mehrere voneinander unabhängige Segmente unterteilten Reiz- und Kühlmantel und mit mehreren über die
gesamte Reaktorlänge verteilten, wahlweise betriebenen Einrichtungen zur Einspeisung von Äthylen, gegebenenfalls im
G-emisch mit Initiatoren, Moderatoren und gegebenenfalls Comonomeren
und gegebenenfalls mit einer oder mehreren über die gesamte Reaktorlänge verteilten Initiator-Einspritzvorrichtunge'n
und mit mehreren über die gesamte Reaktorlänge verteilten Temperaturmeßstellen
sowie einer Druckmeßstelle im vorderen Teil
des Reaktors und mit einem Ventil am Reaktorausgang· versehen
ist, welches in Abhängigkeit der gemessenen Temperaturen und Drücke mittels geeigneter Regel- und Stellglieder so eingestellt
wird, daß im Reaktor ein gleichmäßiges Druckniveau und Temperaturprofil aufrecht erhalten wird, und welches in Abhängigkeit
der Geschwindigkeit der Änderungen der gemessenen Temperaturen
und Drücke plötzlich kurzzeitig um einen bestimmten Betrag bis zum Erreichen eines vorgegebenen Druckes geöffnet
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wird, und daß der Reaktor mit einem zweiten, mit einem gesonderten
Polymer-Monomer-Abscheidesystem verbundenen Ventil am Reaktorausgang versehen ist, welches automatisch in Punktion
tritt, "während das erste Ventil geschlossen wird, wenn die gemessenen
Temperaturen und Drücke einen bestimmten Maximalwert überschreiten oder wenn die gemessenen Drücke einen bestimmten
Minimalwert unterschreiten. ·
Die ]?unktionsweise des erfindungsgemäßen Reaktors geht aus
nachfolgendem, jedoch in keiner Weise einschränkendem Beispiel hervor:
5·5οο kg/h eines auf 2.45o at komprimierten Gemisches aus
Äthylen, 8,0 °/o Propan und 18 ppm Sauerstoff werden dem erfindungsgemäßen
Reaktor am Einlaß zugeführt und in der vorderen Zone des Reaktors durch indirekte Beheizung auf etv/a
155° C erwärmt. Bei dieser Temperatur setzt die Polymerisations reaktion ein, wodurch die Temperatur des Reaktionsgemisches
ansteigt. Ein Teil der Polymerisationswärme wird durch indirekte Kühlung dieser Zone des Reaktors abgeführt. An der Stelle
des Reaktors, an der die Temperatur der Reaktionsmischung erwartungsgemäß
28o° C erreicht, werden weitere 1.2oo kg/h der oben genannten Äthylen-Mischung eingeführt, wobei der Querschnitt
des Reaktors von nun an derart erweitert ist, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Reaktor nahezu konstant bleibt. In
Strömungsrichtung abwärts werden an den Stellen, an denen· die Temperatur der Reaktionsmischung trotz indirekter Kühlung erwartungsgemäß
erneut 28o° G erreicht, weitere 1.5oo kg/h bzw. I.800 kg/h der Äthylen-Mischung eingespeist, wobei der Querschnitt
des Reaktors jeweils von den Einspeisestellen an derart erweitert ist, daß die Strömungsgeschwindigkeit über die
gesamte Reaktorlänge nahezu konstant bleibt.
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Die Einstellung des Druckniveaus und Temperaturprofils iin
Reaktor erfolgt über ein in Abhängigkeit der längs des Reaktors gemessenen Temperaturen und Drücke gesteuertes Ventil am
Reaktorausgang, welches zusätzlich in Abhängigkeit der Geschwindigkeit
der Änderungen der gemessenen Temperaturen und Drücke plötzlich kurzzeitig um einen bestimmten Betrag bis
zum Erreichen eines vorgegebenen Druckes geöffnet wird.
Mach Austritt aus dem Reaktor wird das Polymerisationsgemisch in üblicher Yfeise aufgearbeitet. Das bei einem Umsatz von
21,2 $ erhaltene Polyäthylen mit einem Sehmelzindex von 7,2
und einer Dichte von ο,927 läßt sich ausgezeichnet zu Laminaten
und Hohlkörpern verarbeiten.
Sollten einmal während des kontinuierlichen Betriebes des erfindungsgemäßen
Polymerisationsreaktors trotz der Vielzahl der Regelaggregate aus unkontrollierbaren Gründen die längs des
Reaktors gemessenen Temperaturen und/oder Drücke einen bestimmten Maximalwert überschreiten bzw. die gemessenen Drücke
einen bestimmten Minimalwert unterschreiten, so wird automatisch das zuvor erwähnte Ventil am Reaktorausgang geschlossen
und die Reaktionsmischung so lange durch ein zweites, mit einem gesonderten Polymer-Monomer-Abscheidesystem verbundenen
Ventil ausgetragen, bis die Temperatur- und Druckbedingungen im Reaktor erneut einen normalen Polymerisationsverlauf sicherstellen.
Der erfindüngsgemäße Reaktor ermöglicht durch seine besondere Konstruktion sowie durch die Vielzahl der Meß- und Regelaggregate
im Gegensatz zu den bisher üblichen Rohrreaktoren die Einhaltung genau definierter, vorgegebener, eng begrenzter
Polymerisationsbedingungen und somit die Herstellung von Polyäthylen bzw. Äthylen-Copolymerisaten besonders homogener,
a. h. hoher Qualität. Insbesondere treten keinerlei Stippen
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auf, welche sowohl die mechanischen als auch die optischen
Polymereigenschaffcen stark verschlechtern.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann nicht nur die Homopolymerisation
von Äthylen, sondern auch die kontinuierliche Polymerisation von Äthylen im Gemisch mit einem oder mehreren
Comonomeren, wie Vinylester, Acrylsäurederivate, Alkene oder Gemische dieser Verbindungen durchgeführt werden.
Wie o"ben ausgeführt, ist im vorderen Teil des Reaktors gemäß
der Erfindung eine Druckmeßstelle angeordnet. Es kann zweckmäßig sein,noch weitere Druckmeßsteilen längs des Reaktors anzuordnen.
Auch die an diesen weiteren Druckmeßstellen ermittelten Druckwerte werden zur Aufrechterhaltung eines gleichmäßigen
Druckniveaus und Temperaturprofils "berücksichtigt.
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Claims (1)
- Patentansprüche:Verfahren zur kontinuierlichen Polymerisation von Äthylen bei Drücken von mindestens 300 at und Temperaturen von maximal 400 C in Gegenwart von katalytischen Ilengen Sauerstoff oder von einem oder mehreren Radikale bildeitfen Initiatoren und von ο - 20 Mol.-% eines Moderators, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit des Polymerisationgemisches über die gesamte Reaktorlänge annähernd konstant ist, und daß der Reaktor mit einem in mehrere voneinander unabhängige Segmente unterteilten Heiz- und Kühlmantel und mit mehreren über die gesamte Reaktorlänge verteilten, wahlweise betriebenen Einrichtungen 2ur Einspeisung von Äthylen und mit mehreren über die gesamte Reaktor!änge verteilten Temperaturmeßstellen sowie einer Druckmeßstelle im vorderen Teil des Reaktors und mit einem Ventil am Reaktοrausgang versehen ist, welches in Abhängigkeit der gemessenen Temperaturen und Drücke mittels geeigneter Regel- und Stellglieder so eingestellt wird, daß im Reaktor ein gleichmässiges Druckniveau und Temperaturprofil aufrecht erhalten wird, und welches in Abhängigkeit der Geschwindigkeit der Änderungen der gemessenen Temperaturen und Drücke plötzlich kurzzeitig um einen bestimmten Betrag bis zum Erreichen' eines vorgegebenen Druckes geöffst v/ird, und daß· der Reaktor mit einem zweiten, mit einem gesonderten Polymer-Monomer-Abscheidesystem verbundenen Ventil am Reaktorausgang versehen ist, welches automatisch .in Funktion tritt, während das erste Ventil geschlossen wird, wenn die gemessenen Temperaturen und Drücke einen bestimmten Maximalwert, überschreiten oder wenn die gemessenen Drücke einen bestimmten Minimalwert unterschreiten.Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Äthylen im Gemisch mit einem oder mehreren Comonomeren, wie Vinylester, Acrylsäurederivate, Alkene oder Gemischedieser Verbindungt wird,BAD ORIGiNAL3· Verfahren nach Patentansprüchen 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß an den über die Reaktorlänge verteilten Einrichtungen Äthylen im Gemisch mit Initiatoren, Moderatoren und/oder Comonomeren eingespeist wird.4. Rohrförmiger Reaktor zur kontinuierlichen Polymerisation von Äthylen b'ei Drücken von mindestens 300 at und Temperaturen von maximal 4000C in Gegenwart von katalytischer! Mengen Sauerstoff oder von einem oder mehreren Radikale bildenden Initiatoren und von 0 - 20 Mol.-% eines Moderators, dadurch gekennzeichnet, daß der Innendurchmesser dec ■ Reaktors so bemessen ist, daß die Strömungsgeschwindigkeit des Polymerisationsgemisches über die gesamte Reaktorlänge annähernd konstant ist, und daß der Reaktor mit einem in mehrere voneinander unabhängige Segmente unterteilten Heiz-- und Kühlmantel und mit mehreren über die gesamte Reaktorlänge verteilten, wahlweise betriebenen Einrichtunge zur Einspeisung von Äthylen und Zusatzstoffen und mit mehreren über die gesamte Reaktorlänge verteilten Temperaturmeßstellen sowie einer Druckmeßstelle im vorderen Teil des Reaktors und mit einem Ventil am Reaktorausgang versehen ist, welches in Abhängigkeit der gemessenen Temperaturen "und Drücke mittels geeigneter Regel- und Stellglieder so eingestelltvird, daß im Reaktor ein gleichmässi· ges Druckniveau und Temperaturprofil aufrecht erhalten wird, und welches in Abhängigkeit der Geschwindigkeit der Änderungen der gemessenen Temperaturen und Drücke plötzlich kurzzeitig um einen bestimmten Betrag bis zum Erreichen eines vorgegebenen Druckes geöffnet wird, und daß der Reaktor mit einem zweiten, mit einem gesonderten Polymer-Monomer-Abseheidesystem verbundenen Ventil am Reaktorausgang versehen ist, welches automatisch in Funktion tritt, während das erste Ventil geschlossen wird, wenn die gemessenen Temperaturen und Drücke einen bestimmten Maximalwert überschreiten oder wenn die gemessenen Drücke einen bestimmten Minimalwert unterschreiten,109887/1671 -8-5. Reaktor nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß er eine oder mehrere über die gesamte Reaktorlänge verteilte Initiator-Einspritzvorrichtungen aufweist.6. Reaktor nach Patentansprüchen 4-5, dadurch gekennzeichnet, daß weitere Druckmeßstellen längs des Reaktors an- · geordnet sind.Dr.T/hu10 9 8 8 7/1671
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Cited By (2)
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