DE2124102A1

DE2124102A1 - Vorrichtung zum diskontinuierlichen Behandeln von Textilmaterial

Info

Publication number: DE2124102A1
Application number: DE19712124102
Authority: DE
Inventors: Remy Lyon; Chapuis Alain Saint-Clair du Rhone; Gagne Pierre Villeurbanne; Blanc (Frankreich). B05c 1-00
Original assignee: Soltex, Paris
Priority date: 1970-05-15
Filing date: 1971-05-14
Publication date: 1971-12-02
Also published as: GB1342795A; IL36849A; US3710601A; DE2124102C3; DE2124102B2; CH527326A; BE767222A; NL7106532A; SE380841B; IL36849A0; FR2088081B1; JPS5119056B1; NL170652C; FR2088081A1

Description

Vorrichtung zum diskontinuierlichen Behandeln von Textilmaterial.

Die Erfindung bezieht sich auf eine neuartige Vorrichtung zum diskontinuierlichen Behandeln von Fasern im rohen oder zu Textilmaterial verarbeiteten Zustand in einem Bad, das mehrere Träger oder Lösungsmittel für das Behandlungsmittel enthält, mit v/elcher während des Arbeitsganges und in gesteuerter Weise mindestens eines dieser "Lösungsmittel oder Träger abgezogen v/erden kann. Die neue Vorrichtung eignet sich vorallem für das Färben durch Ausziehen bzw. vollständiges Erschöpfen eines Färbebades.

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Es gibt bereits zahlreiche Arten τοπ Vorrichtungen zum Behandeln oder Färben von !Textilmaterial in wasserfreiem oder wässrigem Medium. Aber die bis heute beschriebenen Arbeitsweisen, die sowohl die Vorrichtungen zum Kontinuefärben als auch die Apparate für das Stückfärben betreffen, sind zum überwiegenden Teil speziell für die zu färbenden Textilien und für die Art der Wiedergewinnung und Regene- "- ·„ rierUng der verwendeten lösungsmittel entwickelt worden. So wird in der deutschen Patentanmeldung P 20 37 729.1 ein !Färbeverfahren beschrieben, bei welchem unter Kombinierung bestimmter bekannter Mittel mit anderen an sich neuen Mitteln das Textilmaterial in einen Foulard kontinuierlich mit einem Gemisch aus lösungsmitteln,in welchem die Farbstoffe gelöst sind, imprägniert wird, dann eine Reihe von geschlossenen Kammern bei Temperaturen durchläuft, bei welchen nur eine Komponente des Lösungsmittelgemisches verdampft, darauf_% mit einem anderen Trägermittel gedämpft wird, in welchem der oder die Farbstoff(e) unlöslich ist (sind) und schließlich durch Trocknen von diesem letzten Trägermittel befreit wird. Bei diesem Kontinue-Färbeverfahren, das lediglich für bandförmige Textilien wie Gewebe, Jerseys und anderes mehr entwickelt wurde, müssen die verschiedenen eingesetzten Lösungs- und Trägermittel in aufeinanderfolgenden Arbeitsgängen zurückgewonnen werden.

Ganz allgemein werden bei kontinuemäßig ablaufenden Färbevorgängen die verschiedenen Komponenten leicht mit Hilfe von verschiedenen Verdampfungskammern,die in der Behandlungsanlage hintereinander angeordnet sind, wiedergewonnen. Soll jedoch bei der Stückfärberei durch vollständiges Ausziehen der Hotte gefärbt werden, so muß hierbei das Textilmaterial mit der Flotte lange Zeit in Berührung bleiben und die Wiedergewinnung eines oder mehrerer Komponenten des

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Bades kann nicht während des Färbevorganges, sondern erst nach Beendigung desselben erfolgen.

Es wurde nun eine neuartige Vorrichtung entwickelt, die die oben genannten Nachteile vermeidet und mit deren Hilfe unter den günstigsten Bedingungen der Temperatur und des Druckes ausgezeichnete Behandlungsergebnisse bei Textilmaterialien der verschiedensten Form erzielt werden und die es gestattet, während des ablaufenden Arbeitsganges aus der Farbflotte einen oder mehrere Träger oder Lösungsmittel abzuziehen derart, daß das Abziehen dieser Träger oder Lösungsmittel spätestens bei Behandlungsende beendet ist.

In einer anderen deutschen Patentanmeldung P 20 21 110.3 wird ein Färbeverfahren beschrieben, bei welchem eine Flotte ausgezogen oder erschöpft wird, die mindestens ein organisches polares Lösungsmittel enthält, in welchem die Farbstoffe löslich sind sowie ein weiteres nicht-polares Lösungsmittel, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder ₍ nur wenig löslich sind; bei diesem Verfahren werden die ·■ polaren Lösungsmittel fortschreitend aus dem Bad entfernt, indem ein Teil des Bades in flüssiger oder Dampfphase abgezogen wird; dieser abgezogene Teil enthält, vorallem wenn in flüssiger Phase gearbeitet wird, gleichzeitig polare und unpolare Lösungsmittel; diese v/erden getrennt und das nicht-polare Lösungsmittel wird in die Flotte zurückgeführt. Das polare Lösungsmittel kann gegebenenfalls teilweise in die Flotte zurückgeführt werden. Der entnommene Teil des Bades wird durch nicht-polares Lösungs- oder Trägermittel ersetzt.

Die neue Vorrichtung eignet sich nun insbesondere für das soeben beschriebene Färbeverfahren. Selbstverständlich kann sie aber auch für jedes ähnliche Behandlungsverfahren

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von Textilien angewandt werden, bei welchem mit einem Bad gearbeitet wird, das zusätzlich zum Behandlungsmittel mindestens 2 trennbare Komponenten als Träger oder lösungsmittel für das Behandlungsmittel enthält, von denen eine während der Behandlung abgetrennt werden soll.

In ihrer allgemeinsten Ausführungsform umfaßt die Vorrichtung nach der Erfindung:

einen Behandlungsraum für das Textilmaterial, Mittel zur kontinuierlichen Entnahme eines Teils des Behandlungsbades,

Mittel zum Abtrennen der Komponente(n) des Bades", die entfernt werden soll(en) aus dem entnommenen Teil, einen Umlauf-Kreislauf, über welchen der nach Abtrennung der Badkomponente(n) erhaltene flüssige Anteil in den.Behandlungsraum zurückgeführt wird,

Einrichtungen zum Steuern der.Temperatur in dem Behandlungsraum, des Badvolumens, das aus diesem Behandlungsraum entnommen wird sowie der Menge der Komponente(n), die entfernt werden soll(en). ■ .

Als Behandlungsraum kommt jede bei der in Betracht gezogenen Arbeitsweise gebräuchliche Behälterform in Frage. Im Falle der Färberei beispielsweise sind dies dem zu färbenden Textilmaterial angepaßte Bottiche oder Kufen bekannter Bauart versehen mit den für die verschiedenen Maßnahmen erforderlichen Heiz- und Kühlvorrichtungen sowie mit Apparaturen zum Überwachen und Steuern der Temperatur. Ais Beispiel für bereits bekannte Behälter werden die Tromraelmaschinen, die Paddelmaschinen, Kufen für Gewebe oder Gespinste, die Spezialmaschinen zum Färben von texturierten] Jersey, Autoklaven u.a.m. genannt.

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Die Mittel zur Entnahme eines Teiles des Bades spielen eine wichtige Rolle in der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Im einfachsten Pelle umfassen sie einfach eine Leitung, mit der ein Teil des Bades abgezogen wird. Erfolgt die Entnahme in flüssiger Phase, so können sie eine oder mehrere der folgenden zusätzlichen Vorrichtungen umfassen: eine Entnahmepumpe mit in der Zeit konstanter oder variabler Leistung oder eine Vorrichtung zum Steuern der abgezogenen Menge, ein Wärmeaustauscher um gegebenenfalls die Temperatur des abgezogenen Badanteils zu ändern und insbesondere für den lall, daß im Behandlungsraum für das Textilmaterial Überdruck herrscht, ein Ventil, auf dessen Niveau (Ebene) sich das liTüssigkeitsgemisch entspannt. Erfolgt die Badentnahme ia der Dampfphase, so kann ebenfalls ein Wärmeaustauscher vorgesehen sein; allgemein enthalten die Mittel eine Einrichtung zum Steuern der Durchflußleistung.

i Als Mittel zum Abtrennen der Komponenten des Bades

können alle beliebigen Apparaturen bekannter Bauart Verwendung finden, deren Arbeitsweise auf der unterschiedlichen Flüchtigkeit der Komponenten des Gemisches beruht. Diese Mittel sind zweckmäßig, weil in den meisten Fällen der entnommene Badanteil, selbst wenn die Entnahme in Dampfphase erfolgt, mindestens eine geringe Menge der Komponente enthält, die nicht entfernt werden soll. Diese wird infolgedessen zurückgewonnen und später in das Bad zurückgeführt. Außerdem kann man mit Hilfe dieses Systems gegebenenfalls eine bestimmte Menge der abzutrennenden Komponente in der Umlaufleitung zurückfließen lassen.

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Im Falle einfacher Trennung kann ein einfacher (Schnell)-Verdampfer (pot flash) mit oder ohne Rücklauf verwendet werden, mit dem die Komponenten des Bades zuverlässig in zwei Phasen, nämlich in eine flüssige und eine gasförmige getrennt werden können. Anstelle dessen kann auch eine Trennsäule oder Kolonne mit einer Rektifizierzone und/oder·einer Abtriebzone Verwendung finden. In allen Fällen wird (werden) die abzutrennende(n) Komponente(n) über Kopf abgezogen und zwar mit Hilfe einer Leitung, in der die Dämpfe gesammelt werden und die in einen Kondensator mündet. Dem Kondensator nachgeordnet ist ein Sammelbehälter für das Kondensat; wird ein Verdampfer mit Rücklauf oder eine Kolonne verwendet, so ist dieser Sammelbehälter mit einer Steuereinrichtung für die Abzugsmenge verbunden. Auf diese Weise wird das Rückflußverhältnis, das von der Abzugsmenge abhängt und damit gleichzeitig die Geschwindigkeit der Extraktion der aus der Hotte abzutrennenden Komponente, gesteuert. Auf diese Weise wird der entnommene Badanteil selektiv und gesteuert aufgetrennt und die Zusammensetzung des flüssigen Anteils, der in den Behandlungsbehälter zurückgeleitet wird, vollständig überwacht; dieser Anteil enthält gegebenenfalls eine bestimmte Menge der abzutrennenden Komponente(n), wobei diese Menge am Ende des Arbeitsganges der Behandlung des Textilmaterial minimal ist. Am Boden der Kolonne oder des Verdampfers befindet sich das System für die Wiedergewinnung des flüssigen Anteils oder Sumpfes, aus dem die abzutrennende Komponente ganz oder teilweise entfernt ist; dieses System setzt sich allgemein aus einer als Vorratsbehälter dienenden •Blase zusammen und ist gegebenenfalls mit einem Kocher versehen. Der Vorratsbehälter kann als Puffer-Wanne (bactampon) für das Behandlungsbad dienen, wenn mit konstantem Volumen gearbeitet wird.

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Mit Hilfe des geschlossenen Kreislaufes für die Träger- oder Lösungsmittel-Rückgewinnung, bestellend aus Leitungen, Pumpe und Vorwärmer, kann der nach, dem Abtrennen der Komponente(n) verbleibende flüssige Antöil bei adäquater Temperatur und Druck in den Behandlungsraum zurückgeleitet werden. Dieser Kreislauf umfaßt außerdem eine Rückleitung in den am Fuß der Kolonne befindlichen Torratsbehälter, so daß ein geschlossener Kreislauf für das zurückgewonnene Träger- oder Lösungsmittel vorhanden ist, wenn das Behandlungsbad bei höchstem Niveau arbeitet.

Eine wichtige Rolle beim Betrieb der erfindungsgemäßen Torrichtung spielen die Steuereinrichtungen. Zusätzlich zu den oben genannten Einrichtungen zum Steuern des Entnahraevolumens und des Abziehverhältnisses und Rückflußverhältnisses der Komponente(n) des Bades, die abgetrennt werden soll(en), können auch bekannte Steuervorrichtungen,beispielsweise für die Temperatur oder die Steuerung des Badvolumens in dem Behandlungsraum u.a.m. vorhanden sein.

Die Erfindung sowie vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung werden nun anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert, die die Gesamtheit der Torrichtungsteile sowie ihren Betrieb zeigt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wird in dieser Beschreibung Bezug genommen auf Färbevorgänge und dabei die abzutrennende Komponente Lösungsmittel und die im Bad verbleibende oder in dieses zurückgeleitete Komponente Terdünnungsmittel benannt. Selbstverständlich ist jedoch die antaeldungsgemäße Torrichtung nicht auf die Durchführung von Färbeverfahren beschränkt.

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Fig. 1 zeigt eine schematische Anordnung der charakteristischen Teile der neuen Vorrichtung, die für Färbeverfahren angewandt werden kann, bei welchen Flotte in flüssiger Phase entnommen wird.

Fig. 2 zeigt eine Abwandlung der Vorrichtung gemäß Fig. 1 mit deren Hilfe die Entnahme der Lösungsmittel, die abgetrennt werden sollen, in Dampfphase erfolgen kann.

Der Behandlungsraum oder Färbe apparat 1 mit oder ohne im Bild nicht gezeigtem Kondensator enthält das Textilmaterial und die Flotte 2. Die Badtemperatür wird mit dem Thermoregler 3 gesteuert. Mit Hilfe der Entnahmeleitung 4, in der als Steuereinrichtung ein Meßdiaphragma (Plattenventil) 5 für die Ausflußmenge, ein Steuerventil 6 und eine Überwachungseinrichtung 7 mit Rekorder für die Entnahmemenge sowie ein Wärmeaustauscher 8 und ein Ventil 9 angeordnet sind, wird ein Teil der Flotte entnommen, gegebenenfalls durch den Wärmeaustauscher 8 erwärmt und im Ventil 9 entspannt. Gemäß einer Abwandlung können die ί Teile 5, 6, 7 und 9 durch eine Entnahmepumpe ersetzt sein, mit der die Flüssigkeit in steuerbaren Mengen abgezogen wird. Die Leitung 4 mündet in die Kolonne 10, die gegebenenfalls eine Rektifizierzone 11 und eine Abtriebzone 12 umfaßt. Am Boden der Kolonne 10 befindet sich der Vorratsbehälter oder die Blase 13, dem über die LeitungH Verdünnungsmittel zugeführt wird und der als Puffer-Wanne für das Färbebad oder die Flotte 2 dient. Der Vorratsbehälter 13, der gegebenenfalls mit einem Kocher 15 gekoppelt ist, nimmt die am Kolonnenboden austretende Flüssigkeit auf. Vom Boden des Vorratsbehälters 13 zweigt die Leitung 16 ab, in die eine Pumpe 17 und ein Wärmeaustauscher 18 eingeschaltet sind. Vor dem Wärmeaustauscher

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18 zweigt die Rücklaufieitung zürn Vorratsbehälter 13 ab mit darin "befindlichen Ventil 20, das mit dem Flüssigkeitsstandmesser 21 gekoppelt ist, der mit den beiden Ableitungen 22 und 23 auf verschiedenen Flüssigkeitsniveaus aus dem Behälter 1 verbunden ist, wodurch die Steuerung des Flottenvolumens in dem Färbeapparat ermöglicht wird. Vom Kopf der Kolonne 10 führt eine Dampfleitung 24 in den Kondensator 25, der seinerseits mit dem Behälter 26 verbunden ist. Vom Boden des Behälter 26 führt eine siphon-artige Rückleitung 27 in den Kolonnenkopf; außerdem zweigt eine leitung 28 ab, die mit einem Extraktor 29 mit konstantem Volumen, beispielsweise einer Abmeßpumpe oder einem Abmeßventil verbunden ist, die (das) die von der Abzugssteuerung 30 betätigt wird.

Bei der in Fig. 2 gezeigten Abwandlung für die Entnähme in Dampfphase ist die leitung 4, die vom Kopf des Färbeapparats 1 abgeht, lediglich mit einem"Wärmeaustauscher 8 und einem Ventil 9 zur Steuerung der Ausflußmenge versehen. Der Wärmeaustauscher 8 kann auch entfallen.

Die Ausbildungsform der Vorrichtung gemäß Figi 2 ^: wird mit Vorteil dann angewandt, wenn der in Dampfphase entnommene Teil.des Bades eine gewisse Menge Verdünnungsmittel enthält, das zweckmäßigerweise abgetrennt und wieder in Umlauf gebracht werden soll.

Im folgenden wird nun die Arbeitsweise der neuen Vor-•richtung anhand der Bewegung der fließfähigen Medien beschrieben; dabei wird wiederum auf einen Färbevorgang Bezug genommen.

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Das Färbebad oder die Flotte 2 ist ein Gemisch aus einem allgemein in kleinerer Menge vorhandenden Lösungsmittel S.J mit Siedetemperatur t.. und einem Verdünnungsmittel Sp mit Siedetemperatur tp, die meist über der Siedetemperatur t^ liegt. Die verwendeten Farbstoffe sind,bei allen Temperaturen in S^ löslich und in S₂ unlöslich oder nur wenig löslich. Das Bad wird im Behälter 1 allmählich auf die gewünschte Temperatur gebracht. Nach einer gegebenen Zeitspanne beginnt die Entnahme eines Teils des Bades in flüssiger Phase oder in Dampfphase. Dieser Teil durchläuft die 'Leitung 4, wird gegebenenfalls in 8 erneut erwärmt und/oder in 9 entspannt und gelangt dann in die Kolonne oder Trennsäule 10. Nachdem das Lösungsmittel S.J in .25 kondensiert und im Behälter 26 aufgefangen worden ist, wird es zum Teil aus diesem mit dem von der Steuereinrichtung 30 betätigten Extraktor mit konstantem Volumen 29 abgezogen, während der Rest über die Rücklaufleitung in den Kopf der Kolonne 10 geführt wird. Wird die Rücklaufleitung 27 ausgeschaltet, so wird die Gesamtmenge Lösungsmittel S.J in 26 gesammelt. Der vom Lösungsmittel S^ befreite oder an diesem Lösungsmittel verarmte flüssige Anteil wird im Vorratsbehälter 13 "aufgefangen und über die Leitung 16 mit Hilfe der Pumpe 17 und dem Wärmeaustauscher 18'bei adäquatem Druck und adäquater Temperatur in den Färbetrog 1 injiziert. Befindet sich der Flüssigkeitsspiegel im Behälter 1 gerade auf dem höchsten Stand, so wird das Verdünnungsmittel über die Leitung 19 mit dem Ventil 20, welches von dem Flüssigkeitsstandanzeiger 21 .betätigt wird, in den Vorratsbehälter 13 zurückgeleitet. Während des Färbevorganges verarmt die Flotte fortschreitend an Lösungsmittel S.. und enthält am Ende des Arbeitsganges nur noch sehr wenig oder gar kein Lösungsmittel S.J mehr.

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Die erfindungsgemäße Vorrichtung, mit der ausgezeichnete Ergebnisse erzielt v/erden, eignet sich für Textilmaterial in den verschiedensten Formen wie Garnwickel, konische Kreuzspulen, Docken, Spinnkuchen, Gespinste, Gewebe, Vliesware, Jerseys, Stückware, Teppiche u.a.m..

Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele noch näher erläutert.

Beispiele

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Beispiel 1

Gefärbt wurde ein Nadel- oder Tufting-Teppich bestehend aus kleinen Schlingen aus Polyamid 6,6 auf Rupfen (Jute) mit Gesamtgewicht 1 200 g/ m ,aufgewickelt auf einen perforierten Y/arenbaum in einer Flotte folgender Zusammensetzung:

technische denaturiertes Methanol 100 Teile (Vol.)

technisches Perchloräthylen 899 Teile

Eisessig 1 Teil

CI. Säurerot 57 =' 1,2 $>
CI. Säurerot 61 = 0,7 $>

Methanol war das Lösungsmittel für die Farbstoffe; Perehloräthylen war das Verdünnungsmittel; die Farbstoffmengen sind · ohne Verschnitt für das Färben als Gewicht, bezogen auf das Gewicht des Polyamids im Teppich ( etwa 700 g/cm ) angegeben.

Gefärbt wurde in einem horizontalen Autoklaven mit mit Hilfe einer Pumpe in zentrifugaler Richtung umlaufender Flotte. Der Arbeitsdruck betrug 3 Bar, das Flottenverhältnis

1:8 (Volumen). . !

Die Trennsäule ohne Rektifizier- und Abtriebzone war ein einfa eher (Sehne 11) Verdampfer; die Vorrichtung umfaßte weiterhin den Vorwärmer 8·, und die oben beschriebenen Vorrichtungsteile für die Entnahme und für das wieder in Umlaufbringen.

Das Färben wurde bei 20⁰C begonnen und dann das Bad allmählich· erwärmt. Die Entnahme von Flotte in die Extraktionsvorrichtung v/urde bei 70⁰C begonnen und zwar nach einem vorgegebenen programmierten Riythmus auf der Basis der mittleren Kurve für das Aufziehen der Farbstoffe auf das Polyamid 6,6 in Abhängigkeit von der Temperatur.

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Die Temperaturen waren dieselben wie die der Flotte; der Extraktionsrhythmus des Lösungsmittels ausgedrückt in Prozent zurückgewonnenes Gesamtlösungsmittel am Ende der Extraktion war wie folgt:

iron 70 bis 80⁰C 25 $ in 13 Minuten von 80 bis 90⁰C . 34 % in 13 Minuten von 90 bis 100⁰C 41 $> in 13 Minuten.

Bei Extraktionsende war der Farbstoff praktisch vollständig vom Polyamid ausgezogen worden; dieses erschöpfende Aufziehen wurde gesteuert durch ein auf dem Kreislauf der Pumpe des Färbe-Autoklaven angeordnetes Niveau.

Sicherheitshalber wurde mit Perchloräthylen bei 20⁰C gespült, das Perchloräthylen war leicht alkalisch gemacht, um die vollständige Entfernung der Essigsäure sicherzustellen.

Beispiel 2

Es wurde Jersey Stückware aus Polyamid 6,6, Gewicht 100 g/-Ju in einer Maschine mit horizontaler Trommel gefärbt, die dafür sorgte, daß die Stückware in innige Berührung mit der Flotte kam.

Die Zusammensetzung der Flotte war wie folgt:

technisches denaturiertes Methanol · 100 Teile (Vol.) technisches Isopropanol 10 Teile

technisches Monochlorbenzol 889 Teile

Eisessig ' 1 Teil

Das lösungsmittel der Farbstoffe war das Gemisch aus Methanol und Isopropanol; Verdünnungsmittel war Monochlorbenzol.
t

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Die Par Ids toff mengen ohne Verschnitt für das Färben wurden angegeben in Gewicht, bezogen auf das Gewicht der Jerseys aus Polyamid:

CI. Säurerot 57 ' 1 $ '

0.1. Säuregelb 61 0,5 f

Gearbeitet wurde bei Atmosphärendruck; das Flottenverhältnis betrug 1:20 (Volumen).

Die Trennsäule war mit einem Rektifizierabschnitt und mit den oben beschriebenen Mitteln für Flottenentnahme und Lösungsmittelrücklauf verbunden.

Der Färbevorgang begann bei 20⁰C, darauf wurde das Bad allmählich bis auf 65⁰G erwärmt. Bei dieser Temperatur ,begann es zu sieden. Der Temperaturanstieg des Bades entsprach der Geschwindigkeit mit der die lösungsmittel für die Farbstoffe extrahiert wurden. ,

Der Rhythrausder Extraktion der Lösungsmittel ausgedrückt in Prozent des gesamten zurückgewonnenen Lösungsmittels am Ende der Extraktion war wie folgt:

von 65 bis 75⁰C \ 18 # in 10 Minuten von 75 bis 85⁰C 57 % in 18 Minuten

von 85 bis 100⁰C 25 $> in 10 Minuten.

Nachdem die Flotte vollständig an Lösungsmittel für 'arbstoffe erschöpft war, wurde die T< noch während etwa 15 Minuten beibehalten.

die Farbstoffe erschöpft war, wurde die Temperatur von 100⁰C

Nach beendetem Färbevorgang wurde mit Monochlorbenzol

von 20⁰C gespült,

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Beispiel 3

Es wurde reine Wolle in Form von Kreuzspulen a" 1 kg aufgesteckt auf perforierte runde Achsen eines Materialträgers gefärbt.

Zusammensetzung der Hotte: (Volumen)

technisches denaturiertes Methanol 103,5 Teile

technisches Isopropanol · 25,3 Teile

technisches Perchloräthylen 870 Teile

Eisessig 1,2 Teile.

lösungsmittel für die Farbstoffe war das Gemisch aus Methanol und Isopropanol; Verdünnungsmittel war das Perchloräthvlen.

Farbstoffe in Gewicht, bezogen auf das Gesamtgewicht der Wolle: .

CI. Säurerot 57 -¹ViO $>

CI. Säureblau 129 1,2 %

Gearbeitet wurde in einem vertikalen Autoklaven mit Pumpe, die die Flotte in zentrifugaler und in zentripetaler Richtung in Umlauf hielt.

Normaler Arbeitsdruck: 5 Bar; Flottenverhältnis 1:10 (Volumen).

Die Extraktionsapparatur war mit einem Rektifizierabschnitt versehen und mit den oben beschriebenen Mitteln für die Flottenentnahme und in Umlaufbringen des zurückgewonnenen Verdünnungsmittels gekoppelt.

Das Färben begann bei 20⁰C und das Bad wurde allmählich erwärmt. Die Flottenentnahme begann bei 67⁰C und die Extraktion wurde im folgenden Rhyfamus weitergeführt:

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" -¹⁶ ·"" .· 27241

von	67	bis	73^UC	12	*	in	16	Minuten
von	73	bis	80⁰C	18	*	in	16	Minuten
von	80	bis	88⁰C	27		in	16	Minuten
von	88	bis	98⁰C	43		in	16	Minuten

Am Ende der Extraktion war das Bad praktisch vollständig erschöpft und ein Spülen daher überflüssig. Der Geruch nach Essigsäure wurde durch kurzes Dämpfen mit Wasserdampf beseitigt.

Beispiel 4

Es wurden Wollstücke, Gewicht 100 g/m in einer Paddelmaschine , die für eine gute Durchmischung der Flotte und der Wollstücke, sorgte , bei Atmosphärendruck und einem Flottenverhältnis von 1:30 gefärbt.

Die Zusammensetzung des Bades (in Volumen) war "wie folgt: . ,

technisches denaturiertes Methanol- 104 Teile technisches Isopropanol 25 Teile

technisches Perchloräthylen 870 Teile

Eisessig 1 Teil

Farbstoffmenge in Gewicht, bezogen auf das Gesamtgewicht der Wollstücke:
CI. Säurerot 57 1,2 %

CI. Säureblau 129 1 f°

Die Trennsäule' umfaßte einen Rektifizierabschnitt und war mit den oben genannten Mitteln zur Flottenentnahme und zum in Umlaufbringen des Verdünnungsmittels gekoppelt.

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Der Färbecyolus war derselbe wie im Beispiel 2. Die Extraktion der Lösungsmittel wurde bei 65 G begonnen und im folgenden Rhythmus weitergeführt:

τοπ 65 bis 75⁰C 16 JA in 10 Minuten

von 75 bis 82⁰C 43 1° in 18 Minuten

von 82 bis 92⁰C 26 # in 10 Minuten

von 92 bis 102⁰C 15 # in 10 Minuten

Bei Extraktionsende waren die Farbstoffe praktisch vollständig aus der Flotte auf die Wollstücke ausgezogen.

Patentansprüche

- 18 7232

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Claims

DR. ING. F. W^-UESTIIOFF 8 UONCIIEN 33

DIPL. ING. G. PULS ° ■ . SCHWEIGERSTnASSiE 2

DRJ5.T.PECIIMANN 919/ 1 ΓΙΟ xtstxrow SSOSsi

DR. ING. D. BEHRENS *- ' ^ ** IUZ „„a.«™««**«

PATENTANWÄLTE rMKHTMOirjnxKMV MÜNCHEN

-18- 1A-39 469

Pa tentansprüche

V\J Vorrichtung zum diskontinuierlichen Behandeln von Textilmaterial'in einem Bad, das zwei trennbare Komponenten enthält, die als Träger- und/oder Lösungsmittel für das Behandlungsmittel dienen, mit welcher in flüssiger Phase oder in Dampfphase mindestens eine der Badkomponenten während der Behandlung entfernt werden kann, bestehend aus einem Behandlungsraum (1¹) für das Textilmaterial, Mittel zur kontinuierlichen Entnahme eines Teiles des Behandlungsbades (2),

Mittel zum Abtrennen der Badkoiaponente(n), die entfernt werden soll(en), aus der entnommenen Eraktion, , einem geschlossenen Kreislauf zum In-Umlaufbringen und ~- Rückführen des flüssigen Anteils, der nach dem Abtrennen der Badkomponente(n) erhalten wurde, in den Behandlungsraum und Einrichtung zum Steuern der Temperatur im Behandlungsraum, des Badvolumens, das aus dem Raum abgezogen wird sowie gegebenenfalls der Menge der zu entfernenden Komponente(n).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Entnahme ein !leitungssystem (4) umfassen.

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■C"
3· Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Entnahme zusätzlich einen Wärmeaustauscher (8) umfassen.
4. Torrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Mittel zur Entnahme zusätzlich ein Entspannungsventil (9) für den entnommenen Badanteil umfassen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Mittel zur Entnahme zusätzlich eine Abziehpumpe umfassen.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Entnahme· ausgerüstet sind mit einem Ausflußregler (5,7) für das Bad.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Abtrennen der Komponente(n) einen Verdampfer umfassen, der über Kopf mit einem Kondensator (25) verbunden ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator (25) mit einer programmierten Abzugsvorrichtung (28, 29, 30) und Rücklaufleitung (27) verbunden ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 8, dadurch g e kenn.ζ eich η et , daß die Mittel zum Abtrennen eine Kolonne (10) mit Rektifizierzone (11) umfassen, deren Kopf mit einem Kondensator (25) mit programmierter Abzugsvorrichtung (28, 29, 30) und Rücklaufleitung (27) verbunden ist.

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10. Vorrichtung nach Anspruch 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß-die Mittel zum Abtrennen eine Kolonne (10) mit Abtrie.bzone_ (12), Blase (13) und einen Kocher (15) umfassen, deren Kopf mit einem Kondensator (25) mit programmierter Abzugsvorrichtung (28, 29, 30) und
Rücklaufleitung (27) verbunden ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Mittel zum Abtrennen
eine Kolonne (10) umfassen, die gleichzeitig mit einer
Rektifizierzone (11) und einer Abtriebszone (12)und einem Kocher (15) ausgerüstet ist und deren Kopf mit einem
Kondensator (25) mit programmierter Abziehvorrichtung und Rücklaufleitung (27) verbunden ist.

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