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DE2112075A1 - Vorrichtung zur Messung der Konzentration von geloestem Sauerstoff in waessriger Loesung - Google Patents

Vorrichtung zur Messung der Konzentration von geloestem Sauerstoff in waessriger Loesung

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Publication number
DE2112075A1
DE2112075A1 DE19712112075 DE2112075A DE2112075A1 DE 2112075 A1 DE2112075 A1 DE 2112075A1 DE 19712112075 DE19712112075 DE 19712112075 DE 2112075 A DE2112075 A DE 2112075A DE 2112075 A1 DE2112075 A1 DE 2112075A1
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DE
Germany
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membrane
electrodes
concentration
oxygen
aqueous solution
Prior art date
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Pending
Application number
DE19712112075
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English (en)
Inventor
Dawood Parker
Clifton John Stephen
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NAT RES DEV
Original Assignee
NAT RES DEV
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • A61B—DIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
    • A61B5/00—Measuring for diagnostic purposes; Identification of persons
    • A61B5/145—Measuring characteristics of blood in vivo, e.g. gas concentration or pH-value ; Measuring characteristics of body fluids or tissues, e.g. interstitial fluid or cerebral tissue
    • A61B5/14542—Measuring characteristics of blood in vivo, e.g. gas concentration or pH-value ; Measuring characteristics of body fluids or tissues, e.g. interstitial fluid or cerebral tissue for measuring blood gases
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    • A61B5/1468—Measuring characteristics of blood in vivo, e.g. gas concentration or pH-value ; Measuring characteristics of body fluids or tissues, e.g. interstitial fluid or cerebral tissue using chemical or electrochemical methods, e.g. by polarographic means
    • A61B5/1473—Measuring characteristics of blood in vivo, e.g. gas concentration or pH-value ; Measuring characteristics of body fluids or tissues, e.g. interstitial fluid or cerebral tissue using chemical or electrochemical methods, e.g. by polarographic means invasive, e.g. introduced into the body by a catheter
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
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Description

DR. MOiLER-BORE Dl PL-PHYS. DR. MAN ITZ DIPL-CHEM1DR-DEUFEl DIPL-ING. FiNSTERWALD DIPLwING. GRXMKOW
112075
PATENTANWÄLTE
Hünchen, den HWL tin Dek/Tii - H 1041
RESEAJlCH DEVELGEMENi1 COHPOEiIiDIOlT Kingsgate House, 66-74- Victoria Street, London, S.W. 1,
Großbritannien
Vorrichtung zur Messung der Konzentration von Gelösten Sauerstoff in wäßriger Lösung .
Die Erfindung "betrifft eine Vorrichtung aur lies sung der Konzentration von gelöstem Sauerstoff in einer wäßrigen Lösung. - -
Eine bekannte Ausführungsform einer solchen Vorrichtung umfaßt. ein Paar von Elektroden, ein Elektrolytmedium. in'Kontakt mit beiden Elektroden, so daß eine elektrochemische Zelle (welche eine voltaische Zelle oder eine polarografisehe Zelle sein kann) gebildet wird, und eine Henbrani die für Sauerstoff durchlässig ist und mit einer fläche in Kontakt mit dem Kediun ist und mit der anderen Fläche für den Kontakt mit einer zu lint er-;, suchenden Lösung freiliegtj beim Botrieb dieser Art von Vorrichtung ist ejine zu untersuchende Lösung von 'der Zelle durch die Heiubran getrennt, durch tfelche Sauerstoff in die Zelle* eindiffundiert, so daß ihre Eigenschafrfcen in einen Maße beeinflußt verden, die von der Konzentration an Sauerstoff in der Lösung abhängig sind. Mit dieoer bekannten Art von Vorrichtung ist das Ansprechen auf Änderungen in der SauerstoitKonaontration in einer-stu
Pr. MtBfI-* Or.M«lto'Or.D«^.DIfMi»*ni»i»«w·«
MI«iiM<t5
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untersuchenden Lösung für gewöhnlich relativ langsam. Aufgabe der Erfindung ist es, oine Vorrichtung der angegebenen Art zu liefern, welche in diesem Punkt verbessert ist.
Eine Vorrichtung ,der aufgeführten Art wird für gevöhnlich zur Bestimmung des Sauerstoi'fdruckes von biologischen .Fluiden wie Blut angewandt, und zu diesem Zwecke ist es wünschenswert, daß die Vorrichtung leicht einer Sterilisation mittels Dampf unterzogen werden kann· Dies ist jedoch in gewisser Hinsicht mit der bekannten Art der beschriebenen Vorrichtung schwierig zu erreichen.
Gemäß der Erfindung wird die bekannte "Art der oben beschriebenen Vorrichtung abgeändert, indem das übliche Blektrolytmediuiii weggelassen, die Membran aus einem polymeren! Material aus Fluorkohlenstoff hergestellt und die Membran in Kontakt mit beiden Elektroden angeordnet wird.
Sine erfindungsgenäße Vorrichtung umfaßt ein Paar von Elektroden, welche voneinander entfernt angeordnet sind, und eine Kembren aus einem polymeren Material aus tfluorkohlenstoff, welche eine fläche in Kontakt mit beiden Elektroden und die andere Fläche ireijtiogend für den Kontakt mit einer zu untersuchenden Lösung aufweist. ■''■:..
Ss sei darauf hingewiesen, daß die Beaeichnung "polymeres Material aus Pluorkohlenstoff* co aufzufassen ist, daß sie Polymerisate aus chlorierten iluorkohlenstoffen irofaßt und daß der Einbau von kleineren Mischungsbestandteilen-in dom Material zulässig ist. :
Es vrorde gefunden, daß Membrane aus solchen polymere» Materialien .in der Lage sind Wasser zu absorbieren, und .
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als Ergebnis hiervon, kann eine erfinduncscetaäße Vorrichtung für die Anwendung aktiviert werden1, .indem die Heinbrah für eine ausreichende Zeitdauer mit einer wäßrigen Lösung in Kontakt gebracht wird, welche eine Konzentration von Iiydroxylionen enthält, so daß eine elektrochemische Zelle infolge des durch die Hembran absorbierten Wassers hergestellt 'wird; es wurde gefunden, daß Lösungen der Art, welche für gewöhnlich unter Verwendung einer solchen Vorrichtung .unter«ucht werden, eine ausreichende Konzentration an HydroxyljLonen für diesen Zweck enthalten und daß die Vorrichtung in diesen 5'alle einfach mittels einer Lösung der Art, vie eie untersucht werden soll, aktiviert werden kann. Es kann jedoch vorgezogen werden, innerhalb der Vorrichtung selbst eine Quelle für Hydroxylionen,»welche in dip Membran diffundieren, wenn sie Wasser absorbiert, z. B. in i-Orm von Kristallen einer geeigneten, in Kontakt mit der Membran angeordneten Substanz vorzueehens in diesem Fall kann, die Apparatur für den Gebrauch, aktiviert werden, inden die Hembran für eine ausreichende Zeitdauer mit Wasser .(welches rein ocin kann) entweder in flüssigem oder dampfförmigem Zustond in Kontakt gebracht wird, wobei letzteres nomalervroise bevorzugt wird, da eine kürzere Zeitdauer zum Abschluß der Aktivierung erforderlich ist. Insbesondere kann die Aktivierung durchgeführt v/erden, indem die Vorrichtung dem konventionellen Prozeß der Dampfsterilinatioii unterzogen wird, welche keine Probleme infolge des Fohlens des konventionellen Elektrolytmediums und der Art des für die Kenbran verwendeten Katerials aufweist.
Bei der Anwendung werden die Eigenschaften der so aufgebauten Zelle durch in die Membran diffundierenden Sauerstoff beeinflußt, und es sei darauf hingewiesen, daß die Entfernung,
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welche der Sauerstoff vor dem Wirksarawerden zurückzulegen hat, relativ klein gemacht werden soll, so daß ein rasches Ansprechen auf Änderungen in der Sauerstoffkonzentration in einer in Untersuchung befindlichen Lösung sichergestellt wird« Es ist mÖQlich, Ansprechzeiten1 in der Größenordnung von 0,1-1 see zu erzielen, indem die Kerabran ausreichend dünn £or.acht wird. Es wurde Gefunden,' daß die Eigenschaften der Zelle von dem pH-Wert der Lösung, in welcher die Vorrichtung verwendet wird, abhängig sein kann, falls keine Innenquelle für Ionen in der Vorrichtung vorgesehen ist; in diesem !''alle 'kann es daher erforderlich sein, die Verwen-
1 I
dung der Vorriclrljune;, falls zuverlässige Ergebnisse erhalten werden nüssen, auf Lösungen zu beschränken, derexi pH-Werte praktisch unveränderlich sind. Die raöeliche Empfindlichkeit
r den pH-Wert der Lösung ist in den Pä-llcn viel r, in denen eine Innenquelle für Ionen vorgesehen wird, und sie kann in diesem !'""alle bis zur Bedeutungslosigkeit vermindert werden, indein. die Stärke der Membran erhöht wird (ait einen hieraus.folgenden Verzicht im Hinblick auf die Ansprechzeit und die Einfachheit der Aktivierung der Vorrichtung).. Natürlich nuß die Vorrichtung in beiden !''allen, falls· Abcolutnessungen der Sauerstoffkonzentration gefordert werden, zuerst unter Verwendung einer standard!eierten Lösung·· geeicht werden. Unter Berücksichtigung aer obe» erläuterten, Faktoren liegt ein geeigneter Wert für/die Starke der Keribäpaa' normal erw ei se in der Größenordnung von 0,0254- mm (0»QQ1 inch)"«
Me- Henbran kann in situ durch ein Verfahren ausgebildet' -; werden, welche das Beschichten tös Seilen der Oberfläche4 . der Elektroden mit dem Kembraximafcirial einschließtri alternativ kann die Henbran vorgefertigt und daim in ihrer lege In Kontakt mit den Elektroden mittels eines geeigneten Klebstoffes befestigt werden. Die erstgenannte Alternative wird ·■ . ;
109839/1618 ■^;.;.';* '>f 0;'^^
ORiOiNAL INSPECTED
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in vi&len Fällen als geoigneter bevorzugt und äa sie die Verwendung einer dünneren Keubran ermöglicht·, als dies . durchführbar wäre, wenn die Membran vorgefertigt würde. Die Verwendung einer vorgefertigten llcmbran kann jedocii · angezeigt sein, falls es gewünscht wird, in der Vorrichtung Materialien au verwenden, welche (Temperaturen in der Größenordnung, wie sie zur leinenführung geeigneter Beschichtungsveri'aiiren erforderlich sind, nicht leicht widerstehen können. Wenn eine vorgefertigte Kembran verwendet wird, ist es möglich, daß ein sehr dünner Vasserfilm auf der Elelcfcrodenseite der Jfcerobran gebildet' wird, wenn die Vorrichtung aktiviert wird; dies hat normalerweise keinen !irgendwie gearteten, beuerkensirerten Einfluß auf die Eigenschaften der Zolle mit Ausnahme einer möglichen, leichten Zunahme der Ansprechzeit. Wenn die hombran in situ gebildet wird, ist es ersichtlicht daß das Vorhandensein eines solchen Wasserfalles ausgeschlossen ist·
Die ülelctroden Icönnen ge eignet erweise aus solchen Materialien bestehen, daß sie jeweils geeignet sind, die Kathode und Anode 'einer durch den in der Kembran gehaltenen Elelctroljrbon ' :'■ vervollständigten, vo2aischen Zelle zu bildenj mit dieser : : iuiordnung-hängt die Ausgangsleistung der Zelle oder der -r,. ·. maximale Strom, der hieraus ontnoinmen werden kaxtn, von d«P...'" /»"■ SäuersTJoffkonzentration in einer in Untersuchung befindlieÄeöi. Lösung (normalerweise linear proportional hierzu) infolge ν--". .', einer Reaktion ab, Vielehe den diffundierten Saueretöfiaa : ρ·- der Grenzfläche zwischen der Kathode und der Mettbran eineehließt. \Die !Cathode kann z. B. aus Platin oder Silber und die'Anodr: u aus* Zink oder Blei bestehen. ;.._' . . .'.''',{{<■'.
Ia folgenden worden zwei Aus führung sformen der eemäßen Vorrichtung anhand-eines Beispiels "bösoatieben, wobei:. , auf die Zeichnung Bezug genoiamen wird| in der Zeiaimuns^ eindfj ·
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108839/1618: . .j^.^.V:. /$*'§?:$
ORIGINAL INSPECTBD
!'ig.- 1 eine Schnitt ansicht einer speziellen Vorrichtung, ντβΐehe zum Jessen des Sauerstoffdruckes von Blut in vivo ver\>/endet v/erden kannj und
S'ig· 2 eine Sohnittansicut eines Iaile3 einer Sondenvorrichtung, welche ganz allgemein zur Hessung des Sou er st off drucke s in einem biologischen l?luid brauchbar ist. ■
Die in der Fig. 1 gezeigte Vorrichtung umfaßt einen Platindraht 1 mit einem Durchmesser von 0,15 πιπί, auf welchem eine Umhüllung 2 aus -Borsilikat mit eineia Durchmesser von 1 mm ausgebildet ist, wobei ein Ende des Drahtes 1 mit dem entsprechenden Ende der Umhüllung 2 bündig ist und das andere Ende des Drahtes 1 aus der Umhüllung 2 hervorragt.· Auf der zylindrischen Oberfläche der Uohüllung 2 ist ein dünner, leitender überzug 3 ausgebildet, welcher sich über die gesamte Lange der Umhüllung 2 erstreckt. Ein dünner Überzug 4 aus ZinK ist über einen Teil des Überzuges $ angeordnet, Wobei sich, der überzug 4 längs eines Teiles der Länge der Uehüliung 2 angrenzend an das Ende, rait welchem der Draht Ί bündig isfc, erstreckt. Beim Gebrauch der Vorrichtung bildet der überzug die Anode einer voltaischen Zelle, deren Kathode durch den Draht 1 gebildet wird; der leitende überzug 3 dient als Verbindung für den Zinküberaug 4.
Bei der Herstellung der Vorrichtung .wird, wenn der Aufbau soweit er bisher beschrieben wurde, hergestellt wurde, das Ende des Aufbaues, an welchem der überzug 4 hergestellt ißt» mit einer gesättigten Lösung von Kaliumcarbonat mit·Kaliumbicarbonat befeuchtet, Vielehe dann trocknen gelassen wird, so daß auf der Oberfläche kleine Kristalle^ die iia folgenden als Quelle für Hydro^'iionen dienen, zurückgelassen Werdec·
ORIGINAL INSPECTED
Dieses Ende des Aufbaues wird dann bis zu einer über die Lance des Überzuges 4 hinausgehenden 5D.ief e in eine Dispersion aus Polytetrafluorethylen eingetaucht (z. 3. der unter der Handelsbezeichnung "2IEFLOlT 2OB" verkauften Dispersion), und der Aufbau wird dann zuerst durch Erhitzen auf 70 ° bis GO 0C retrocknet und anschließend in einen Ofen auf 560 0C zur Sinterung des Polytetrafluöräthylens erhitzt. Das Eintauchen und das Erhitzen wird dreimal wiederholt und als Ergebnis wird eine 1-ieribran 5 aus Polytetrafluorethylen gebildet, welche eine Stärke von etwa 25 Mikron besitzt und welche die Endoberl'lächen des Drahtes 1 und der Umhüllung 2 und den ge sauten Üb er zug 4 bedeckt.
Die in der li'ig. 1 gezeigte Vorrichtung dient dazu, in das Ende eines Katheters (nicht gezeigt) eingesetzt zm werden, wobei das durch die Kembraa 5 bedeckte Ende·hervorragt, so daß es in ein Blutgefäß eingeführt werden kann, und wobei innerhalb des Katheters Leitungen vorhanden sind, welche Jeweils nit den hervorragenden Ende des Drahtes 1 und den leitenden Überzug 5 verbunden sind. Vor der Verwendung wird die ,Vorrichtung einem üblichen Dampfsterilisationsvsrfahren unter Einschluß einer Behandlung im Autoklaven für etwa . 20 min unterzogen, wobei dies ebenfalls dazu dient, die Vorrichtung zu aktivieren, indem die gewünschte elektrochemische Seile fertiggeuaclit wird.
In dor .Ι?ΐ£α 2 umfaßt dio sonäfcHxorr.igQ Vorrichtung ein Glasrohr Ί1 mit einoa Durchmesser von etwa 5 an, wobei in einem ub.de hiervon ein Bleikü^elchen 12 angeordnet ist, welches eine hervorragende, verjüngte 'ITase besitzt,, und wobei das Kü^elchen 12 durch ein Epoxyharz 1$ in seiner iace i-'estcciaalten irird und oinen hieran f oßtoemachttm Vorbin dungsdraht I1V besitzt, wolcher durch das itolir 11 clurohi'iuirt.
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Das Kilcelchen 12 besitzt eine zentrale Bohrung ia:lt einest Durchmesser von 1 am, innerhalb derer a enteisen ein Ende eines Silberorahtöß 15 £-it einem Durchmesser von 0,5" mn angeordnet. ist -and vrcbei sich der Dreht 15 ebenfalls durch das-llohr 11 erstrecktί der Draht 15 ist in der BoJoruns des. liugclchens 12 mittels eines Epoxyharz&s 16 festgemacht, wobei seine Jätidob erfläch e mit dem freien Ende des KXigelchens 12 bündig ist. Bei der Anwendung der Sondenvorrichtirciß dienen das Eücelchen 12 bzw. der Draht .15 als Anode und Kathode einer voltaisehen Zelle.
.Auf das Eßde des insoweit beschriebene,»,Aufbaues ist eine dicht anliegende Hembran 1? aus PolytietrÄfluoräthylen gebracht, vrclche die Endober flache des Drahtes 15» den hervorstehenden Seil des Kügelchea^ i2 .und das en Ende deß Holires 11 bedeckt, wobei- die -Membran 1? an &exi Rohr 11 mittels eiaes Klebstoffes aus Silikom-autsclrok fest- gemacht ist. In dieeesm Falle ißt die Membran 17 vorgefertigt, da die Art der bei diesem Aufbau vecnreBd^tan Katea*ial£en die~ sen ungeeignet ■ für die Behandlung bsi einer !Pempeiatur, -wiesie bei der Herstelluno der Hembran 5 ^er Vorrich'bung genau Pig. 1 vesriiendet vfird, raacht. Die Henbran 17 wird zuerst aui" einen polierten liessingfonastücli ausgebildet , v.relclie.y in seiner i'oru der Sonde glciciiartic jedoch von Mcht kleineren Abmessungen ist, so daß die Keabran T/ bein Aufbringen auf die Sonde leicht gestreclct v/irdc Ein zu der Herstellung vier Kezforan 5 ähnliches Verfahren, welches das wiederholte Eintauchen des Formstückes in eine PolTtetrailuoräthylondispersion, Trocicnen und Sintern umfaßt, wird hierzu ar-.gewandl Da die Henbran 17 cG"fcr€miit gehandliabt werden nuß, ist es vmnechenswert, daß sie etwas kräftiger "bzw. dicker als die Ler.ibran 5 ist, und dies wird erreicht, indem die Eintauch-, •*rnclren- und Gintervorcjänge inscesaut sechsmal durchgeführt vrerden.
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avails eine Innenqueile von Hydroxyl ionen erz'orderlidi ist, kann diece vorgesehen- v/erden, indem aas Kugeleilen 12 nix; einer Kaliuucarbonat-Kaliunbicarbonatlösung vor deu Aufbringen der Kembran 1? behandelt vrirdj dies ist nicht erlorderlich, falls die Sondenvorrichtung lediglich zur Anwendung- bei der Untersuchung von Lösungen mit hohem und konstantem j>II~V/ert benötigt wird. Vor der Verwendung wird die Sondenvorrichtung in dar gleichen Weise wie bei der in. der I''ig. 1 gezeigten Vorrichtung sterilisiert, wobei dies ebenfalls zur Aktivierung der Sondeavorrlchtung, "bei welcher eine innenquelle für Hydrö2:ylionen vorgesehen ist, dient· Falls eine solche
. ι1
Quelle nicht vorgesehen ist, erfordert die Aktivierung das Aussetzen gegenüber einer 3jös3ungt welche eine geeignete Hydroxylionenlconaentration aufvreist.
Andore 2-laterialien, welche'anstelle vcm Polytetrafluöräbhylen für die- Hemhrene Ä5 und 17 beautat vrerden können sijad fluorierte ithylen-PropylenpoljEiaerisate und chlorierte Pluorlcohlenatoffpolysjeri3a'te wie Polytrifluorchloräthylen.
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Claims (6)

  1. Patentansprüche
    ί 1J Vorrichtung zur Messung der Konzentration von gelöstem Sauerstoff in einer wäßrigen Lösung, welche ein Paar von ElektDden, die voneinander entfernt angeordnet sind, und eine sauerstoffdurchlässige Membran, welche eine für den Kontakt mit einer zu untersuchenden Lösung freiliegenden Fläche besitzt, umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (5, 17) aus einem polymer em Haterial aus 3?luorkohlenstoff besteht, und daß die zweite Fläche der Membran (5, 17) in Kontakt mit beiden Elektroden (1, 15 bzw. 4, 14) steht.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t, daß sie zusätzlich eine Quelle für Hydroxylionen besitzt, welche in die hembran (5» i?) bei der Absorption von Wasser diffundieren.
  3. 3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß die Elektroden (1, 15 bzw. 4, 14) die Kathode bzw. Anode einer voltaischen Zelle bilden.
  4. 4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß die Elektroden (1, 15 bzw. 4, 14) koaxial an einem Ende eines zylindrischen Aufbaues angeordnet sind und von der Membran (5» 17) bedeckt sind.
  5. 5· Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß die Membran (5» 17) aus Polytetrafluorethylen besteht. , -
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  6. 6. Verfahren zuz- Herstellung einer Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hembraii in situ durch Beschichten von teilen der Oberflächen der Elektroden uit dem Iiaterial der heiabraii gebildet wird.
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