DE2166763A1 - Verfahren zum aufbringen von katalysatoren auf temperaturbestaendige unterlagen - Google Patents
Verfahren zum aufbringen von katalysatoren auf temperaturbestaendige unterlagenInfo
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description
DEUTSCHE GOLD- TJUD SILBFR-SCHEIDiuAiiSTALT 7 ORMALS ROESSLER
6000 - Frankfurt am Main, Weißfrauenstraße 9
Verfahren zum Aufbringen von Katalysatoren auf temperaturbeständige
Unterlagen.
(Ausscheidung.aus P 21 51 416.9-41 vom 15.10.1971)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von Metall und/oder Metalloxid enthaltenden Katalysatoren auf temperaturbeständige
Unterlagen. Sie ermöglicht eine enge Verbindung zwisehen
Katalysatormaterial und beispielsweise dem Werkstoff von Reaktionsgefäßen zur Durchführung chemischer Synthesen, Verbrennungsreaktionen
oder anderer katalytischer Prozesse. Es wird eine grundlegende neue Möglichkeit sur konstruktiven Ausbildung
von Katalysatorräumen geschaffen. Bislang verwendete Katalysatorvorrichtungen wiesen entweder ein Bett aus geschütteten Katalysatorpresslingen
oder eine Anordnung monolytisch ausgebildeter, mit Kanälen versehener Katalysatorkörper auf. Katalysatorschüttungen
haben einen hohen Strömungswiderstand und die monolyti--.=.
sehen Systeme erfordern besondere konstruktive Ausbildung der sie umschließenden Behälter.
Die Erfindung eröffnet einen,Weg, eine an die beliebige Verformbarkeit
geeigneter temperaturfester Werkstoffe geknüpfte Variabilität
in der Gestaltung von Katalysatorräumen zu schaffen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Aufbringen der Metall und/oder Metalloxid enthaltenden Katalysatoren oder deren
Komponenten auf temperaturbeständige Unterlagen durch Flammspritzen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man mit
katalytisch aktiver Unedelmetall- und/oder Edelmetallimprägnie- ,-rung versehene Trägermaterialien aufspritzt.
BAD ORiGiMAL
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Beim Flammspritzen wird geschmolzenes Material auf eine vorher
Il
präparierte Oberfläche gesprüht und bildet dort einen überzug.
Das Material wird in einer Flamme geschmolzen und dann sehr
fein versprüht. Beim Auf treffen auf die zu präparierende Oberfläche
erstarren die geschmolzenen Teilchen und kristallisieren. Da das geschmolzene Material in einem Trägerstrom von Luft
oder Inertgas geführt wird, wird das Grundmaterial nicht übermäßig erhitzt.
Es gibt vier prinzipielle Methoden des Flammspritzens: Die Sauerstoff
-Acetylen-Methode, die Sauerstoff-Wasserstoff-Methode, die
Detonations-Methode und die Plasma-Methode. Von diesen Methoden wird die Säuerst off-Acetyl en-Flamme zum Flammspritzen von Drähten,
Pulvern und Stäben am häufigsten angewendet.
Bei dem Sauerstoff:-Acetylen-Prozeß werden metallische und nichtmetallische Materialien in Draht-, Pulver- oder Stabform in eine
Kammer gebracht, wo sie in einer Acetyleh-Sauerstoff-Flamme bei
Temperaturen über 250O0C geschmolzen v/erden. Das geschmolzene
Material wird dann mittels Spritzpistole mit Zerstäubergas auf die flammzuspritzende Oberfläche fein versprüht. Als Zerstäubergas
finden Druckluft oder Stickstoff bzw. Argon als Schutzgas Verwendung. Für das Spritzen von Pulver wird der Flammspritzpistole
ein Vorratsbehälter für das Pulver aufgesetzt. Die Korngröße des Pulvers bestimmt die Zulauf geschwindigkeit in die Kainer«
Die Spritzschichten, die durch die verschiedene Verwendung der
Flammspritzmethoden und der Einsatzmaterialien (Draht, Pulver, Stab) entstehen, sind sehr unterschiedlich und hängen vom Zustand
des geschmolzenen Materials ab. Die wichtigsten Faktoren hierbei sind die Verweilzeit des Materials in der heißen Gaszone und die
Teilchengeschwindigkeit im Gasstrahl. Beispielsweise unterscheiden
sich die Teilchengeschwindigkeiten der Detonationsmethode, der
.,..." BAD ORIGINAL
h 509 835/078 1
Stabmethode (Acetylen-Sauerstoff) und der Pulvermethode wie
20 : 4 : 1. Das hat zur Folge, daß eine Spritzschicht, die mit der Pulverinethode hergestellt wird, poröser ist als eine mit
der Stabmethode aufgebrachte. Da für die Katalyse eine poröse Schicht besonders von Vorteil ist, wird zur Herstellung der
katalytisch aktiven Schichten die Pulvermethode bevorzugt. Daneben kann auch die von der Anwendung her aufwendigere Plasma-Methode
verwendet v/erden, bei der die Teilchengeschwindigkeit in der gleichen Größenordnung wie bei der Pulvermethode liegt.
Die Vorteile des neuen Verfahrens bestehen darin, daß beliebig geformte Konstruktionsflächen in Reaktionsräumen zur katalytic sehen
Umsetzung mit katalytisch aktivem Material beschichtet v/erden können. Dadurch wird ermöglicht, daß z.B. die Gasströmungsverhältnisse
innerhalb der Reaktionszone beliebig einge-" stellt werden können. Die Katalysatorflächen können so angeordnet
werden, daß das beaufschlagte Reaktionsgas in optimalem Kontakt damit kommt, ohne gestaut zu werden. Damit wird der Weg
zu einer differenzierten Ausbildung von Katalysatorzonen erschlossen,
was im Hinblick auf kompakte Anordnung und materialsparende Konstruktion von Katalysatorsystemen bei optimaler
Effektivität von Bedeutung ist.
Vorteile sind vor allem auch:
1. Gute Haftung des Katalysators auf den Unterlagen; Unempfindlichkeit
des Belags gegen Temperaturwechselbeanspruchung.
2. Keine Aktivitätseinbüße trotz hoher Auftragstemperatur.
3. Vielseitige Anwendbarkeit; das Verfahren dürfte den Anstoß
für eine konstruktive Verfeinerung der Ausbildung von Reaktionsräumen
für katalytische Umsetzungen liefern.
Es war bekanntt Katalysatoren durch Aufbringen von Metallen bzw.
Metalloxiden auf temperaturbeständige Unterlagen herzustellen (PR-PS 977 108). Die GB-PS 853 031 offenbart die Herstellung
von Katalysatoren der Platingruppe, einschließlich Silber durch
Flammspritzen, während die US-PS 3 271 326 und die US-PS 3 335 025 das Flammspritzen verschiedener Schwermetalloxide
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BAD ORIGINAL
beschreibt. Demgegenüber ist ein Aufbringen von durch Imprägnierung
von Trägermaterialien hergestellten Unedelmetall- und/ oder Edelmetall-haltigen Trägerkatalysatoren nicht vorgeschlagen
worden. Gerade solche Katalysatoren können aber in Bezug auf
Umsatz und Selektivität fein abgestuft werden. Überraschenderweise haften die erfindungsgemäß durch Flammspritzen verarbeiteten
Trägerkatalysatoren außerordentlich gut auf temperaturbeständigen Unterlagen, wie Keramik und Metall. Derart hergestellte
Katalysatorkörper aus Metall lassen sich wegen ihrer schnellen Aufheizung im Abgasstrom besonders günstig zur Abgasentgiftung
bei Verbrennungskraftmaschinen einsetzen.
W Das Verfahren wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen
näher erläutert.
44^-Al2O3 in Pulverform wurde mit einer Mangan-, Cobalt- und
Nickelnitrat enthaltenden wäßrigen Lösung imprägniert und bei 5000C an Luft calciniert. Die Imprägnierlösung enthielt Mangan,
Cobalt und Nickel im Atomverhältnis 4:3:3. Der Gesamtgehalt des Trägerkatalysators an katalytisch aktivem Schwermetalloxid
betrug 10 Gew.$. Der Katalysator wird mit Nr. 1 bezeichnet.
Jk A^-Al2O3 in Pulverform wurde mit einer Platin und Rhodium im
Atomverhältnis 2 Pt : 1 Rh enthaltenden wäßrigen Lösung von H2PtCl6 und RhCl5 bis auf einen Gehalt von 0.5 Gew.# Pt-Rh
imprägniert und dann an Luft nach langsamem Aufheizen auf 5000C
• bei dieser Temperatur im H2-Strom 1Z2. Stunde reduziert.
" Der Katalysator wird mit Nr. 2 bezeichnet.
Katalysator 1 und 2 gemäß Beispiel 1 bzw. 2 wurden mittels Flammspritzen auf an Luft bis 12000C zunderbeständigen Blechen
(Werkstoff DIN 484.1) gehaftet und dann jeweils die Haftung des
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Katalysators festgestellt. Die Bleche hatten die Abmessungen
100 χ 120 χ 0.1 mm. Der Auftrag erfolgte mit der Flammspritzpistole
auf die entfetteten und sandgestrahlten Bleche. Es wurde mit einer Acetylen/Sauerstoff-Flamme unter Verwendung von luft
als Zerstäubergas gearbeitet. Die Unterseite der Bleche wurde während des Spritzvorgangs mit Luft gekühlt. Die Schichtdicke
des Katalysatormaterials betrug 0,2 mm.
Zur Haftungsprüfung wurde eine Bürste der Abmessungen 40 χ 80 mm
mittels eines exzentrischen Antriebs bei folgenden Bedingungen reibend über das Blech bewegt:
Auflagedruck : 200 ρ (j
Frequenz : 60 Zyklen/Min. Prüfdauer : 10 Minuten.
Die Bleche wurden vor und nach der Haftungsprüfung gewogen und
aus der Gewichtsabnahme die relative Haftfestigkeit in Prozent ermittelt:
Katalysator No. relative Haftfestigkeit
(f°)
1 80
2 ... 99
Die Haftung von Katalysator 1 ist als gut zu bezeichnen; am d
besten haftet Pt-Rh-imprägniertes j^-Al2O3, welches praktisch
keinen Abrieb zeigte. Das Katalysatormaterial wird durch die
Flammspritzbehandlung nicht geschädigt. ■
Nach dem "Verfahren der Erfindung beschichtete "monolithische"
Metallträger zeigen gegenüber keramischen monolithischen Trägerkörpern (Corning Glass Ex 20) verbessertes Aufwärmverhalten:
Die Katalysatoren 1 und 2 wurden jeweils auf glatte und gewellte
Bleche beidseitig aufgespritzt und die Bleche abwechselnd aufτ
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einander geschichtet. Es wurde eine "monolithische" Katalysatoreinheit
von 80 χ 120 χ 100 mm mit durchgehenden halbrundförmigen
Kanälen von ca. 1 mm Höhe gebildet. Die Katalysatoreinheit
wurde an einem stationären Motor (Hubraum 1.9 Ltr.) unter folgenden Bedingungen getestet:
Drehzahl : 3.000 U/Min.
Motorbelastung : 27 KW Abgastemperatur : 750 0C
"Raumgeschwindigkeit : 50 000 h
(<$ = 1) Abgaszusammensetzung:
CO : 1.0 YoI.$>
CH : 900 ppm
Ν0χ: 2200 ppm
O2 : 1.0 Vol.jS
CO2: 13.2 Vol.#
An dem Motor war ein by-pass-System angebracht, welches ermöglichte,
konstante Abgasbedingungen einzustellen, ohne daß sich das Katalysatorsystem aufheizt.
Bei Yersuchsbeginn wurde bei laufendem Motor der by-pass ausgeschaltet,
so daß nur das Abgas über den Katalysator strömte. Die Zeit zwischen Umschalten und 50$iger Konvertierung gilt als
Maß für das Anspringverhalten.
Mit dem auf Metall aufgebrachten Katalysatoren 1 und 2 wurden
18 see, mit im Kaßverfahren mit beiden Katalysator zusammensetzungen
beschichteten monolithischen Keramikkörpern vergleichbarer Abmessungen 25 see. bis zur Erzielung 50$iger Konvertierung
benötigt.
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Claims (1)
- _ 7 —
PatentanspruchVerfahren zum Aufbringen von Metall und/oder Metalloxid enthaltenden Katalysatoren aufι temperaturbeständige Unterlagen durch Flammspritzen, dadurch gekennzeichnet, daß man mit katalytisch aktiver Unedelmetall- und/oder Edelmetallimprägnierung versehene Trägermaterialien aufspritzt,PL/Dr.Kr-IS,
20.3.1975
5131 KT' 509835/07 81
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Country Status (1)
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| DE (1) | DE2166763C3 (de) |
Cited By (2)
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1971
- 1971-10-15 DE DE19712166763 patent/DE2166763C3/de not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2166763C3 (de) | 1981-07-16 |
| DE2166763B2 (de) | 1980-07-31 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |