DE2166763A1 - Catalyst on continuous heat-resistant substrate - applied by impregnating particulate carrier and depositing it by flame-spraying - Google Patents
Catalyst on continuous heat-resistant substrate - applied by impregnating particulate carrier and depositing it by flame-sprayingInfo
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Abstract
Description
DEUTSCHE GOLD- TJUD SILBFR-SCHEIDiuAiiSTALT 7 ORMALS ROESSLER 6000 - Frankfurt am Main, Weißfrauenstraße 9GERMAN GOLD- TJUD SILBFR-SCHEIDiuAiiSTALT 7 ORMALS ROESSLER 6000 - Frankfurt am Main, Weißfrauenstrasse 9
Verfahren zum Aufbringen von Katalysatoren auf temperaturbeständige Unterlagen.Process for applying catalysts to temperature resistant Documents.
(Ausscheidung.aus P 21 51 416.9-41 vom 15.10.1971)(Eliminated from P 21 51 416.9-41 of October 15, 1971)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von Metall und/oder Metalloxid enthaltenden Katalysatoren auf temperaturbeständige Unterlagen. Sie ermöglicht eine enge Verbindung zwisehen Katalysatormaterial und beispielsweise dem Werkstoff von Reaktionsgefäßen zur Durchführung chemischer Synthesen, Verbrennungsreaktionen oder anderer katalytischer Prozesse. Es wird eine grundlegende neue Möglichkeit sur konstruktiven Ausbildung von Katalysatorräumen geschaffen. Bislang verwendete Katalysatorvorrichtungen wiesen entweder ein Bett aus geschütteten Katalysatorpresslingen oder eine Anordnung monolytisch ausgebildeter, mit Kanälen versehener Katalysatorkörper auf. Katalysatorschüttungen haben einen hohen Strömungswiderstand und die monolyti--.=. sehen Systeme erfordern besondere konstruktive Ausbildung der sie umschließenden Behälter.The invention relates to a method for applying metal and / or metal oxide-containing catalysts to temperature-resistant catalysts Documents. It enables a close connection between the two Catalyst material and, for example, the material of reaction vessels for carrying out chemical syntheses, combustion reactions or other catalytic processes. It becomes a fundamental new opportunity sur constructive training created by catalyst rooms. Catalyst devices used up to now have either had a bed of poured catalyst compacts or an arrangement of monolithically formed catalyst bodies provided with channels. Catalyst beds have a high flow resistance and the monolyti -. =. see systems require special constructive training of the container enclosing them.
Die Erfindung eröffnet einen,Weg, eine an die beliebige Verformbarkeit geeigneter temperaturfester Werkstoffe geknüpfte Variabilität in der Gestaltung von Katalysatorräumen zu schaffen.The invention opens up one way, one to any deformability associated variability with suitable temperature-resistant materials in the design of catalyst rooms.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Aufbringen der Metall und/oder Metalloxid enthaltenden Katalysatoren oder deren Komponenten auf temperaturbeständige Unterlagen durch Flammspritzen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man mit katalytisch aktiver Unedelmetall- und/oder Edelmetallimprägnie- ,-rung versehene Trägermaterialien aufspritzt.The invention relates to a process for applying the metal and / or metal oxide-containing catalysts or their catalysts Components on temperature-resistant surfaces by flame spraying. The method is characterized in that with Carrier materials provided with catalytically active base metal and / or noble metal impregnation and -rung are sprayed on.
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Beim Flammspritzen wird geschmolzenes Material auf eine vorherIn flame spraying, molten material is applied to a previously
IlIl
präparierte Oberfläche gesprüht und bildet dort einen überzug. Das Material wird in einer Flamme geschmolzen und dann sehr fein versprüht. Beim Auf treffen auf die zu präparierende Oberfläche erstarren die geschmolzenen Teilchen und kristallisieren. Da das geschmolzene Material in einem Trägerstrom von Luft oder Inertgas geführt wird, wird das Grundmaterial nicht übermäßig erhitzt.The prepared surface is sprayed and forms a coating there. The material is melted in a flame and then very finely sprayed. When it hits the surface to be prepared the molten particles solidify and crystallize. As the molten material is in a carrier stream of air or inert gas is passed, the base material is not excessively heated.
Es gibt vier prinzipielle Methoden des Flammspritzens: Die Sauerstoff -Acetylen-Methode, die Sauerstoff-Wasserstoff-Methode, die Detonations-Methode und die Plasma-Methode. Von diesen Methoden wird die Säuerst off-Acetyl en-Flamme zum Flammspritzen von Drähten, Pulvern und Stäben am häufigsten angewendet.There are four principal methods of flame spraying: Oxygen -Acetylene method, the oxygen-hydrogen method, the Detonation method and the plasma method. Of these methods, the acid-off acetylene flame is used for flame spraying wires, Powders and sticks are most commonly used.
Bei dem Sauerstoff:-Acetylen-Prozeß werden metallische und nichtmetallische Materialien in Draht-, Pulver- oder Stabform in eine Kammer gebracht, wo sie in einer Acetyleh-Sauerstoff-Flamme bei Temperaturen über 250O0C geschmolzen v/erden. Das geschmolzene Material wird dann mittels Spritzpistole mit Zerstäubergas auf die flammzuspritzende Oberfläche fein versprüht. Als Zerstäubergas finden Druckluft oder Stickstoff bzw. Argon als Schutzgas Verwendung. Für das Spritzen von Pulver wird der Flammspritzpistole ein Vorratsbehälter für das Pulver aufgesetzt. Die Korngröße des Pulvers bestimmt die Zulauf geschwindigkeit in die Kainer«In the oxygen: acetylene process, metallic and non-metallic materials in wire, powder or rod form are brought into a chamber, where they are melted in an acetylene-oxygen flame at temperatures above 250O 0 C. The molten material is then finely sprayed onto the surface to be flame-sprayed using a spray gun with atomizing gas. Compressed air or nitrogen or argon as a protective gas are used as the atomizer gas. A storage container for the powder is attached to the flame spray gun for spraying powder. The grain size of the powder determines the inflow speed into the container «
Die Spritzschichten, die durch die verschiedene Verwendung der Flammspritzmethoden und der Einsatzmaterialien (Draht, Pulver, Stab) entstehen, sind sehr unterschiedlich und hängen vom Zustand des geschmolzenen Materials ab. Die wichtigsten Faktoren hierbei sind die Verweilzeit des Materials in der heißen Gaszone und die Teilchengeschwindigkeit im Gasstrahl. Beispielsweise unterscheiden sich die Teilchengeschwindigkeiten der Detonationsmethode, derThe spray coatings created by the various uses of the Flame spraying methods and the materials used (wire, powder, rod) are very different and depend on the condition of the molten material. The most important factors here are the residence time of the material in the hot gas zone and the Particle velocity in the gas jet. Differentiate, for example the particle velocities of the detonation method, the
.,..." BAD ORIGINAL., ... "BAD ORIGINAL
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Stabmethode (Acetylen-Sauerstoff) und der Pulvermethode wie 20 : 4 : 1. Das hat zur Folge, daß eine Spritzschicht, die mit der Pulverinethode hergestellt wird, poröser ist als eine mit der Stabmethode aufgebrachte. Da für die Katalyse eine poröse Schicht besonders von Vorteil ist, wird zur Herstellung der katalytisch aktiven Schichten die Pulvermethode bevorzugt. Daneben kann auch die von der Anwendung her aufwendigere Plasma-Methode verwendet v/erden, bei der die Teilchengeschwindigkeit in der gleichen Größenordnung wie bei der Pulvermethode liegt.Rod method (acetylene-oxygen) and the powder method such as 20: 4: 1. The consequence of this is that a sprayed layer produced with the powder method is more porous than one with the stick method applied. Since a porous layer is particularly advantageous for catalysis, the catalytically active layers, the powder method is preferred. In addition, the plasma method, which is more complex in terms of application, can also be used is used in which the particle velocity is in the same order of magnitude as in the powder method.
Die Vorteile des neuen Verfahrens bestehen darin, daß beliebig geformte Konstruktionsflächen in Reaktionsräumen zur katalytic sehen Umsetzung mit katalytisch aktivem Material beschichtet v/erden können. Dadurch wird ermöglicht, daß z.B. die Gasströmungsverhältnisse innerhalb der Reaktionszone beliebig einge-" stellt werden können. Die Katalysatorflächen können so angeordnet werden, daß das beaufschlagte Reaktionsgas in optimalem Kontakt damit kommt, ohne gestaut zu werden. Damit wird der Weg zu einer differenzierten Ausbildung von Katalysatorzonen erschlossen, was im Hinblick auf kompakte Anordnung und materialsparende Konstruktion von Katalysatorsystemen bei optimaler Effektivität von Bedeutung ist.The advantages of the new process consist in the fact that construction surfaces of any shape can be seen in reaction chambers for catalytic purposes Reaction coated with catalytically active material can v / ground. This enables, for example, the gas flow conditions can be set as desired within the reaction zone. The catalyst surfaces can be arranged in this way be that the acted upon reaction gas comes in optimal contact with it without being dammed up. That will be the way developed for a differentiated formation of catalyst zones, what in terms of compact arrangement and material-saving construction of catalyst systems with optimal Effectiveness matters.
Vorteile sind vor allem auch:The main advantages are:
1. Gute Haftung des Katalysators auf den Unterlagen; Unempfindlichkeit des Belags gegen Temperaturwechselbeanspruchung.1. Good adhesion of the catalyst to the substrates; Insensitivity of the covering against thermal shock.
2. Keine Aktivitätseinbüße trotz hoher Auftragstemperatur.2. No loss of activity despite the high application temperature.
3. Vielseitige Anwendbarkeit; das Verfahren dürfte den Anstoß für eine konstruktive Verfeinerung der Ausbildung von Reaktionsräumen für katalytische Umsetzungen liefern.3. Versatility; the process should give the impetus for a constructive refinement of the formation of reaction spaces supply for catalytic conversions.
Es war bekanntt Katalysatoren durch Aufbringen von Metallen bzw. Metalloxiden auf temperaturbeständige Unterlagen herzustellen (PR-PS 977 108). Die GB-PS 853 031 offenbart die Herstellung von Katalysatoren der Platingruppe, einschließlich Silber durch Flammspritzen, während die US-PS 3 271 326 und die US-PS 3 335 025 das Flammspritzen verschiedener SchwermetalloxideIt was known t catalysts by depositing metals or metal oxides to produce temperature-resistant materials (PR-PS 977 108). GB-PS 853 031 discloses the preparation of platinum group catalysts including silver by flame spraying, while US-PS 3,271,326 and US-PS 3,335,025 discloses the flame spraying of various heavy metal oxides
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beschreibt. Demgegenüber ist ein Aufbringen von durch Imprägnierung von Trägermaterialien hergestellten Unedelmetall- und/ oder Edelmetall-haltigen Trägerkatalysatoren nicht vorgeschlagen worden. Gerade solche Katalysatoren können aber in Bezug auf Umsatz und Selektivität fein abgestuft werden. Überraschenderweise haften die erfindungsgemäß durch Flammspritzen verarbeiteten Trägerkatalysatoren außerordentlich gut auf temperaturbeständigen Unterlagen, wie Keramik und Metall. Derart hergestellte Katalysatorkörper aus Metall lassen sich wegen ihrer schnellen Aufheizung im Abgasstrom besonders günstig zur Abgasentgiftung bei Verbrennungskraftmaschinen einsetzen.describes. In contrast, there is an application by impregnation Base metal and / or noble metal-containing supported catalysts produced by support materials are not proposed been. Precisely such catalysts can, however, in relation to Conversion and selectivity are finely graduated. Surprisingly, those processed according to the invention by flame spraying adhere Supported catalysts work extremely well on temperature-resistant substrates such as ceramics and metal. Manufactured in this way Catalyst bodies made of metal can be used particularly favorably for exhaust gas detoxification because of their rapid heating in the exhaust gas flow use in internal combustion engines.
W Das Verfahren wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. W The process is based on exemplary embodiments described in greater detail.
44^-Al2O3 in Pulverform wurde mit einer Mangan-, Cobalt- und Nickelnitrat enthaltenden wäßrigen Lösung imprägniert und bei 5000C an Luft calciniert. Die Imprägnierlösung enthielt Mangan, Cobalt und Nickel im Atomverhältnis 4:3:3. Der Gesamtgehalt des Trägerkatalysators an katalytisch aktivem Schwermetalloxid betrug 10 Gew.$. Der Katalysator wird mit Nr. 1 bezeichnet. 44 ^ -Al 2 O 3 in powder form was impregnated with an aqueous solution containing manganese, cobalt and nickel nitrate and calcined at 500 ° C. in air. The impregnation solution contained manganese, cobalt and nickel in an atomic ratio of 4: 3: 3. The total content of catalytically active heavy metal oxide in the supported catalyst was 10% by weight. The catalyst is designated No. 1.
Jk A^-Al2O3 in Pulverform wurde mit einer Platin und Rhodium im Atomverhältnis 2 Pt : 1 Rh enthaltenden wäßrigen Lösung von H2PtCl6 und RhCl5 bis auf einen Gehalt von 0.5 Gew.# Pt-Rh imprägniert und dann an Luft nach langsamem Aufheizen auf 5000C Jk A ^ -Al 2 O 3 in powder form was impregnated with an aqueous solution of H 2 PtCl 6 and RhCl 5 containing platinum and rhodium in an atomic ratio of 2 Pt: 1 Rh to a content of 0.5 wt. # Pt-Rh and then impregnated with Air after slow heating to 500 0 C
• bei dieser Temperatur im H2-Strom 1Z2. Stunde reduziert.• at this temperature in the H 2 stream 1 Z 2 . Hour reduced.
" Der Katalysator wird mit Nr. 2 bezeichnet."The catalyst is designated No. 2.
Katalysator 1 und 2 gemäß Beispiel 1 bzw. 2 wurden mittels Flammspritzen auf an Luft bis 12000C zunderbeständigen Blechen (Werkstoff DIN 484.1) gehaftet und dann jeweils die Haftung desCatalyst 1 and 2 according to Examples 1 and 2 were stuck (484.1 Material DIN) by means of flame spraying on scale-resistant in air to 1200 0 C and then each sheet the adhesion of the
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Katalysators festgestellt. Die Bleche hatten die Abmessungen 100 χ 120 χ 0.1 mm. Der Auftrag erfolgte mit der Flammspritzpistole auf die entfetteten und sandgestrahlten Bleche. Es wurde mit einer Acetylen/Sauerstoff-Flamme unter Verwendung von luft als Zerstäubergas gearbeitet. Die Unterseite der Bleche wurde während des Spritzvorgangs mit Luft gekühlt. Die Schichtdicke des Katalysatormaterials betrug 0,2 mm.Catalyst detected. The sheets had the dimensions 100 120 χ 0.1 mm. The order was carried out with the flame spray gun on the degreased and sandblasted sheets. It was made with an acetylene / oxygen flame using air worked as an atomizer gas. The underside of the panels was cooled with air during the spraying process. The layer thickness of the catalyst material was 0.2 mm.
Zur Haftungsprüfung wurde eine Bürste der Abmessungen 40 χ 80 mm mittels eines exzentrischen Antriebs bei folgenden Bedingungen reibend über das Blech bewegt:A brush measuring 40 80 mm was used to test the adhesion moved by means of an eccentric drive with friction over the sheet metal under the following conditions:
Auflagedruck : 200 ρ (jContact pressure: 200 ρ (j
Frequenz : 60 Zyklen/Min. Prüfdauer : 10 Minuten.Frequency: 60 cycles / min. Test duration: 10 minutes.
Die Bleche wurden vor und nach der Haftungsprüfung gewogen und aus der Gewichtsabnahme die relative Haftfestigkeit in Prozent ermittelt:The panels were weighed before and after the adhesion test and the relative adhesive strength is determined in percent from the weight loss:
Katalysator No. relative Haftfestigkeit Catalyst no. relative adhesive strength (f°)(f °)
1 801 80
2 ... 992 ... 99
Die Haftung von Katalysator 1 ist als gut zu bezeichnen; am d besten haftet Pt-Rh-imprägniertes j^-Al2O3, welches praktisch keinen Abrieb zeigte. Das Katalysatormaterial wird durch die Flammspritzbehandlung nicht geschädigt. ■The adhesion of catalyst 1 can be described as good; Pt-Rh-impregnated J ^ -Al 2 O 3 , which showed practically no abrasion, adheres best. The catalyst material is not damaged by the flame spray treatment. ■
Nach dem "Verfahren der Erfindung beschichtete "monolithische" Metallträger zeigen gegenüber keramischen monolithischen Trägerkörpern (Corning Glass Ex 20) verbessertes Aufwärmverhalten:"Monolithic" coated by the "method of the invention" Compared to ceramic monolithic carrier bodies (Corning Glass Ex 20), metal carriers show improved warm-up behavior:
Die Katalysatoren 1 und 2 wurden jeweils auf glatte und gewellte Bleche beidseitig aufgespritzt und die Bleche abwechselnd aufτCatalysts 1 and 2 were each smooth and corrugated Sheets sprayed on on both sides and the sheets alternately on
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einander geschichtet. Es wurde eine "monolithische" Katalysatoreinheit von 80 χ 120 χ 100 mm mit durchgehenden halbrundförmigen Kanälen von ca. 1 mm Höhe gebildet. Die Katalysatoreinheit wurde an einem stationären Motor (Hubraum 1.9 Ltr.) unter folgenden Bedingungen getestet:layered each other. It became a "monolithic" catalyst unit from 80 χ 120 χ 100 mm with continuous semicircular Channels formed with a height of approx. 1 mm. The catalyst unit was tested on a stationary engine (displacement 1.9 Ltr.) under the following conditions:
Drehzahl : 3.000 U/Min.Speed: 3,000 rpm.
Motorbelastung : 27 KW Abgastemperatur : 750 0CEngine load: 27 KW exhaust gas temperature: 750 0 C
"Raumgeschwindigkeit : 50 000 h (<$ = 1) Abgaszusammensetzung:"Space velocity: 50,000 h (<$ = 1) Exhaust composition:
CO : 1.0 YoI.$> CO: 1.0 YoI. $>
CH : 900 ppmCH: 900 ppm
Ν0χ: 2200 ppmΝ0 χ : 2200 ppm
O2 : 1.0 Vol.jSO 2 : 1.0 vol.jS
CO2: 13.2 Vol.#CO 2 : 13.2 vol. #
An dem Motor war ein by-pass-System angebracht, welches ermöglichte, konstante Abgasbedingungen einzustellen, ohne daß sich das Katalysatorsystem aufheizt.A by-pass system was attached to the engine, which enabled set constant exhaust gas conditions without the catalyst system heating up.
Bei Yersuchsbeginn wurde bei laufendem Motor der by-pass ausgeschaltet, so daß nur das Abgas über den Katalysator strömte. Die Zeit zwischen Umschalten und 50$iger Konvertierung gilt als Maß für das Anspringverhalten.At the beginning of the search, the by-pass was switched off with the engine running, so that only the exhaust gas flowed over the catalytic converter. The time between toggling and converting $ 50 is taken as Measure of the starting behavior.
Mit dem auf Metall aufgebrachten Katalysatoren 1 und 2 wurden 18 see, mit im Kaßverfahren mit beiden Katalysator zusammensetzungen beschichteten monolithischen Keramikkörpern vergleichbarer Abmessungen 25 see. bis zur Erzielung 50$iger Konvertierung benötigt.With the metal-applied catalysts 1 and 2 were 18 see, with in the cash process with both catalyst compositions coated monolithic ceramic bodies of comparable dimensions 25 see. until a $ 50 conversion is achieved needed.
/ 5098 35/07 8 1/ 5098 35/07 8 1
Claims (1)
Patentanspruch_ 7 -
Claim
20.3.1975
5131 KTPL / Dr.Kr-IS,
March 20, 1975
5131 KT
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712166763 DE2166763C3 (en) | 1971-10-15 | 1971-10-15 | Process for applying catalysts to temperature-resistant substrates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712166763 DE2166763C3 (en) | 1971-10-15 | 1971-10-15 | Process for applying catalysts to temperature-resistant substrates |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2166763A1 true DE2166763A1 (en) | 1975-08-28 |
| DE2166763B2 DE2166763B2 (en) | 1980-07-31 |
| DE2166763C3 DE2166763C3 (en) | 1981-07-16 |
Family
ID=5830205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19712166763 Expired DE2166763C3 (en) | 1971-10-15 | 1971-10-15 | Process for applying catalysts to temperature-resistant substrates |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2166763C3 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0172280A1 (en) * | 1983-03-14 | 1986-02-26 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Catalyst composition |
| WO2000038835A1 (en) * | 1998-12-28 | 2000-07-06 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for producing the body of a catalytic converter and body of a catalytic converter |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR977108A (en) * | 1942-06-25 | 1951-03-28 | New catalysts and their preparation process | |
| GB832031A (en) * | 1957-12-16 | 1960-04-06 | Norton Grinding Wheel Co Ltd | Improvements relating to platinum group metal catalysts |
| US3271326A (en) * | 1963-07-22 | 1966-09-06 | Albert J Forney | Flame spraying of catalytically active pulverized metal oxides on supports |
| US3335025A (en) * | 1963-03-22 | 1967-08-08 | Standard Oil Co | Formation of catalytic oxide surface on an electrode |
-
1971
- 1971-10-15 DE DE19712166763 patent/DE2166763C3/en not_active Expired
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR977108A (en) * | 1942-06-25 | 1951-03-28 | New catalysts and their preparation process | |
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| US3335025A (en) * | 1963-03-22 | 1967-08-08 | Standard Oil Co | Formation of catalytic oxide surface on an electrode |
| US3271326A (en) * | 1963-07-22 | 1966-09-06 | Albert J Forney | Flame spraying of catalytically active pulverized metal oxides on supports |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0172280A1 (en) * | 1983-03-14 | 1986-02-26 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Catalyst composition |
| WO2000038835A1 (en) * | 1998-12-28 | 2000-07-06 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for producing the body of a catalytic converter and body of a catalytic converter |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2166763C3 (en) | 1981-07-16 |
| DE2166763B2 (en) | 1980-07-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |