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DE2149999A1 - Latex-harzmischungen - Google Patents

Latex-harzmischungen

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DE2149999A1
DE2149999A1 DE19712149999 DE2149999A DE2149999A1 DE 2149999 A1 DE2149999 A1 DE 2149999A1 DE 19712149999 DE19712149999 DE 19712149999 DE 2149999 A DE2149999 A DE 2149999A DE 2149999 A1 DE2149999 A1 DE 2149999A1
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DE
Germany
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weight
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chloroprene
latex
resin
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DE19712149999
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Juergen Dr Boldt
Heinz Dr Esser
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Bayer AG
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Bayer AG
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Priority to FR7235579A priority patent/FR2155658A5/fr
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    • C08L11/02—Latex
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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    • C08F36/04—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
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Description

Gegenstand der Erfindung sind lösungsmittelfreie Latex-Harzmischungen und Verfahren zu deren Herstellung.
Es ist bekannt, Naturkautschuklatex oder Synthesekautscb.uklatices als Dispersionskleber zu verwenden. Filme solcher Dispersionskleber zeigen in der Regel gute Kohäsion, jedoch ist ihre Adhäsion in den meisten Fällen unbefriedigend. Es ist auch bekannt, daß man die Adhäsion solcher Kleber durch Zusatz geeigneter Harze wesentlich erhöhen kann. Geeignete Harze sind z.B. Terpen-Phenol-Harze, Terpenharze, Cumaron-Inden-Harze, Kolophoniumester, Pentaerythritester und Alkylphenole. Diese Harze können den Latices nicht direkt zugesetzt werden, da sie in Wasser unlöslich sind. Alle Stoffe, die man Latices - also wäßrigen Dispersionen - zusetzen will, müssen aber als wäßrige Lösung, Emulsion oder Dispersion vorliegen, damit ein Vermischen möglich ist. Deshalb löst man die Harze in einem organischen Lösungsmittel, emulgiert die erhaltene Lösung in Vasser und setzt die erhaltene Emulsion dem Latex zu. Durch den Zusatz der Harzemulsion wird der Latex unerwünscht verdünnt, so daß die Herstellung dickerer Klebeschichten sehr erschwert ist. Darüber hinaus ist die Verwendung von Lösungsmitteln aus verschiedenen Gründen ungünstig, da es sich in der Regel um feuergefährliche und physiologisch
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bedenkliche Lösungsmittel, vornehmlich Aromaten, Hydroaromaten oder Terpene handelt. Ferner üben viele Lösungsmittel eine destabilisierende Wirkung auf die Latices aus und reduzieren die Lagerstabilität der Latexmischungen.
Gegenstand der Erfindung sind stabile wäßrige Dispersionen, die 20 bis 60 Gew.-Teile Chloropren-Homo- oder-Copolymerisate und 0 bis 30 Gew.-Teile eines klebrig machenden Harzes enthalten und die frei sind von organischen Lösungsmitteln.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer stabilen wäßrigen Dispersion, die 20 bis 60 Gew.-Teile Chloropren-Homo- oder-Copolymerisat und 0 bis 30 Gew.-Teile eines klebrig machenden Harzes enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man mit einem Chloropren-Homo- oder -Copolymer-Latex, der einen Überschuß Emulgartor enthält die Lösung eines klebrig machenden Harzes in Chloropren und/ oder einem anderen Monomeren, das in polymerisierter Form in dem Latex enthalten ist, vermischt, das Chloropren und/oder weitere Monomere entfernt und die Mischung gegebenenfalls auf 50 bis 60 Gew.-96 Fe st stoff gehalt konzentriert.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist-eine Abänderung des Herstellungsverfahrens, die dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein klebrig machendes Harz in Chloropren und gegebenenfalls Comonomeren auflöst, die Lösung in üblicher Weise bis zu einem Umsatz von maximal 75 % polymerisert, nicht umgesetztes Monoineres entfernt und gegebenenfalls die erhaltene Mischung auf 50 bis 60 Gew.-% Feststoffgehalt konzentriert.
Für die Erfindung sind im Prinzip alle Chloropren-Polymer-Latices geeignet, die einen Überschuß an Emulgator enthalten. Beispielsweise kann man Chloropren-Homopolymer-Latices oder Copolymer-Latices anwenden. Geeignete Comonomere sind z.B. 2,3-Dichlor-butadien-1,3, Acrylnitril, Methacrylsäure, Acrylsäure, deren Hydroxyester oder Ester mit mehrwertigen Alkoholen
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wie Äthandioldimethacrylat. Diese Comonomeren werden im allgemeinen in Mengen bis 20 Gew.=£, bezogen auf Chloropren,
eingesetzt.
Chloroprenpolymerlatices können durch Emulsionspolymerisation nach bekannten Verfahren hergestellt werden. Man emulgiert im allgemeinen das oder die Monomeren in Wasser und löst die Polymerisation mit peroxidischen Katalysatoren (z.B. Kalium- oder Ammoniumpersulfat, Cumolhydroperoxid) und reduzierend wirkenden Stoffen wie Foramidiensulfinsäure aus. Die Polymerisation kann in üblicher Weise geregelt werden, z.B. mit Alkylmereaptanen, wie n-Dodecylmercaptan und/oder Alkylxanthogendisulfiden (z.B. solchen mit 1-8 C-Atomen in der Alkylgruppe). Die Polymerisationstemperatur ist im allgemeinen -40° bis +1000C, bevorzugt 10° bis 500C, der Umsatz bei der Polymerisation 60 bis 95 %, bevorzugt 65 bis 80 %.
Als Emulgatoren zur Herstellung der Monomeremulsion sind beispielsweise geeignet:
Bei alkalischer Polymerisation: disproportionierte Abietinsäure, bzw. deren Salze, Alkylsulfate, Alkylsulfonate, Arylsulfonate, und Alkylarylsulfonate, wobei die Alkylreste bevorzugt 12 bis 18 C-Atome haben, Ölsäure und deren Salze."
Man kann auch Abietinsäurederivate und Arylsulfonate kombinieren.
Bei Polymerisation im sauren Bereich können die obengenannten Sulfonate und zusätzlich Halogen-Wasserstoff-Salze langkettiger Amine z.B. Trimethylcetyl-ammoniüm-bromid, Stearylaminhydrochlorid und Abietylamin-hydrochlorid verwendet werden. Im sauren und im alkalischen Bereich können Aminocarbonsäuren mit 12 bis 18 C-Atomen und nicht ionische Emulgatoren z.B. Äthoxylierungsprodukte langkettiger Alkohole oder Alkylphenole benutzt werden. Die Menge der Emulgatoren ist im allgemeinen 2 bis 5 Gew-% bezogen auf die Menge der Monomeren..
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Unter klebrig machenden Harzen im Sinne der Erfindung werden alle natürlichen oder synthetischen Harze verstanden, die geeignet sind, die Adhäsion von Klebstoffmischungen zu verbessern. Besonders geeignet sind Terpen-Phenol-Harze, Terpen-Harze, Cumaron-Inden-Harze, Kolophonium* Kolophoniumester, Pentaerythrit, Pentaerythritester und Alkyl-Phenole. Im allgemeinen liegt die Menge Harz zwischen etwa 5 und 30 Gew.-% der Menge des Chloropren-Polymerisates.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht man besonders vorteilhaft von einem Chloropren-Homo- oder -Copolymer-Latex mit einem Feststoffgehalt von 20 bis 30 Gew.-% aus. Dieser Latex soll durch Polymerisation bis zu einem Umsatz von maximal 75 % erzeugt werden. Es wird ihm ohne Desaktivierung des Polymerisationskatalysators das restliche Monomer entzogen. Zu diesem Latex setzt man die Lösung des Harzes in bevorzugt Chloropren zu und entfernt anschließend das Chloropren durch Wasserdampfdestillation. Die erhaltene Mischung kann dann in üblicher Weise durch Aufrahmen konzentriert werden.
Es kann bei der Durchführung des Verfahrens erforderlich sein, dem Chloroprenpolymerlatex zusätzlichen Emulgator zuzufügen, damit die Lösung des Harzes sich im Latex emulgiert. Hierzu können z.B. die obengenannten Emulgatoren benutzt werden.
Man kann auch auf die Anwendung des fertigen Latex verzichten und von einer Lösung eines geeigneten Harzes in Chloropren oder einem Gemisch aus Chloropren und geeigneten Comonomeren ausgehen. Dieses Gemisch kann dann in üblicher Weise polymerisiert werden, nachdem es in Wasser emulgiert worden ist. Bei dieser VerfahrenäVariante bricht man die Polymerisation bei einem Umsatz von 65 bis 75 % ab und entfernt das Restmonomere durch Entgasen. Die erhaltene Mischung kann dan in üblicher Weise bis zu einer Feststoffkonzentration von 50 bis 60 % aufgerahmt werden.
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Die so erhaltenen Harz-Latexmischungen sind besonders geeignet als sogenannte Dispersionskleber. Da sie kein organisches Lösungsmittel enthalten,haben sie gegenüber den herkömmlichen Dispersionsklebern erhebliche Vorteile. Beispielsweise haben mit diesen Klebern hergestellte Verklebungen höhere Scher- und Trennfestigkeiten als Verklebungen mit vergleichbaren organische Lösungsmittel enthaltenden Produkten. Durch die Abwesenheit des organischen Lösungsmittels ist auch die Viskosität der Latex-Harzmischungen erstaunlich niedrig. Dies erleichtert in vielen Fällen die technische Anwendung.
Mit den erfindungsgemäßen Latex-Harzmischungen kann man die verschiedensten Materialien miteinander verkleben. Beispielsweise kann man Leder, Holz, Textilien und Kunststoffe miteinander verkleben, wobei die beiden zu verklebenden Materialien gleich oder verschieden sein können. Bevorzugte Anwendungen der erfindungsgemäßen Latex-Harzmischungen finden sich demnach bei der Herstellung von Schuhen, beim Verkleben von Textilien, Papier und Holz.
Beispiele
I. Herstellung des Polychloropren-Latex
100 Gew.-Teile 2-Chlor-butadien-i,3 (Chloropren), mit 150 ppm Phenthiazin stabilisiert, und 0,12 Gew.-Teile n-Dodecylmercaptan werden mit einer Lösung emulgiert, die aus 5,0 Gew.-Teilen des Natriumsalzes einer disproportionierten Abietinsäure, 0,7 Gew.-Teilen des Natriumsalzes eines Kondensats von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, 0,75 Gew.-Teilen Natriumhydroxyd .und 0,5 Gew.-Teilen Natriumphosphat in 160 Gew.-Teilen Wasäer besteht.
Durch Zugabe einer 1 #igeh wäßrigen Lösung von Formamidinsulfinsäure wird die Emulsion unter Stickstoffatmosphäre bei 100C polymerisiert.
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Ist ein Umsatz von 70 % erreicht (5-7 Stunden), wird das nicht polymerisierte Chloropren sofort aus der Dispersion entfernt, ohne die Polymerisation vorher abzustoppen. Dazu wird der Latex in einer gesonderten Apparatur bei vermindertem Druck mit heißem Dampf vermischt, wobei Polymerdispersion und nicht umgesetztes Monomeres, das verdampft und mit überschüssigem Dampf anschließend wieder kondensiert wird, getrennt werden.
Dem Latex werden 7,5 Gew.-% Zinkoxid und 2 Gew.-96 phenolisches Alterungsschutzmittel (Mengen bezogen auf festen Polychloropren) züge fügt.
II. Herstellung der lösungsmittelfreien Latex-Harz-Dispersionen
10 Gew.-Teile der gemäß I. erhaltenen Polychloroprendispersion (Polymerkonzentration 25,5 %) werden unter Rühren mit einer Lösung versetzt, die aus 1,0 Gew.-Teilen Chloropren (stabilisiert) und 0,51 bzw. 0,33 Gew.-Teilen Harz besteht. Nach guter Durchmischung wird das Chloropren wieder wie oben beschrieben entfernt. Der jetzt harzhaltige homogene PoIychloroprenlatex wird durch Zusatz von Natriumalginat (2,2 g/kg Latex) auf 56,6 % aufgerahmt.
Im einzelnen wurden folgende Harze verwendet:
11 A.
0,51 Gew.-Teile Kolophoniumester (Handelsbezeichnung: Ester Gum 8 D; Hersteller: Hercules Powder, Wilmington, Delaware)
II B.
0,51 Gew.-Teile hydrierter Kolophoniumester (Handelsbezeichnung: Staybelite Ester 10; Hersteller: Hercules Powder, Wilmington, Delaware )
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II C.
Pentaerythritester (Handelsbezeichnung: Pentalyn A; Hersteller:
Hercules Powder; Wilmington, Delaware)
II D.
0,33 Gew.-Teile Terpen-Pheriolharz (Handelsbezeichnung: Durez-Harz 12603; Hersteller: Durez Plastics -Div., Hooker Chem. Corp. North Tonawanda, New York).
III. Herstellung der Lösungsmittel-enthaltenden Polychloro-
prenlatices (zum Vergleich)
Die Harze werden in Toluol mit ölsäurezusatz gelöst und diese Lösung in Emulgator-haltigem Wasser mit einem Schnellrührer bei 70 bis 8O0C emulgiert. Die Zusammensetzung dieser Emulsionen ist wie folgt:
III A. Kolophoniumester-Dispersion
a) Harzlösung
100 Gew.-Teile Kolophoniumester (Handelsbezeichnung: Ester
Gum 8 D, 8 L) 3p %ig) 75 Gew.-Teile Toluol
5 Gew.-Teile Ölsäure
b) wäßrige Phase
5 Gew.-Teile Triethanolamin ■ 50 Gew.-Teile NH^-Caseinat 10 %ig 98 Gew.-Teile Wasser
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III B.
Hydrierter Kolophoniumester
a) Harzlösung · , 100,0 Gew.-Teile hydrierter Kolophoniumester (Handelsbezeichnung: Staybelite Ester 10) 50 %ig
25,5 Gew.-Teile Toluol 1,5 Gew.-Teile Ölsäure
b) wäßrige Phase
16,5 Gew.-Teile Kaliumhydroxyd 10 %ig 10,0 Gew.-Teile ,NH^-Caseinat 10 %ig 47,0 Gew.-Teile Wasser
Ill C.
Pentaerythritester
a) Harzlösung
100 Gew.-Teile Pentaerythritester (Handelsbezeichnung:
Pentalyn A) 40 %ig 50 Gew.-Teile Toluol 10 Gew.-Teile Ölsäure
b) wäßrige Phase
6 Gew.-Teile Triäthanolamin > 84 Gew.-Teile Wasser
III D.
Terpen-Phenolharz
a) Harzlösung 100 Gew.-Teile Terpen-Phenolharz (Handelsbezeichnung:
Durez-Harz 12.603) 75 Gew.-Teile Toluol 5 Gew.-Teile Ölsäure
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b) wäßrige Phase
5 Gew.-Teile Triäthanolamin 50 Gew.-Teile NH^-Caseinat 10 %ig 98 Gew.-Teile Wasser
Diese Harzemulsionen wurden mit dem unter I beschriebenen Polychloroprenlatex gemischt, so daß die Harz-Latex-Mischung die gleiche Zusammensetzung hatte wie die Mischungen unter II.
Die Zusammensetzung der erhaltenen Harz-Latex-Mischungen ist in der Tabelle I zusammengestellt.
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φ Tabelle I
Gew.-Teile II.A III A II B III B II C III C II D III D
Polychloropren
(Trockensubstanz)' 100 100 100 100 100 100 100 100
Zinkoxid · 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7f5
phenolisches
Alterungsschutzmittel 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
Kolophoniumester 20 201'
Hydrierter Kolophonium- ' ,%
ester 20 20''
U1 ■ ι1»
-^ Pentaerythritester 20 20 ;
cn Terphenol-Harz 15
1 )
'als wäßrige Emulsion einer Toluollösung.
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IV. Klebeversuche
Mit den Harz-Latex-Mischungen II A - D und III A-D wurden verschiedene Klebungen hergestellt und die Bindungsfestigkeit der Klebung bestimmt. Dabei wurden sowohl Scherfestigkeiten nach DIN 53.253 (Holz / Holz-Verklebungen, Dimension kp/cm2), als auch Trennfestigkeiten nach DIN 53.274 (Verklebungen flexibler Materialien, Dimension kp/cm ) gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt.
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Tabelle II Festigkeitswerte von Verklebungen
^ Verklebung II A III A II B III B II C III C II D III D
CTi '
Holz / Holz (kp/cm2) 38,0 33,7 38,5 35,2
Leder / Leder (kp/cm) 3,4 2,9 Holz / Leder (kp/cm) 4,8 4,6 3,6 2,9
Baumwolle / Baumwolle (kp/cm) 4,7 4,1 5,1 4,8 4,0 3,5
Dralon / Dralon (kp/cm) 4,7 1,6 2,6 1,9 6,6 2,1
*-» PVC-Estrichausgleichj
° spachtelmasse Xkp/cm ) 11,4 9,5
ι ■ '

Claims (3)

1h 2U9999
Patentansprüche;
\-l Stabile wäßrige Dispersionen, die 20 bis 60 Gew.-Teile Chloropren-Homo- oder -Copolymerisate und 0 bis 30 Gew.-Teile eines klebrig machenden Harzes enthalten und die frei sind von organischen Lösungsmitteln.
2. Verfahren zur Herstellung einer stabilen wäßrigen Dispersion, die 20 bis 60 Gew.-Teile Chloropren-Homo- oder -Copolymerisat und 0 bis 30 Gew.-Teile eines klebrig machenden Harzes enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem Chloropren-Homo- oder -Copolymer-Latex, der einen Überschuß Emulgator enthält, die Lösung eines klebrig machenden Harzes in Chloropren und/oder einem anderen Monomeren, das in polymerisierter Form in dem Latex enthalten ist, vermischt, das Chloropren und/oder weitere Monomere entfernt und die Mischung gegebenenfalls auf 50 bis 60 Gew.-% Peststoffgehalt konzentriert.
3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein klebrig machendes Harz in Chloropren und gegebenenfalls Comonomeren auflöst, die Lösung in üblicher Weise bis zu einem Umsatz von maximal 75 % polymerisiert, nicht umgesetztes Monomeres entfernt und gegebenenfalls die erhaltene Mischung auf 50 bis 60 Gew.-?6 Feststoffgehalt konzentriert.
Le A 15 677
OR^ALiNSPECTED 3098 15/0639
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IT966202B (it) 1974-02-11
FR2155658A5 (de) 1973-05-18
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