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DE2037944A1 - Verfahren zur Entfernung von orga nischen Substanzen aus Wasser - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von orga nischen Substanzen aus Wasser

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DE2037944A1
DE2037944A1 DE19702037944 DE2037944A DE2037944A1 DE 2037944 A1 DE2037944 A1 DE 2037944A1 DE 19702037944 DE19702037944 DE 19702037944 DE 2037944 A DE2037944 A DE 2037944A DE 2037944 A1 DE2037944 A1 DE 2037944A1
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water
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oil
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Alfred Dr Munchenstein Renner (Schweiz)
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Novartis AG
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Ciba Geigy AG
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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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    • C02F1/285—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using synthetic organic sorbents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
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Description

CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)
Dr. F. Zumstefn ten. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenigsberger - Dipl. Phys. R. Holzhauer
Case bö27/ E Patentanwälte DEUTSCHLAND 8Mßnch.n2f Bräohouistraß· 4/III
Verfahren zur Entfernung von organischen Substanzen aus Wasser
Die fortschreitende Industrialisierung bringt einen erhöhten Anfall von gebrauchten Oelen, Schmierfetten, flüssigen Kunstharzen, Anstrichstoffen und Farbstoffen mit sich. In vielen Fällen, besonders bei der Reinigung von Anlagen und Maschinen fallen diese Stoffe als heterogene Gemische mit Wasser, als Emulsionen, Suspensionen oder im Fall von Farbstoffen auch als Lösungen an. Solche Abwasser würden zu einer unzulässigen Verschmutzung der Gewässer führen. Beispiele von Quellen solcher Abv/asser sind mechanische Werkstätten, Lackierbetriebe, Maschinenfabriken, Garagen und Lackfabriken sowie Chemiewerke.
109808/1856"
Auch das Transportwesen bringt ständig steigende Gefahren der Gewässerverschmutzung mit sich. Es haben sich schon etliche Schiffskatastrophen ereignet, bei denen der Inhalt von grossen Oeltankern zur Verschmutzung ganzer Meeresteile und zur teilweisen Vernichtung der dortigen Fauna geführt hat. Unfälle von Tankwagen auf Strassen haben des öfteren schon die Wasserversorgung weiter Gebiete gefährdet.
Diese unliebsamen Begleiterscheinungen der modernen Technik, der Industrie und des Transportwesens rufen das Bedürfnis nach Substanzen hervor, die
a) grosse Mengen der erwähnten Abfallstoffe zu adsorbieren vermögen,
b) welche nach der Beladung mit Abfallstoff leicht vom Wasser abgetrennt werden und
c) welche nach der Abtrennung vom Wasser möglichst rückstands- * frei verbrannt werden können.
d) Da die Wasserreinigung Pertigungs- und Transportkosten in zunehmendem Masse zu belasten beginnt, sollen solche Substanzen leicht zugänglich und .möglichst billig sein.
Es gibt heute keine Wasserreinigungsmittel, die den Anforderungen a) - d) genügen.
Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Ent-
109808/18S6 ·
fernung organischer Substanzen aus Wasser, welches erstmals die angeführten praktischen Anforderungen gleichzeitig erfüllt, und welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man das verunreinigte Wasser mit einem hochdispersen, festen, wasserunlöslichen organischen Polymeren vom durchschnittlichen Molekulargewicht grosser als 1000 und einer spezifischen Oberfläche grosser als 5 m /g in Kontakt bringt, und das mit der Verunreinigung beladene Polymere vom Wasser abtrennt.
Die hochdispersen festen Polymeren mit einem Molgewicht grosser als 1000 und einer spezifischen Oberfläche > 5 m /g bestehen vorzugsweise aus Mikropartikeln im Mikron- oder Submikronbereich. Die spezifische Oberfläche kann auch sogenannte "innere Oberfläche" beinhalten, wie sie bei porösen oder schwammigen Strukturen zu finden ist. Die spezifische Oberfläche kann beispielsweise durch Adsorption von Stickstoff nach der sogenannten BET-Methode oder einfach nach der Methode von Haul und Dümbgen bestimmt werden
(vergleiche Chem. Ing. Technik J2 (i960) 3^9, und Chem. Ing. Technik 35 (196^) 586 )
Die beim erfindungsgemässen Verfahren verwendeten hochdispersen Polymeren können linear, verzweigt oder vernetzt sein. Sie können durch Polymerisations-, Polykondensations- oder Polyadditionsreaktionen oder durch Kombinationen von solchen Reaktionen aufgebaut werden.
Beispiele solcher Polymere sind:
Vernetzte Polykondensationsharze, vor allem vernetzte Aminoplaste, wie Harnstoff-Formaldehydharze und Melamin-Formaldehydharzej
ferner Vinylpolymere wie Polyacrylnitril.
Hochdisperse Polymere werden im allgemeinen in Gegenwart von Schutzkolloiden oder oberflächenaktiven Stoffen erhalten. Daneben
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ist die Einhaltung sehr spezifischer ReaktionsbedjLngungen (Konzentration, pH-Wert, Redoxsystem) zur Erzielung hoher spezifischer Oberflächen notwendig. Einige dieser Verfahren und die.Struktur und Eigenschaften solcher Polymeren sind in der Literatur beschrieben [vergleiche Britische Patentschrift I10^3'437 und USA-Patentschrift 3'428'607, ferner Makromol. Chemie 120, 68 - 86 (1968)].
Das hochdisperse Polymere kann durch Rühren oder durch Vibration mit dem verunreinigten Wasser in Kontakt gebracht werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, das verunreinigte Wasser über eine fest angeordnete Schicht der polymeren Substanz zu leiten. Sollen Oelfilme, die auf Wasseroberflächen ausgebreitet sind, beseitigt werden, so streut oder sprüht man das hochdisperse Polymere möglichst gleichmassig auf die Flüssigkeitsoberflache.
Hat man Emulsionen zu trennen, so setzt man zweckmässigerweise anorganische Salze zu, die das Brechen der Emulsion beschleunigen, Die Kationen mehrwertiger Metalle wie Al, Pe, Ca, Mg sind besonders wirksam in dieser Hinsicht.
Die Abtrennung des beladenen Polymeren geschieht auf mechanische Weise. Beispielsweise kann man einen an hochdispersem Polymeren adsorbierten Oelfilm mit Kämmen oder Netzen von der Wasser3-oberfläche abziehen. Fallen in einem Betrieb regelmässig OeI-, Fett-, Harz- oder f arbhaltige Abwasser an, so ist es zweckmässig,, das beladene Polymere mittels einer Filtrieranlage abzutrennen. Die Anwendung eines Filterhilfsmittel, wie Kieselgur oder die ■ unter der geschützten Markenbezeichnung "Gelite" Im Handel befindlichen Kieselgurpräparate, ist hierbei von Nutzen.
Hochdisperse organische Polymere nehmen ein Vielfaches ihres Eigengewichts an OeI, Fett oder Harz auf» In dieser Beziehung sind sie anorganischen hochdispersen Stoffen wie z.B. pyrogener Kieselsäure eindeutig überlegen. Für manche Anwendungen dieser* Polymeren kann die Äbbaübarkeit unter biologischen Bedingungen von Bedeutung sein.
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-V2Q379U
Stickstoffhaltige Polymere wie Polyacrylnitril, sowie solche auf Basis von Melamin-Formaldehyd und Harnstoff-Formaldehyd sind daher bevorzugte Adsorptionsmittel. Hochdisperses, vernetztes Harnstoff-Formaldehydpolymer ist besonders bevorzugt wegen seines niedrigen Preises und seiner leichten Herstellbarkeit.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile, Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente
Beispiel 1
In einem Lödige-MIscher werden
l40 Teile hochdisperses Polymeres
140 Teile Kieselgur
108 Teile Calciumformiat und
12 Teile Siliconöl
gut gemischt.
Als hochdisperses Polymer wird im Versuch 1 ein hochdisperses vernetztes Melamin-Formaldehydharz, hergestellt nach den Angaben von Beispiel 12 der französischen Patentschrift Nr. 1 57O„verwendet.
Im Versuch 2 wird als hochdisperses Polymer ein vernetztes Harnstoff-Formaldehydharz hergestellt, gemäss Beispiel 1 der Schweizer Anmeldung 4169/68 (Case 6418), verwendet. Im Versuch 3 wird als hochdisperses Polymer ein Polyacrylnitril mit der spezifischen Oberfläche 65 m /g verwendet. Zum Vergleich wurde ein Blindversuch (Versuch 4) mit l40 Teilen Kieselgur allein (spezifische Oberfläche 28 m /g) durchgeführt, ferner ein Vergleichsversuch mit l40 Teilen pyrogenem Kieselsäure-aerogel (geschützte Markenbezeichnung "AEROSIL" der Firma Degussa), das eine spezifische Oberfläche von 220 m2 besitzt und 140 Teilen Kieselgur (Versuch 5).
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Der Oeladsorptionstest zur Bewertung verschiedener hochdisperser Polymerer wurde folgendermassen ausgeführt: In einem Becherglas werden 8-16 Teile gebrauchtes Motoröl in 200 Teilen Wasser mit Hilfe eines Vibromischers dispergiert. Man setzt 4 Teile der obigen Mischung zu und setzt das Vibrieren einige Minuten fort. Man sieht, wie sich das OeI von der Gefässwand ablöst und vom Polymeren aufgenommen wird. Man nutscht ab und stellt fest, ob das Filtrat ölfrei ist. in einer Versuchs reihe mit steigenden Oelmengen bestimmt man diejenige Oelmenge, die eben noch einölfreies Filtrat ergibt« Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle dargestellt.
Versuch Hochdisperses Material Spez» maxi OeI- %
Nr. Ober·= male ' aufnahme 350
fläche Teile 375
m /g 14 250
1 Melamin-Formaldehydharz 150 15
2 Harns toff-Formaldehydharz 75 10 <200
3 Polyacrylnitril 65
4 (Blindver ·< 8
such) (Kieselgur allein) 28 300
5 (Vergleichs
versuch) Kieselsäure-aerogel 12
("Aerosil ") 220
Beispiel 2
Eine Farbstofflösung enthält 1 Teil des Pyrazolonfarbstpffs der Formel
_/~\— SO3H
NHiV
£<1098Q8V
auf 1000 Teile. Sie ist tief gelb gefärbt. Man säuert auf pH 2-3 an setzt 7»5 Teile hochdisperses Melamin-Formaldehydpolymer (hergestellt nach Beispiel 1 der französischen Patentschrift l'453 570) zu/ erhitzt auf 900C und vibriert 3 Minuten. Danach ist aller Farbstoff vom Polymeren aufgenommen (13*J5 #)· Das mit Farbstoff beladene Polymere setzt sich gut ab. Die überstehende, absolut farblose Lösung kann leicht dekantiert werden.
eines emulgierten
Teile
5 Teile
ο, 5 Teile
28 Teile
23 Teile
2 Teile
Beispiel ^
Eine Abwasserprobe enthält 2,5 Gewichts-Lackharzes folgender Zusammensetzung: Ricinusöl-Alkydharz ("Beckosol 241"): mit Butanol veräthertes Melamin-Formaldehydharz ("Cibamin M 86"): Siliconöl (1 % in Toluol) Titandioxyd ·
Xylol . . "
Butanol
Rührt man 200 Teile obiger Emulsion mit 1 Teil eines hoehdispersen Harnstoff-Formaldehydpolymeren gemäss Beispiel 1 der Schweizer Anmeldung No 4l69/68 und mit 0,5 Teilen Aluminiumsulfat, dann erhält man nach der Filtration ein klares Abwasser. Seine Lichtdurchlässigkeit bei Wellenlängen von 46o, 530 und 650m μ beträgt 99j5 %i was bedeutet,.dass das Wasser frei von den Bestandteilen des·Lackharzes ist.
Beispiel 4
Das Abwasser aus einem Fabrikationsbetrieb von Epoxidharzen enthält 1 Gewichts- $ emulgiertes Harz, das im wesentlichen dem Diglycidyläther von Bishenol A entspricht. Behandelt man 100 Teile dieses Abwassers mit 0,5 Teilen eines hochdispersen Harnstof.f-Formaldehyd-Polymeren, dessen Herstellung im Beispiel 1 der Schweizer Anmeldung
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:; , 41·'.-'.ν'1- : beschrieben ist, so erhält man nach dor Filtration ein ■■:i .·ο1νΐ'.. h.'H\;froies Abwasser, väe aus den Lichtabsorptionsmessungen toi -V-O, i;3O und 650 m|i hervorgeht.
Kino Knrilcion enthält 2,'3 Gewichte- % Bohröl (Chevron Soluble TR) ΓΟΟ TeMo dieser Emulsion v/erden mit 2,5 Teilen des Abwasserreip.ii-un:v:r.ittel«, 'ia:·: im vorliegenden Beispiel 1,'Versuch Nr. V'.'i'won.iot v;ur;io, während 30 Minuten geri'üirt. Nach der Filtration l:oträt*t die Lichtdvirchlassigkeit des V/assei's bei
^160 mjt 97 % !33O mn 98 # 6.50 πιμ 100 %
Phε KiItrat i::t oraktisch ölfrei.
1 0 9 S ; S / 1 8 5 6
BADORfGINAt

Claims (4)

Patentansorüche: .
1. Verfahren zur Entfernung gelöster, emulgierter oder suspendierter organischer Substanzen aus Wasser, dadurch gekennzeichnet,
"dass man das verunreinigte Wasser mit einem hochdispersen» festen, wasserunlöslichen organischen Polymeren vom durchschnittlichen Molekulargewicht grosser als 1000 und einer spezifischen Oberfläche grosser als 5 m /g in Kontakt bringt, und das mit der Verunreinigung beladene Polymere vom Wasser abtrennt.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als organisches Polymeres ein hochdisperses vernetztes, unlösliches Melamin-Formaldehydharz verwendet.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als organisches Polymeres ein hochdisperses, vernetztes, unlösliches Harnstoff-Formaldehydharz verwendet.
4. Verfahren nach Patentanspruch 1,dadurch gekennzeichnte, dass man als organisches Polymeres ein hochdisperses Polyacrylnitril verwendet.
te ma 1 0 9 8 Q 8 / 1 8 S S
DE2037944A 1969-08-01 1970-07-30 Verfahren zur Entfernung eines gelösten, emulgierten oder suspendierten Farbstoffs, Öls, Fetts oder Harzes aus Wasser Expired DE2037944C3 (de)

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CA (1) CA931880A (de)
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