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DE2037605A1 - Magnetisches Aufzeichnungs und Wie dergabematenal und Beschichtungsmasse dafür - Google Patents

Magnetisches Aufzeichnungs und Wie dergabematenal und Beschichtungsmasse dafür

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Publication number
DE2037605A1
DE2037605A1 DE19702037605 DE2037605A DE2037605A1 DE 2037605 A1 DE2037605 A1 DE 2037605A1 DE 19702037605 DE19702037605 DE 19702037605 DE 2037605 A DE2037605 A DE 2037605A DE 2037605 A1 DE2037605 A1 DE 2037605A1
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DE
Germany
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weight
binder
magnetic
parts
polyurethane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19702037605
Other languages
English (en)
Inventor
Louis M Monte Sereno McEvers Herbert R San Jose Calif Higashi (V St A)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GRT CORP
Original Assignee
GRT CORP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GRT CORP filed Critical GRT CORP
Publication of DE2037605A1 publication Critical patent/DE2037605A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

Dr. Ing. Jürgen Schmidt Dr. rer. nat Bruno Reitzner 2037605
Patentanwälte S München 2,Hermann-Sa(k-Str.Z
29. Juli 1970
Unser Zeichens P-3760-1
Patentanmeldung
der
GET Corporation
1286 N. Lawrence Station Road Sunnyvale, Kalif. (V.St.A.)
betreffend
Magnetisches Aufzeichnung- und Wiedergabematerial und Besohichtungamasae dafür
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichmings- und Wiedergabematerial. Insbesondere betrifft die Erfindung eine BeSchichtungsmasse für derartiges Material, wobei magnetisierbare Teilchen in einem Bindemittelsystem dispergiert sind, das ein hochmolekulares Gopolymerisai; von Vinylchlorid und Vinylacetat oder ein Polyvinylacetal und ein damit verträgliches thermoplastisches Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomer, das funktioneile Hydroxylgruppen besitzt» enthält.
Die Entwicklung von mit.Hochgeschwindigkeits-Magnetbändern arbeitenden Umaetzermaschinen, Rechnern und Bildwiedergabegeräten hat einen steigenden Bedarf nach, verbesserten abnutzungsfesten Beachichtungen für solche Aufaeichiinaga- und Wiedergabematerialien und besserer Alterimgsfestigkeit dieser' Materialien unter Wärmeeinfluß hervorgerufen, Den Herstellern und Benutzern von magnetischen Aufzeichnung- und. Wiedergabematerialien in der .Form von Bändern,,, Karten oder Platten iat bekannt, daß magnetische Besohichtungamassen, dia warmhärtend§ polymere Bindemittel enthalten» einen hohen S-ra-2
ORIGINAL INSPECTED
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der Abnutzungsfestigkeit und eine hervorragende thermische Stabilität sowie gute Alterungseigenschaften besitzen. Die Verwendung von warmhärtenden magnetischen Besehichtungsmassen, wie solchen, die reaktive Isocyanate enthalten, stösst jedoch auf verschiedene in den Massen selbst liegende Grenzen. Zu den bemerkenswertesten Verwendungsbeschränkungen gehören die folgenden : 1) Eeaktionsfähige Bindemittel haben eine begrenzte Topfzeit, da sie beim Altern im allgemeinen ein© steigende Viskosität aufweisen, selbst unter normalen Umgebungsbedingungen, wodurch sie während der Beschichtungsvorgänge ein ungünstiges rheologisch.es Verhalten zeigen. 2) Eine Oberflächenbehandlung oder ein Glätten der Materialien kann nur unter Bedingungen vorgenommen werden, bei denen eine partielle Härtung auftritt, wodurch ein Produkt erhalten wird, dessen physikalische Eigenschaften instabil sind, da Härte» Bruchdehnung, Zugfestigkeit und Elastizitätsmodul und andere Eigenschaften beim Altern zu einer Änderung neigen» 3) Ss treten "beim Warmhärten häufig Schrumpfungen der Beschichtung und ein Aufrollen von Bändern auf.
Demgegenüber sind brauchbare tliensoplastisch® Bindeiaittsl für magnetische Besciiichtungen im allgemsinen viel anfälliger g<ggen die Einflüsse von Wärme und das Alterns ©1s dl© wanaiiärt enden Systeme» Es tritt ausserdem ein® grössere Anfälligkeit gegen eine Oxydation und. gegen Spaltimgsr©©istionen fl.©r MoleMilketta auf, wag neben eines Abfall der Tphysikalisiskgn ligeneelagift@ns wie eier Flexibilität der Beseliieirfeimgj. auoSi mi ©in©a Angriff und z-ia einer ¥erspröäts.ig &mw, ümb ]?©ly©§t@r Schichtträgers iiiiirsm kam« Di@S3 ist fi&jKi &<bt ImIl5 wenn niedermolekulare E&@,miSl7ßmr±3sAQ \m&
als BiiidteJfiittal YQT^cmu·:^ τΐο^&Θΐΐο Besaiuf ©Igo uorfisn g
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und ergeben magnetische Beschichtungen, die von optimalen Filmeigenschaften abweichen. Daher werden die besten Filmeigenschaften mit Beschichtungen erzielt, bei denen ein Minimum* von Zusätzen zugemischt ist, was dann möglich ist, wenn hochmolekulare Polymerisate verwendet werden.
Trotz der genannten Nachteile von thermoplastischen Bindemitteln gibt es eine Reihe von grundsätzlichen Erwägungen, die für die Verwendung solcher Bindemittel in magnetischen Aufzeichnungs- und Wiedergabematerxalien sprechen. Diese Vorteile sind die folgenden : ~
1) Sie sind einfach zu verarbeiten und verursachen geringere Kosten für Vorrichtungen für das Beschichtungsverfahren.
2) Es treten keine Schwierigkeiten bezüglich der Viskositätserhöhung auf, da die Topfzeit fast unbegrenzt ist»
3) Das Härten ist als solches lediglich ein Prozess der Lösungsmittelverdampfung, was die Verwendung kurzer Verweilzeiten im Ofen erlaubt und einen höheren Produktausstoss bei einer gegebenen Anlage ermöglicht.
4) Es tritt im allgemeinen eine geringere Empfindlichkeit beim Λ ehemischen Verhalten der magnetischen Teilchen an der Oberfläche auf.
5) Die Beschichtungen sind besser an das Polieren oder Glätten der Oberfläche von Magnetbändern anzupassen.
6) Es können Modifikationen der Bxndemxttelexgenschaften leicht vorgenommen werden.
Thermoplastische Polymerisate, insbesondere Homopolymerisate von Vinylchlorid oder dessen Copolymerisate mit Vinylacetat
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oder Acrylnitril lassen, wenn sie als einzige Bindemittelkoraponente für magnetische Beschichtungen verwendet werden, die erforderlichen physikalischen Eigenschaften, wie Zähigkeit, Flexibilität und Abnutzungsfestigkeit, vermissen. Daher müssen solche Polymerisate durch Einverleiben von nach innen oder nach aus8en wirkenden Weichmachern oder von elastomeren Polymerisaten, wie Polybutadien, Gopolymerisaten von Acrylnitril-Butadien-Styrol, Polyestern und Polyurethanen, verstärkt werden.
Zu den beliebtesten und weit verbreiteten Modifiziermitteln bei thermoplastischen magnetischen Beschichtungen gehören die handelsüblichen Polyurethan-Elastomeren mit einem mittleren Molekulargewicht (20 000 bis 30 000). Die Gegenwart dieser Modifiziermittel in magnetischen Beschichtungen ergibt eine überlegene Kombination von Eigenschaften, wie Zähigkeit, Härte, Flexibilität, Abriebfestigkeit und Haftung an einen Polyesterfilm gegenüber Bindemitteln, die mit üblichen Guiamiarten oder Elastomeren modifiziert worden sind» Die Polyurethan-Elastomeren, die verwendet worden sind, sind Additionsprodukte von difunktionellen Polyestern mit Hydroxyl-Endgruppen mit wechselndem Molekulargewicht, die Veresterungsprodukte von 1,4-Butandiol und Adipinsäure sind, mit einem Polyisocyanat, wie Diphenyl-methan-4,4'-diisocyanat, in einem solchen Molverhältnis, dass keine endständigen Hydroxylgruppen mehr vorliegen»
Unglücklicherweise ist die Verträglichice it der thermoplastischen Polyurethane mit mittlerem Molekulargewicht, die als Modifiziermittel für magnetische Beschichtungen verwendet worden sind,mit Homologen von Gopolymeren von Vinylchlorid und Vinylacetat mit höherem Molekulargewicht beschränkt, was zu einem unerwünschten Zweiphassnsystem führt. Auss©rd©ii ist die Löslichkeit in den preis we rt©rens wenig tozischüia vmä stärker flüchtigen Lösungsmitteln 9 wie Ifethyläthylketon und Cyclohexanon, beschränkt» Diese üblichen thermoplasti©ckGä Poly-= urethane sind am besten in dan teuer©n9 -toxisch.©» wiä. longs am© r
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verdampfenden Lösungsmitteln, wie Dimethylsulfoxid und Tetrahydrofuran löslich. Ein weiterer Nachteil ist, wie gefunden wurde, das Auftreten höherer Viskositäten in Lösung, was zu einer Beschränkung des Feststoffgehalts im Bindemittel in den magnetischen Dispersionen beim Vermählen in der Kugelmühle führt.
Es wurde gefunden, dass ein modifiziertes thermoplastisches Bindemittel auf der Basis eines Polyvinylchlorid-Copolymerisats für magnetisierbare Pigmente geschaffen werden kann, das die bisher bei der Modifizierung solcher Copolymerisate auftretenden Schwierigkeiten vermeidet. Erfindungsgemäss wird ein hochmolekulares Oopolymerisat von Vinylchlorid und Vinylacetat oder einem Polyvinylacetal mit einem verträglichen thermoplastischen PoIyurethan-Polyharnstoff-Elastomeren verstärkt und modifiziert.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Vinylohlorid-Vinylacetat-Copolymerisat mit einem Molekulargewicht in der GrössenOrdnung von 30 000 bis 40 000 mit einer Übergangstemperatur in den Glaszustand (Tg) von 7O0C oder darüber verwendet. Als verstärkendes Modifiziermittel wird ein neues Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomeres mit einem Molekulargewicht von etwa 20 000 bis 30 000 verwendet, welches das Reaktionsprodukt eines organischen Diisocyanate mit einem Gemisch aus einem Kohlenwassers t off di öl, einem Diaminodiphenylsulfon und einer«! polymeren Polyester aus 1,4-Butandiol und Adipinsäure ist. Das Modifiziermittel enthält freie Hydroxylgruppen.
Diese Bindemittelkomponenten besitzen ein relativ hches Uoleiculargewioht und sind doch verträglich und überwinden die verschiedenen Mängel und Naohteil© der oben genannten Stoffe gemäss dem Stand ä^r Technik. Das neue Bindemittel erlaubt einen höheren Ftstatoffgehalt für eine gegebene Viskosität in dem Lösungsmittel, da» für die Beeohiohtung dee Aufnahm©- und Wiedergabtaohlehtträgers ausgtw&hlt wird, Dia freien Hyärsr^-lgruppen des Modifiziermittele tragen zu einer beeaer&ä Hafiiog und Verbindung mit einem typieohen S «ix air träger für ties
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Aufnahme- und Wiedergabematerial "bei9 wie Mylar (Polyester aus Äthylenglykol und Terephthalsäure)β Gleichseitig fördert die HydroxyIfunktionalität die Verträglichkeit mit dem Vinylcopolymerisat und verbessert die Löslichkeit der Masse im Lösungsmittelsystem.
Die Hauptkomponenten des erfindungsgemssen magnetischen Aufnahme- und Wiedergabematerials werclea im folgenden erläuterte
Vinylcopolymerisat
In der Beschichtungsmasse wird ein Yinjleopolymerisat verwendet, das vorzugsweise ein Molekulargewicht tob. über 30 000 xmä eine Übergangstemperatur in den Glaszustand (Tg) oberhalb 700G-hat» Erfindungsgemäss kann ein öopolymerisat von Vinylchlorid, und. Vinylacetat oder ein Polyvinylacet&I verwandet werden«, Das Bevorzugte Material ist ein Copolyiaorisat iron Vinylchlorid mid Vinylacetat, das aus SO bis 97 Seilen Vinylchlorid raid 3 bis 10 Teilen Vinylacetat besteht 0 Ss ksam auch ein Polyvisivlacsts.·! wie ein Polyvinylf oraaal oder Polyvinylbutyral anstelle won Pol^/inylacetat verwendet werden ο Biese Stoffe sind ia Hssiäel unter der Beseiölinisig "Pomvar18 vni& «'Butvsx·" ©rkätlxclio Bei i@r Verwendung der Acetal© wird, ein© VertsräglieMreit ait dem Modifizierzaittel aus Polyurethfsa-Poljliainst.off ®m bestea erhallter· , wenn das Polymerisat eisigii relstiv hohen Äaetatgehslt w&& einen niedrigst- foi'salgelaalt basitsto B©ispi©lisw®ise iüt ein Ac 8 tat gehalt über 13 ßewo·=^ !Eid "yorsiagsweis® üb©r 20 f beim Polyvinylacs-^.vä ia JPoljpieriisat ©r^TlMselit 0 beträgt vorzugsweise -"smlgßr eClm BO Sg^0 -φ> ä®r f ο rs almenge im Pcl;-ufi3?isato
Dae als Mcäifiz±&~f± 'y^:Q, -vSrwssiQ'so llan-icsos1 !ist oia H©lsku :La,r,gewIcht von weiii^^uiis SO 00O9 ·7©2=3«5ο^ο1θ© iroa 25 000 M 30 000.. Brauchbare- S'Ssffo :;iQräom ^Q^sugswoiD© äo-ömsreh gs dass das Seafctiönsp^eäälre «jon Q-fewa 1a5 Me 1„7 Mol Qin©o
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organischen Diisocyanats mit einem Gemisch, das aus etwa 0,4 bis etwa 0,6 Mol eines Kohlenwasserstoffdiols mit 2 bis etwa 10 Kohlenstoffatomen und mit endständigen Hydroxylgruppen, etwa 0,03 bis etwa 0,05 Mol eines Diaminodiphenylsulfons und 1,0 Mol eines polymeren Polyesters, der das Kondensationsprodukt von 1,4-Butandiol und Adipinsäure mit einem Molekulargewicht von etwa 700 bis etwa 1500 ist und eine Säurezahl von weniger als etwa 10 hat, ausgehärtet wird, wobei die Isocyanatgruppen des Diisocyanats etwa 92 bis etwa 97 fi der gesamten vom polymeren Polyester,dem Diol und dem Diaminodiphenylsulfon beigesteuerten aktiven Wasserstoffatome äquivalent sind.
Typische brauchbare organische Diisocyanate bei der Herstellung des als Modifiziennittel dienenden Kunststoffs sind 4,4'-Diphenylmethan-diisocyanat und 4,4'-Dicyclohexylmethan-diisocyanat. Das Kohlenwasserstoffdiol kann Äthylenglykol, 1,4-Butandiol, 1,6-Hexandiol, 1,5-Pentandiol oder ein Polyätherdiol sein. Das Diaminodiphenylsulfon kann eines der Isomeren, wie 4,4'-Diaminodiphenylsulf on oder 3,3'-Diaminodiphenylsulfon sein. Beispiele für handelsübliche Stoffe dieser Art sind in den nachfolgenden Beispielen angegeben.
Das Modifiziermittel wird vorzugsweise mit dem Vinylcopolymerisat derart zusammengestellt, dass es etwa 5 bis 80 Gew.-$> des Bindemittels ausmacht. Besonders bevorzugte Mengenverhältnisse sind ,in den nachfolgenden Beispielen angegeben.
Andere Komponenten der Beschichtungsmasse
Ein magnetisierbares Material, wie Metalloxidpulver, wird mit dem Bindemittel zu der Beschichtungsmasse verarbeitet. Im allgemeinen stellt das magnetisierbare Material oder Pigment etwa 65 bis 85 Gew.-^ der Beschichtungsmasse dar. Andere übliche Zusätze, die gegebenenfalls verwendet werden können, sind 4 bis 5 Gew.-teile netzförmige Kohlenstoffteilchen, etwa 1,4 bis 2,7 Gew.-teile eines oberflächenaktiven Mittels oder
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Dispergiermittels, wie Lecithin, und etwa 0,4 Ms 1,5 Gew.-teile eines Schmiermittels, wie ein üblicherweise verwendetes Silikonöl oder Mineralöl oder ein Fettsäureester, wie Butyllaurat oder ein Kohlenwasserstoffwachs»
Allgemeines Herstellungsverfahren für Magnetbänder
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt das magnetische Aufzeichnungs- und Wiedergabematerial in der Form eines Magnetbandes vor. Eine brauchbare Stufenfolge eines Herstellungsverfahrens dafür ist die folgendes
1) Es wird eine Pigmentaufschlämmung durch mechanisches Mischen mit hoher Scherkraft in einem geeigneten Behälter aus einem Gemisch aus 65 bis 85 Gew„-teilen eines magnetisierbaren Pigments, wie einem nadeiförmigen y-Eisen-III-oxid mit einer Spinell-Kristallstruktur, 4 bis 5 Sew.-teilen elektrisch leitenden netzförmigen Kohlenstoffteilchen, 1,4 bis 2,70 Gew»-teilen eines oberflächenaktiven Mittels oder Dispergiermittels 9 3,1 bis 11,3 Gew.-teilen eines Copolymerisate von Vinylchlorid und Vinylacetat, wenigstens 5 Gew„-$, aber nicht mehr als 80 Gew»-^, bezogen auf das Bindemittel des Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomeren, als verträgliches verstärkendes Modifiziermittel und 150 Gew.-teilen eines Ketons als Lösungsmittel hergestellt.
2) Die Aufschlämmung wird in einer Kugelmühle für Farben 5 bis 12 Stunden gemahlen, bis eine homogene Dispersion des magnetisierbaren Pigments in der genannten Bindemittellösung erhalten worden ist.
3) In die gemahlene Dispersion werden 4*7 bis 16 9 8 G©w.-teile
zusätzliche Bindemittellösung sugemischt, die aus einem Gemisch aus einem Vinylchlorid-Vinylaeetat-G©polymerisat mit hohem Molekulargewicht und wenigstens 4 GeW0-^9 aber nicht m@hx als 80 Gew.-$ des Bindemittels aus dem thermoplastisch©!! Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomer besteht»
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4) Zu der gemahlenen Dispersion mit dem gesamten Bindemittel werden 0,4 bis 1,5 G-ew.-teile eines Schmiermittels zugefügt und das Gemisch wird mit hoher Scherkraft wenigstens 30 Minuten gemischt.
5) Das magnetische Beschichtungsgemisch wird durch einen Mikrofilter filtriert und mittels Rakeln, Walzen, durch !Tauchen oder Besprühen auf einen Schichtträger aus Kunststoff, wie einen Film aus Polyester oder Polyvinylchlorid, aufgetragen. Wenn eine andere Form des Endprodukts erhalten werden soll, können andere steife Schichtträger, wie Aluminium, Kunststoffplatten oder Papier verwendet werden.
6) Die magnetischen Teilchen werden in der nassen Beschichtung mit einer Magnetkraft von wenigstens 500 Oersted orientiert.
7) Die nasse magnetische Beschichtung wird in einem mechanischen Heissluft-Konvektionsofen auf eine Dicke des trockenen Films von etwa 2,5 bis 15»0 um, je nach der Anwendung des Endprodukts, gehärtet.
8) Die Beschichtung wird einer abschliessenden Oberflächenvergütungsbehandlung unterworfen, wie einem Polieren und Glätten.
9) Die gehärtete Bahn aus dem beschichteten magnetischen Material wird zu Magnetbändern von etwa 6,3 mm bis 5 cm Breite aufgeschlitzt.
Die in den folgenden Beispielen genannten Magnetbandarten wurden gemäsa diesem allgemeinen Herstellungsverfahren hergestellt. Als magnetisierbares Pigment wurde nadeiförmiges y-Eisen-III-oxid verwendet.
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Beispiel 1
Es wurde ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat ausgewählt, das hochmolekular ist und ein Molekulargewicht von etwa 35 000 und eine Übergangstemperatur in den Glaszustand von 790O hatte und als "Bakelite VTNS"-Vinylharz bekannt ist. Das ausgewählte Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomere hatte ein Molekulargewicht von etwa 30 000 und besass reaktive Hydroxylgruppen. Es ist unter der Bezeichnung TPU 123S TPU 546 und TPU 552 der Firma Goodyear Chemical erhältlich„
Diese Bindemittelkomponenten wurden zur Herstellung von 4 Beschichtungsmassen in den unten angegebenen Mengen in gewichtsteilen verwendet. Die Massen wurden auf einen Polyestern!©/ (Mylar) mittels Rakeln aufgetragen und einig© Minuten bei bis 175°O in einem mechanischen Konvektionsofen getrocknet.
I II Wr. aer Ma .BBO I¥
Bestandteile 70,0 70 ■- III 80 pO
Magnetisches Pulver 4,5 4 90 7O9 0 -4*5
Netzförmiger Kohlenstoff 1,5 1 ,5 4, 5 1,7
Lecithin 215β 11 ,5 1, 5 12,4
VYTiS-Vinylharjs 1,2 11 ,4 18, 2 0s7
TPU 123 Polyurethan-
Polyhamstoff harz		 1.2 1 ,4 49 6 0,7
Schmiermittel . 150,0 150 »2 1» 2 150,0
0yelohexanon-lösungsmitte] „0 150s 0
Es ist bekannt, dass die Dauerhaftigkeit ©insr BsseMelitmig ia allgemeinen durch die Äbriebfestigkadt bestimmt wird, vMhrenä die Alterung eine Reihe komplexer Abbaur©al£ti©nsaeei:iaaisesii darstellt, die mit ed^isr Oxyäation öurola üära© o&er B©i3t2=aiaiiaiig zusaimnenhängen. Dalier- wurden zur Deaonstrstiosi ä®r eLureli ü© Erfindung geschaffeiiss ferbesaermigsa M©süimg©a flsr Atei©bfestigkeit mit dem Abriebgerät naoli Sabör vm& W.@@mvmg®& ~won beschleunigten Alterungsvsrsuohen
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Die Versuchsproben für die Abriebfestigkeitsmessungen bestanden aus Beschichtungen mit einer Dicke des gehärteten Films von 37*5 um auf einer Stahlplatte von 0,28 mm Dicke und einer Fläche1 von 10 cm χ 10 cm. Die Härtung wurde 3 bis 30 Minuten bei 100 bis 15O0C durchgeführt. Die Proben wurden mit zwei OS 10-Schleifrädern unter je 1 kg Belastung mit 500 Umdrehungen abgerieben. Die besten abnutzungsfesten Beschichtungen zeigten den geringsten Gewichtsverlust in mg durch das Abschleifen.
Die beschleunigten Alterungsversuche wurden durchgeführt, indem gehärtete magnetische Beschichtungen von etwa 7 um Dicke auf m einem 25 um dicken Polyesterfilm (Mylar) 30 Minuten bei 2000G in einem mechanischen Luftkonvektionsofen erhitzt wurden. Anschliessend wurden Beschichtung und Schichtträger qualitativ auf Abbauerscheinungen und Versprödung geprüft.
Einschnürversuche wurden an 6,3 mm breiten Magnetbandstreifen durchgeführt, die einem beschleunigten Alterungsversuch unterworfen worden waren. Bei diesem Versuch wird eine Art von Bruchdehnungsmessung durchgeführt, wobei das Band verstreckt wird, um zu prüfen, wie weit die Beschichtungen gedehnt und deformiert werden können, ohne dass der Film verletzt wird und die Haftung verloren geht.
Die Beschichtungsmasse I wurde mit einem handelsüblichen Pro-'dukt verglichen, das ein Bindemittel aus einem Gemisch eines Copolymerisate von Vinylidenchlorid und Acrylnitril mit einem verstärkenden Modifiziermittel aus einem handelsüblichen thermoplastischen Polyurethan-Elastomeren als Reaktionsprodukt eines Polyesters mit Hydroxy1-Endgruppen von 1,4 Butandiol und Adipinsäure und einem Diisocyanat, wie Diphenylmethan-4,4'-diJBDcyanat, enthielt. Dieses Produkt wird im folgenden als handelsübliches Viny!bindemittel bezeichnet.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.
10 9 811/17 7/»'
handelsübliches
Masse I Vinylbindemittel
Taber-Abrieb 46,7 mg 117,4 mg
Einschnürtest bestanden nicht bestanden
Flexibilität bestanden nicht bestanden
Wirkung auf Mylar-Schicht-
trager keine Versprödung
Adhäsion an Mylar-Schicht-
träger bestanden nicht bestanden
Wie aus der folgenden Tabelle II hervorgeht, zeigen die Messungen der magnetischen Grundwerte einer Beschichtung aus der Masse I sehr günstige Werte gegenüber einer vergleichbaren Beschichtung aus einem sehr guten Handelsprodukt. Bei beiden magnetischen Beschichtungen wurde als magnetisierbares Pigment nadelförmiges y-Eisen-III-oxid mit einer Koerzitivkraft Hc von 260 Oe, einer maximalen Induktion Bm von 3500 Gauss und einer remanenten Induktion Br von 2000 Gauss verwendet, gemessen auf einem Hysteresisschleifen-Abtaster mit 60 Hz unter Verwendung eines symmetrischen cyclischen Magnetfeldes von 1000 Oe. Die Dicke der MagnetbeSchichtungen betrug 0,76 bzw. 0,94 mm.
Tabelle II
handelsübliches Masse I Vinylbindemittel
Hc (Koerzitivkraft), Oersted 290 270
Brs (Remanenz), Gauss 1000 1100
0v/0a (Restfluss/maximaler
Fluss) 0,76 0,76
Die Lebensdauer eines Magnetbandes von 2,5 cm Breite aus der Beschichtungsmasse I gemäss der Erfindung in einem Rahmen betrug über 15 Minuten, was eine Magnetbeschichtung mit hervorragender Abnutzungsfestigkeit anzeigte.
In Beispiel 1 wurde ein bestimmtes Polyurethan-Polyhamstoff-Copolymerisat verwendet, das als TPU 123 bekannt ist. Andere Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomere mit unterschiedlichem
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Molekulargewicht können mit gleichem Erfolg verwendet werden. Ausserdem können andere Vinylehlorid-Vinylacetat-Copolymerisate wie das Bakelite VYNS von Beispiel 1 verwendet werden, bei denen das Gewichtsverhältnis von Vinylchlorid : Vinylacetat z.B. zwischen 97 : 1 bis 90 : 10 schwankt. Ähnlich gute Ergebnisse werden erhalten, wenn ein Polyvinylacetalharz (wie Formvar), anstelle des Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisats verwendet wird, wenn dessen Molekulargewicht und die Glasübergangstemperatur (Tg) die eingangs angegebene Grosse haben. Einige dieser Abänderungen sind in den folgenden Beispielen erläutert.
Beispiel 2
Es wurde eine Be Schichtungsmas se gemäss Masse II nach Beispiel 1 hergestellt, wobei als Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomer TPU 564 verwendet wurde. Es wurden Beschichtungen erhalten, die denen mit TPU 123 im Bindemittel vergleichbar waren. Die Beschichtung wurde aus folgenden Bestandteilen gemäss dem eingangs genannten Verfahrensschema hergestellt.
Bestandteile Gew.-teile
Magnetisches Pigment 70,0
Netzförmiger Kohlenstoff 4,5
Lecithin 1,5
VYNS-Vinylharz 11,4
TPU 546 Polyurethan-Polyharnstoffharz 11,4
Schmiermittel 1,2
Cyclohexanon-Lösungsmittel 150,0
Beiapi el 3
Ea wurde in dem folgenden Ansatz Bakelite VYNW-Harz (Molekulargewicht 40 000) verwendet, das eine höhermolekulare Abart dea Harzes VYNS ist. Ea wurden zufriedeneteilende magnetische Bteohiohtungen erhalten, die dtnen mit dem VYNS-Harz gemäss Btiepiel 1 vergleichbar waren«
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Bestandteile Gew.-teile
Magnetisches Pigment 70,0
Netzförmiger Kohlenstoff 4,5
Lecithin 1>5
VYNW Vinylharz 21,6
TPU 123, Polyurethan-Polyharnstoffharz 1,2
Schmiermittel 1,2
Oyclohexanon-Lösungsmi ttel 150,0
Die Hydroxylfunktionalität der erfindungsgemäss verwendeten Modifiziermittelharze erlaubt eine Abänderung, die durch Zugabe der reaktiven Polyisocyanate zur magnetischen Dispersion erhalten wird. Hierdurch wird in situ eine chemische Modifizierung der Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomeren erzielt. Die Reaktion zwischen reaktiven Gruppen -OH und -NCO hat die Wirkung, dass das Molekulargewicht der Polyurethan-Polyharnstoff -Elastomeren erhöht wird, wobei sich eine Verbesserung der physikalischen Eigenschaften ergibt, wie höhere Erweichungsund Schmelzpunkte beim Erhitzen und eine Verbesserung der Haftung an Kunststoff-Filmschichtträgern, wie Mylar, ohne dass andere erwünschte Eigenschaften der magnetischen Beschichtungen dabei verloren gehen.
Zu Erläuterungszwecken und als Beispiel wurde die Erfindung in Einzelheiten beschrieben, ohne dass diese als Beschränkung aufzufassen sind, wobei jedoch bestimmte Änderungen und Modifikationen im Rahmen des Erfindungsgedankens durchgeführt werden können.
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Claims (6)

2Π37605 Patentansprüche
1. Warmhärtbare thermoplastische magnetische Beschichtungsmasse für magnetisches Aufzeichnungs- und Wiedergabematerial, enthaltend magnetisierbar Teilchen, die in einem Bindemittel dispergiert sind, das ein Viny!polymerisat und ein Polyisocyanat-Derivat als Modifiziermittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Copolymerisat aus Vinylchlorid und Vinylacetat oder ein Polyvinylacetal mit einem Molekulargewicht über 30 000 und einer Übergangstemperatur in den Glaszustand oberhalb 700C als Vinylpolymerisat sowie ein Polyurethan-Polyharnstoffelastomer mit freien Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht von wenigstens 20 000 als Modifiziermittel in Mengen von 5 - 80 ^, bezogen auf das Gewicht des Bindemittels, enthält.
2. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomer das gehärtete Reaktionsprodukte von etwa 1,5 bis 1,7 Mol eines organischen Diisocyanats mit einem Gemisch aus etwa 0,4 bis etwa 0,6 Mol eines Kohlenwasserstoffdiols mit 2 bis etwa 10 Kohlenstoffatomen und mit endständigen Hydroxylgruppen, etwa 0,03 bis etwa 0,05 Mol eines Diaminodiphenylsulfons und 1,0 Mol eines polymeren Polyesters als Kondensationsprodukt von 1,4-Butandiol und Adipinsäure mit einem Molekulargewicht von etwa 700 bis etwa 1500 und einer Säurezahl von weniger als etwa 10 ist, wobei die Isocyanatgruppen des Diisocyanats etwa 92 bis etwa 97 % der gesamten aktiven Wasserstoffatome entsprechen, die von dem polymeren Polyester, dem Kohlenwasserstoffdiol und dem Diaminodiphenylsulfon beigesteuert werden.
3. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomer ein Derivat des 4,4f-Diphenylmethandiisocyanats darstellt.
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4. BeSchichtungsmasse nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel auf 100 Gewiehtsteile etwa 65 bis 85 Gewichtsteile magnetisierbar Teilchen und außerdem etwa 4 bis 5 Gewichtsteile netzförmige Kohlenstoffteilchen, etwa 1,4 bis 2,7 Gewichtsteile eines Dispergiermittels und etwa 0,4 bis 1,5 Gewichtsteile eines Schmiermittels enthält.
5. Beschichtungsmasse nach Anspruch.1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetisierbaren Teilchen nadeiförmiges tf -Eisen-III-oxid darstellen.
6. Verwendung der magnetischen Beschichtungsmassen nach Anspruch 1 bis 5 zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungs- und Wiedergabematerial, insbesondere auf Polyesterunterlagen.
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