DE2037232A1 - Verfahren zur Herstellung von oxidischen und karbidischen Kernbrenn- und Brutstoffpartikeln für Hochtemperatur-Reaktoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von oxidischen und karbidischen Kernbrenn- und Brutstoffpartikeln für Hochtemperatur-ReaktorenInfo
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Description
NUKEM
Nuklear-Cheaie und -Metallurgie Gesellschaft m.b.H.
Wolfgang b. Hanau
Verfahren zur Herstellung von oxidischen und karbidischen
Kernbrenn- und Brutstoffpartikeln für Hochtemperatur-Reaktoren.
Als Brenn- und Brutstoff für Hochtemperatur-Reaktoren werden
sphärische Partikeln aus Uran-Thorium- bzw. Plutoniumoxid oder den Karbiden dieser Schwermetalle sowie Mischkristalle
dieser Verbindungen verwendet, die nach der Beschichtung mit pyrolytisch abgeschiedenen Kohlenstoff als beschichtete Kernbrennstoffpartikeln
(coated particles) gemeinsam mit Graphitmatrix zu Brenneleaenten bzw. Brennstoffkörpern für Hochtemperatur-ßeaktoren
verarbeitet werden.
Zur Herstellung dieser sphärischen, oxidischen oder karbidischen Brennstoffpartikeln sind im Prinzip zwei Verfahren bekannt
geworden;
1. Das pulvermetallurgisch^ Verfahren, bei dem die entsprechenden
Oxidpulver durch Granulationsverfahren unter Zusatz von Bindemitteln, z.B. Aluminiumstearat, zu sphärischen
Partikeln verforet und anechliessend gesintert werden.
2. Die uasicberoischen Verfahren, bei denen die Oxidhydratsole
dieser Elemente in Form von Tröpfchen durch Wasserentzug ait Hilfe organischer Lösungsmittel, die eine begrenzte
Löslichkeit flir Wasser aufweisen, verfestigt werden.
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Bekannt geworden ist das Sol-Gel-Verfahren durch Arbeiten
des Oak-Eidge National Laboratory in den USA.
Weiterhin sind Bemühungen bekannt geworden, die obengenannten
Brennstoffkerne direkt hus Lösungen der entsprechenden
Schwermetallsalze unter Zusatz von solchen organischen Stoffen herzustellen, die in saurer oder
neutraler Lösung eine relativ geringe,.im alkalisehen
Medium aber eine hohe Viskosität der Lösung bewirken, so dass beim Eintropfen einer diese Stoffe enthaltenden
Schwermetallsalzlösung in ein ammonialcalisches Fällbad
Partikeln entstehen.
Diesen Verfahren haften verschiedene Nachteile an;
Das pulvermetallurgische Verfahren erfordert eine stets gleich-•massige
Pulverqualität und da z.B. für den Thoriuni-Uran-Brennstoffkreislauf
Uranoxid- und Thoriumoxidpulver verwendet werden, besteht immer die Gefahr einer Inhomogenität
Beim Sol-Gel-Verfahren muss zunächst ein Schwermetallsol aus einer echten Lösung hergestellt werden, das erst anschließend
zu sphärischen Brennstoffteilchen verarbeitet, werden kann.
Ausserdeni ist neben Thorium nur das 4-wertige Uran leicht
in ein Sol zu überführen, so dass das normalerweise vorliegende 6-wertige Uran in einem zusätzlichen Arbeitsschritt vorher
reduziert werden muss.
Die Verarbeitung von echten Schwermetall Salzlösungen, die
solche organischen Zusätze enthalten, die im sauren oderneufcraLon
Gebiet eine massige,, aber im alkalischen Gebiet eine hohe r
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Vi.t-i'"-osität zeigen, .wird empfindlich dadurch erschwert, dass
sich solche Stoffe meistens in den stets schwach sauren Metallsal/-lösungen relativ rasch zersetzen und daher noch
weitere Stabilisierungskomponenten zugesetzt werden. Dadurch
werden diese Systeme immer Undefinierter. Ausserdem setzt ein
solches Verfahren voraus, dass ein sehr exakter Tropfen vor der Verfestigung im Fällbad ausgebildet werden muss, da während
des Eintropfens in das alkalische Fällbad ein derartiger Anstieg
der Viskosität erfolgt, dass die Oberflächenspannung«- lträfte allein nicht mehr ausreichen, um eine sphärische Form
zu erreichen. Die Folge davon sind Breimstoffpartikeln, die
nicht vollständig sphärisch sind, sondern eher einer "Träne" entsprechen oder eine kleine Spitze tragen. Das aber ist
aus Gründen eines guten Bestrahlungsverhaltens dieser nachträglich mit Pyrokohlenstoff beschichteten Teilchen nicht
erwünscht.
Alle Nachteile der obengenannten Verfahren können mit dem vorliegenden,
erfindungsgemässen Verfahren beseitigt werden.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird eine uranyl- und/oder·
tlioriumnitrathaltige Lösung mit solchen organischen Stoffen
versetzt, die beim Eintropfen dieser Lösung in ein alkalisches Fällbad einen verzögerten Transport des zur Ausfällung der
Uran- und/oder Tho.riumverbindung notwendigen Fällmittels bewirken, so dass die Oberflächenspannungskräfte unmittelbar
nach dem Eintropfen für die Ausbildung eines vollkommen sphärischen Tropfens noch voll wirksam sind und erst allmählich
bei gleichzeitig, fortschreitender Ausfällung der Uran-
und Thoriumverbinduni: abgebaut werden, so dass die sphärische Form orhalien bleibt.
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Weiterhin haben die nach dem erfindungsgomässen. Vorfahren angewendeten
organischen Stoffe die Eigenschaften, dass sie
während oder nach der vollständigen Ausfällung der Uran- und Thoriumverbindung ihrerseits durch Zusatz von Alkohol, z.B.
Isopropanol, ausgefällt werden können, so dass die nach Ausfällung
der Uran- und der Thoriumverbindung noch weichen und verformbaren Teilchen dadurch ausgehärtet werden und somit für
die nachfolgenden Trocknungs- und Kalzinierungsprozesse die
sphärische Form erhalten bleibt.
Der Vorgang der verzögerten Ausfällung der Uran- und Thoriumverbindung
im alkalischen Fällbad und die Ausfällung der organischen Substanz und die damit verbundene Aushärtung
der Teilchen kann nach dem erfindungsgemässen Verfahren nacheinander
in zwei Schritten oder in einem Schritt erfolgen, und zwar dadurch, dass dem alkoholischen Fällbad eine bestimmte
Menge Alkohol, z.B. iso- oder n-Propanol, zugesetzt wird, so
dass die Ausfällung der Uran- oder .Thoriumverbindung und die
Ausscheidung der organischen Substanz verzögert und parallel erfolgt.
Weiterhin wurde gefunden, dass die Oberflächenspannung im
System:Uranyl/ThoriumnJtratlöeung · und organische Su-bstans
gegenüber dem ammonial;a Ii sehen Fällbad durch Zusatz von geringen
Mengen Öl, z.B. Paraffinöl, und. damit die Ausbildung von sphärischen Tropfen günstig beeinflusst wird. Als organische
Substanzen, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren einerseits
eine verzögerte Ausfällung der Uran« und/oder Thoriumverbindung
bewirken, andererseits aber selbst durch Zusatz von Alkoholen
au53fällbar sind, haben sich insbesondere polymere Verbindungen,
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wie Polyvinylalkohole oder Derivate, bewährt. Durch Wahl des
Polymerisationsgrades dieser Produkte und des Verseifungsgra.des
sowie durch Variation des Mengenzusatzes kann die verzögerte Ausfällung
in weiten Grenzen gesteuert werden.
Beispiel 1 . .
In einer Düsenanordnung, bestehend aus fünf Düsen, wurde 1 Liter
einer Uranyl- und Thoriumnitrat sowie Polyvinylalkohol enthaltenden
Lösung mit einem Uran : Thoriuniverhältnis von 1 : 10
und eine Konzentration von 120 g Schwermetall/l und kO g PoIyvinylalkohol/l
in Tröpfchen überführt, die nach Passieren einer 50 cm langen Atnmoniakgas-Atmosphäre in einem Fällbad aus
wässrigem Ammoniak zu sphärischen Teilchen, bestehend aus Ammoniumdiuraiiat und Thoriumhydroxid von ca. 1,5 nun Durchmesser
verfestigt wurden. Nach einer Verweilzeit im Fällbad von 30 Minuten wurde die wässrige aromoniakalische Lösung abgezogen.
Die sphärischen Teilchen wurden anschliessend 8 χ mit je 1 Liter Isopropanol bei einer Temperatur von ca. 50 C behandelt, um den
Polyvinylalkohol vollständig auszufällen bzw. die Partikeln aus- %
zuhärten, wobei gleichzeitig das restliche Ammoniumnitrat ausgewaschen
wurde.
Dio Partikeln wurden anschliessend bei 3000C vorgetrocknet und
danach in einem Sinterofen unter !!„-Atmosphäre bei 1 600°C
gesintert.
Die oxidlsehen (u/Th)0o-Parfcikelu waren vollkommen sphärisch,
hatten einen Durchmesser von JHQ /U und eine Dichte von 95 %
de £ Theorie.
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In 1 Liter einer polyvinylalkoholhaltigen Uranylnitrat1(5sung
mit einer Konzentration von 120 g u/l und 40 g Polyvinylalkohol/l
wurden 25 g Paraffinbl dispergiert. Diese Lösung wurde durch Düsen, wie in-Beispiel 1, verformt und weiterverarbeitet. Die gesinterten U0o-PartJKein hatten einen Durchmesser
von ca. 400 /U und besassen eine Dichte von b5 $ der
Theorie.
Zur Herstellung von karbidischen Brennstoffteilchen wurden in
eine wie in Beispiel 1 beschriebene Lösung zusätzlich 15 g
Russ pro Liter suspendiert« Diese Lösung wurde wie angegeben zu sphärischen Teilchen verformt, die nach dem Trocknen mit,
Graphitpulver umhüllt und danach im Vakuumofen zunächst bei
1 600°C zu Uran/Thoriumdikarbid unter Freisetzung von CO umgesetzt und sofort anschliessend bei 2 500 C zu dichten Teilchen
geschmolzen wurden. Nach Abtrennung der Graphitumhüllung wurden sphärische Teilchen von ca. 300 ^u erhalten.
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ORIGiJMAL INSPECTED- ' , -
■■■ ■■■' ■■ .-;■ '-ν-,u/jifi
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von sphärischen, oxidischen oder karhidischon Brennstoff teilchen aus Uran und/oder Thorium
aus den entsprechenden Schwermetallsalzlösungen durch Eintropfen l)zw. Eindüsen und Verfestigung in alkalische ,vorzugsweise ammoniakalische Fällbäder, dadurch gekennzeichnet;
dass die Schwermetall Salzlösungen solche organischen polymeren
Stoffe, vorzugsweise Polyvinylalkohol oder dessen Derivate, enthält, die eine verzögerte Ausfällung der Uran- und/oder
Thoriuniverbindung im alkalischen Fällbad und gleichzeitig
für eine ausreichende Zeitspanne-eine Aufrecliterhaltung
der zur Ausbildung eines vollkommen sphärischen Tropfens notwendigen Oberflächenspannung gegenüber dem Fäilraedium bewirken,
wobei diese organischen Substanzen durch Alkohol, vorzugsweise Iso- oder n-Propanol unter Verfestigung und/
oder Härtung der Teilchen ausiällbar sind und die Teilchen
anschliessend getrocknet, kalziniert und gesintert bzw. geschmolzen werden. Λ
2. Verfahren nach Anspruch 1, da^rjcli^gekcimzo^iobiiet^, doss
die verzögerte Ausfällung der Uran- und/oder Thorium-Verbindung in einem amidoniakali sehen Fällbad vorgenommen
wird, das einen Alkohol, vorzugsweise Propanol, in zur Ausfällung der Polymeren ausreichender Menge enthält.
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3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch_gekemizej.chnefc,
dass durch Zusatz von ölen, vorzugsweise I'araff inöl, zur
Uranylnitril und/oder Thoriumnjtrat und Polyvinylalkohol
enthaltenden Lösung, die Ausbildung von .sphärischen
Teilchen begünstigt wird.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2,
dass zur Herstellung von karbidischen Teilchen die Uran und/ oder Thorium und organische Substanz enthaltende Lösung-i:iit
Russ versetzt und dann zu festen Partikel η verformt wird, die
anschliessend durch Reagieren bei Temperaturen von .1 BOO C
zu den Karbiden umgesetzt und gesintert oder durch Erhöhung
der Temperaturen auf ca. 2 5000C zu dichten Partikeln der
entsprechenden Sehwernietallkarbide geschmolzen werden.
ΓΓίϊΓΛίιπ-ΐ/Μί«in, 24.7.1970
Dr. iJi/L'.i
Dr. iJi/L'.i
209811/1741
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| IT1096310B (it) * | 1978-05-23 | 1985-08-26 | Agip Nucleare Spa | Procedimento per la preparazione di polvere di ossido di uranio |
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| JPH08184690A (ja) * | 1994-12-28 | 1996-07-16 | Power Reactor & Nuclear Fuel Dev Corp | 核燃料用粉末の製造方法 |
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- 1971-07-27 GB GB3511371A patent/GB1365896A/en not_active Expired
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| US8535579B2 (en) | 2007-05-24 | 2013-09-17 | Nukem Technologies Gmbh | Method for the production of spherical combustible or fertile material particles |
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