DE2029184A1 - Verfahren zur Herstellung von Diffu sionsmembrancn - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Diffu sionsmembrancnInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Diffusionsmembranen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Osmose- bzw. Diffusionssperrmembranen, d.h. halbdurchlässigen
Membranen, die den Durchtritt eines Lösungsmittels, f beispielsweise Wasser, einer Lösung zu einer schwächeren
Lösung oder dem reinen Lösungsmittel gestatten.
Membranen dieser Art werden u.a. bei der Entsalzung von Wasser und bei der Konzentration von Industrieabwässern bzw. Rückgewinnung von Wasser aus diesen benutzt. Bei einer Herstellung
von Membranen dieser Art wird ein Film aus einer Lösung aus
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Zelluloseacetat gegossen, die einen ein Aufquellen oder den Durchfluß induzierenden Zusatz enthält, der dem gegossenen
Film seine Halbdurchlässigkeit verleiht. Nach zumindest teiiweisem Trocknen wird der Film zum Entfernen von wasserlöslichen
Resten in Eiswasser gewaschen und alsdann kurze Zeit in warmes Wasser getaucht, z.B. 5 Minuten bei 65 bis 85°C
Wassertemperatur.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren, das die Herstellung
von Membranen mit verbesserten Durchflußgeschwindigkeiten oder Durchsatz ermöglicht. Dieses Verfahren ist gekennzeichnet
durch die Verwendung einer im wesentlichen aus Zelluloseacetat, Aceton und Dimethylformamid bestehenden Gußlösung,
in der Dimethylformamid in einem Verhältnis von 2,0 bis 2,8 Gewichtsteilen zu einem Gewichtsteil Zelluloseacetat vorhanden
ist.
Um größtmögliche Durchflußgeschwindigkeiten zu erreichen, ist es besonders wichtig, den Film keiner übermäßig strengen Heißwasserbehandlung
zu unterwerfen. Bevorzugte Behandlungen überschreiten
nicht eine Dauer von 20 Minuten bei einer Temperatur von nicht mehr als 80°C; wie sich jedoch aus der nachfolgenden
Beschreibung ergibt, ist die zur Erreichung der höchsten Durchflußgeschwindigkeit
erforderliche tatsächliche Behandlung für verschiedene, im Rahmen der Erfindung liegende Anteilverhältnisse
von Dimethylformamid zu Zelluloseacetat etwas unter-
schiedlich und die passende Behandlung für alle besonderen
Anteilverhältnisse kann ohne weiteres durch einige einfache .Tests bestimmt werden.
Wie schon für Entsalzungsmembranen bekannt ist es zweckmäßig, daß im Falle anderer Quellzusätze der Acethylgehalt des
Zelluloseacetats für eine hohe Leistungsfähigkeit der Membranen vorzugsweise zwischen 37S5 und 40,1% liegt. .
Mehrere Ausführungsbeispiele des Gegenstandes der Erfindung werden in der nachfolgenden Beschreibung anhand der angegebenen
Beispiele und in Verbindung mit der Zeichnung näher beschrieben; es zeigen:
Fig. 1 eine auseinandergezogene Darstellung einer Vorrichtung
zum Messen von Durchflußgeschwindigkeiten,
Fig. 2 eine graphische Darstellung von Durchflußgeschwindigkeiten
über Grammzahlen von Dimethylformamid pro Gramm Zelluloseacetat für Membranen, die verschiedenen
',. Heißwasserbehandlungen oder An laß vor gangen unterworfen
worden sind.
Es wurde eine Gußlösung aus 10g Zelluloseacetat (im Handel von der Eastman Codac Company erhältlich unter der Bezeichnung
"EK 398-3") und 24 g Dimethylformamid (DMF) bereitet, die zur
völligen Auflösung gut mit genügend Aceton verrührt wurde. Die
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Gußlösung wurde abgedeckt und solange stehengelassen, bis die
gesamte eingeschlossene Luft an die Oberfläche gestiegen und verdampft war.
Die Gußlösung wurde auf ein um 0,127 mra (0,005") in einer Metalljfassung
abgesetztes Glas gegossen und gleichmäßig mit einem Schaber verteilt.
Der gegossene Film wurde dann 1J Minuten lang bei 20GC der Luft
ausgesetzt, um einen Teil des Acetons verdampfen zu lassen.
Anschließend wurde der gegossene Film zum Auslaugen des restlichen
Acetons und Dimethylformamids eine Stunde lang in Eiswasser getaucht.
Danach wurde der Film von dem Glas abgezogen und zum "Anlassen"
10 Minuten lang in Wasser von 80°C getaucht.
Der Film wurde dann als Membran in die in Fig. 1 dargestellte Durchflußmeßvorrichtung eingesetzt.
Die Vorrichtung besteht aus einem Unterteil 11 mit einem Einlaß 12, der über ein Drucksteuerventil und einen Druckakkumulator
mit einer Hochdruckpumpe verbunden ist, die von einem geeigneten Sammelbehälter gespeist wird» Die letzteren
Teile sind nicht näher dargestellt. Ein Auslaß 13 ist ebenfalls ■
mit dem Sammelbehälter verbunden und der Einlaß 12
der Aus- !
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laß 13 sind derart zueinander versetzt angeordnet, daß deren Achsen gesonderte, jedoch parallele Sehnen zu dem Umfang einer
Ausnehmung im Unterteil 11 bilden.
Die Membrane Ik wird in das Unterteil 11 zwischen einem mit Gängen
; ί
versehenen Teil 15 und zwei von einer porösen Scheibe 17 aus gesinterter
Phosphorbronze abgestützten Blättern aus Filterpapier 16 eingesetzt. Die Meßvorrichtung wird durch einen Deckel l8
verschlossen, der z.B. mittels Schrauben 19 auf das Unterteil aufgeschraubt wird. Die Strömung über die Membrane veranschaulichen
die Pfeile f.
Der Deckel 18 ist mit einem Auslaßrohr 20 versehen, das in eine (nicht dargestellte) Burette mündet.
Farbe, die im wesentlichen aus einer Suspension Emulsion aus pigmentiertem Epoxyharz (mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht
von 4,000) in Wasser mit kleinen Mengen n-Butanol und
Leinölfettsäuren besteht, hat einen durchschnittlichen osmotischen Gesamtdruck von etwa 1,1I kg/cm (20 psi).
Über das Steuerventil wurde eine Druckdifferenz von 5,6 kg/cm
(800 PSIG) an die Membran I1J angelegt. Die Durchflußgeschwindigkeit
wurde über den Ausfluß in die Burette mit etwa 155,2 1
(31 gal) pro 929,03cm2 (1 ft2) pro Tag festgestellt.
Der Versuch wurde dann mit verschiedenen Verhältnissen von
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Dimethylformamid zu jeweils Ig Zelluloseacetat wiederholt. Die
Ergebnisse sind in der graphischen Darstellung in Fig. 2 als Kurve 21 wiedergegeben.
Der ^fersuch nach Beispiel I wurde wiederholt, jedoch mit einem
"Anlassen" bei 8O0C über eine Zeitspanne von 5 Minuten. Die
Resultate gibt die Kurve 22 wieder.
Beispiel III:
Der Versuch nach Beispiel I wurde wiederholt, jedoch mit einem "Anlassen" bei 80°C über eine Zeitspanne von 20 Minuten. Die
Ergebnisse zeigt die Kurve 23.
Der Versuch nach Beispiel I wurde wiederholt, jedoch mit einem
"Anlassen" bei 60°C über eine Zeitspanne von 2 Minuten, Die Kurve 21J veranschaulicht die Ergebnisse.
Die obigen Versuche wurden bei verschiedenen Verdampfungstemperaturen
und -zeiten wiederholt, jedoch stellte sich heraus, daß Änderungen dieser Paktoren keine bedeutende Änderung der
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Durchflußgeschwindigkeit verursachen, und daß die obengenannten Werte etwa das Optimum darstellen. .
Aus der graphischen Darstellung nach Fig. 2 ist ersichtlich, daß aus einer Gußlösung mit 2,0 bis 2,8 Gewichtsteilen
Dimethylformamid zu einem Gewichtsteil Zelluloseacetat gebildete Membranen besonders vorteilhafte Durchflußgeschwindig- \
keiten bieten, vorausgesetzt, daß ein Anlassen bei einer ange- J I
messenen Temperatur und über eine angemessene Zeitspanne er- '
folgte.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer halbdurchlässigen Zelluloseacetatmembran durch Gießen einer Lösung aus Zelluloseacetat,
Aceton und einem ein Aufquellen oder den Durchfluß induzierenden Agens, anschließendes Waschen der Membran in
kaltem Wasser und Anlassen in heißem Wasser, dadurch gekennzeichnet,
daß als Agens Dimethylformamid im Verhältnis von 50 bis 70 Gewichtsteilen zu 25 Gewichtsteilen Zelluloseacetat
verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die gegossene Membran in warmem Wasser mit einer Temperatur von nicht mehr als 80°C über eine 20 Minuten nicht überschreitende
Zeitspanne angelassen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gegossene Membran in warmem Wasser bei einer Temperatur von
60 bis 80°C über eine Dauer von 2 bis 10 Minuten angelassen wirdJ
1I. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß Dimethylformamid im Verhältnis von 52,5 bis 62,5 Gewichtsteilen zu 25 Gewichtsteilen Zelluloseacetat
verwendet wird.
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