DE1642792B2 - Verfahren zur Herstellung halbdurchlässiger Membranen für die Durchführung der umgekehrten Osmose - Google Patents
Verfahren zur Herstellung halbdurchlässiger Membranen für die Durchführung der umgekehrten OsmoseInfo
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Description
45
Unter einer halbdurchlässigen Membran wird eine dünne Trennwand verstanden, die ihre Eigenschaft der
Halbdurchlässigkeit durch Mikroporen erhält. Bei der Osmose, bei der eine halbdurchlässige Membran eine
Lösung von einem Lösungsmittel trennt, werden Moleküle des Lösungsmittels durch die Mikroporen der
Membran in die Lösung befördert Dabei findet ein Konzentrationsausgleich der Flüssigkeiten statt.
Eine Trennwirkung kann durch Umkehrung der Osmose erzwungen werden, indem die Lösung unter
einem Druck gehalten wird, der größer als der osmotische Druck ist. Dabei treten Moleküle des
Lösungsmittels aus der Lösung durch die Mikroporen ω der halbdurchlässigen Membran aus, wobei der gelöste
Stoff der Lösung durch die Mikroporen zurückgehalten wird. Diese Trennwirkung kann zur Eindickung
wäßriger Salzlösungen unter Auscheidung von Wasser verwendet werden, was zur Wasserentsalzung, z. B. zur
Gewinnung von Süßwasser aus Seewasser, bekannt ist.
Die Halbdurchlässigkeitseigenschaften einer Membran sind z. B. bei der Süßwassergewinnung aus
Seewasser von ausschlaggebender Bedeutung, weil sie die Güte des gewonnen Wassers, die Ausbeute des unter
Druck zu haltenden Seewassers, die spezifische Durchtrittsgeschwindigkeit des Süßwassers durch die
Membran und den dafür aufzuwendenden Druck des Seewassers beeinflussen.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung halbdurchlässiger Membranen für die Wasserentsalzung (US-Patentschrift
31 33 137) bekanntgeworden. Danach wird eine filmbildende Gießmasse angesetzt, die aus einer Lösung
von Celluloseester in Aceton besteht und welcher zur Bildung der Mikroporen wassergelöstes Perchloratsalz
(Magnesiumperchlorat) zugemischt wird. Die Gießmasse
wird zur Formgebung auf eine ebene Fläche gegossen und durch Verdunstung des Acetons der
Membranfilm gebildet Die Halbdurchlässigkeitseigenschaft erhält der Membranfilm durch Eintauchen in
Wasser, wobei das Magnesiumperchlorat aus dem Film entfernt wird und dabei mikroporen im Film hinterläßt,
die durch eine anschließende Erhitzung zwischen 74 und 83° C verbessert werden. Mit derartigen Membranen
(der Tabelle 1 entnommen und in metrisches Maß umgerechnet) werden Membranfilme von 0,17 bis
037 mm Dicke hergestellt, wobei entsprechend der
höheren Wasserkonzentration 3,5% NaCl ein Druck von 105 at angewendet wird. Es werden zwar
»Zurückhaltungen« (umgerechnet) von 88 bis 99% erzielt, jedoch nur »Durchsätze« von 81 bis 815 Liter je
m2 und Tag erreicht
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung halbdurchlässiger
Membranen für die Durchführung der umgekehrten Osmose, wobei in bekannter V/eise aus einer filmbildenden
Gießmasse, die aus einer Losung von Celluloseester, gelöst in einem organischen Lösungsmittel besteht, in
der ein mikropcrenbildendes Salz in Lösung mit einem anderen Lösungsmittel fein verteilt ist Dabei wird durch
Gießen oder Tauchen einer Schicht und durch anschließendes Verdunsten des organischen Lösungsmittels
ein Membranfilm gebildet, aus dem durch Eintauchen in eine Flüssigkeit: das mikroporenbildende
Salz gelöst wird. Das erfindurigsgemäße Verfahren soll
die Halbdurchlässigkeitseigeiischaften halbdurchlässiger Membranen zur Gewinnung entsalzten Wassers
durch umgekehrte Osmose verbessern.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß als mikroporenbildendes Salz in der Gießmasse Zinkchlorid
oder Lithiumthiocyanat verwendet wird und daß sowohl als Lösung für das mikrobildende Salz in der
filmbildenden Gießmasse als auch als Eintauchflüssigkeit zum an sich bekannten anschließenden Erhitzen des
Membranfilms die gleiche Flüssigkeit verwendet wird und daß der Gewichtsanteil des Zinkchlorids oder der
des Lithiumthiocyanats zwischen 2 und 10% der Gießmasse beträgt
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die der filmbildenden Gießmasse zugemischte
Lösung des Zinkchlorids angesäuert, jedoch die des Lithiumthiocyanats nicht angesäuert
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.
In einer Versuchsreihe wird der günstige Einfluß auf die Halbdurchlässigkeitseigenschaften der Membran
gezeigt, der besonders durch die Anwendung von Zinkchlorid als mikroporenbildendes Salz erzielt wird,
dessen wäßrige Lösung sich in angesäuertem Zustand gut in der Celluloseacetat-Lxjsung dispergieren und
nachher wieder entfernen läßt. Weiter wird der günstige
Einfluß der anschließenden Wärmebehandlung bei Anwendung von Zinkchlorid gezeigt, die durch ihre
sprengende Wirkung bei einer gleichzeitigen Ausdehnung der dispergierten Salzlösungsteilchen und einer
Erweichung der filmbildenden Masse zu erklären ist, wobei weitere Mikroporen geöffnet werden und somit
gute Halbdurchlässigkeit der Membranen bis zu der beträchtlichen Membrandicke von 0,75 mm erzielt wird.
Die Dicke der Membran gibt dieser eine hohe Berstfestigkeit, die wegen des hohen Druckes, der bei
der umgekehrten Osmose angewendet werden muß, bedeutungsvoll ist Die Zinkchloridlösung wird angesäuert,
um Ausfällungen in der Lösung und Verseifung des Celluloseester zu verhindern.
In den angeführten Beispielen werden verschiedene nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte
halbdurchlässige Membranen miteinander verglichen. Dabei werden einzelne Verfahrensgrößen abgewandelt
Der Vergleich der verschiedenen Membranen beruht auf Versuchen, die unter gleichen Bedingungen durchgeführt
wurden, aus denen sich der »Durchsatz« und die »Zurückweisung« mit den verschiedenen Membranen
ergeben.
Alle Vergleichsversuche wurden mit einer Vorrichtung zur Durchführung der umgekehrten Osmose
gemacht, wobei eine wäßrige Lösung von 0,4 Gewichts-% Natriumchlorid mit einem Druck von
42 kg/cm2 gegen die halbdurchlässigen Test-Membranen gepreßt wurden. Die Membran stützte sich gegen
einen porösen Körper ab, durch den das Süßwasser unter Atmosphärendruck abziehen konnte. Der
»Durchsatz« bedeutet die abgezogene Süßwassermenge in Liter, gerechnet je Tag und Quadratmeter
halbdurchlässiger Membran. Die »Zurückhaltung« be-
deutet Abnahme des Natriumchlorids im Süßwasser in % gegenüber der aufgegebenen wäßrigen Natriumchloridlösung von 0,4% Konzentration.
Eine halbdurchlässige Membran wurde folgendermaßen hergestellt:
19,2 Gewichtsteile Celluloseacetat wurden in
57,9 Gewichtsteile Aceton in Lösung gebracht, wobei innerhalb von 12 Stunden gelegentlich geschüttelt wurde. Dieser Lösung wurde eine Lösung von
7,5 Gewichtsteilen Zinkchlorid in
15,0 Gewichtsteilen Wasser, die mit
0,4 Gewichtsteilen 10%iger Salzsäure angesäuert war, zugefügt und 5 Minuten lang dispergiert
57,9 Gewichtsteile Aceton in Lösung gebracht, wobei innerhalb von 12 Stunden gelegentlich geschüttelt wurde. Dieser Lösung wurde eine Lösung von
7,5 Gewichtsteilen Zinkchlorid in
15,0 Gewichtsteilen Wasser, die mit
0,4 Gewichtsteilen 10%iger Salzsäure angesäuert war, zugefügt und 5 Minuten lang dispergiert
Diese filmbildende Gießmasse wurde nach einstündiger Entlüftung (Befreiung von Luftblasen) bei Raumtemperatur
(21 "C) in gleichmäßiger Schichtdicke gegossen und das Aceton innerhalb von 45 Sekunden
verdunstet, wobei sich der Membranfilm bildete. Zur Freilegung der Mikroporen wurde der Membranfilter in
Wasser von 11° C 5 Minuten lang eingetaucht und anschließend 15 Minuten lang in Wasser auf 65° C
erhitzt
Die Versuche mit dieser halbdurchlässigen Membran ergaben einen »Durchsatz« von 2360 l/m2 und Tag mit
einer »Zurückweisung von 89%.
Beispiele 2 bis 7
Gegenüber Beispiel 1 werden bei der Herstellung der Membranen die Gewichtsanteilgrößen der filmbildenden
Gießmasse variiert Der damit erzielte »Durchsatz« und die »Zurückweisung« veranschaulichen den Einfluß
der Variierung auf die Halbdurchlässigkeitseigenschaften der Membran.
| Beispiel Nr. | Verfahrensvariierung | ZnCk | Wasser | HCl | Ergebnis | Zurück |
| Zusammensetzung (Gewicht) | Durchsatz | weisung | ||||
| Zelluloseacetat Aceton | ||||||
| 2 | 18,3 | 55,0 | 8,8 |
| 3 | 18,8 | 56,3 | 8,2 |
| 4 | 19,8 | 59,2 | 6,9 |
| 5 | 20,2 | 60,3 | 6,2 |
| 6 | 21,4 | 64,4 | 4,7 |
| 7 | 23,1 | 69,3 | 2,5 |
17,5
16,3
13,8
13,5
9,3
5,0
0,4
0,4
0,3
0,3
0,2
0,1
0,4
0,3
0,3
0,2
0,1
3650
2440
2070
1710
1300
240
2440
2070
1710
1300
240
71
90
91
96
97
99 +
90
91
96
97
99 +
Beispiele 8 bis 15
Gegenüber Beispiel 1 wird die Erhitzungstemperatur der Membran durch 15 Minuten langes Eintauchen in
Wasser variiert Der damit erzielte »Durchsatz« und die »Zurückweisung« veranschaulichen den Einfluß auf die
Halbdurchlässigkeit der Membran.
| 50 Beispiel Nr. | Verfahrens- | Ergebnis | Zurück |
| vanierung | weisung | ||
| Temperatur | Durchsatz | ||
| "C | |||
| Beispiel Nr. | Verfahrens- | Ergebnis | Zurüek- |
| vanierung | weisung | ||
| Temperatur | Durchsatz | ||
| 0C | |||
| 8 | 50 | 5280 | 61 |
| 9 | 55 | 4710 | 63 |
| 10 | 60 | 3170 | 82 |
| 11 | 65 | 2360 | 87 |
| 12 | 70 | 1790 | 93 |
75
80
85
1340
650
365
650
365
96,9
98,9
99,3
98,9
99,3
Beispiele 16 bis 22
Gegenüber dem Beispiel 1 werden die Zeiten zur Bildung des Membranfilmes durch Verdunsten des
Acetons variiert Der »Durchsatz« und die »Zurückweisung« veranschaulichen den Einfluß auf die Halbdurchlässigkeitseigenschaft
der Membran. Eine Verlängerung der Filmbildezeit von 75 Sekunden (Beispiel 20) ergibt
eine Verschlechterung der Halbdurchlässigkeitseigenschaften der Membran (Beispiel 22).
Beispiel Nr. Verfahrens- Ergebnis
variierung
Gießzeit Durchsatz Zurück-
(Sekunden) Weisung
16 15 2440 87
17 30 1790 94
18 45 2150 95
19 60 1790 93
20 75 2440 90
21 90 1990 81
22 120 1990 35
Beispiele 23 bis 27
Gegenüber Beispiel 1 wird die filmbildende Gießmasse in verschiedenen Schichtdicken gegossen, so daß
Membranfilme verschiedener Dicke hergestellt werden.
Der »Durchsatz« und die »Zurückweisung« veranschaulichen den Einfluß auf die Durchlässigkeitseigenschaften
der Membran. Membranen von 0,2 bis zu 0,6 mm, also bis zu einer beachtlichen Reißfestigkeit, können ohne
Nachteile hergestellt werden.
Beispiele 28 bis 32
Gegenüber dem Beispiel 1 werden die Temperaturen des Wassers variiert, bei denen der Membranfilir. 5
Minuten lang in Wasser zur Freilegung der Mikroporen eingetaucht wird. Der »Durchsatz« und die »Zurückweisung«
veranschaulichen die Unabhängigkeit der Eintauchtemperatur zwischen 5 und 25° C
| Beispiel Nr. | 15 | Verfahrens- | Ergebnis | Zurück |
| vanierung | weisung | |||
| Temperatur | Durchsatz | |||
| °C | ||||
| Beispiel Nr. | Verfahrens- | Ergebnis | Zurück |
| vanierung | weisung | ||
| Stärke | Durchsatz | ||
| mm | |||
0,20
0,30
0,40
0,50
060
0,30
0,40
0,50
060
2640
3050
2480
2640
2720
3050
2480
2640
2720
90
88,5
93,5
91,0
86,5
5
10
15
20
25
10
15
20
25
2760
2440
2190
2150
2480
2440
2190
2150
2480
92
90
87
93
92
90
87
93
92
Beispiele 33 bis 35
Gegenüber Beispiel 1 wird bei der Herstellung der Membranen sowohl die Endbehandlungstemperatur
nach dem Eintauchen in Wasser zur Freilegung der Mikroporen als auch die Gewichtsanteilgrößen der
jo filmbildenden Gießmasse variiert Der »Durchsatz« und
die »Zurückweisung« zeigen in diesen Variierungsbereichen eine gleichbleibende Güte der Halbdurchlässigkeitseigenschaften.
Beispiel Nr. Verfahrensvariierung
Zusammensetzung (Gew.-0/
Zellulose- Aceton
acetat
acetat
Wärmebeh.
•/4 h lang
Ergebnis
Durchsatz
Durchsatz
ZnCb
H2O HCl
Zurückweisung
18,3
19,2
20,2
19,2
20,2
55,0
57,9
60,8
57,9
60,8
8,8
7,5
6,2
17,5 15,0 12,5 0,4
0,4
0,3
0,4
0,3
69°
65°
61°
65°
61°
2520 91
2860 89
2600 90
36
In gleicher Weise wie in Beispiel 1 wurden halbdurchlässige Membranen aus einer filmbildenden
Gießmasse hergestellt, wo jedoch der in wäßriger Lösung befindliche Anteil des Zinkchlorids durch 7,5
Gewichtsanteile Lithiumthiocyanat ersetzt und diese wäßrige Lösung nicht angesäuert wurde. In gleicher
Weise erfolgte die Membranfilmbildung durch Gießen und Verdunsten innerhalb von 45 Sekunden bei
Raumtemperatur (20 ±2° C) zu einer Membrandicke von 0,3 mm. Der Membranfilm wurde daraufhin 5
Minuten lang in Wasser von U0C getaucht und anschließend 15 Minuten lang auf 65° C erhitzt
Die Versuche mit dieser halbdurchlässigen Membran ergaben unter gleichen Bedingungen einen »Durchsatz«
von 1500 l/m2 und Tag mit einer »Zurückweisung« von 95%.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung halbdurchlässiger Membranen für die Durcl iführung der umgekehrten
Osmose, wobei aus einer filmbildenden Gießmasse; bestehend aus einer Lösung von Zelluloseester,
gelöst in einem organischen Lösungsmittel, in der ein mikroporenbildendes Salz in Lösung mit einem
anderen Lösungsmittel fein verteilt ist; durch Gießen
oder Tauchen einer Schicht und durch anschließendes Verdunsten der organischen Lösung ein
Mennbranfilm gebildet wird, aus dem durch Eintauchen
in eine Flüssigkeit das mikroporenbildende Salz gelöst und der Membranfilm anschließend
erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als mikroporenbildendes Salz in der Gießmasse
Zinkchlorid oder Lithiumthiozyanat verwendet wird und daß sowohl als Lösung für das mikrobildende
Salz in der filmbildenden Gießmasse als auch als Eintauchflüssigkeit des Membranfilms die gleiche
Flüssigkeit verwendet wird, und daß der Gewichtsanteil des Zinkchlorids oder der des Lithiumthiozyanats
zwischen 2 und 10% der Gießmasse beträgt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die der filmbildenden Gießmasse zugemischte Lösung des Zinkchlorids angesäuert,
jedoch die des Lithiumthiozyanats nicht angesäuert wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Filmbildung aus
der Gießmasse bei Temperaturen zwischen 10 und 23° C innerhalb einer Zeit von 10 bis 100 Sekunden
erfolgt
4. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet daß Membranfilmdicken durch Gießen auf ebener oder auf
Rohrflächen von 0,15 bis 0,75 mm gebildet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet daß die Eintauchflüssigkeit
zum Erhitzen des Membranfilms auf eine Temperatur zwischen 50 und 90° C gebracht
wird.
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