DE2711072C2 - Verfahren zur Entfernung von Farbkörpern aus Abwässern von der Papier- und Zellstoffherstellung - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Farbkörpern aus Abwässern von der Papier- und ZellstoffherstellungInfo
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Description
Bei der Herstellung von Papier- und Zellstoff ist die Verwendung großer Volumina Wasser erforderlich. Mit
immer höher werdenden Anforderungen an die Reinhaltung der Gewässer und zunehmenden Wasserkosten,
wurde es erforderlich, die Abwasser von derartigen Arbeitsgängen zu behandeln, um den biologischen Sauerstoffbedarf
(BOD), die Farbe, Temperatur und den pH-Wert zu regeln, bevor sie in den Wasserkreislauf
zurückgeführt werden, wie in einen Fluß, See, Strom, Teich oder ähnliches.
Während die Temperatur und der pH-Wert der Abwasser im allgemeinen leicht und wirtschaftlich geregelt
und auf Wertp innerhalb des erforderlichen Standards gebracht werden können und der biologische Sauerstoff-
„ bedarf ebenfalls durch bekannte Verfahren geregelt werden kann, war es bisher nicht möglich, auf zufriedensiei-
lende und wirtschaftliche Weise Farbkörper von derartigen Abwässern zu entfernen.
I; Ein Verfahren, daß sich als zufriedenstellend wirksam zur Entfernung von Farbkörpern erwiesen hat, ist die
Ultrafiltration und das System, wie es in der US-PS 37 58 405 angegeben ist Dieses Verfahren und System sind
jedoch für kommerzielle Zwecke aufgrund der damit verbundenen Kosten nicht vollständig befriedigend. Die
angewandten Ce!lulose-acetatme~nbranen besitzen eine kurze Lebensdauer, da sie durch hohe Temperaturen
und hohe pH-Werte abgebaut werden und häufig und mit Schwierigkeiten gereinigt werden müssen. Es hat sich
bei der Anwendung gezeigt daß derartige Membranen eine tägliche Reinigung erfordern, und daß der pH-Wert
\ und die Temperatur der Abwasser auf ungefähr 9 und darunter bzw. 51,7°C, vorzugsweise ungefähr 37,8°C
eingestellt werden müssen, um einen Abbau (Hydrolyse) der Membranen, zu verhindern.
Da Abwässe. aus Papier- und Zellstoffanlagen einen pH-Wert bis zu 14, im allgemeinen zwischen 9 und 14,
und eine Temperatur bis «2,rC, "n allgemeinen zwischen 37,8 und 82,1°C haben, müssen diese Abwasser, wie
oben angegeben, vor der Ultrafiltration behandelt werden, um die Lebenszeit der Cellulose-acetatmembranen
zu verlängern. Versuche andere Membranen, wie Interpolymer-Membranen mit fixierter Ladung anstelle der
Cellulose-acetatmembranen zu verwenden, sind nicht erfolgreich gewesen. Derartige Membranen arbeiteten
bisher auch nicht zufriedenstellend bei den hohen pH Werten und Temperaturen der Abwasser.
Es sind auch Polysulfonfolien sowie das Überziehen derartiger Folien mit verschiedenen Überzügen einschließlich
Polyethyleniminen bekannt, z. B. aus der DE-OS 23 46 659. Nach dieser Druckschrift werden derartige
Membranen zur umgekehrten Osmose verwendet.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein neues Verfahren zu entwickeln, das schnelle und wirtschaftliche Entfernung
von Farbkörpern aus Abwässern der Papier- und Zellstoffherstellung erlaubt, und durch das die oben angegebenen
Nachteile überwunden werden können. Diese Aui^abe wird dadurch gelöst, daß man bei der Ultrafiltration
eine semipermeable Membran verwendet, bestehend aus einem Polysulfonfilm, der mit Polyethylenimin überzogen
ist.
Wie oben gesagt, ist das erfindungsgemäße Verfahren geeignet zur Entfernung von Farbkörpern aus allen
Abwässern aus Papier und Zellstoffanlagen. Das Verfahren wird im Folgenden jedoch in Beziehung auf Abwäv
ϊ ser von Eindickern beschrieben.
Abwässer von Eindickern vor. ungebleichtem Stoff besitzen eine übliche Temperatur von ungefähr 57,2" C und
einen üblichen pH-Wert von ungefähr 11,5. Die Abwässe- von Eindickern und das alkalische Extraktionsfiltrat
t 50 vom Bleichen des Stoffs einer integrierten Papiermühle beinhalten ungefähr 80% bis v0% der aus einer
derartigen Mühle abgegebenen Farbstoffe.
Die Ultrafiltration derartiger Abwasser von Eindickern kann in irgendeinem Ultrafiltrationssystem durchgeführt
werden. Es ist jedoch bevorzugt, das in der US-PS 37 58 405 angegebene System anzuwenden, bei dem
spiralförmig gewundene Membranen in Zellen mit Rührvorrichtung angewandt werden. Bei dem erfindungsgc-
\ 55 mäßen Verfahren werden jedoch spezielle Membranen angewandt.
Von besonderer Bedeutung ist die Tatsache, daß keine Vorbehandlung des Abwassers von dem Eindicker vor
der Ultrafiltration erforderlich ist. Es kann zur Entfernung von Farbkörpern bei dem pH-Wert und der Temperatur
behandelt werden, wie es aus dem Eindicker kommt. In einigen Fällen kann es günstig sein, zunächst das
Abwasser mit Hilfe üblicher nichtmolekularer Filter und Endfilter zu filtrieren, um suspendierte Feststoffe /u
entfernen und ein Verschmutzen der Ultrafiltrationsmembranen durch solche Feststoffe zu vermeiden.
Der Druck, bei dem die Ultrafiltrationen durchgeführt wird, kann in weiten Grenzen variieren. Drucke von
ungefähr 1,8 kg/cm2 bis zu 28 kg/cm2 können angewandt werden, wobei Drucke von ungefähr 7 bis 14 kg/cm2
bevorzugt sind, da der Durchfluß und die Zurückhaltung der Farbkörper durch die Membran mit einer Druckzunahme
wächst. Wie im Falle anderer Ultrafiltrationsmembranen hängt die obere Grenze des Druckes ab von der
mechanischen Festigkeit der Membran und dem Grad der Membranverdichtung.
Bei der technischen Anwendung wird die Zahl der Ultrafiltrationszellen, die angewandt wird, bestimmt durch
das Gesamtvolumen des zu behandelnden Abwasserstroms, dem Membranbereich und der Trennwirkung, die
beeinflußt wird durch die Zusammensetzung, den Arbeitsdruck und die Fließgeschwindigkeit durch die Mcm-
bran (Durchfluß). Wenn diese Arbeitsparameter bekannt sind, kann die Anzahl der erforderlichen Ultrafiltrationszellen
leicht auf übliche Weise berechnet werden. Außerdem können die Zellen, um eine mögliche Verschmutzung
der Membranen und hohe Arbeitsdrucke zu vermeiden, in einzelnen Stufen angeordnet werden, die
durch Pumpen von einander getrennt sind, so daß der Abwasserstrom nacheinander durch die einzelnen Stufen
geleitet werden kann. Auf diese Weise ist es nicht erforderlich, daß bei einem einzigen Durchgang durch eine
Membran der gewünschte Prozentsatz an Farbkörpern entfernt wird und dadurch wird eine größere Breite der
Arbeitsbedingungen ermöglicht
Der Durchfluß häng! ab von dem Druck, wie oben diskutiert, und der Konzentration der Feststoffe in dem
Abwasser. Der Durchfluß nimmt mit erhöhtem Feststoffgehalt ab.
Die optimalen Bedingungen für das Verfahren können leicht für jeden speziellen Abwasserstrom bestimmt to
werdea Während eine 100°/oige Entfernung der Farbkörper theoretisch möglich ist, ist das nicht praktikabel
aufgrund der Energiekosten und Ausrüstung, die erforderlich sind, um so große Volumina von Abwasser zu
behandeln. Aus diesem Grund bedeutet die Angabe, daß »im wesentlichen« alle Farbkörper aus dem Abwasser
entfernt werden, daß ungefähr 80—95% entfernt werden.
Es ist selbstverständlich, daß die Ultrafiltration auch andere hochmolekulare organische Substanzen von dem
Abwasser entfernt Das ist besonders vorteilhaft, da dadurch der biologische Sauerstoffbedarf der hindurchgehenden
Flüssigkeit weiter verringert wird, wenn sie in einen Strom, Fluß oder ähnliches geleitet wird
Die aus dem Abwasser entfernten Farbkörper können verascht werden, wie in der US-PS 37 58 405 näher
ausgeführt
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. 2G
Es wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt um Farbkörper von Abwässern von Eindickem bei der
üblichen Temperatur (57,2"C) und dem üblichen pH-Wert (115) mit Hilfe von rohrförmigen Membranen mit
einem Durchmesser von 1,27 cm zu entfernen. Es wurden 5 verschiedene Membranen angewandt:
Zwei nicht überzogene Polysulfonmembranen Abcor HFP und HFD und solche Polysulfonmembranen, die
mit 3 unterschiedlichen Dicken von Polyäthylenimin überzogen waren, u. z. eine mit einer Dicke von 1,0 Ä (Typ
C-10) eine mit einer Dicke von 5,0 Ä (Typ C-50) und eine mit einer Dicke von 20 A (Typ C-200).
Der maximale Druck, der bei dem Testsystem erreichbar war, betrug 3,2 kg/cm2 und es wurden so geringe
Drucke, wie 1,97 kg/cm2 oder 3,2 kg/cm2 bei einer Durchsaugeschwindigkeit von 17 1 pro Minute angewandt
Das System arbeitete bei 6O0C, das ist mehr als die V.rfahrenstemperatur aufgrund der Wärmezufuhr durch die
Pumpen.
Die Anfangsversuche 1 und 2 wurden mit nichtbehandelten (nicht überzogenen) Membranen durchgeführt,
und zwar 7,3 Stunden bei einem Konzentrationsverhältnis (Verhältnis der Vol.-Konzentration der Farbkörper in
der zurückgehaltenen Flüssigkeit zu Vol.-Konzentration der Farbkörper in der eingespeisten Flüssigkeit) von
2 X. Der Prozentsatz der Farbkörperentfernung ist in der folgenden Tabelle 1 angegeben und der Durchfluß
durch die Membran ist graphisch in F i g. 1, sowohl für nicht behandelte Abcor-HFD- als auch HFP-Memb>-anen
angegeben.
Die Vr-suche 3 und 4 wurden mit einer überzogenen Polysulfonfolie vom Typ C-200 12,5 Stunden bei einem
Konzentrationsverhältnis von 2 X durchgeführt, und die Zurückhaltungen der Membran sind in Tabelle 1
angegeben und die Abnahme des Durchflusses ist graphisch in Fig.2 für Abcor HFD und HFP Membranen
angegeben, die mit C-200 behandelt worden sind. Die Abnahme des Durchflusses zeigt, daß der Überzug für ein
optimales technisches Arbeiten zu dick ist, obwohl die überzogene Membran eine wesentlich bessere ί 'arbrückhaltung
ergibt.
Die Versuche 4 bis 10 wurden ..lit überzogenen Membranen vom Typ C-10 und C-50 insgesamt 185 Stunden
bei verschiedenen Konzentrationsverhältnissen durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1
angegeben. Die Ergebnisse des Durchflusses sind graphisch in den Fig.3 und 4 angegeben für Abcor HFP
Membranen, die behandelt worden sind mit C-10 bzw. C-50. Es war keine Reinigung der Membranen erforderlieh,
um eine hohe Djrchflußgeschwindigkeit über die 185 Stunden des Versuches aufrechtzuerhalten, im
Gegensatz zu früheren Arbeiten, die zeigen, daß Cellulose-Acetatmembranen mindestens jeden Tag gereinigt
werden .nüssen.
Zurückhaltung verschiedener Bestandteile durch die Membranen
35
40
55
Versuch
| Konzentrations verhältnis·) |
%uale Rückhaltung Farbkörper TOC |
70 | TS |
| 2X | 88 | 66 | 46 |
| 2X | 84 | 86 | 39 |
| 2X | 96 | 85 | 64 |
| 2X | 96 | — | 63 |
| 2X | 92 | 93 | - |
| 10X | 98,1 | 96 | CX) |
| 2OX | 983 | — | 88 |
| 2X | 96 | 93 | - |
| 1OX | 98,1 | 95 | 80 |
| 2OX | 983 | 86 |
Leitfähigkeit
1. AbcorHFP 2 X 88 70 46 3 ίο (nicht behandelt)
2. AbcorHFD 2 X 84 66 39 3 (nicht behandelt)
3. AbcorHFP 2 X 96 86 64 29 (behandelt mit C-200)
4. AbcorHFD 2 X 96 85 63 27
(behandelt mit C-200)
5. AbcorHFP
(behandelt mit C-10)
(behandelt mit C-10)
6. AbcorHhH
(behandelt mit C-10)
7. AbcorHFP 20 X 98.3 96 88 36 (behandelt mit C-10)
8. AbcorHFP
(behandelt mit C-50)
(behandelt mit C-50)
9. AbcorHFP 10 X 98.1 93 80 28
(behandelt mit C-50)
10. AbcorHFP 20 X 983 95 86 32
(behandelt mit C-50)
*) volumetrisches Konzentrationsverhältnis zur Zeit der Probenentnahme
Die guten Ergebnisse, die mit den überzogenen Polysulfonmembranen erhalten werden können, sind sogar
noch besser, wenn höhere Drucke angewandt werden. Die oben angegebenen Versuche wurden, wie erwähnt,
durchgeführt bei Drucken von 1,97 oder 3,1 kg/cm2, während ein System im technischen Maßstab bei Drucken
von 70J kg/cm2 arbeiten würde. Es wird angenommen, daß die hier angegebenen Membranen, die einen
Durchfluß von 2037 l/m2 und eine Farbkörperrückhaltung von 92% bei 30,1 kg/cm2 ergeben, einen Durchfluß
yen 3259 L/iTr und eine rärbkörpeFrüc-khäiiüng von 54% bei 703 kg/cm3 ergeber, würden. Ein derartiger
Durchfluß entspricht ungefähr dem Zwei- bis Dreifachen, wie er mit Cellulose-acetatmembranen bei dem
gleichen Druck erreicht werden kann.
Der wichtigste Vorteil ist jedoch, daß es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht notwendig ist, die
Abwasser vor der Ultrafiltration irgendeiner Behandlung zu unterwerfen. Sie werden in ihrem anormalen«
Zustand angewandt, d. h. bei der Temperatur und dem pH-Wert, mit denen sie aus der Papier- oder Zeiistoffmühle
kommen. Wie oben erwähnt, kann bei einigen Abwässern ein vorheriges Abfiltrieren von Feststoffen
günstig sein.
Außerdem ist die Verschmutzung der Membran und damit die erforderliche Ausrüstung zur Reinigung der
Membran wesentlich geringer.
Für die Membran ist irgendein Polysulfon geeignet und die Folie daraus wird mit einer Dicke und Porengröße
hergestellt, wie sie für Uitrafiltrationsmembranen üblich sind. Irgendein Polyäthylenimin kann für den Überzug
angewandt werden, und es ist bevorzugt, daß die Dicke eines solchen Überzuges ungefähr 1,0 bis 5,0 Ä beträgt,
wobei Dicken von 3,0 bis 15 A günstig sind.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
60
Claims (3)
1. Verfahren zur Entfernung von Farbkörpern aus Abwässern von der Papier- und Zellstoffherstellung
: I durch Ultrafiltration, dadurch gekennzeichnet, daß man eine semi-permeable Membran verwendet,
bestehend aus einem Polysulfonfilm, der mit Polyethylenimin überzogen ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyethyleniminüberzug eine Dicke von
03 bis 15,0 Ä besitzt
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyethyleniminüberzug eine Dicke von
1,0 bis 5,0 Ä besitzt
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