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DE2026899A1 - Verfahren zur Herstellung von cellulosehaltigen! Material mit verbesserter Abriebfestigkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von cellulosehaltigen! Material mit verbesserter Abriebfestigkeit

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Publication number
DE2026899A1
DE2026899A1 DE19702026899 DE2026899A DE2026899A1 DE 2026899 A1 DE2026899 A1 DE 2026899A1 DE 19702026899 DE19702026899 DE 19702026899 DE 2026899 A DE2026899 A DE 2026899A DE 2026899 A1 DE2026899 A1 DE 2026899A1
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DE
Germany
Prior art keywords
wood
weight
monomer mixture
polymerization
samples
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19702026899
Other languages
English (en)
Inventor
Peter Garth Wallisellen Zürich; Hoigne Jürg Dr. Zürich; Heetman Jaques Gijlbrecht Klingnau Aargau; Garratt (Schweiz)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lonza AG
Original Assignee
Lonza AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lonza AG filed Critical Lonza AG
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Pending legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
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Description

enwalt«
Dr. W. Schalk, DipL-lng. P. Wirth
Dipl.-Ing. G. Dannonberg
Dr. V. Schmied-Kovrarzik
Dr. P. Weinhold, Dr. D. Gudel
6 Frankfurt/M., Gr. Eschenheimer Sfr,
LONZA AG Gampel (Schweiz) (Geschäftsleitungj Basel)
Verfahren zur Herstellung von cellulosehaltigen* Material mit verbesserter Abriebfestigkeit
pie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von cellulosehaltigen! Material mit verbesserter Abriebfestigkeit und verminderter Wasseraufnahmefähigkeit.
Es ist bekannt/ die Eigenschaften von Holz zu verbessern, indem man es mit monomeren Methacrylsäuremethylestern oder einer StyroX-Acrylnitrilmischung imprägniert und die Monomeren im Holz auspqlymeriiäiert. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin ι daß ι wenn die Polymerisation mit energiereicher Strahlung* z.B. Elektronen- oder Gammastrahlung^ durchgeführt wird» eine hohe Dosis absorbierter strahlungsenergie angewendet worden muß.
009552/1913
_ ο H
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden«
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß man das cellulosehaltige Ausgangsmaterial mit einam Monomergemisch aus dem Vinylester einer Carbonsäure mit 2-3 C-Atomen und dem Vinylester einer stark verzweigten Carbonsäure imprägniert und die Monomeren anschließend polymerisiert.
Als cellulosehaltiges Material kann Holz, z.B. Holzstücke, Plättchen, Furniere, Holzwerkstoffe und Papier zur Anwendung kommen.
Vinylester einer Carbonsäure mit 2-3 C-Atomen sind Vinylacetat und Vinylpropionat. Vorzugsweise wird Vinylacetat verwendet. Vinylester stark verzweigter Carbonsäuren sind beispielsweise solche mit 7-13 C-Atomen der allgemeinen Formel
R, O
- C - Q - CB ■»
I.
in welcher R,, R2 f R3 gleich oder verschieden sein können. Vorzugsweise sind R., R2 oder R3 geradkettige Alky!gruppen.
Ein Substituent ist im allgemeinen eine Methylgruppe. Durch die Anwendung dieser verzweigten Vinylester werden praktisch unverseifbare Gruppen in das Polymere eingeführt. Infolge sterischer Hinderung wird auch die Hydrolyse des Vinylacetats in Polymeren verhindert.
Das zur Anwendung kommende Monosnergemisch enthält sweckmäßig 5 - 50 Gew.-%, vorzugsweise 15 - 35 Gew,-%, des verzweigten Vinylesters.
9852/1913
Unter Umständen ist es vorteilhaft, dem anzuwendenden Monomergentisch noch 0,5 - 5% eines Vernetzungsraittels zuzusetzen. Solche Vernetzungsmittel sind beispielsweise Divinylbenzol, Methylenbisaerylamid usw. Vorteilhaft setzt man auch dem Monomergemisch 2-3% von stark polaren Monomeren wie Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Acrylsäure, Acrylsäureamid u.a. zu.
Die Polymerisation kann sowohl durch Polymerisationskatalysatoren in Verbindung mit Wärme erreicht werden: vorzugsweise aber wird die Polymerisation durch Einwirkung von energiereicher Strahlung bewirkt. Unter energiereicher Strahlung ist Röntgen-, Gamma- und Elektronenstrahlung zu verstehen. Bei Anwendung von energiereicher Strahlung genügen gegenüber den bekannten Verfahren wesentlich geringere Strahlendosen. In der int Anhang befindlichen Tabelle ist der Vergleich der bei den bekannten Methoden (iiethylmethacrylat, Styrol-Acrylnitril) anzuwendenden Strahlendosen gegenüber der nach dem Verfahren der Erfindung benötigten Strahlendosis aufgeführt. Mit steigender Strdileniiitensität wird für eine Polymerisation eine höhere Dosis benötigt.
Nach den bekannten Methoden ist es nicht möglich, mit hoher Strahleninter.-^ü^arbeiten, da die benötigte hohe Strahlungsdosis zu einem Abbau des Holzes führt. Im vorliegenden Fall hingegen ist die notwendige Strahlendosis auch beim Arbeiten mit hoher Strahlungsintensität niedrig genug. So z.B. wird bei der Polymerisation von Methylmethacrylat durch eine Strahlungsdosis von 15 Megarad. nur etwa ein Umsatz von 15% erreicht, hingegen bei der erfindungsgemäßen Mischung von 50% Vinylacetat und 50% des genannten Vinylesters, etwa 95% bei einer mittleren Strahlungsintensität von 3 Megarad. pro Sekunde.
Das Verfahren wird zweckmäßig so durchgeführt, daß das Ausgangsraaterial entsaftet bzw. getrocknet wird. Vorteilhaft geschieht dies unter Anv/endung von Vakuum mit oder ohne Anwendung von Wärme. Anschließend wird mit dem Monomergemisch imprägniert (getränkt), wobei es zweckmäßig ist, unter Druckanwendung zu
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BAD ORIGINAL
arbeiten, und polymerisiert. Selbstverständlich können zusammen mit der Monomermischung auch Weichmacher, Farbstoffe und Flamm-Schutzstoffe bekannter Art mit in das Holz eingebracht werden.·
Es ist weiter bekannt, daß durch Zusätze einiger geeigneter Lösungsmittel die zum Härten der Vinylmonomeren notwendige Strahlungsdosis vermindert werden kann. Unter Umständen ist es vorteilhaft, dem anzuwendenden Monomergemisch noch 1 - 20% eines solchen Lösungsmittels wie Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Methanol zuzusetzen.
Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Produkte besitzen gegenüber unbehandelten Ausgangsprodukten verbesserte Eigenschaften, die im allgemeinen mit den mit Polymethylmethacrylat beladenen Produkten zu vergleichen sind. Gegenüber letzteren besitzen die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Produkte aber eine verbesserte Abriebfestigkeit.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, ohne diese zu beschränken.
Beispiel 1
Okoume-Holz mit Kantenlängen 12 χ 5 χ 0,9 cm, mit der Faserrichtung in Richtung der größten Dimension, wurde in einem Vakuumofen bei einer Temperatur von 50°C und einem Druck von 5 mm Hg bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das getrocknete Holz wurde bei Raumtemperatur v/ährend 2 Stunden bei 0,5 mm Hg in einem Exsikkator evakuiert. Anschließend gab man eine Monomermischung von 85 Gew.-% Vinylacetat und 15 Gew.-% Vinylester stark verzweigter Carbonsäuren mit 9-11 C-Atomen (im weiteren MonoiT.ermischung A genannt)
CH
F H
-C-C-O-
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BAD ORIGINAL
in welcher R,,' R2 oder R, geradkettige Alkylgruppen sind, und wenigstens einer der Substituenten eine Methylgruppe ist (welches unter der geschützten Markenbezeichnung "VeoVa" 911 von der Shell Chemicals im Handel erhältlich ist) zu/ und zwar so, daß das Holz 'vollständig in die Monornermischung eintauchte. Man ließ es während 24 Stunden bei Normaldruck stehen, wobei 110% Monomermischung aufgenommen wurden. Das so präparierte Holz wurde anschließend in eine Aluminiumfolie eingepackt. Nach Spülen mit sauerstoffreiem Stickstoff wurde es in einen Kunststoffsack eingepackt und mit Gammastrahlung eines Kobalt-60-Präparates bei einer Dosisintensität von 0,85 Mrad/Std. mit einer Strahlungsdosis von 1,0 Mrad und bei 200C bestrahlt. Es wurde während der Polymerisation praktisch keine Schrumpfung beobachtet. Nach der Bestrahlung wurden die Holzproben bei einer Temperatur von 50°C und einem Druck von 5 mm Hg bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und anschließend gewogen. Der Monomerenumsatz betrug 99% und das Polymerisatgewicht bezogen auf das Gewicht des Holzes betrug 109%.
Einige der Holzproben wurden anschließend während 24 Stunden bei 20 C in Wasser eingelegt. Danach wurde eine Gewichtszunahme von 5% beobachtet. Bei den unbehandelten Holzproben (Blindproben) wurde bei 24-stündiger Lagerung in Wasser eine Gewichtszunahme von 30% festgestellt. Die Dickenquellung bei der Lagerung in Wasser während 24 Stunden bei 200C war kleiner als bei dem unbehandelten Holz. Sie betrug 1,5% bzw. 2,6%.
Ein anderer Teil der Holzproben wurde während 25 Tagen in einem Klimaraum bei 300C und 95% relativer Luftfeuchtigkeit aufbewährt. Dabei wurde eine Gewichtszunahme von 11% beobachtet, während die unbehandelten Holzproben eine Gewichtszunahme von 22% aufwiesen. Nach 25 Tagen blieben die Werte konstant.
Der Abrieb der Holzproben senkrecht zur Faserrichtung wurde nach NEMA LD 1-2. Ol mit einem Taber-Abraser durchgeführt.
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(Aufspannvorrichtung, Sandpapierstreifen S 33, Hartgummirollen. 2 x 500 g Belastung, Waage 0,01 g Genauigkeit). Bei diesen Versuchen wurde der Gewichtsverlust nach 300 Umdrehungen festgestellt und anschließend auf 1000 Umdrehungen umgerechnet.
Es wurde ein Abrieb von 0,54 g/1000 Umdrehungen festgestellt. Bei den analog hergestellten Proben mit reinem Methylmethacrylat (Vergleichsbeispisl) wurde ein Abrieb von 0,84 g/1000 Umdrehungen und bei den unbehandelten Holzproben ein Abrieb von 1,35 g/1000 Umdrehungen gemessen.
Die Brinellhärte der Holzproben senkrecht zur Faserrichtung wurde nach DIN 7708 mit einem Kugeldurchmesser von 10 MM und einem Druck von 100 kg während 60 sek gemessen. Es wurde eine Brinellhärte von 6,1 kg/mm festgestellt. Bei den unbehandelten Holzproben wurde eine Brinellhärte von lff3 kg/mm gemessen,
Beispiel 2
Okoume-Hoiz mit Kantenlängen 12 cm χ 5 cm χ 1,4 mm wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben,, getrocknet, evakuiert und mit der gleichen Monomermischung (Ä) imprägniert, wobei 80% der Monomeren aufgenommen wurde. Das so präparierte Holz wurde anschliessend in eine Aluminiumfolie eingepackt und durch Elektronenbestrahlung mit einer durchschnittlichen Energie von 400 keV, einer Intensität von 3 Mrad/sek und mit einer Strahlendosis von 12 Mrad und bei Raumtemperatur bestrahlt» CDie Proben wurden beidseitig bestrahlt»)
Nach der Polymerisation wurden die Holzproben bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, wie in Beispiel 1 angegeben« Der Monomerumsatz betrug 93% und das Eblymerisatgewicht, bezogen auf das Gewicht des Holzes, betrug 79%. Einige der Holzproben wurden anschließend bei 20°C während 24 Stunden in Wasser aufbewahrt.
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Dabei wurde eine Gewichtszunahme von 30% beobachtet, während bei den unbehandelten Holzproben eine Gewichtszunahme von 105% festgestellt wurde. ·
Ein anderer Teil der Ilolzproben wurde anschließend während 25 Tagen in einem Klimaraum bei 300C und 95% relativer Luftfeuchtigkeit aufbewahrt, wodurch eine Gewichtszunahme von 12% eintrat. Bei den unbchandelten Ilolzproben wurde eine Gewichtszunahme von 26% festgestellt. Die Zunahme der Breite war kleiner als bei unbehandelten Ilolzproben. Sie betrug 3,5% bzw. 5,5?,.
Beispiel 3
Okouine-Iiolz ndt Kantenlängen 12 cm χ 5 cm χ 0,9 cm wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, getrocknet, evakuiert und mit der , gleichen Monomermischung (Λ) und einem Zusatz von 1,0% Benzoylperoxyd imprägniert, wobei 115% der Monomemischung aufgenommen wurden. Das so präparierte Holz wurde anschließend wie in Beispiel 1 eingepackt und während 24 Stunden bei 60 C in einem Ofen behandelt. Nach der Polymerisation wurden die Ilolzproben bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, wie in Beispiel 1 angegeben. Der Hononierenumsatz betrug 96% und der der Polymerisats bezogen auf das Gewicht des Holzes 110%.
Die liolzproben'wurden gleich behandelt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Beim Lagern im Wasser während 24 Stunden bei 200C wurde eine Gewichtszunahme von 7% beobachtet und die Dickenquellung betrug 1,4%. Beim Lagern während 25 Tagen in einem Klimaraum bei 3O°C und 95% relativer Luftfeuchtigkeit wurde eine Gewichtszunahme von 11% festgestellt. Der Abrieb betrug 0,52 g/ 1000 Umdrehungen, und die Brinellhärte 6,0 kg/mm2.
Beispiel 4
Vergleichsbeispiel. Zum Vergleich zum Beispiel 1 wurde ein Stück Okouaie-Bolz, das mit reinem Hethylmethacrylat getränkt war,
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bei einer Dosisintensität von 0,85 Mrad/Std. und mit einer Dosis von 2,25 Mrad bestrahlt. Das Holz zeigte keine Schrumpfung während der Polymerisation und man erhielt bei dieser Dosierung einen Monomerumsatz von 99% und ein Polymerisatgewicht, bezogen auf das Gewicht des Holzes, von 118%.
Der Abriebtest der Holzproben wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt. Die Abriebfestigkeit bei dem mit Methylmethacrylat behandelten Holz war kleiner als bei dem mit der Monomermischung (A) behandelten Holz. Der Abrieb betrug 0,84 g/ 1000 Umdrehungen.
Beispiel 5
Okourne-llolz mit Kantenlängen 12 cm χ 5 cm χ 0,9 cm wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, getrocknet. Das getrocknete Holz wurde bei Raumtemperatur während 2 Stunden bei 0,5 mm Hg in einem Iletallautoklav evakuiert. Anschließend gab man eine Monomermischung von 70 Gew.-% Vinylacetat und 30 Gew.-% Vinylester stark verzweigter Carbonsäuren mit 10 C-Atomen,
U0-C - C - 0 - CH = CH0
2I 2
in welcher R1, R2 oder R3 geradkettige Alkylgruppen sind, und wenigstens einer der Substituenten eine Methylgruppe ist (welches unter der geschützten Markenbezeichnung "VeoVa" 10 von der Shell Chemicals im Handel erhältlich ist) zu, und zwar so, daß das Holz vollständig in die Monoinermischung eintauchte. Man ließ es .während 24 Stunden unter 10 atm Überdruck stehen, wobei 101% Honomermischung aufgenommen wurden. Das so präparierte Holz wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, eingepackt und bestrahlt. (Dosisintensität 0,85 Mrad/Std., Strahlungsdosis 1 Mrad), Es wurde während der Polymerisation praktisch keine Schrumpfung beobachtet. Uach der Bestrahlung wurden die Hölzproben bis zur
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Gewichtskonstanz getrocknet, wie in Beispiel 1 angegeben. Der Monomerenumsatz betrug 99% und das Polymerisatgewicht bezogen auf das Gewicht des Holzes betrug 100%.
Die Holzproben wurden gleich behandelt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Beim Lagern in Wasser während 24 Stunden bei 20 C wurde eine Gewichtszunahme von 4,5% beobachtet und die Dickenquellung betrug 1,5%. Beim Lagern während 25 Tagen in einem Klimaraum bei 300C und 95% relativer Luftfeuchtigkeit wurde eine Gewichtszunahme von 5% festgestellt. Der Abrieb betrug
2 O,53g/lOOO Umdrehungen und die Brinellhärte 8,0 kg/mm .
Beipiel 6
Okoume-Holz mit Kantenlängen 12 cm χ 5 cm χ 0,9 cm wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, getrocknet, evakuiert und mit einer Honomermischung von 85 Gew,-% Vinylacetat und 15 Gew.-% Vinylester stark verzweigter Carbonsäure mit 10 C-Atomen ("VeoVa" 10, wie in Beispiel 5 beschrieben) (im weiteren Monomermischung B genannt) imprägniert, wobei 110% der Monomeren aufgenommen wurde. Das so präparierte Holz wurde, wie in Beispiel 1, eingepackt und bestrahlt. (Dosisintensität 0,85 Mrad/Std., Strahlungsdosis 1,0 Mrad). Es wurde während der Polymerisation praktisch keine Schrumpfung beobachtet. Nach der Polymerisation wurden die Ilolzproben bis zur Gewichtskons tanz getrocknet, wie in Beispiel 1 angegeben. Der Monomerenumsatz betrug 99% und das Polymerisatgewicht ,bezogen auf das Gewicht des Holzes,, betrug 109%.
Die Holzproben wurden gleich behandelt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Beim Lagern in Wasser während 24 Stunden bei 20 C wurde eine Gewichtszunahme von 4% beobachtet und die Dickenquellung betrug 1,4%. Beim Lagern während 25 Tagen in einem Klimaraum bei 30°C und 95Ϊ relativer Luftfeuchtigkeit wurde eine Gewichtszunahme von 5% festgestellt. Der Abrieb betrug
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2 0,50 g/1000 Umdrehungen und die Brine3.!härte 6,0 kg/inm
Beispiel 7
Okoume-IIolz mit Kantenlängen 12 cm κ 5 cm χ 0,9 cm wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, getrocknet, evakuiert und mit der Monomermischung (B) imprägniert, wobei 117% der Monomermischung aufgenommen wurde« Das so präparierte Holz wurde, wie in Beispiel 1, eingepackt und mit Gammastrahlung eines Kobalt-60-Präparates bei einer DosisIntensität von 105 Kilorads/Std., mit einer Strahlungsdosis von 0,8 llrads und bei 20°C bestrahlt. Es wurde während der Polymerisation praktisch keine Schrumpfung beobachtet. Nach der Polymerisation wurden die Hoizproben bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, wie in Beispiel 1 angegeben. Der Monomerenumsatz betrug 98% und das Poiymerisatgewicht, bezogen auf das Gewicht des Holzes, 115%.
Die Holzproben wurden gleich behandelt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Beim Lagern in Wasser während 24 Stunden bei 200C wurde eine Gewichtszunahme von 8% beobachtet und die Dickenquellung betrug 1,5%. Beim Lagern in Wasser während 25 Tagen (30°C und 95% relativer Luftfeuchtigkeit) wurde eine Gewichtszunahme von 6% festgestellt. Der Abrieb betrug 0,43 g/1000 Um-
drehungen und die Brinellhärte 5,7 kg/msn .
Beispiel 8
Okoume-Iiolz mit Kantenlängen 12 cm χ 5 cm χ 0,9 cm wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, getrocknet, evakuiert und mit einer Monomerinischung von 85 Gew.-% Vinylpropionat und 15 Gew.-% Vinylester stark verzweigter Carbonsäuren mit 9 - Ii C-Atomen ("VeoVa" 911 ~ wie in Beispiel 1 beschrieben) imprägniert, wobei 150% der Mönomermischung aufgenommen wurde. Das so präparierte Holz wurde, wie in Beispiel 1, eingepackt und bei einer Dosisintensität von 0,85 Mrad/Std. und mit einer Dosis von 1,5 Mrad
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bestrahlt. Das Holz zeigte keine Schrumpfung während der Polymerisation und man erhielt Lei dieser Dosierung einen llonoinerenuiUijatz von 99'i und ein Polymerisatgewicht, bezogen auf das Gewicht des Holzes,von 148%.
Die Holzproben wurden gleich behandelt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Beim Lagern in Kasser während 24 Stunden bei 20 C wurde eine Gewichtszunahme von 5% beobachtet und die Dickenquellung betrug 1,9%. Beim Lagern während 25 Tagen (30°C und 95% relativer Luftfeuchtigkeit) wurde eine Gewichtszunähme von 7* festgestellt. Der Abrieb betrug 0,35 g/1000 Umdrehungen und
2
die Brinellhärte 4,0 kg/mm .
Beipiel 9
Okoume-Holz mit Kantcnlängen 12 cm χ 5 cm χ 1,4 mra wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, getrocknet. Das getrocknete Holz wurde zwischen zwei Aluminium-Metall-Platten (14 cm χ 8 cn χ
1 cm) eingespannt. Zwischen jedes Furnier Holz wurde eine dünne Kunststolfolie (Polyethylenterephthalat 100, μ) gelegt. Das getrocknete, eingespannte Holz wurde bei Raumtemperatur während
2 Stunden bei 0,5 hg in einem iietallautoklav evakuiert. Anschließend gab man die Monomermischung (B) zu, und zwar so, daß das Holz vollständig in die Monomermischung eintauchte. Man ließ während 24 Stunden unter 10 atm überdruck stehen , wobei 134% Mono.verinischung aufgenommen wurden. Das so präparierte eingespannte Holz wurde anschließend in eine Aluminiumfolie eingepackt. Nach Spülen mit sauerstcfff^-iem Stickstoff wurde es in eir.en Kunststoff sack eingepackt und mit Ganitiabestrahlung eines Kobalt-60-Fräparates bei einer Dosisintensität von 0,8 Mrad/Std. mit einer Strahlungsdosis von 1,0 Hrad und bei '2O0C bestrahlt. Es wurde während dor Polymerisation keine Schrumpfung beobachtet. Nach der bestrahlung wurden die HcIzproben bei einer Temperatur von 50°C und einem Druck von 5 mm Hg bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und anschließend gewogen.
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Der Monomerenumsatz betrug 99% und das Polymerisatgewicht bezogen auf das Gewicht des Holzes betrug 133%. Nach dieser Herstellung wurden dünne Schichten eines glatten/ flachen Holzkunststoffes hergestellt.
Einige der Holzproben wurden anschließend bei 2O°C während 24 Stunden in Wasser aufbewahrt. Dabei wurde eine Gewichtszunahme von 30% beobachtet, während bei den unbehandelten IIolzproben eine Gewichtszunahme von 110% festgestellt wurde. Der Abriebtest der Holzproben wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt. Ks wurde ein Abrieb von 0,53 g/1000 Umdrehungen festgestellt. Bei den unbehandelten Holzproben wurde ein Abrieb von 0,87 g/1000 Umdrehungen gemessen.
Beispiel 10
Roteiche-Holz mit Kantenlängen 12 cm χ 2,4 cm χ 0,8 cm wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, getrocknet, evakuiert und mit der Monomermischung (B) imprägniert, wobei 66% der Monomermischung aufgenommen wurde. Das so präparierte Holz wurde, wie in Beispiel 1, eingepackt und bei einer Dosisintensität von 0,8 Mrad/Std. und mit einer Strahlungsdosis von 2,0 Mrad bestrahlt. Das Holz zeigte keine Schrumpfung. Nach der Polymerisation wurden die Holzproben bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, wie in Beispiel 1 angegeben. Der Monomerenumsatz betrug 98% und das Polymerisatgewicht.bezogen auf das Gewicht des Holzes betrug 65%.
Die Abrieb- und Brinellhärtetests der Holzproben wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt. Es wurde ein Abrieb von 0,66 g/1000 Umdrehungen festgestellt. Bei den unbehandelten Holzproben wurde ein Abrieb von 0,83 g/1000 Umdrehungen gemes-
2 sen. Die Brinellhärte betrug 9,2 kg/mm . Bei den unbehandelten
2 Holzproben wurde eine Brinellhärte von 3,2 kg/mm festgestellt.
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Einige der Holzproben wurden während 20 Tagen in einem Klimaraum bei 200C und 83% relativer Luftfeuchtigkeit aufbewahrt. Dabei wurde eine Gewichtszunahme von 8% beobachtet, während die unbehandelten Holzproben eine Gewichtszunahme von 14% aufwiesen. Nach 20 Tagen blieben die Werte konstant.
Beispiel 11
Buchen-Holz mit Kantenlängen 12 cm χ 2,4 cm χ 0,8 cm wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, getrocknet, evakuiert und mit der Monomermischung (B) imprägniert, wobei 75% der Monomermischung aufgenommen wurde. Das so präparierte Holz wurde, wie in Beispiel 1, eingepackt und bei einer Dosisintensität von 0,85 Mrad/Std. und einer Strahlungsdosis von 2,0 Mrad bestrahlt. Das Holz zeigte keine Schrumpfung. Der Monomerumsatz betrug 96% und das Polymerisatgewicht.bezogen auf das Gewicht des Holzes, betrug 72%.
Die Holzproben wurden während 20 Tagen in einem Klimaraum bei 20°C und 83% relativer Luftfeuchtigkeit aufbewahrt. Dabei wurde eine Gewichtszunahme von 7% beobachtet, während die unbehandelten Holzproben eine Gewichtszunahme von 14% aufwiesen.
Beispiel 12
Halbhärte-Holzfaserplatten (welche unter der geschützten Markenbezeichnung "Pavatex" von der Papierfabrik Cham AG im Handelerhältlich sind) mit Volumengewicht 0,82 g/cm und Kantenlängen 10 cm χ 5 cm χ 0,6 cm wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, getrocknet, evakuiert und mit der Monomermischung (A) imprägniert, wobei 46% der Monomermischung aufgenommen wurde. Die so präparierten Holzfaserplatten wurden,wie in Beispiel 1, eingepackt und mit Gammastrahlung eines Kobalt-60-Präparates bei einer Dosisintensität von 0,85 Mrad/Std., mit einer Strahlungsdosis von 2,0 Mrad und bei 20°C bestrahlt. Nach der
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Polymerisation wurden die Holzproben bis sur Gewichtskonstanz getrocknet, wie in Beispiel 1 angegeben» Der Monomerenumsatz betrug 97% und das Polymerisatgewicht, bezogen auf das Gewicht des Holzes, 45%.
Einige der Holzfaserplatten wurden anschließend während 24 Stunden bei 2O°C in Wasser eingelegt. Danach wurde eine Gewichtszunahme von 12% beobachtet«, Bei der unbehandelten Holzfaserplatte wurde bei 24-stündiger Lagerung in Wasser eine Gewichtszunahme von 17% festgestellt« Die Dickenquellung bei der Lagerung in Wasser während 24 Stunden bei 2O°C war kleiner als bei den unbehandelten Platten. Sie betrug 8% bzw. 17%„
Der Abriebtest der Holzfaserplatten wurde nach NEMA LD 1-2. 01 mit einem Taber-Abraser durchgeführt«, (Aufspannvorrichtung, Sandpapierstreifen S 33, Hartgummirollen 2 χ 500 g Belastung). Bei diesen Versuchen wurde der Gewichtsverlust nach 100 Umdrehungen festgestellt.
Es wurde ein Abrieb von 162,2 mg/100 Umdrehungen festgestellt. Bei den unbehandelten Holzfaserplatten wurde ein Abrieb von 341,3 mg/100 Umdrehungen gemessen.
Beispiel 13
Isolier-Holzfaserplatten ("Favatex" s» Beispiel 12) mit Volumen-
3
gewicht 0,25 g/cm und Kantenlängen 10 cm χ 5 cm χ 1,1 cm wurden,wie in Beispiel 1 beschrieben, getrocknet, evakuiert und mit der Mononiermischung (A) imprägniert, wobei 260% der Monomermischung aufgenommen wurde. Die Holzfaserplatten wurden,wie in Beispiel 12 beschrieben, eingepackt, bestrahlt und nach der Polymerisation getrocknet. Der Monomerenumsatz betrug 98% und das Polymerisatgewicht 258%.
Die Holzfaserplatten wurden gleich behandelt, wie in Beispiel 12 beschrieben. Beim Lagern in Wasser während 24 Stunden bei
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2O°C v/urde cine Gewichtszunahme von 7% beobachtet. Bei den unbehandelten Holzfaserplatten wurde bei 24-stündiger Lagerung in Wasser eine Gewichtszunahme von 48% festgestellt. Die Dickenquellung betrug 4%,während die unbehandclten Holzproben eine Dickenquellung von 14% aufwiesen.
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Tabelle
Anzuwendende Strahlendosen für Holz-Kunststoff-Kombinationen (Iiolz-Qkoume - Strahlenintensität 0,85 Mrads/Std.)
Monomer oder Monomerenmischung Anzuwendende
Strahlendosis
(Mr ad)
85:15 Vinylacetat - Vinylester stark
verzweigter Carbonsäuren
("VeoVa" 911) - s. Beispiel 1
Methylmethacrylat
60:40 Styrol-Acrylnitril		 1,0
2,25
6,5
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-f-
Beispiel 14
Gefärbtes und bedrucktes Imprägnierpapier mit einer Dicke von 0,15 mm und mit Kantenlängen von 12 cm χ 5 cm wurde wie in Beispiel 1 beschrieben, getrocknet. Das getrocknete Papier wurde zwischen zwei Aluminium-Metall-Platten wie in Beispiel 9 eingespannt, evakuiert und mit der Monomemischung B imprägniert, wobei 70% der Monomermischung aufgenommen wurde. Das so präparierte Papier wurde wie in Beispiel 9 eingepackt und mit Gammastrahlung eines Kobalt-6O Präparates bei einer Dosisintensität von 0,75 Mrad/Std. mit einer Strahlungsdosis von 2,0 Mrad und bei 2O0C bestrahlt. Nach der Polymerisation wurden die Papierproben bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wie in Beispiel 1 angegeben. Der Monomerenumsatζ betrug 37% und das Polymerisatgewicht, bezogen auf das Gewicht des Papiers, 6896.
Einige der Papierproben wurden anschliessend während 24 Stunden bei 20°C in Wasser eingelegt. Danach wurde eine Gewichtszunahme von 16% beobachtet. Bei dem unbehandelten Papier wurde bei 24-stündiger Lagerung in Wasser eine Gewichtszunahme von 105% festgestellt.
Der Abriebtest der Papierproben wurde mit einem Taber-Abraser durchgeführt (Schleifsteine CSlO, mit je 500 g Belastung). Bei diesen Versuchen wurde der Gewichtsverlust nach 1OQ Umdrehungen festgestellt. ,
Es wurde ein* Abrieb von 5 mg/100 Umdrehungen festgestellt. Bei den unbehandelten Papierproben wurde ein Abrieb von 72 mg/100 Umdrehungen gemessen.
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Claims (11)

  1. Patentansprüche
    1· Verfahren zur Herstellung von cellulosehaltigen Materialien mit verbesserter Abriebfestigkeit und verminderter Wasseraufnahmefähigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man das
    cellulosehaltige Auegangsmaterial mit einem .Monomergemisch aus dem Vinylester einer Garbonsäure mit 2-3 C-Atomen und
    dem Vinylester einer stark verzweigten Carbonsäure imprägniert und die Monomeren anschließend polymerisiert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Monomergemisch aus Vinylacetat und einem Vinylester
    einer stark verzweigten Carbonsäure mit 7-Ί3 C-Atomen der
    Formel
    R1 O
    R9-C-O-O-CHeCIL,
    . "3
    in welcher R^, Rg oder R- geradkettige Alkylgruppen sind
    und wenigstens einer der Substituenten eine Methylgruppe
    ist, verwendet.
  3. 3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Monomergemisch verwendet* das etwa 5-50 Gew.?& Vinylester einer stark-verzweigten Carbonsäure enthält,
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
    daß man ein Monomergemisch verwendet, dae zusätzlich etwa
    0,5-5 Gew.-^ eines Vernetzungsmittel® enthält.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,, daß
    als Vernetzungsmittel Divinylbenzol oder Methylenbisacrylamid verwendet wird.
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  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Monomergemisch verwendet, des zusätzlich etwa 2-3 Gew.-?C an stark polaren Monomeren enthält.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als polare Monomere Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Acrylsäure oder Acrylsäureamid verwendet werden.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet,
    .aurch daß man die Polymerisation der Monomeren/energiereiche Strahlung bewirkt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation der Monomeren durch Polymerisationskatalysatoren bewirkt.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als cellulosehaltigen Material Holz oder Holzwerkstoff verwendet.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als cellulosehaltigee Material Papier verwendet.
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