DE2015433A1 - - Google Patents
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Description
PATENTANWÄLTE ^ U I O 4 J J
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den "31.3.1970 Ke/Ax/Hz
MONTECATINI EDISON S.p.A.,
Foro Buonaparte j51, Ma 11 and (Italien)·.
Vulkanisierbare Copolymergemische und ihre Verwendung
Die Erfindung "betrifft,die Verwendung von Gemischen von
Athylen-Propylen-Butadien-Gopolymeren und Äthylen-Propylen-
- Dicyclopentadien-Copolymeren für die Herstellung von ungesättigten
elastomeren Produkten, die rait hoher Geschwindigkeit
vulkanisieren und ausgezeichnete mechanische und dynamische Eigenschaften haben.
Von der Anmelderin wurde bereits die Herstellung von Üthylen-Propylen-Butadien-Copolymeren (italienische Patentschriften
566 913, 664 769 und 664 770) und von
iithylen-Propylen-Dicyclopentadien-Copolymeren (italienische Patentschrift 649 768) mit Hilfe von Katalysatoren,
die vorzugsweise aus Organoaluminiumverbindungen und Vanadinverbindungen
hergestellt sind, in Gegenwart oder Abwesenheit von als Verdünnungsmittel dienenden Kohlenwasserstoffen
beschrieben. Die Äthylen-Propylen-Dicyclopentadien-Copolymeren
haben ,jedoch einen sehr unangenehmen Nachteil. Die Vulkanisation mit Schwefel nach üblichen Verfahren
verläuft bei diesen Elastomeren mit zu geringer Geschwindigkeit. Die praktische Anwendung dieser Vulkanisate ist
daher in gewissen FrIlen mit Schwierigkeiten verbunden,
009844/T730
da diese Cor olymeren, die die doppelte üblich*"1 Vulkanirr.-tionsseit
i.-t* fordern, ir. Laufe der Zeit erhebliche Veränderungen
ih"er nechmischen und dynamischen Ki.;<
nnch-ifton
auf Grund der lanF1-0P"1.en Ablaufs dor Vulkanisationrro^ktionen
z^i^en.
Es wurde w\n überraschenderv/eise gefunden, daß der oben
genannte Nachteil ausgeschaltet werden kr;rin, wc-nn die
Athylon-Propylen-Dicyclopentadivn-Copolyr.ereri nochariisoh
mit p;eeip;nuten !»"enren der oben genannten Jthylen-Propy^-n-Butadien-Copolyineren
gemischt '.verden. In^besonder".1 v.ii;'de
gefunden, daß diese mechanisch hergestellten ?rerr>ir;ch^ bei
der Vulkanisation mit Schwefel nach üblichen Verfahren sehr hohe Vulkanisationsgeschwindigkeit^n zeif,-";nt die in
wesentlichen ebenso hoch sind wie die Vnlkaninationsp;«-
' schwi ndigkeiten beispiclcveire von Äthylen-?ro{^/len-1 ,?-
Butadien-Gopolynsren oder von ithylen-Propylen-J'.thylidennorbornen-Copolyrneren.
Die vorstehend genannten Gemische können unter Ver/zendunfvon
ithylen-Propylon-Butadien-Oopolyneren und Y. thylen-Propylen-Dic^rclopentadien-Copolyneren
hergestellt werden, die 50 bis 80 i.!ol--'i .«thylen, 19 bis 50 i."ol->ä Propylen
und 0,1 bis 20 J.!ol->5 Dien (Butadien oder Dicyclopentadion)
enthalten.
Die Genische können nach beliebigen bekannten Verfahren hergestellt werden, beispielsweise durch Auflösen der
beiden zu mischenden Copolyneren in einem Lösungsmittel
und anschließende Fällung des erhaltenen Genisches in
einem Xoarulierunpjnniittel oder durch tischen der beiden
Copolyneren auf einen Kalander in Abwesenheit von Lösunrsmitteln.
Erfindungfr^T.äße Genische der beiden Copolymeren nit hohen
Vulkanisationsfreschv/inrligkeiten werden erhalten, wenn das
Molverhäl trii;-; zwischen den in Gemisch vorhemd, on ρ η butadien-
und Dicyclopentadieneinheiten vorzurjswei se zwischen
5ί1 und 1: ri liegt. Gutes Vulkanisationsverhalten wird
0098U/1730
BAD ORIGINAL
,jedoch auch mit Gemischen erreicht, in denen dieses l'oiverhältnis
zwischen 1:10 und 10:1 liegt»
O v
Die Tatsache, daß die Gemische gemäß der Erfindung, vri e
bereits erwähnt, hohe VulkanisationGgeschwindirkeiton
haben und die Vulkanisate, wie die Beispiele deutlich
zeigen, ausgezeichnete mechanische und dynainiGche Ei f->r>schäften
haben, bedeutet einen großen praktischen Vor! :-il der Erfindung und einen großen technischen.Fortschritt.
Auf einem Walzenmischer wurden die folgenden beiden Co-polymeren
in Gewichtsverhältnis von 1:1. -gemischt:
Copolymere^ A (Athylen-Propylen-Dicyclopentadien)
Propylengehalt 4-5 Gew,-/4
Dicyclopentadiengehalt *± Gew.'■-%
I.iooney-Viskosität 14-5
. Copolymeres B (Ä'thylen-Propylen-Bivtadieii)
Propylengehalt 4-1 Gew.-fa
Butadiengehalt 2,5 Gew.*-%
Hooney-Viskosität 98
100 Gew.-Teile dieses Gemisches vrurden mit BO Teilen J.'"AF-Ruß»
55 Teilen Öl "Flexon 766", 1 Ge1.'?»-Teil :;i-earins:'u:-ö,
5 Gew.-Teilen Zinkoxyd, O^?5 Gew.-Teilen KerGaptobenr'-—
thi&zolj 1,5 Gew.-Teilen Tetranethylthiuranr.onosulfid
und 1,75 Gew.-Teilen Schwefel gemischt» Die iiir-uhunc; v.-arde
in einer Presse bei 15Ö°G unterschiedlich lange -vulkanisiert-· Die Eigenschaften der Vulkanisate sind in Tabelle
genannt.
Der ΔT-Index wurde mit dem Goodrich—Flexomstor g#mrß
ASTM 623 bestimmt r (25 Minuten bei 100°Gt Hubl-nr.e. 4t^-5 ran
1800 Zyklen/föinute, Belastung der Probe .1.0»01 krr/cm2,
Durchmesser der Pi1Obe 1,78, cm, Höhe der Probe 2v54~cm).
09844^1730^
' BAD ORIGINAL
Zeit, Minuten 15 30 60 90 120 180
Zugfestigkeit, kg/cm2 192 242 252 238 231 237
Bruchdehnung, *'■>
780 710 640 590 580 580
Elastizitätsmodul,
kg/cm
| 20 | 28 | 34 | 37 | 37 | 38 |
| 40 | 62 | 82 | 79 | 82 | 87 |
| 44 | 30 | 24 | 20 | 20 | 20 |
| 31 |
bei 200/& Dehnung
bei 300% Dehnung Formänderungsrest, % 10 Goodrich-AT-Index, 0C
Wie die vorstehenden Werte zeigen, wird der maximale Vernetzungsgrad
(zu entnehmen aus den Werten des Elastizitätsmoduls) zv.'ischen einer Vulkanisationsdauer von 60 Minuten
und 90 Minuten erreicht.
Die in 3eispiel 1 beschriebenen beiden Copolymeren A und B
• wurden im Gev/ichtsverhältnis von 3:1 (A/B =3) gemischt und dann in der gleichen Mischung und unter den gleichen
Bedingungen, wie in Beispiel 1 beschrieben, vulkanisiert. Die Eigenschaften der Vulkanisate sind nachstehend in
Tabelle 2 genannt.
Zeit, Minuten 15 30 60 90 120 180
Zugfestigkeit, kg/cm2 206 236 236 238 247 228
Bruchdehnung, % 860 720 600 540 540 510
Elastizitätsmodul, ρ
kg/cm
bei 2OQfZo Dehnung
bei 300^5 Dehnung
30 Formänderungsrest, %
Goodrich-ΔT-Index, 0C
Die vorstehenden Y/erte zeigen, daß die Vulkanisationsgeschwi^di^keit
ungefähr 'lie gleiche ist wie mit dem in Beispiel
1 "beschriebenen Gemisch von A/B = 1.
00384i/1?3D
| 19 | 27 | 34 | 48 | 45 | 51 |
| 36 | 58 | 79 | 102 | 98 | 98 |
| -'48 | 32 | 20 | 18 | 20 | 16 |
| 26 |
Die Vulkanisationsgeschwindigkeit des Copolymeren A in
den in Beispiel 1 und 2 beschriebenen Mischungen ist in Tabelle 5 und die Vulkanisationsgeschwindigkeit des Co-.
polymeren B in den gleichen Mischungen in Tabelle 4 angegeben.
| Zeit, Minuten | 15 | 30 | 60 | 90 | 120 | 180 |
| Zugfestigkeit, kg/cm | 159 | 248 | 237 | 240 | 237 | 235 |
| Bruchdehnung, % | 1000 | 790 | 600 | 540 | 480 | 480 |
| Elastizitätsmodul, | ||||||
| ρ kg/cm |
||||||
| bei 200% Dehnung | 13 | 27 | 37' | 45 | 52 | 55 |
| bei 300% Dehnung | 22 | 51 | 78 | 91 | 109 | 114 |
| Formänderungsrest, % | 66 | 30 | 22 | 14 | 12 | 12 |
| Tabelle 4 |
| 21 . | 27 | 32 | 35 | 31 | 30 |
| 43 | 56 | 64 | 70 | 62 | 58 |
| 48 | 40 | 38 | 36 | 32 | 32 |
| 40 |
.Zeit, Minuten 15 30 60 90 120 180
Zugfestigkeit, kg/cm2 171 198 211 210 198 .1:90
Bruchdehnung, % 760 700 660 660 620 630 Elastizitätsmodul,
kg/cm
bei 200% Dehnung
bei 300% Dehnung
Formänderungsrest, %
Goodrich-Δ T-Index, 0C
bei 300% Dehnung
Formänderungsrest, %
Goodrich-Δ T-Index, 0C
Die Ergebnisse in Tabelle 3 zeigen, daß das Terpolymere Ά
(Äthylen-Propylen-Dicyelopentadien) eine niedrigere Vulkanisationsgeschwindigkeit
hat als die in den Tabellen und 2 genannten Gemische von A+B. Insbesondere ist aus
der Tabelle ersichtlich, daß die Werte des Elastizitätsmoduls bei 300% Dehnung mit der Zeit zunehmen, und daß der
Wert des Moduls nach 60 Minuten nur 68/4 des nach 180 Minuten gemessenen Wertes beträgt.
009844/1730
Die Ergebnisse in Tabelle 4- zeigen, daß die aus dem Terpolymeren
3 (/Ithylen-Propylen-Butadien) erhaltenen Vulkanisate
schlechtere Eigenschaften haben als die in den Beispielen 1 und 2 beschriebenen Gemische der Terpolymeren
A und B,
0098^4/1730
Claims (1)
- P a t e η t a η s pi* Ii c h e1) Vulkanisierbare ungesättigte Copoiymergemische, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens ein Kthylen-Propylen-1,3-Butadien-Copolymeres und mindestens ein Kthylen-Propylen-Dicyelopentadien-Copolymeres enthalten und eine Vulkanisationsgeschwindigkeit besitzen, die im wesentlichen gleich der eines Kthylen-Propylen-l,j5-Butadien-CQpolymeren ist.2) Copolymergemisehe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Copolymeren im Gemisch in solchen Mengen vorliegen, daß das Mo!verhältnis zwischen den Butadien-und den Dicyclopentadien-Elnheiten im Bereich zwischen 1 : 10 und 10 : 1, vorzugsweise zwischen 1 s 5 und 5 : 1 liegt.5) Copolymergemisehe nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Copolymeren jeweils zwischen 50 und 8o Mol-$ itthyleneinheiten, zwischen 19 und 50 Mol-# Propyleneinheiten und zwischen 0,1 und 20 MoI-^ Dieneinheiten enthalten.4) Copolymergemische nach Anspruch 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß sie Schliefe! oder Schwefel abgebende Verbindungen als Vulkanisationsmittel enthalten.5) Copolymergemische nach Anspruch h, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich Beschleuniger, Vulkanisationshilfsmittel und verstärkende Füllstoffe, insbesondere Ruß-, enthalten, ■009844/17306) Verwendung von Copolymergemisehen nach Anspruch 1 bis 5 zur Herstellung vulkanisierter Elastomerer.0098U/ 1730
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