DE2001409A1 - Process for the electrolytic refining of potassium - Google Patents
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Description
ΟΙΡν.^ΗΕΜ.^ΑΗΟίΑΚΕίΙΕΗ DIL-ING. KLÖPSCHΟΙΡν. ^ ΗΕΜ. ^ ΑΗΟίΑΚΕίΙΕΗ DIL-ING. KLÖPSCH
Köln, 12.1.197ο Fu/wyCologne, 12.1.197ο Fu / wy
Professor Dr. Dr. Karl Ziegler, Mülheim/Ruhr Kaiser-Wilhelm-Platz 1Professor Dr. Dr. Karl Ziegler, Mülheim / Ruhr Kaiser-Wilhelm-Platz 1
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In der Literatur sind eine ganze Reihe von Vorschlägen bekannt geworden, um im Wege der Elektrolyse kathod-fsch Natrium unter Verwendung von Natrium enthaltendem Anodenmaterial abzuscheiden. Für all« diese Verfahren ist es gemeinsam charakteristisch, daß sie mit geschmolzenen oder in indifferenten· Lösungsmitteln gelösten, komplexen metallorganischen Verbindungen, insbesondere aluminium-organischen Komplexverbindungen als Elektrolyten arbeiten. Als Hauptanwendung ist dabei die Gewinnung von Natriummetall aus Natriumamalgam vorgeschlagen worden, wobei das Natriijunamalgam in ■bekannter Weise aus der Elektrolyse von wässrigen gi A whole series of proposals have become known in the literature for the cathodic deposition of sodium by electrolysis using anode material containing sodium. It is characteristic of all these processes that they work with molten or complex organometallic compounds dissolved in inert solvents, in particular organo-aluminum complex compounds, as electrolytes. The main application has been proposed to extract sodium metal from sodium amalgam, the sodium metal in a known manner from the electrolysis of aqueous gi
Chlornatrium-LÖsungen gewonnen wird. .Chlorine sodium solutions is obtained. .
Es seien zur näheren Erläuterung die bundesdeutschen Patente 1 114 330, 1 146 258, 1 168 651 und 1 144 490 genannt, die sich sämtlich mit der Abscheidung, von Natrium beschäftigen. Von der Abscheidung anderer Alkallmetalle als Natrium ist in diesen Patenten nicht die Re^e, insbesondere auch nicht von Kaliummetall,For a more detailed explanation, the German ones are used Patents 1,114,330, 1,146,258, 1,168,651 and 1,144,490 called, all of which deal with the deposition of Deal with sodium. From the separation of others Alkaline metals other than sodium are not in these patents the re ^ e, especially not of potassium metal,
: obwohl|Kaliumamalgam aus der Elektrolyse von wässrigen Kaliumijhlorid-Lösungen genau so leicht zugänglich ist: although | Potassium amalgam from the electrolysis of aqueous Potassium iyloride solutions are just as readily available
^ wie Na%riiimajtialgam* Diese Beschränkung hat "einen guten Grund* Die Abscheidung von Kaliummetall aus geschmolzenen oder gelösten kaliumorganischen Komplex-. ^ like Na% riiimajtialgam * This restriction has "a good reason * The deposition of potassium metal from molten or dissolved potassium-organic complex.
Verbindungen, insbesondere des Aluminiums, macht nämlich so großeConnections, especially of aluminum, namely makes so big
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Schwierigkeiten, daß Versuchsanordnungen und Verfahren, die für Natrium anwendbar sind, nicht ohne weiteres auf Kaliumverbindungen und Kaliummetall übertragen werden können.Difficulties that experimental arrangements and methods which can be used for sodium do not readily arise Potassium compounds and potassium metal can be transferred.
Die für die Abscheidung von tfatritun bestgeeigneten Elektrolyte bestehen entweder ganz oder zu einem hohen Prozentsatz aus Natrium-aluminium-tetraäthyl. Die glatte Abscheidbarkeit des Natriummetalls, und zwar in geschmolzener Form, aus derartigen Elektrolyten ist deshalb möglichi weil der Elektrolyt bei den Elektrolysetemperaturen (100-l40°C) vollkommen beständig gegen geschmolzenes Natrium-aluminium-tetraäthyl ist. Geschmolzenes Kalium ist unter ähnlichen Bedingungen jedoch aktiv gegenüber Kalium-aluminium-tetraäthyl, der Elektrolyt wird langsam zersetzt, wobei sich fein vertej ~tes Aluminium abscheidet. Hierdurch wird die Abscheidung des Kaliums in zusammenhängender, flüssiger Form in erheblichem Ausmaße gestört. Von einer elektrolytischen Anordnung, die störungsfrei über einen längeren Zeitraum hinweg laufend an der Kathode Kalium liefern soll, muß man aber verlangen, daß sich das Metall in einer gut zusammenhängenden Schicht abscheidet, aus der man an einer geeigneten Stelle entweder das flüssige Kalium abschöpfen oder durch einen Überlauf entfernen kann.The most suitable electrolytes for the separation of tfatritun consist either entirely or to a high percentage of sodium aluminum tetraethyl. The smooth one Sodium metal can be separated in molten form Form of such electrolytes is therefore possible because the electrolyte at the electrolysis temperatures (100-140 ° C) is completely resistant to molten sodium-aluminum-tetraethyl. Molten Potassium is active against potassium-aluminum-tetraethyl under similar conditions, the electrolyte becomes slow decomposes, whereby finely dispersed aluminum is deposited. This disrupts the deposition of potassium in a coherent, liquid form to a considerable extent. From an electrolytic arrangement that is trouble-free If potassium is to be continuously supplied to the cathode over a longer period of time, one must demand that the Metal is deposited in a well-cohesive layer, from which either the can skim off liquid potassium or remove it through an overflow.
Auf einem verwandten Gebiet der Elektrolyse metallorganischer Verbindungen, nämlich bei der Herstellung von Metallalkylen von der Art des Tetraäthylbleis oder Diäthyl·· ; quecksilbers, liegen zwar einige positive Erfahrungen mit ι der kathodischen Abscheidung von Kaliummetall aus korn- ; plexen metallorganischen Elektrolyten vor (vgl. DBP 112790$ Die in diesen Fällen anzuwendenden Elektrolysenzellen sind aber für die Raffination von Kalium, bzw. die Bildung von Kalium aus Kaliumamalgam als Anode, nicht geeignet. Sie erfordern entweder ein Arbeiten im Vakuum oderIn a related field of the electrolysis of organometallic compounds, namely in the production of metal alkyls of the type of tetraethyl lead or diethyl · · ; mercury, there are some positive experiences with ι the cathodic deposition of potassium metal from grain; plex organometallic electrolytes (cf. DBP 112790 $ The electrolysis cells to be used in these cases are, however, not suitable for the refining of potassium or the formation of potassium from potassium amalgam as an anode
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die Anwendung eines Diaphragmas, und es hat sich bei der praktischen Erprobung solcher Anordnung gezeigt, daß auch in diesen Zellen, · sofern der Elektrolyt als Kation nur Kalium enthält, ein wirklicher Dauerbetrieb unter Abscheidung des Kaliums in einer für die kontinuierliche Abtrennung geeigneten Form große Schwierigkeiten macht, wenn nicht gar unmöglich ist. Dies ist auch schon in dem DBP 1 127 900, Spalte 5, Zeile 15-25, zum Ausdruck gebracht worden, wo es heißt:the application of a diaphragm and it has at shown the practical testing of such an arrangement, that also in these cells, · provided the electrolyte as Cation contains only potassium, a real continuous operation with the separation of the potassium in a form suitable for the continuous separation makes great difficulties, if not impossible. This is also already in the DBP 1 127 900, column 5, lines 15-25, has been expressed where it says:
"Sie (die Natriumverbindung) bietet den großen Vorteil, daß sich die Elektrolyse leicht so ,"You (the sodium compound) offers the great Advantage that the electrolysis is easy
einrichten läßt, daß an der Kathode metallisches m Natrium in zusammenhängender flüssiger Form ausscheidet. Die entsprechenden Kaliumverbindungen machen bei der Abscheidung Schwierigkeiten, leiten aber den Strom noch besser als die Natriumverbindungen. Daher bestehen die optimalen Elektrolyt« aus Kaliumaluminiumtetraalkylen und Natriumalkoxyoder-aroxyaluminiumtrialky1.H lets set up that metallic m sodium precipitates in coherent liquid form at the cathode. The corresponding potassium compounds cause difficulties in the separation, but conduct electricity even better than the sodium compounds. The optimal electrolyte therefore consists of potassium aluminum tetraalkylene and sodium alkoxy or aroxyaluminium trialky1. H
Es wurde nun gefunden, daß eine gute elektrolytische Abscheidung von Kaliummetall aus einem geschmolzenen, als Kation nur Kalium enthaltenden Elektrolyten doch | möglich ist, wenn man die Temperatur auf einen außerordentlich engen Bereich begrenzt, und zwar gelingt die j(| Abscheidung des Kaliums ohne Schwierigkeit bei Temperaturen bis etwa 700C. Schon bei wenigen Graden darüber setzen Störungen ein, die eine vernünftige Abscheidung , des Kaliums in einer zusammenhängenden geschmolzenen Schicht verhindern. Besonders geeignet ist der Temperaturbereich von der Schmelztemperatur des Kaliums (63,5OC d.h. praktisch 640C) bis 7Q0C.Wegen dieser sehr engen Temperaturbegrenzung ist reines Kalium-aluminium-tetraäthyl als Elektrolyt für die Abscheidung des Kaliums nicht geeignet, da es bei 74°C schmilzt. Man muß daher mit Kalium-aluminium-tetraäthyl arbeiten, dessen Schmelz-It has now been found that good electrolytic deposition of potassium metal from a molten electrolyte containing only potassium as a cation can be achieved is possible if the temperature is limited to an extraordinarily narrow range, and the separation of potassium succeeds without difficulty at temperatures of up to about 70 ° C. Even at a few degrees above that, disturbances set in that a reasonable separation of potassium prevent in a continuous molten layer. particularly suitable is the temperature range (ie 63.5 O C practically 64 0 C) of the melting temperature of the potassium to 7Q 0 C.Wegen this very narrow temperature limit is pure potassium aluminum tetraethyl as an electrolyte for the Deposition of potassium is not suitable because it melts at 74 ° C. You must therefore work with potassium-aluminum-tetraethyl, the melting point of which
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punkt man durch einen geeigneten Zusatz auf den genannten Temperaturbereich oder besser noch auf dicht darunter liegende Temperaturen, z.B. auf etwa 60°C heruntergedrückt hat.A suitable additive is used to point to the specified temperature range or, better still, to just below it lying temperatures, e.g. pressed down to around 60 ° C Has.
Geeignete Zusätze dieser Art sind beispielsweise Kaliummonoalkoxy-triäthylaluminium-Verbindungen der allgemeinen Formel K^HOAl(CgH,-)., J, worin der Rest R vorzugsweise einen Kohlenwasserstoffrest mit wenigstens 3 C-Atomen, z.B. 3-10 C-Atomen, bedeutet. Sie vermindern zwar die Leitfähigkeit des Kalium-aluminium-tetraäthyls, aber nicht so stark, daß dadurch etwa die Elektrolyse unmöglich würde. Eine andere Möglichkeit der Einstellung des geeigneten Schmelzpunktes des Elektrolyten ist die Mitverwendung von beschränkten Mengen inerter Lösungsbzw. Verdünnungsmittel für die als Elektrolyt eingesetzte Kalium-organische Komplexverbindung. Besonders geeignet können hier ausreichend hochsiedende Äther oder auch inerte Kohlenwasserstoffe, z.B. von der Art des Toluols, sein.Suitable additives of this type are, for example, potassium monoalkoxy-triethylaluminum compounds of the general formula K ^ HOAl (CgH, -)., J, in which the radical R is preferably a hydrocarbon radical having at least 3 carbon atoms, for example 3-10 carbon atoms. They reduce the conductivity of the potassium-aluminum-tetraethyl, but not so much that it would make electrolysis impossible. Another way of setting the suitable melting point of the electrolyte is to use limited amounts of inert solution or solution. Diluent for the potassium-organic complex compound used as an electrolyte. Sufficiently high-boiling ethers or inert hydrocarbons, for example of the toluene type, can be particularly suitable here.
Die Hauptverbindung des Elektrolyten ist Kalium-aluminium-tetraalkyl, wobei Alkylreste mit bis zu 2 C-Atomen bevorzugt sind. Besonders geeignet ist das Kaiium-aluminiumte tr awäthyl .The main compound of the electrolyte is potassium-aluminum-tetraalkyl, preference being given to alkyl radicals with up to 2 carbon atoms. The potassium-aluminum tr a w ethyl is particularly suitable.
Technologisch bietet die elektrolytische Abscheidung des Kaliums gegenüber der analogen des Natriums einen deutlichen Vorteil. Bei der elektrolytischen Abscheidung des Natriums aus den analogen natriumhaltigen Komplexverbindungen (oder auch deren Mischungen mit komplexen Kaliumverbindungen, aus denen bis hin zu einem relativ hohen Kaliumgehalt nur Natrium abgeschieden wird) liegen die Dichten des geschmolzenen Natriums und des geschmolzenen Elektrolyten regelmäßig sehr nahe beieinander, so daß das Problem einer sauberen, spontanen Schichtenbil-Technologically, the electrolytic deposition of potassium offers one compared to the analogous one of sodium clear advantage. During the electrolytic deposition of sodium from the analogous sodium-containing complex compounds (or their mixtures with complex potassium compounds, from which up to a relative high potassium content, only sodium is deposited) the densities of molten sodium and molten sodium lie Electrolytes are regularly very close to one another, so that the problem of a clean, spontaneous layer formation
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bildung auftritt, zu dessen Lösung besondere Kunstgriffe sich als zweckmäßig erwiesen haben (DBP 1 168 651). Das geschmolzene Kalium ist demgegenüber in geschmolzenem Zustande bei 63-70°C spezifisch wesentlich leichter als der geschmolzene Elektrolyt und steigt deshalb in der Elektrolysenzelle mit Sicherheit nach oben. Die Abscheidung des Kaliums aus Kaliumamalgam kann daher in besonders einfacher Weise nach dem bekannten Prinzip der sogenannten Dreischichten-Elektrolyse betrieben werden. . Hierbei wird das Kalium enthaltende Ausgangsmaterial, z.B. Kaliumamalgam, als unterste Schicht mit dem ge- Λ education occurs, for the solution of which special tricks have proven to be useful (DBP 1 168 651). In contrast, the molten potassium in the molten state at 63-70 ° C is specifically significantly lighter than the molten electrolyte and therefore rises with certainty in the electrolysis cell. The separation of potassium from potassium amalgam can therefore be operated in a particularly simple manner according to the known principle of so-called three-layer electrolysis. . The starting material containing potassium, eg potassium amalgam, is used as the bottom layer with the Λ
schmolzenen Elektrolyten überschichtet. Das über den Elektrolysenvorgang gereinigte Kaliumprodukt scheidet sich oben als dritte Schicht auf dem Elektrolyten ab. Handelt es sich um den Fall, daß man ein Roh-Kalium elektrolytisch raff!nieren und nicht etwa nur das Kalium aus einem niedrigprozentigen Amalgam gewinnen will, so kann man das Rohkalium mit einer kleinen Menge Quecksilber legieren, wobei man ein Amalgam erhält, welches spezifisch deutlich schwerer ist als der Elektrolyt, und dann die Elektrolyse wieder in üblicher Weise nach dem Prinzip djes Dreischichten-Verfahren betreiben.melted electrolyte. The potassium product purified by the electrolysis process is deposited on top of the electrolyte as a third layer. If it is a question of the electrolytic refining of a raw potassium and not just wanting to extract the potassium from a low-percentage amalgam, the raw potassium can be alloyed with a small amount of mercury to obtain an amalgam which is specific is significantly heavier than the electrolyte, and then operate the electrolysis again in the usual way according to the principle of the three-shift process.
Beispielt . '- W Examples . '- W
Auf dem Boden eines zylindrischenElektrolysegefäßes befinden steh 3240 g 0.516-proz. Kälium-amalgam als Anode, Über der Anode ist im Abstand von <v 0.7 cm ein oben offenei·, zylindrischer Korb aus einem Kupfernetz mit 25 Maschen/cm , das mit einem etwa 10-lQÖ/U starken Cadmiumüberzug zur besseren Haftung des Alkalimetalls versehen ist, angebracht, Der Korb taucht bis zu etwa 2/2 bis 3/4 in die Elektrolytschmelze ein. Das abgeschiedene Kalium ist spezifisch leichter als der Elektrolyt und steigt in dem Korb an die Flüssigkeitsoberfläche und kann von dort von Zeit zu Zeit abgezogen werden. On the bottom of a cylindrical electrolysis vessel there are 3240 g of 0.516 percent. Kälium amalgam as anode. Above the anode, at a distance of <v 0.7 cm, there is an open-topped, cylindrical basket made of a copper mesh with 25 meshes / cm, which is provided with a cadmium coating about 10 lQ / U for better adhesion of the alkali metal is attached, the basket is immersed up to about 2/2 to 3/4 in the electrolyte melt. The deposited potassium is specifically lighter than the electrolyte and rises in the basket to the surface of the liquid and can be withdrawn from there from time to time.
109830/09 53109830/09 53
2Ü0U092Ü0U09
gedingungen: Elektrolyt:Conditions: Electrolyte:
Temp»:
Spannung: Stromstärke:Temp »:
Voltage: Amperage:
27,3 g (150 mMol) Kalium-tetraäthyl-alu-27.3 g (150 mmol) potassium tetraethyl aluminum
minium 17*0 g ( 75 mMol) Kalium-triäthylaluminium-minium 17 * 0 g (75 mmol) potassium triethylaluminum
butanolat. 67 - 690C , 4 Volt
0,2 AmpeYebutanolate. 67 - 69 0 C, 4 volts
0.2 AmpeYe
Anodenoberfläche: 12,6 cmAnode surface: 12.6 cm
Kathodenoberfläche, berechnet nur die Korbunterseite:Cathode surface, only calculates the bottom of the basket:
6,25 cm2 6.25 cm 2
2,68 Ampere-stunden liefern 3,9 g Kalium vom Schmelzpunkt 63,O0C, der Schmelzpunkt liegt etwa 0,50C höher als der einer Vergleichsprobe käuflichen Kaliums.2.68 ampere-hours provide 3.9 g of potassium melting point of 63 0 ° C., the melting point is about 0.5 0 C higher than that of a comparative sample commercial potassium.
109830/0953109830/0953
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