DE2065155C3 - N.N-Diäthyl-N'.N'-di-n-butylharnstoff und seine Verwendung - Google Patents
N.N-Diäthyl-N'.N'-di-n-butylharnstoff und seine VerwendungInfo
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Description
Die Herstellung des N,N-Diäthyl-N',N'-di-n-butylharnstoffs
erfolgt in an sich bekannter Weise nach llllmann, Enzyklopädie der technischen Chemie
(1957), Bd. 8, S, 392,fürTetraalkylharnstoffe. N,N-Di-Uthyl-N',N'-di-ri-butylhamstoff
hai sich überraschenderweise als besonders geeignetes. Lösungsmittel für
die Hydrochinon- wie Chinonkomponente im Anthrachinonverfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid
erwiesen.
1,09 kg Phosgen (11 Mol) werden aus einem Druckgefäß
bei —5 bis —10 C in etwa 5 1 Toluol eingeleitet und 2,58 kg Di-n-butylamin (20 Mol) bei der gleichen
Temperatur zugetropft. Nach dem Absaugen des Di-n-butylaminhydrochlorids wird das im Filtrat enthaltene
Di-n-butylcarbamoylchlorid bei Raumtemperatur
mit 1,606 kg Diäthylamin (22 Mol) versetzt. Die Temperatur steigt dabei auf 70 bis 75=C. Nach dem
Abkühlen wird das Diäthylaminhydrochlorid abgesaugt und mit 11 Toluol gewaschen. Die vereinigten
Filtrate werden 3- bis 5mal mit Wasser gewaschen und dann das Toluol abdestilliert. Der Rückstand wird an
einer kleinen Füllkörperkolonne destilliert. Kp.,6: 14PC: Ausbeute: 2,075 kg (91%).
An Stelle der im Überschuß verwendeten Amine, die mit Natronlauge wieder regeneriert werden können,
kann auch direkt die entsprechende Menge Alkalihydroxid genommen werden.
Der genannte Harnstoff hat folgende Eigenschaften:
Dichte 0,892
Viskosität 7,322 cP
Kp., 137 bis 138°C
Kp.7"eo 265 bis268°C
Löslichkeit in Wasser <0.1%
Löslichkeit von Wasser im Harnstoff 1,7%
Löslichkeit von 2-Äthylanthrachinon
Löslichkeit von 2-Äthylanthrachinon
(20 C) 68 bis 70g/l
in dem reinen Stoff
Löslichkeit von 2-Äthyltetrahydro-
Löslichkeit von 2-Äthyltetrahydro-
anthrachinon (20c C) 60 bis 63 g/I
in dem reinen Stoff
Löslichkeit von 2-Äthylanthrachinon in
einem Gemisch von 70 Teilen Trimethylbenzol und 30Teilen des Harnstoffs (20rC) 160 bis 165g/l
einem Gemisch von 70 Teilen Trimethylbenzol und 30Teilen des Harnstoffs (20rC) 160 bis 165g/l
Löslichkeit von 2-Äthylanthrachinon in
einem Gemisch von 70 Teilen Trimethylbenzol und 30Teilen des Harnstoffs (45'1C) 120 bis 130g/l
einem Gemisch von 70 Teilen Trimethylbenzol und 30Teilen des Harnstoffs (45'1C) 120 bis 130g/l
Wasserstoffperoxidausbeute 16 bis 17 g/l
Claims (2)
1. N.N-Diäthyl-N'.N'-di-n-butylharnstoff.
2. Verwendung von N,N-Diäthyl-N',N'-di-n-butylharnstoff
als Lösungsmittel für die Hydrochinon- bzw. Chinonkomponente im Anthrachionoverfahren
zur Herstellung von Wasserstoffperoxid.
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1970
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