DE2060683A1 - Verfahren zur Isolierung von Borazon - Google Patents
Verfahren zur Isolierung von BorazonInfo
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Description
Aus der US-Patentschrift 2 947 617 ist ein Verfahren zur Herstellung von Bornitrid in einer kubisch kristallinen
Form ähnlich dem Mineral Zinkblende bekannt. Dieses Bornitrid, das in der Natur nicht vorkommt, wird dadurch gebildet,
dass man eine "weiche" hexagonale Form von Bornitridkristallen hohen Temperaturen bei extrem hohen Drükken
in Gegenwart eines Katalysators aussetzt. Dieses Material war, wie man zunächst annahm, so hart wie Diamant, wurde
jedoch bei der weiteren Untersuchung als etwas weniger hart als»diamant befunden. Beide Stoffe sind jedoch erheblich
härter als alle anderen bisher bekannten Stoffe.
109834/UB6
BAD ORIGINAi.
Der Ausdruck "Borazon" wurde als Definition für die kubische
Form von Bornitrid gewählt. Es wurde später gefunden, dass eine andere extrem harte Form von Bornitrid mit einer hexagonalen
Kristallstruktur aus der weichen Form von Bornitrid dadurch gebildet werden konnte, dass man die weiche Form
Drücken oberhalb 100 Kilobar bei einer Temperatur vorzugsweise über Raumtemperatur aussetzte. Diese Form von Bornitrid
hat eine hexagonale Kristallstruktur analog derjenigen des Minerals Wurtzit. Dieses Verfahren ist in der US-Patentschrift
3 212 851 beschrieben. Der Ausdruck "Borazon" wurde vor der Entdeckung der Wurtzit-Form des Bornitrids geprägt und umfasste
daher nicht diesen Stoff in seiner Definition. Heute wird jedoch der Ausdruck "Borazon" gewöhnlich so gebraucht, dass
er beide Formen des harten Bornitrids umfasst. Dementsprechend wird in der folgenden Beschreibung und den Ansprüchen "Borazon"
so gebraucht, dass er die Bornitrid-Kristallformen analog der Zinkblende und des Wurtzits umfasst. Dagegen wird die weiche
Form von Bornitrid im folgenden als hexagonales Bornitrid bezeichnet .
Die ersten Synthesen von Diamanten sowie auch von Borazon wurden in einer Vorrichtung bei hohem Druck und hohen
Temperaturen in Gegenwart von Katalysatoren durchgeführt. Bald nach dem Bekanntwerden der katalytischen Synthesen
wurden Versuche unternommen, Diamanten unter Verwendung von Schockwellen, die bei Explosionen anfallen, zu synthetisieren.
In der US-Patentschrift 3 238 019 ist die Diamantensynthese durch eine Schockwellentechnik beschrieben. Diese Technik
wurde ebenfalls bei der Herstellung von Borazon verwendet. Schockwellen halten hohe Drücke während eines Bruchteils
einer Sekunde aufrecht. Während dieser Zeit wird ein Teil der ursprünglichen Beschickung nicht umgewandelt und ein Teil
kehrt in die hexagonale Form von Bornitrid zurück, nachdem er momentan in Borazon umgewandelt worden war. Daher sind
die Ausbeuten des gewünschten Endproduktes ziemlich niedrig
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und die Beschickung ergibt ein Gemisch von Borazon und hexagonalem
Bornitrid und zusätzlich Verunreinigungen.
Im Fall von durch Schockwellen hergestelltem Borazon Wird die Abtrennung des Borazons von dem nicht umgesetzten Material
zu einem schwierigen Problem wegen .der Tatsache, dass Borazon und hexagonales Bornitrid chemisch sehr ähnlich sind. Es ist
daher Ziel der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, um die scharfe Abtrennung von Borazon von hexagonalem Bornitrid
zu erreichen.
Es wurde gefunden, dass die Hydroxide von Lithium, Natrium oder Kalium oder Gemische aus diesen Verbindungen in bei
niedriger Temperatur geschmolzenem Zustand hexagonales Bornitrid lösen, während sie auf Borazon keine merkliche Wirkung
haben. Bei Temperaturen in der Grössenordnung von 700 C werden die geschmolzenen Hydroxide das Borazon lösen. Wenn die
Temperatur des geschmolzenen Hydroxids an 700 C herankommt, wird ein grösserer Teil des Borazons in Lösung gehen. Dementsprechend
wird die Abtrennung bei einer Temperatur von weniger als 3 50 C, vorzugsweise bei etwa 300 C durchgeführt,
um das hexagonale Bornitrid zu lösen, während Borazon ungelöst zurückbleibt. Der Ausdruck "in bei niedriger Temperatur
geschmolzenem Zustand" wird daher als eine Temperatur von nicht mehr als etwa 3 5O°C definiert. Wasser kann gegebenenfalls
zu dem Hydroxid zugegeben werden, um die Schmelztemperatur in solchen Fällen zu senken, wenn das wasserfreie Hydroxid
einen Schmelzpunkt über 350 C hat.
Bei der Durchführung der Erfindung wird ein Gemisch behandelt, das sowohl Borazon wie hexagonales Bornitrid enthält
und ebenfalls andere Stoffe enthalten kann, deren Abtrennung vom Borazon gewünscht wird. Erfindungsgemäss wurde
gefunden, dass es einen grossen Unterschied der Reaktionsgeschwindigkeit
von Borazon und hexagonalem Bornitrid bei
10983 W U56 BAD OftlQiNAL
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bestimmten geschmolzenen Hydroxiden bei Temperaturen von etwa 3 50 C oder darunter gibt, so dass die scharfe Abtrennung
der beiden Komponenten bei diesen Temperaturen erreicht werden kann. Bei Hydroxidtemperaturen unterhalb 35O°C ist Borazon
im wesentlichen nicht reaktiv. Bei den gleichen Temperaturen wird hexagonales Bornitrid durch die Hydroxide gelöst.
Die drei Hydroxide, die erfindungsgemäss verwendet werden,
haben Schmelzpunkte, die ziemlich weit voneinander abweichen. Jedoch bilden alle drei Hydroxide eutektische Gemische miteinander
und mit Wasser. Daher kann Wasser in einer solchen Menge zugefügt werden, wie sie erforderlich ist, um die
Schmelztemperatur des Reaktionsgemisches auf eine Arbeitstemperatur von etwa 300 C zu bringen. Wenn ein einzelnes
Hydroxid verwendet wird, wird daher die Erfindung mit im Reaktionsgemisch vorhandenen Wasser durchgeführt. Wasser kann
auch vorliegen, wenn die Reaktion mit einem Gemisch von zwei oder mehr der Hydroxide durchgeführt wird. Jedoch haben viele
Hydroxidgemische innerhalb eines weiten Bereiches der Zusammensetzung Schmelztemperaturen unterhalb 300 C, weshalb bei diesen
Gemischen die Gegenwart von Wasser nicht so wichtig ist.
In dem folgenden Beispiel wird die Abtrennung von Borazon von einem Gemisch aus Borazon und hexagonalem Bornitrid, das
nach dem Schockwellenverfahren hergestellt worden ist, erläutert .
Es wurde eine Probe von 465 mg pulverisiertem hexagonalem Bornitrid eine Mikrosekunde einer Schockwelle von 450 Kilobar ausgesetzt, wobei ein Teil in B-orazon überführt wurde.
Die Probe aus den gemischten Phasen wurde in einen Nickeltiegel von 2 50 ml mit Deckel zusammen mit 10 g Natriumhydroxidplätzchen
und einer kleinen Menge Wasser gebracht. Sie wurde
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'1H
auf 30O0C langsam über einen Zeitraum von sieben Stunden erhitzt
und abkühlen gelassen. Der abgekühlte Tiegelinhalt wurde in einem Becherglas von 600 ml mit destilliertem Wasser gewaschen
und durch ein mikroporöses Filter filtriert. Das nasse Filter wurde anschliessend in einem Gemisch aus konzentrierter
Schwefelsäure und konzentrierter Salpetersäure gelöst und das Filtrat wurde von restlichen Verunreinigungen durch Salzsäure
befreit. Es wurde erneut destilliertes Wasser zugefügt, das Gemisch wurde erhitzt und noch einmal abgekühlt und dann
durch ein zweites mikroporöses Filter filtriert und getrocknet. Es wurden von der Filterfläche 206 mg Borazonpulver abgekratzt.
Etwa 5 mg weiteres Borazonpulver ging durch Einschlüsse in die Poren des Filters verloren.
Die folgenden Beispiele erläutern die Abtrennung von Borazon, das nach dem katalytischen Verfahren gemäss der US-Patentschrift
2 947 614 aus hexagonalem Bornitrid erhalten worden war.
Es wurde eine Hochtemperatur-Hochdruckzelle, die Borazon, hexagonales Bornitrid und einen wasserlöslichen Katalysator
enthielt, zunächst mit siedendem Wasser behandelt, um lösliche Salze zu entfernen. Die festen Phasen wurden aus der
Lösung durch Zentrifugieren abgetrennt und dreimal abwechselnd mit Wasser gewaschen und zentrifugiert. Das feste Material,
das aus hexagonalem Bornitrid und Borazon bestand, wurde bei 1000C getrocknet und 5 Minuten in einem Behälter von 100 ml
gemischt.
Es wurden in vier Verdampfungsschalen aus Nickel von 100 ml jeweils Proben von 1 g eingewogen. Zur ersten Probe wurden
10 g Natriumhydroxid und 1 ml Wasser zugegeben (Beispiel 2), zur zweiten wurden 10 g eines eutektischen Gemisches von
Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid (F. 1700C) (Beispiel 3)
109834/1456
zugegeben, zur dritten wurden 10 g eines eutektischen Gemisches
von Natriumhydroxid und Lithiumhydroxid (F. 210°C) (Beispiel 4) zugegeben und zur vierten wurden 10 g eines
eutektischen Gemisches von Kaliumhydroxid und Lithiumhydroxid (F. 227 C)(Beispiel 5) zugegeben. Die Proben wurden gut mit
den Hydroxiden mit Nickeldrähten vermischt, die in den Schalen verblieben.
Die vier Schalen wurden in einen kalten Muffelofen gesetzt und langsam über eine halbe Stunde auf 300 ^ 20°C erhitzt.
In jedem Fall trat die Reaktion ein, sobald die Hydroxide geschmolzen waren, wie sich durch die Entwicklung von Ammoniak
und das Aufschäumen der Schmelze ergab. Das Schmelzen wurde weitere zwei Stunden durchgeführt und während dieser Zeit
wurde jede Probe periodisch gerührt, um den Schaum zu brechen und die Seiten der Schale zu säubern. Wasser wurde tropfenweise
zur Schale Nr. 1 zugegeben, um die Masse geschmolzen zu halten.
Die Schalen wurden abgekühlt, in Bechergläser von 600 ml gebracht, mit Wasser bedeckt und zum Sieden erhitzt. Sobald
die Schmelze gelöst war, wurden die Schalen und Drähte entfernt und jedes anhaftende Material in die Becher gewaschen.
Die alkalische Lösung wurde zusammen mit einer kleinen Menge von gebildetem flockigem Nickelhydroxid abdekantiert. Die in
den Bechern zurückbleibenden Proben wurden zweimal mit Wasser gewaschen und 5 bis 10 Minuten mit einer im Verhältnis von
M- : 1 verdünnten Salzsäurelösung behandelt, um zurückgebliebenes
Nickelhydroxid zu lösen. Sie wurden danach dreimal mit entionisiertem Wasser gewaschen, in Petrischalen überführt und
bei 100 C getrocknet, geprüft und gewogen. Von jeder Probe wurde 0,1 g reines sauberes Borazon isoliert. Ausaer einer
leichten Ätzung einiger Kristallflächen wurden keine Spuren eines chemischen Angriffs aufgefunden. Es wurde kein hexagonales
Bornitrid aufgefunden.
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Wie sich insbesondere aus den Beispielen 2 bis 5 ergibt, kann eine äusserst scharfe Trennung von Borazon von hexagonalem
Bornitrid erreicht werden bei einer Hydroxid-Schmelztemperatur, die auf etwa 300 C eingestellt ist. Höhere Temperaturen können
zu dieser Trennung auch verwendet werden, jedoch besteht bei ansteigenden Temperaturen eine erhöhte Neigung, dass das
Borazon durch die Hydroxide gelöst wird. Daher stellen die niedrigeren Schmelztemperatüren eine bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung dar.
109834/1£56
Claims (3)
1. Verfahren zur Isolierung von reinem Borazon aus einem Gemisch aus Borazon und hexagonalem Bornitrid, dadurch
gekennzeichnet , dass man dem Gemisch Lithium-, Natrium- oder Kaliumhydroxid oder ein Gemisch aus
diesen Verbindungen sowie gegebenenfalls soviel Wasser, wie
zur Schmelztemperatursenkung der Hydroxide auf nicht mehr als 350 C erforderlich ist, zugibt, das Gemisch auf die Schmelztemperatur
der Hydroxide von nicht über 3 50 C erhitzt, bis das hexagonale Bornitrid gelöst ist, und das Borazon vom
Restgemisch abtrennt,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, dass man eine gegebenenfalls durch Wasserzusatz eingestellte Schmelztemperatur des Hydroxids oder der
Hydroxide von etwa 300 C verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet , dass man als Hydroxid Natriumhydroxid
verwendet.
109834/1LSQ
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|---|---|---|---|---|
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| US5618509A (en) * | 1993-07-09 | 1997-04-08 | Showa Denko K.K. | Method for producing cubic boron nitride |
| JP3471167B2 (ja) * | 1996-05-21 | 2003-11-25 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
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| US7244406B2 (en) * | 2002-02-28 | 2007-07-17 | Showa Denko K.K. | Method for producing cubic boron nitride |
| JP4145533B2 (ja) * | 2002-02-28 | 2008-09-03 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| CN1304278C (zh) * | 2002-02-28 | 2007-03-14 | 昭和电工株式会社 | 立方氮化硼的生产方法 |
| US7214359B2 (en) * | 2003-02-03 | 2007-05-08 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and method for producing cubic boron nitride |
| JP4936424B2 (ja) * | 2005-10-31 | 2012-05-23 | 日本ミクロコーティング株式会社 | 研磨材及びその製造方法 |
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| EP2354110B1 (de) * | 2010-02-09 | 2014-06-25 | Mitsubishi Materials Corporation | Verfahren zur Herstellung eines gesinterten kubischen Bornitridformkörper |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2947617A (en) * | 1958-01-06 | 1960-08-02 | Gen Electric | Abrasive material and preparation thereof |
| US3212851A (en) * | 1962-05-02 | 1965-10-19 | Gen Electric | Boron nitride having a new structure |
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1971
- 1971-02-02 CA CA104,217A patent/CA943741A/en not_active Expired
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- 1971-02-11 NL NL7101864A patent/NL7101864A/xx unknown
- 1971-02-12 SE SE7101831A patent/SE371176B/xx unknown
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, Bd. 13, Ergänzungsband (1954) Seite 160 * |
| J. Chem. Physics 26, (1957) Seite 956 * |
Also Published As
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| NL7101864A (de) | 1971-08-17 |
| GB1332140A (en) | 1973-10-03 |
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