DE2059284C3 - Schwerentflammbare Formmassen aus Propylenpolymerisaten - Google Patents
Schwerentflammbare Formmassen aus PropylenpolymerisatenInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung schwerentflammbarer Formmassen auf der
Basis von Propylenpolymerisaten.
Es ist bekannt, schwerentflammbare Formmassen auf der Basis von Polyolefinen durch Zusatz der verschiedensten
Halogenverbindungen in Kombination mit Oxyden des Arsens, Antimons oder Wismuts herzustellen.
Arsenoxyd ist aufgrund seiner hohen Toxizität praktisch nicht einsetzbar, Wismuioxyd führt oft zu
unerwünschten Verfärbungen des Polymeren, so daß sich in der Praxis die Verwendung von Aniimontrioxyd
weitgehend durchgesetzt hat.
Es ist z.B. aus der DE-AS 10 48 409 bekannt, den Polyolefinen 5—25% Antimontrioxyd und chlorhaltige
Polyolefine etwa gleichen Polymerisationsgrades mit einem Chlorgehalt von 15—50% zuzusetzen. Gemäß
der DE-AS 11 03 020 werden als geeignete Konzentrationen
3—10% Antimontrioxyd und 5—20% der Halogenverbindung, die hier 2,4,6-Tribromanilin ist,
vorgeschlagen. Auch die Kombination einer Bromverbindung und einer Chlorverbindung mit Aniimontrioxyd
ist nach DE-AS 12 30 209 bei Verwendung in Polyolefinen von Vorteil.
Bei den nach bekannten Verfahren hergestellten schwerentflammbaren Formmassen auf der Basis von
Polyolefinen sind die Konzentrationen der erforderlichen Zusätze relativ hoch. Sie betragen in der Regel
über 15%. Die Schwerentflammbarkeit ist dabei je nach den verwendeten Halogenverbindungen mehr oder
weniger befriedigend. Die hohen Konzentrationen, die erforderlich sind, um den Anforderungen bezüglich der
Schwerentflammbarkeit zu genügen, führen in der Regel zu einer Verschlechterung der mechanischen und
elektrischen Eigenschaften des schwerentflammbaren Materials gegenüber dem Basismaterial. Aus derartig
ausgerüsteten Produkten hergestellte Formteile weisen 5«
eine Reihe von weiteren Nachteilen auf. Bedingt durch die hohe Konzentration der in der Regel relativ
flüchtigen Halogenverbindungen treten beim Extrudieren oder Spritzgießen eines derartig ausgerüsteten
Materials erhebliche Geruchsbelästigungen auf. Auch SS Ablagerungen an den Werkzeugen sind zu beobachten,
die die Oberflächengüte dei so hergestellten Formteile in starkem Maße beeinträchtigen. Ein Einsatz derartiger
Formteile bei höheren Temperaturen ist praktisch nicht möglich, da die Oberfläche stark klebrig ist
Des weiteren sind bei der Herstellung durch Extrudieren von Mischungen, die Polypropylen, Antimontrioxyd
und Halogenverbindungen enthalten, oft Entmischungen zu beobachten. Insbesondere Antimontrioxyd
lagert sich an den Schnecken von Extrudern ab und bildet Beläge. Diese Beläge werden nur unregelmäßig
abgetragen, so daß es im Granulat zu Antimontrioxydanreicherungen
kommt. Wird ein derartiges Granulat zu Formteilen wie Platten oder Rohren verarbeitet, treten diese Antimontrioxydanreicherungen
in Form von Stippen an der Oberfläche in Erscheinung. Die Qualität derartiger Formteile ist nur
unzureichend.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß schwerentflammbare Massen auf der Basis von
Propvlcnpulymerisaten, die. Ziiincsyd, urgani&che Halogenverbindungen
und gegebenenfalls weitere übliche Zusatzstoffe, wie z. B. Stabilisatoren. Pigmente, Gleitmittel
und Antistatika enthalten, besonders schwer entflammbar sind.
Gegenstand der Erfindung sind daher schwerentflammbare Formmassen auf der Basis von Propylenpolymerisaten,
dadurch gekennzeichnet, daß sie einerseits 0,5—10 Gewichtsteile Zinnoxyd und ar^vrerscits
0.5—10 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Propylenpolymerisat an bekannten schwerentflammbarmachenden
organischen Halogenverbindungen enthalten.
Die Formmassen enthalten vorzugsweise 1—4 Gewichtsteile Zinnoxyd und 1—8 Gewichtsteile an
halogenierten organischen Verbindungen auf 100 Teile Propylenpolymerisat. Bei den halogenierten organischen
Verbindungen kann es sich um für diesen Zweck bekannte chlorierte Paraffine und bromierte aromatische
Verbindungen handeln, wobei die Kombination von chloriertem Kohlenwasserstoff und bromiertem
aromatischem Kohlenwasserstoff in Verbindung mit Zinndioxyd besonders wirksam ist. Auch gemischte
halogenierte aliphatische oder aromatische Verbindungen wie z. B. bromierte und chlorierte Diphenyle
können gemäß der Erfindung eingesetzt werden. An bromierten Verbindungen sind z. B. anzuführen Tetrabrombisphenolpropan,
Pentabromdiphenyläther. Tris-(2,3-dibrompropyl)-phosphat oder Tetrabroniphihalsäureanhydrid.
Propylenpolymerisate im Sinne der Erfindung sind Homo- und Mischpolymerisate des Propylens.
Da gemäß der vorliegenden Erfindung nur relativ geringe Mengen an Zusätzen für eine gute Schwerentflammbarkeit
erforderlich sind, neigen die auf dieser Basis hergestellten Formmassen in weit geringerem
Umfang zu unangenehmen Geruchsbildungen und Ausschwitzen der Zusätze auch bei höheren Temperaturen.
Erstaunlicherweise kommt es bei der Verwendung von Zinndioxyd auch nicht zu den beschriebenen
Entmischungserscheinungen bei der Granulation derartiger Formmassen, so daß aus dem erfiudungsgemäßen
Material einwandfreie Formkörper nach den üblichen Verfahren hergestellt werden können.
Die Formmassen können hergestellt werden, indem man Zinnoxyd und die Halogenverbindungen mit
Propylenpolymerisaten in üblicher Weise in Mischern, Walzwerken, Knetern oder Extrudern vermischt.
Die erfindungsgemäßen Formmassen eignen sich zur Herstellung von geformten Gebilden, wie z. B. Platten,
Rohren, Folien, Fasern, Hohlkörpern, Spritzgußartikeln.
Zur Beurteilung der Schwerentflammbarkeit wurde ein Verfahren in Anlehnung an DIN 22 103 gewählt.
Dazu werden zwölf Prüfkörper des zu prüferden Materials in der Größe 200 χ 10 χ 4 mm durch
Ausschneiden aus einer entsprechend großen Preßplatte hergestellt. Zur Prüfung wird die Probe an einem
Ständer aufgehängt. Dann wird ein Bunsenbrenner in einem Winkel von 45° gegen das untere Ende der Probe
gerichtet, so daß eine der Schnittflächen der Flamme ausgesetzt ist. Dabei muß der Abstand von der vorderen
!'.ante des Probenendes bis zur Spitze des inneren
Flammenkegels 10 mm betragen. Für den inneren Flammenkegel ist eine Höhe von 50 mm einzuhalten.
Die Flamme soll 10 mm über der Spitze des inneren Flammenkegels eine Temperatur von 1000CC
±100° C haben.
Während der Prüfung soll die Luftbewegung möglichst gering sein; die Flamme der brennenden Probe
darf nicht beeinflußt werden. Der Prüfkörper wird zunächst 1jm.c. beflanimi. Nach Enifernen des Brenners
wird die Nachbrenndauer bestimmt. Ist die Probe erloschen, wird 20 see. nach dem Verlöschen dieses
ersten Zündversuches eine weitere Beflammung von 15 see. Dauer vorgenommen (zweiter Zündversuch).
Auch hier wird die Nachbrennzeit bestimmt.
Zur Beurteilung des Schwerentflammbarkeitsgrades wird die Summe der Nachbrennzeiten des ersten und
zweiten Zündversuches aller 12 Proben — also insgesamt 24 Nachbrennzeiten —. gebildet. Ergibt sich
hierbei ein Wert < SO see, ist eine gute Flammwidrigkeit
gegeben.
100 Gewichtsieile Polypropylen. 4 Gewichtsteile Zinndioxyd, 4 Gewichisteile eines chlorierten Paraffins
(Chlorgehalt ca. 70Gew.-%) und 6 Gewichtsteile eines
bromsubstituierten Diphenyläthen (Bromgehalt ca. 70 Gew.-%) wurden in einem Papenmeier-Mischer
gemischt und auf einem Extruder granuliert. Das Granulat wurde in einer Plattenpresse zu 4 mm starken
Platten verpreßt. Die Schwerentflammbarkeit wurde in
S Anlehnung an DIN 22 103 bestimmt. Die Summe der Nachbrennzeiten betrug 16 see. Abgetropftes Material
verlöschte sofort.
ίο Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden diesmal 100
Gewichtsteile Polypropylen, 3 Gewichtsteile Zinndioxyd, 3 Gewichtsteile eines chlorierten Paraffins
(Chlorgehalt 70 Gew.-%) und 2 Gewichtsteile 2,4,6-Tribromphenyl-^.y-dibrompropyläther
vermischt und grunuliert. Die Summe der Nachbrennzeiten betrug 15 see.
Abgetropftes Material verlöschte sofort.
100 Gewichtsteile Polypropylen, 3 Gewichisteile ίο Zinndioxyd, 3 Gewichtsteile eines chlorierten Paraffins
(Chlorgehalt ca. 70 Gew.-°/o) und 2 Gewichtsteile 2,2-Bis-[4-(^-y-dibrompropoxy)-3,5-dibromphenyl]· propan
wurden wie in Beispiel 1 beschrieben vermischt und extrudiert. Die Summe der Nachbrennzeiten betrug
25 see. Abgetropftes Material verlöschte sofort.
Claims (2)
1. 0,5 bis 10 Gewichtsieilen Zinndioxyd und
2. 0,5-10 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsieile
Propylenpolymerisat an üblichen schwerentnamrnbarmachcnder.
organischen Halogenverbindungen sowie ggf. üblichen Zusätzen in üblichen Mengen.
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