DE2545568A1

DE2545568A1 - Flammfeste kunstharzzubereitungen

Info

Publication number: DE2545568A1
Application number: DE19752545568
Authority: DE
Inventors: Ryoji Handa; Masafumi Hongo; Kazumasa Kamada
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1974-10-14
Filing date: 1975-10-10
Publication date: 1976-04-22
Also published as: DE2545568B2; GB1479866A; DE2545568C3; US4035333A

Description

Die Erfindung betrifft flammfeste Kunstharzzubereitungen mit verbesserter Lichtbogenfestigkeit, die Polytetramethylenterephthalat enthalten.

Wie aus der polymeren Struktur zu erwarten ist, sind .Polytetramethylenterephthalat und verstärkte Produkte davon frei von dem Problem der Hygroskopizität im Vergleich mit einem Nylonharz oder einem verstärkten Produkt davon; sie sind auch in der Kristallisationsrate dem Polyathylenterephthalat und dessen verstärkte Produkte überlegen, wobei die Kristallisation bei einer Verformungstemperatur unterhalb von 100⁰C im Spritzverfahren ausreichend beschleunigt ist,selbst in

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Abwesenheit eines kernbildenden Mittels; außerdem gibt es kaum Probleme hinsichtlich der Verformbarkeit oder der Verarbeitbarkeit von Polytetramethylenterephthalat. Kurz gesagt, im Vergleich mit Nylon oder Polyalkylenterephthalat bzw. deren verstärkte Produkte sind Polytetramethylenterephthalat und dessen verstärkte Produkte in allen Harzcharakteristika gut ausgewogen ,wie beispielsweise in den mechanischen Eigenschaften, in den thermischen Eigenschaften, in der Verformbarkeit und Hygroskopizität, und dementsprechend können sie als neue nützliche Harze in der Industrie angeshen werden, insbesondere als ein Material für die Verwendung in Elementen für elektrische Ausrüstungen.

.Da in den letzten Jahren die -Entflammbarkeit von elektrischen Materialien ein ernsthaftes Problem geworden ist, ist es notwendig geworden, flammfeste Materialien zu finden, aus denen elektrische Elemente hergestellt werden können. Polytetramethylenterephthalatharz hat,wie auch andere Harze,-ein Problem hinsichtlich der Brennbarkeit und deshalb ist es notwendig und wichtig,dessen Entflammbarkeit zu verbessern, insbesondere da es andererseits ausgezeichnete Charakteristika aufweist.

Um den Polytetrarnethylenterephthalatharz Flamrnfestigkeit zu verleihen, war es voraussehbar, daß der Zusatz einer Halogenverbindung fzusammen mit Antimontrioxid,die erforderliche Wirkung hervorrufen würden; und in der Tat sind als flammhemmende Mittel solche Halogenverbindungen wie Tetrabromphthalsäureanhydrid, Hexabrombenzol, halogeniertes Bisphenol-A, halogeniertes Diphenyl sowie halogenierter Diphenyläther vorgeschlagen worden. Polytetramethylenterephthalatharz sowie

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dessen verstärkte Produkte_}zu denen eine Korabination einer Halogenverbindung und Antimontrioxid zugegeben wurden, zeigten jedoch unzureichende elektrische Charakteristika, insbesondere in der Lichtbogenfestigkeit, und zwar unabhängig vorä Typ der Halogenverbindung,die verwendet wurde, so daß bisher keine Polytetramethylenterephthalatzubereitung mit guter Lichtbogenfestigkeit sowie Flammfestigkeit erhalten werden konnte .

Es ist ein Ziel dieser Erfindung, Polytetramethylenterephthalatzubereitungen mit guter Flammfestigkeit herzustellen, ohne daß die Lichtbogenfestigkeit reduziert wird.

Dieses Ziel wurde erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß nach Durchführung vieler Versuche überraschenderweise gefunden wurde, wie Polytetramethylenterephthalat flammfest gemacht werden konnte, ohne dass die ausgezeichreten elektrischen Eigenschaften insbesondere die Lichtbogenfestigkeit,die dem oben genannten Harz eigen sind , verschlechtert werden. Es wurde nämlich gefunden, daß die Lichtbogenfestigkeit verbessert werden kann, wenn man das Antimontrioxid, das zusammen mit einer Halogenverbindung als Flammverzögerer verwendet wird, teilweise oder vollständig durch Natriumantimonat ersetzt. Wenn eine Halogenverbindung zusammen mit Antimontrioxid verwendet wird, wird der flammverzögernde Effekt im allgemeinen merklich verstärkt, aufgrund des synergistischaa Effektes der beiden Verbindungen, während die Lichtbogenfestigkeit in etwa synergistisch verschlechtert wird, was zu einem ernsthaften Defekt des Materials führt. Im Gegensatz dazu wird ein flammverzögernder Defekt bei.Verwendung einer Halogenverbindung in Kombination mit Natriumantimonat erhalten, der dem Effekt im oben genannten Falle ähnlich ist, während die Lichtbogenfestigkeit nicht so

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stark wie im obigen Falle herabgesetzt wird. Dies ist eine völlig überraschende Tatsache.

Es ist ein'weiteres Ziel der Erfindung, eine flammfeste Harzzubereitung zu schaffen, die eine stark verbesserte Lichtbogenfestigkeit aufweist, so daß das Material geeignet ist, als elektrisches Material auf dem Gebiet verwendet zu werden, auf dem besonders hohe Anforderungen an elektrische Charakteristika und Flammfestigkeit gestellt werden bzw. diese erforderlich sind. Verwendungsgebiete die einen solchen hohen Standard an elektrischen Charakteristika erfordern sind beispielsweise die Verwendung in Materialien, die zur Unterstützung von Ladungselementen dienen _f sowie \ sicherungen und Schalter. Diese Anwendungsgebiete erfordern neben ausgezeichneten elektrischen Charakteristika und Flammfestigkeit hohe mechanische Festigkeit, hohe Hitzefestigkeit sowie hohe Formbeständigkeit.

Bisher hat es keine Zubereitungen bzw. Zusammensetzungen gegeben, die diesen Anforderungen entsprachen und die außerdem eine geeignete Verformbarkeit aufwiesen.

Um diese und andere Probleme zu lösen, wurden umfangreiche Versuche durchgeführt _t um dem Polytetramethylenterephthalat eine bessere Lichtbogenfestigkeit und Flammfestigkeit zu geben, ohnedie dem Harz innewohnenden.guten Charakteristika zu verschlechtern, wobei auch auf die gute Verformbarkeit oder Verarbeitbarkeit des Harzes geachtet wurde. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß die Lichtbogenfestigkeit synergistisch verbessert werden kann, wenn Natriumantimonat zusammen mit Talkum verwendet wird.

_. 5 —

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Wenn.nur Talkum verwendet wird,um die Lichtbogenfestigkeit zu verbessern, muß es in großen Mengen zugesetzt werden, wodurch eine Schwierigkeit hinsichtlich der Verschlechterung der Verformbarkeit bewirkt wirdj in einigen Fällen kann keine ausreichende Lichtbogenfestigkeit für bestimmte Verwendungszwecke erreicht werden. Wenn Jedoch Natriumantimonat und Talkum in Kombination verwendet wird, ist es möglich, die Lichtbogenfestigkeit in einem solchen Ausmaße zu verbessern, wie es von dem Effekt von entweder Talk oder Natriumantimonat auf die Lichtbogenfestigkeit nicht zu erwarten war; bei Anwendung dieser Kombination ist es auch möglich, eine Verschlechterung der Verformbarkeit oder Verarbeitbarkeit_rwie beispielsweise die Fließeigenschaft₍zu vermeiden, weil die Menge an zu verwendendem Talkum aufgrund der kombinierten Verwendung der beiden Substanzen reduziert werden kann.

Erfindungsgemäß wird eine flammfeste Harzzubereitung mit verbesserter Lichtbogenfestigkeit geschaffen, die für einen großen Verwendungsbereich geeignet ist. Die erfindungsgemäße flammfeste Kunstharzzubereitung besteht aus Polytetramethylenterephthalat, einer flammverzögernden Halogenverbindung und Natriumantimonat oder ein Gemisch aus Natriumantimonat und Antlmontrioxid, das 40 Gew.~$ oder mehr Natriumantimonat enthält, sowie gegebenenfalls Talkum, wobei die Menge an verwendeter Halogenverbindung 3 bis 50 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Polytetramethylenterephthalat beträgt, das Gewichtverhältnis der Halogenverbindung zur insgesamt verwendeten Antimonverbindung zwischen 0,25 und 6 liegt und. die Menge an Talkum 0 bis 60 Gew.~% beträgt, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zubereitung; die vorliegende Erfirüung betrifft aueh eine verstärkte Harzzubereitung, die aus der oben ge-

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nannten Harzzusammensetzung und 40 Gew.- % oder weniger eines verstärkenden Füllstoffes besteht, bezogen auf das Gewicht der verstärkten Harzzubereitung.

Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Halogenverbindungen, sind verschiedene halogensubstituierte aromatische Verbindungen, halogensubstituierte aliphatische Verbindungen, sowie Polymere dieser Verbindungen, wie beispielsweise Hexabrombenzol, Hexachlorbenzol, Tetrabrombisphenol-A und deren Derivate, Tetrabromphthalsäureanhydrid, Decabromdiphenyläther, Trisdibromphenylphosphat, Trisdjchlorphenylphosphat, Tris-2,3-dibrompropylphosphat, zykloaliphatische Verbindungen₍wie beispielsweise ^ci4^H4^clip°* C₁₇HoCl₁P und CjoH-jpCl ; aber auch Polymerisate ₍ wie beispielsweise bromierte Polyesterharze, bromierte Epoxyharze und bromierte Polykarbonathärze. Jede dieser Verbindungen kann verwendet werden, sofern sie im Bereich der Verfcrmungstempera-mfr^'Polytetramethylenterephthalatharzes stabil ist.Die Menge an Halogenverbindungen, die verwendet wird₍beträgt 3 bis 50 Gewichtsteile, vorzugsweise 5 bis 50 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Polytetramethylenterephthalat j die Menge hängt von dem erforderlichen Grad der Flammfestigkeit ab. Wenn die Menge an zugesetzter Halogenverbindung unterhalb j5 Gew. % liegt, wird keine ausreichende Flammfestigkeit erhalten; wenn die Menge 50 Gewichtsteile übersteigt, werden die Charakteristika des Harzes verschlechtert.

Das in den vorliegenden Zubereitungen bzw. Zusammensetzungen verwendete Natriumantimonat wird durch die Formel NaSbO-, 'XH₂ O charakte risiert. Es ist notwendig Natr.ium-antimonat oder ein Gemisch aus Natriumantimonat und Antimontrioxid in einer solchen Menge zuzusetzen, daß das Gewichtsverhältnis der Halogenverbindung zu Natriumantimonat oder zu dem Gemisch aus Natriumantimonat

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— ( —:

und Antimontrioxid zwischen 0,25 und 6, vorzugsweise zwischen 0,5 und 5. liegt. Wenn das Verhältnis weniger als 0,25 beträgt, neigt das überschüssige Natriumantimonat oder das Genisch aus Natriumantimonat und Antimontrioxid dazu, die mechanischen Eigenschaften der Zubereitung zu verschlechtern; wenn das Verhältnis 6 übersteigt, wird der Beitrag der Antimonverbindung zum synergistischen Effekt unbedeutend. Wenn ein Gemisch aus Natriurrantimonat und Antimontrioxid verwendet wird, sollte der Natriumantimonat ge halt des Gemisches 40 Gew.- % oder mehr betragen» Wenn der Gehalt unterhalb von 40 Gew.-$ lieg£, wird der verbessernde Effekt des Natriumantimonats auf die Lichtbogenfestigkeit der Zubereitung unzureichend.

Selbst in Abwesenheit von Talkum hat Natriumantimonat einen günstigen Effekt,sowohl auf die Lichtbogenfestigkeit als auch auf die Flammfestigkeit der Zubereitung, so daß die Zubereitung geeignet gemacht wird für solche Anwendungsbereiche_;in denen Zähigkeit der Zubereitung äußerst erforderlieh ist.

Wenn Talkum in der vorliegenden Zubereitung verwendet wird, liegt die Menge an zugesetztem Talkum vorzugsweise bei 60 Gewr$ oder darunter, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zubereitung, die aus Polytetramethylenterephtalat,einer Halogenverbindung, Natriumantimonat oder einem Gemisch aus Natriumantimonat und Antimontrioxid sowie Talkum besteht. Damit der synergistische Effekt von Natriumantimonat und Talkum vollständig zur Wirkung kommt, ist es notwendig, zwei Gew.-$ oder mehr an Talkum zuzusetzen. Die obere Grenze für den Talkumgehalt, die bei 60 Gew.-$ liegt, wurde nicht vom Standpunkt der Lichtbogenfestigkeit ,sondern von der Fließfähigkeit bei .der Verarbeitung und von den mechanischen Eigenschaften der Zubereitung festgelegt. Eine hohe Lichtbogen-

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festigkeit ist mit einer kleineren Menge an Talkum zu erreichen und zwar aufgrund des synergistisehen Effektes des Talkums und des Natriumantimonats und deshalb reicht die Zugabe von J5 bis 40 Gew.- % Talkum aus, um die üblichen Anforderungen an die Leistungskennwerte der Zubereitung zu befriedigen.

Den erfindungsgemäßen Zubereitungen können verschiedene verstärkende Füllmaterialien zugesetzt werden, die in einer Vielzahl von Formen vorliegen können, wie beispielsweise in faserartiger Form,z.B. Glasfasern und Whisker; in spherischer Form und dergleichen. Im Falle von Glasfasern ist beispielsweise der Typ der Fasern und das Mischverfahren nicht kritisch, so daß sowohl der Seidenstrangtyp (Roving-Typ) und der dispergierende Kurzfasertyp verwendet werden kann, obwohl der letztere Typ im Hinblick auf die Produktivität bevorzugt ist. Kurze Fasern mit Längen von 0,4 bis 6 mm sind hinsichtlich der Verarbeitbarkeit, des Abriebs der Verarbeitungsmaschinen und des Zerschneidens der Fasern während der Verformung bevorzugt. In den endgültig hergestellten Formartikeln ist eine Faserlänge von etwa 0,1 bis etwa 2 mm ausreichend. Im Handel befindliche Glasfasern, die verschiedenen Behandlungen unterworfen werden,können als solche verwendet' werden.

Die Menge an zugesetztem ,verstärkendem Füllmaterial,, wie beispielsweise Glasfasern, beträgt 40 Gew.-# oder weniger, bezogen auf die Gesamtzubereitung,die den verstärkenden Füllstoff enthält. Wenn die Menge höher als 40 Gew.-% liegt, wird die Verformbarkeit hinsichtlich der Fließfähigkeit herabgesetzt; wenn die Menge unterhalb von J5 Gew*-# liegt, wird der verstärkende Effekt unzureichend.

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Die Art der Zugabe des verstärkenden Füllstoffes ist nicht kritisch, so daß jedes bekannte Verfahren angewendet werden kann. Unter Berücksichtigung der betrieblichen Durchführbarkeit wird der verstärkende Füllstoff vorzugsweise zusammen mit der Halogenverbindung, dem Natriumantimonat oder dem Gemisch aus Natriumantimonat und Antimontrioxid und gegebenenfalls dem Talkum zu den Polytetramethylenterephthalatspänen bzw. - schnitzeln hinzugegeben.

Polytetramethylenterephthalat wird beispielsweise aus 1,4-Batandiol und Dimethylterephthalat hergestellt. Wenn notwendig bzw. erforderlich können auch Co-Kondensationspolymerisate von Tetramethylenterephthalat mit kleinen Mengen an Diolen,wie beispielsweise Äthylenglycol, 1,3-Propandiol und dergleichen, und Carbonsäuren ₍ wie beispielsweise Isophthalsäure oder dergleichen verwendet werden; ebenso ein Gemisch aus Polytetramethylenterephthalat und 40 Gew.- $ oder weniger von anderen Polymerisaten,wie beispielsweise Polykarbonat, Polystyrol, Polymethylmethacrylat, Polyäthylenterephthalat, Polyäthylen, Polypropylen, ABS-Harze, Nylon-Harze und dergleichen.

Die Intrinsikviskosität (n), wie sie in einem Lösungsmittelgemisch gleichen Gewichts aus Tetrachloräthan und Phenol bei 25°C gemessen wird, des zu verwendenden Polytetramethylenterephthalatsliegt im allgemeinen im Bereich von 0,4 bis 3,0, wobei eine Intrinsik-Viskosität von 0,6 bis 2,5 im Hinblick auf die mechanischen Eigenschaften des letztlich hergestellten Formartikels und hinsichtlich der Fließfähigkeit der Zubereitung während der Spritzverformung besonders bevorzugt ist.

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Wenn notwendig bzw. erforderlich kann die vorliegende Zubereitung auch andere Additive als die verstärkenden Füllstoffe enthalten, wie beispielsweise Stabilisatoren gegen Licht oder Hitze, Farbstoffe, Pigmente und dergleichen.

Die Erfirdmg wird durch die folgenden Beispiele in größerem Detail erläutert, wobei diese Beispiele lediglic-h zur Erläuterung und nicht zur Abgrenzung der Erfindung dienen,

Beispiele 1 bis 5

In.einer V-förmigen Mischvorrichtung wurden 5*5 kg von sorgfältig getrocknetem Polytetramethylenterephthalat (anschließend als PTMT bezeichnet) mit einem (n) Wat von 0,95, gemessen in einem Gemisch gleichen Gewichts aus Tetrachloräthan -und Phenol, 5,0 kg einer im Handel befindlichen, zerkleinerten strangförmigen Glasfaser von 3 mm Faserlänge und etwa 10 μ Durchmesser, jeweils 1,0 kg (18 Gew.teile pro 100 Gewichtsteile PTM¹) eines der in Tabelle 1 genannten flammverzögernden Mittels und 0,5 kg (9 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile PTMT) von Natriumantimonat (NaSbO,-jrHgO) 5 Minuten lang vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde mit Hilfe eines belüfteten Extruders von 40 mm Durchmesser bei 200 bis 250⁰C zu Tabletten (Pellets) verarbeitet, wobei flammfeste HarzZubereitungen erhalten wurden,

deren Zusammensetzungen unter den Umfang der vorliegenden Ereine r/
findung fallen. Mit Hilfe Schneckenspritzgußvorrichtung von 36 mm Durchmesser, einer Kapazität von l4l,7 g (5 ounce) bei

ο ° einer Zylindertemperatur von 250 C und bei einer Formtemperatur von 100⁰C, wobei der Verformungszyklus 60 Sekunden betrug, wurden aus den Tabletten verformte Testproben hergestellt. Die Testproben wurden auf Entflammbarkeit und Lichtbogenfestigkeit ge-

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prüft. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.

In den in Tabelle 1 gezeigten Vergleichsbeispielen Ibis 5 wurden die oben angegebenen Verfahren wiederholt, wobei jedoch das Natriumantimonat durch Antimontrioxid, welches ein bekanntes flammversögerndes Mittel ist, ersetzt wurde. Im Vergleichsbeispiel 6 wurde kein flammverzögerndes Mittel verwendet₍aber es wurden 30 Gew.-$ Glasfasern hinzugegeben.

Wie aus den in Tabelle 1 gezeigten Testergebnissen hervorgeht, haben die erfindungsgemäßen Zubereitungen eine merklich verbesserte Lichtbogenfestigkeit und zeigen außerdem zufriedenstellende selbsterlöschende Eigenschaften.

Der L.O.I, (begrenzende Sauerstoffindex = limiting oxygen index) der in Tabelle 1 gezeigt ist, wurde gemäß dem Verfahren nach ASTM D 28 6j5 gemessen. Ein L.O.I. Wert der höher als 25 liegt zeigt, daß die Testprobe selbsterlöschend ist. Die Lichtbogenfestigkeit wurde gemäß dem Verfahren nach ASTM D 495 getestet.

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TABELLEl

ro -j co

	Feuerhemmende Mittel	Hilfsmittel	Brennbarkeit	Lichtbogen
		NaSbO₅'-Ih₂O	L.O.I.	festigkeit, Sek,
	Flammhemmendes Mittel	It	ASTM D 2863	ASTM D 495
Beispiel 1	Hexabrombenzol	1!	3I.5	80
Beispiel 2	Tetrabrombisphenol-A	It	28.5	75
Beispiel 3	Trisdibromphenylphosphat		28.0	62.
Beispiel 4	^Cl8^H12^C112	tt	27.5	67
	(Cycloaliphatische Verbindung)	Sb₂O
Beispiel 5	Bromiertes Epoxy-,46 % Bromgehalt		29.Ο	79
Vergleichs	Hexabrombenzol	W	35,0	32
beispiel 1		tt
η 2	Te trabrombi sphenol-A	tt	32.0	25
π 3	Trisdibromphenylphosphat		30.5	16
4	^Cl8^H12^C112	• tt	30.0	14
	(Cycloaliphatische Verbindung)
η 5	Bromiertes Epoxyharz, 46$ Bromgeh	31.5	30
6		21.0	120

In Tabelle 2 sind die Testergebnisse hinsichtlich der mechanischen und thermischen Eigenschaften,die mit den gemäß Beispielen 1 bis 5 bzw. den Vergleichsbeispielen 1 bis 6 erhaltenen Proben erhalten wurden, angegeben.

Aus der Tabelle 2 geht hervor, daß die erfindungsgemäßen Zubereitungen keine Verschlechterung der mechanischen und thermischen Eigenschaften der Kunstharze bewirken.

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TABELLE2

	Beispiel 1	2	1	■Zug- bzw. Reiß festigkeit kg/cm ASTM D 638	Biegefestig keit ρ kg/cm ASTM D 79Ο	Schlagzähigkeit (Kerbschlag probe ) kg·cm/cm ASTM D 256	Abweich- bzw. Ablenktempera- ASTM D 648	•V
	!I	3	2	112-0	Ι7ΟΟ	*6.6*	205	■i
	tt	4	3	1100	Ι65Ο	5.0 .	197
	It	5	4	. 1100	Ι75Ο	5.9	200
CD	It	Vergleichsbeispiel	5	IO8O	1660	6.7	205
O fO	ti	6	II50	1880	7.2 · -	201	CJl
OO	ti		1140	1720.	6.5	205	LH Ln cn
	tt		II30	Ι65Ο	4.7	I96	00
	!t		1140	1730	5.8	201
IxJ	tt	1110	1700	6.5	205
CO		II70	Ι85Ο	6.1	202
		I23O	1910	7.8	205

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Die Tabelle zeigt,daß die erfindungsgemäßen Zubereitungen flammfest sind und daß sie eine verbesserte Lichtbogenfestigkeit im Vergleich mit flammfesten Zubereitungen.die kein Natriurnantimonat enthalten aufweisen; es wird auch gezeigt daß keine Verschlechterung der anderen Harzeigenschaften bzw. Harzcharakteristika auftritt.

Beispiele 6 bis 8

In einer V-förmigen Mischvorrichtung wurden 10 kg eines sorgfältig getrockneten PTOH¹ mit einem (n) Wert von 0,99, jeweils 1,6 kg (16 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile PTMT) eines der in Tabelle'5 gezeigten flammhemmenden Mittel und 1 leg ( 10 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile PTMT) Natriumantimonat (KaSbO^·77H₀O) etwa 5 Minuten lang vermischt. Unter Verwendung eines belüfteten Extruders von 40 mm Durchmesser wurde das Gemisch bei einer Zylinder-temperatur von 200 bis 240°C zu Tabletten verformt, wobei flammfeste Zubereitungen erhalten wurden, die unter den Umfang der vorliegenden Erfindung fallen.

Die Tabletten wurden gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren mittels des Spritzgußverfahrens zu Testproben verarbeitet. Die Entflammbarkeit und die Lichtbogenfestigkeit der Zubereitungen wurden an diesen Testproben untersucht. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.

In den Vergleichsbeispielen 7 bis 9 die in Tabelle 3 gezeigt sind, wurden die gleichen,oben beschriebenen Verfahren wiederholt, mit der Ausnahme Jedoch, daß das Natriumantimonat durch Antimontrioxid,welches ein bekanntes flammhemmendes Hilfsmittel ist, ersetzt wurde. Im Vergleichsbeispiel 10 wurde einfaches PTMT untersucht.

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TABELLE)

	Feuerhemmende Mittel	Hilfsmittel	Brennbarkeit	Lichtbogen
		NaSbO-, «7J;H₂0	L.O.I.	festigkeit, Sel·
		„	ASTM D 2865	ASTM D 495
	Flammhemmende Mittel	It
Beispiel 6	Hexabrombenzol		29.5	70
.ι 7	C₁₈H₁₂Cl₁₂ (^^oa^atische		27.5	60
8	Bromiertes Epoxyharz'	Sb₂O₃	28.5
	46 % Bromgehalt	Il
Vergleichs
beispiel 7	Hexabrombenzol	It	52.5	30
8	^C _l8H₁₂Cl₁₂		29.O	15
	(Cycloaliphatische Verbindung)	-
Il 9	Bromiertes Epoxyharz		5O.5	25
	46 % Bromgehalt
tt 10	—	21.5	120
			(schmolz) I

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Beispiele 9 bis 13

Unter Anwendung der in Tabelle 4 angegebenen Zusammensetzungen wurde sorgfältig getrocknetes PTMT mit einem (n) von 0,93, ©in flammhemmendes . Mittel oder ein Gemisch aus zwei fiammhemmenden Mitteln und Natriumantimonat oder ein Gemisch aus Natriumantimonat und Antimontrioxid mit 3 kg einer im Handel erhältlichen Glasfaser, in einer V-förmigen Mischvorrichtung, etwa 5 Minuten lang vermischt. Auf die in Beispiel 1 beschriebene Art und Weise wurde das erhaltene Gemisch extrudiert und zu Tabletten verformt ,wobei flammfeste Harzzubereitungen erhalten wurden, die unter den Umfang der vorliegenden Erfindung fallen. Die Tabletten wurden auf die im Beispiel 1 beschriebene Art und Weise im Spritzgießverfahren verformt und die erhaltenen Proben auf Entflammbarkeit und Lichtbogenfestigkeit geprüft. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 4 aufgeführt.

Wie aus der Tabelle 4 hervorgeht, werden Zubereitungen zufriedenstellender Flammfestigkeit und verbesserter Lichtbogenfestigkeit auch erhalten, wenn ein Gemisch aus Natriumantimonat und Antimontrioxid verwendet wird (siehe Beispiele 9 bis 12). Wenn ein Gemisch aus 2 flammhemmenden Mitteln verwendet wird (siehe Beispiel 13) wird ebenfalls eine Zubereitung erhalten mit merklich verbesserter Lichtbogenfestigkeit und Flammfestigkeit.

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TABELLE4

, Beispiel Nr.	9	10	11	12	13
PTMT, kg	5,5	5,1	5,5	5,5	5,5
Flammhemmendes Mittel Typ Menge, kg , \ Geeichtsteile '	3)' C₁₈H₁₂Cl₁₂ 1.0 ' (18)	3) C₁₈H₁₂Cl₁₂ 0.93 (18)	Tetrabrom- bisphenol- A 1.0 (18)	Hexabrom- benzol 1.0 (18)	4) Gemisch aus ^Cl8^H12^C112 u. bromiertes Epoxyharz Γ0.5 (9) Ιο. 5 (9)
Gemisch aus Natriumanti monat u. Antimontrioxid Mischverhältnis.(bezogen .auf das Gewicht/ Menge , kg Gewichtsverhältnis '	56/44 0.50 (2.0)	55/47 0.97 (0.95)	56/44 O.5O (2.0)	56/44 O.5O (2.0)	100/0 · 0.50 (2.0)
Glasfaser, kg	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
Brennbarkeit, L.O.I. (ASTM D 2863)	27.5	31.O	29.O	32.5	28.5
Lichtbogenfestigkeit, Sek (ASTM D 495)	46	¹ 38	50	60	71

Anmerkung;

1) Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile PTMT 2)

Gewichtsverhältnis der Gesamtmenge an Halogenverbindung zur Gesamtmenge an Antimonverbindung

) Eine Zycloaliphatische Verbindung ,\

) Ein Gemisch aus 0,5 kg (9 Gewichtsteile^1;) von 0,0H₁₂Cl₁₂ (eine zycloaliphatische Verbindung) und 0,5 kg (9 Gewichtsteile ¹^) eines bromierten'Epoxyharzes (46 % Bromgehalt).

cn (J! CD CO

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Beispiel

In einer V-förmigen Mischvorrichtung wurden die folgenden Bestandteile etwa 5 Minuten lang vermischt: 4,43 kg eines sorgfältig getrockneten PTMT mit einem (n) Wert von 0,95,, 3*0 kg von im Handel erhältlichen zerkleinerten stran^örmigen Glasfaser von 3 mm Länge und etwa 10 τα Durchmesser, 0,80 kg ( 18 Gewichtsteile pro 100 GewiehtsteilePTMT) eines flammhemmenden

Mittels (A) der Formel,

Cl

ei

0,35 kg (8 Gewiehtsteile pro 100 Gewichtsteile FTMT) eines bromierten Epoxyharzes vom Bisphenoltyp (etwa 50 % Bromgehalt), 0,44 kg Natriuraantimonat (NaSbO,.ijHgO) (das Gewichtsverhältnis

schließlich der Glasfaser) . Das erhaltene Gemisch wurde mit Hilfe eines belüfteten Extruders von 40 mm Durehmesser bei einer Zylindertemperatur von 200 bis 250⁰C V₅₁₁ tabletten verformt,wobei flammfeste Zubereitungen erhalten wurden, die unter den Umfang der vorliegenden Erfindung fielen,

Die Tabletten wurden auf die in Beispiel 1 beschriebene Art und Weise durch Spritzgießen verformt, wobei Testproben hergestellt wurden, die auf Entflammbarkeit, Lichtbogenfestigkeit und auf mechanische Eigenschaften,wie beispielsweise auf Zugfestigkeit bzw. Reißfestigkeit, geprüft wurden. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 5 angegeben.

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TABELLE 5

PTMT

Glasfaser

CD O CO

Flammhemmendes Mittel Flammhemmendes Mittel (A)

Bromiertes Epoxyharz Natriumantimonat

Antimontrioxid

Bei-

Vergleichsbeispiel 11

■Vergleichsbeispiel 12

kg ■ Gewicht steile

(100)

5.15 (100)

kg

5.0

(Gewichtsteile) kg

(Gewichtsteile)

kg

(Gewichtsverhältnis

kg

(Gewichtsverhältnis'

0.80 (18) 0.35 (8)

0.44 (2.6)

- 21 Fortsetzung -

Portsetzung TA BELLE 5

CD O CO OO

Talkum	kg ■(Gew. %)	O.98 (14)	-	O.98 (14)	J
Lichtbogenfestigkeit	Sekunden	128	10	60	1
Brennbarkeit (UL-94; (.0,158 cm = 1/16 inch Dicke) ■ Durchschnittliche Brenndauer Bewertung	Sekunden	1.22 V-O	0.85 v-0 ■	1.04 V-O
Zugfestigkeit bzw, Reißfestigkeit	kg/cm	II6O	1200	1150
Biegefestigkeit	p kg/cm	I79O	I8OO	1760
Schlagzähigkeit, gekerbt (Kerbschlagprobe)	kg·cm/ cm	6.0	6.2	6.1·
Abweichtemperatur	⁰C	204	204	204
Ver formbarke i t	-	gut	gut	gut

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cn j>-cn cn

Im Vergleiohsbeispiel 11 (Tabelle 5) wurde Antimontrioxid, welches ein bekanntes Tlammhemmendes Hilfsmittel ist, an Stelle von Natriumantimonat verwendet und kein Talkum zugegeben. Vergleichsbeispiel 12 (Tabelle 5) entspricht dem Beispiel 14 in welchem allerdings Natriumantimonat durch Antimontrioxid ersetzt wurde.

Wie aus der Tabelle 5 hervorgeht, weist die Zubereitung gemäß der vorliegenden Erfindung eine merklich verbesserte Lichtbogenfestigkeit durch die gleichzeitige Verwendung von Natriumantimonat und Talkum auf, im Vergleich mit einer Zubereitung, die nur Antimontrioxid als bekanntes flammhemmendes Hilfsmittel enthält (Vergleichsbeispiel 11). Gegenüber dem Pail, in dem Antimontrioxid und Talkum verwendet wurden (Vergleichsbeispiel 12) zeigt die Zubereitung gemäß der vorliegenden Erfindung eine unerwartet hohe Lichtbogenfestigkeit. Die Zubereitung gemäß der vorliegenden Erfindung ist außerdem selbsterlöschend und behält ihre guten mechanischen und thermischen Eigenschaften bei.

Die Entflammbarkeit der in Tabelle 5 gezeigten Zubereitungen wurde an 5 Testproben geprüft, wobei diese eine Dicke von 0,158. cm = 1/16 inch aufwiesen; der Test wurde gemäß dem Verfahren von Underwriters' Laboratories Bulletin 9¹V (UL-9^) durchgeführt. Die Brenndauer und-die Bewertung sind Durchschnittswerte aus 10 Testen. Die in Tabelle 5 angegebene Verformbarkeit ist eine qualitative Bewertung,die aus der Verarbeitbarkeit beim Extrudieren und aus der Fließfähigkeit während des Spritzformverfahrens abgeleitet wird.

In Tabelle 5 ist der Anteil an flammfestem Mittel in Gewichtsteilen pro 100 Gewicht s te ilen PTMD angegeben, das^Gewichtsver-

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hältnis" der Antimonverbindung ist das Gewichtsverhältnis der Halogenverbindung zu Natriumantimonat oder Antimontrioxid und der Ausdruck"Gew.- %" von Talkum basiert auf dem Gesamtgewicht der Zubereitungausschließlich der Glasfaser.

Beispiele 15 bis 20

In Übereinstimmung mit den in Tabelle 6 angegebenen Zusammensetzungen wurden die folgenden Bestandteile in einer V-förmigen Mischvorrichtung 5 Minuten lang vermischt: Sorgfältig getrocknetes PTKT mit einem (n) Viert von 0,93, im Handel erhältliche !zerkleinerte _{ strangförmige Glasfasern von j5 mm Länge und etwa 10 τα Durchmesser, ein flammhemmendes Mittel (A), ein bromiertes Epoxyharz vom Bisphenoltyp mit einem Bromgehalt von 46 %, Natriumantimonat (NaSbQ., · 1/4 H₀O) und Talkum» Das erhaltene Gemisch wurde mit Hilfe eines belüfteten Extruders von 40 mm Durchmesser zu Tabletten verformt, wobei flammfeste Harzzubereitungen erhalten wurden,d:teunter den Umfang der vorliegenden Erfindung fallen.

Die Tabletten wurden auf die in Beispiel 14 beschriebene Art und Weise im Spritzgießverfahren verformt und die Lichtbogenfestigkeit, Entflammbarkeit und Verarbeitbarkeit der dabei erhaltenen Formproben getestet, wobei die in Tabelle β angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.

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- 24 TABELLE6

Beispiel Nr.	PTMI	kg (Gewichtsteile)	15	16	17	18	IQ	PO
Glasfaser	kg	5.18 (100)	4.97 (100)	4.81 (100)	4.27 (100)	3.74 (100)	3.21 (100)
Flammhemmendes Mittel Flammhemmendes Mittel (A) Bromiertes Epoxyharz Natriumantimonat	• kg . (Gewichtsteile)	■3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	-^. 0
Talkum	kg (Gewichtsteile)	0.85 (16)	O.8O (16)	0.77 (16)	0.68 (16)	O.6O (16)	0.51 (16)
Lichtbogenfestigkeit	kg (Gewichtsverhält nis)	0.26 (5)	O.25 (5)	0.24 (5)	0.21 (5)	O.I9 (5)	0.16 •(■5)
Brennbarkeit (UL-94) (0,158 cm = 1/16 inch Dicke) Durchschnittliche Brenn dauer Bewertung	kg (Gew. fo)	O.52 (2.1)	O.49 (2.1)	0.48 (2.1)	0.44 (2a)	0.37 (2.1)	0.32 (2.1)
Verformbarkeit	Sekunden	0.21 0)	O.49 (7)	0.70 (ΙΟ]	1.4 (20)	2.1 00)	2.8 (40)
Sekunden	75	100	120	136	143	I60
	O/78	0.75	0.97	1.25	I.08	1.20
-	V-O	V-O	V-O	V-O	V-O	V-O
gut	gut	gut	gut	gut	verformbar; verringerte Fließfähig keit

cn cn 00

- 25 -

Wie aus der Tabelle 6 hervorgeht, besitzen die erfindungsgemäßen Zubereitungen augrund des synergistischen Effektes des Sodiumantimonats und Talkums, eine verbesserte Lichtbogenfestigkeit, selbst dann, wenn der Talkumgehalt sehr klein ist. Es gibt keine obere Grenze für den Talkumgehalt der erfindungsgemäßen Zubereitungen hinsichtlich der Lichtbogenfestigkeit und deshalb kann Talkum in jeder Menge zugegeben v/erden, sofern die Verformbarkeit nicht nachteilig verändert wird.

Beispiele 21 bis 2J

In einer V-förmigen Mischvorrichtung werden innerhalb von 5 Minuten die folgenden Bestandteile vermischt: 4,92 kg eines sorgfältig getrockneten PTMT mit einem (n) Wert von 0,95, das 3,0 kg im Handel befindliche Glasfasern aufwies, 0,89 kg Hexabrombenzol, 0,49 kg eines Gemisches aus Natriumantimonat und Antimontrioxid in einem Verhältnis,wie es in Tabelle 7 angegeben ist, sowie 0,7 kg Talkum. Die erhaltenen Gemische wurdenauf die im Beispiel 15 beschriebene Art und Weise zu Tabletten extrudiert und verformt, wobei flammfeste HarzZubereitungen gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wurden. Die Tabletten wurden auf die im Beispiel 15 angegebene Art und Weise im Spritzgießverfahren zu Testproben verarbeitet. Die bei der Auswertung der Teste erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 7 aufgeführt. Die in den Vergleichsbeispielen IJ und l4 erhaltenen Zubereitungen haben die gleiche Zusammensetzung wie die Beispiele 21 bis 2j5 mit der Ausnahme, daß das Verhältnis von Natriumantimonat zu Antimontrioxid anders ist.

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- 2β -

TABELLE?

ο co οο

•	kg (Gewichtsteile)	Beispiel- 21	Beispiel 22	Beispiel 23	Vergleichs beisniel 13	Vergleichs beisoiel 14
PiJMT	kg	4..92 (100)	4.92 (100)	4.92 (100)	4.92 (100)	4.92 (100)
Glasfaser	kg (Gewichtsteile) (Gewichtsver hältnis) kg (Gewichtsverhält	5.0	3.0	3.0	3.0	3.0
Flammhemmende Mittel: Hexabrombenzol Natriumantimonat- Antimontrioxid Mischverhältnis • Menge	kg (Gew. %)	0.89 (18) 80/20 0.49 .) (1.8)	0.89 tl8) 60/40 0.49 (1.8)	0.89 (18) 40/60 0.49 (1.8)	0.89 (18) 20/80 0.49 (1.8)	0.89 (18) 0/100 0.49 ⁱ (1.8)
Talkum	Sekunden	0.7 (10)	0.7 ' (10)	0.7 (10)	0.7 (10)	0.7 (10)
Lichtbogenfestigkeit	Sekunden	135	113	100	45	41
Brennbarkeit (UL-94) (0,158 cm = 1/16 inch Dicke) Durchschnittliche Brenndauer Bewertung	-	1.14 V-O	1.03 V-O	1.10 V-O	0.80 V-O	0.74 V-O
Verformbarkeit	gut	gut	gut	gut	gut

cn cn cn

Wie aus der Tabelle 7 hervorgeht, zeigen die erfindungsgemäßen Zubereitungen ebenfalls eine ausgezeichnete Lichtbogenfestigkeit, wenn ein Gemisch aus Natriumantimonat und Antimontrioxid an Stelle des Natriumantimonats allein verwendet wird. · ;

Der Effekt bei der kombinierten Anwendung von Natriumantimonat und Talkum auf die Lichtbogenfestigkeit ist Jedoch unzureichend, wenn der Natriumantimonatgehalt dieses Gemisches unterhalb 40 % liegt, wie eindeutig aus den Vergleichsbeispielen 15 und lh hervorgeht.

Beispiele 24 bis 26 .

In einer V~förnigen Mischvorrichtung wurden die folgenden Bestandteile 5 Minuten lang vermischt: Sorgfältig getrocknetes PTMT mit einem (n) Viert von 1,05, ein bromiertes Epoxyharz vom Bisphenoltyp mit einem Bromgehalt von 46 %, Natriumantimonat und Talkum in den in Tabelle 8 angegebenen Proportionen, die erhaltenen Gemische wurden auf die in Beispiel 15 beschriebene Art und Weise behandelt und verformt. Die dabei erhaltenen Testproben wurden auf ihre physikalischen Eigenschaften hin untersucht. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 8 angegeben. In den Vergleichsbeispielen 15 und 1β wurde Antimontrioxid allein bzw. eine Kombination aus Antimontrioxid und Talkum verwendet.

Aus Tabelle 8 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Zubereitungen eine merklich verbesserte Lichtbogenfestigkeit sowie eine ausgezeichnete Flammfestigkeit aufweisen. ·

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CD CD OO

NJ -J LO

- 28 TABELLE8

	kg (Gewichtsteile	■Beispiel 24	" Beispiel 25	■ Beispiel 26	Vergleichs- beisDiel 15 .	Vergleichs beispiel 16
ΡΤΜΓ	_t kg (Gewichsteile	7.74 (100)	6.86 (100)	4.Ο3 (100)	8.06 (100)	7.74 (100)
Flammhemmendes Mittel Bromiertes Epoxyharz	kg (Gewichtsver- hältMs) ■ kg (Gewichtsver hältnis)	1.39 (18)	1.23 (18)	0.73 (18)	I.45 (18)	1.39 (18)
Na tr iuman t iinona t Antimontrioxid	kg (Gew. %)	Ο.47 (3-0)	0.41 (3.0)	0.24 (3.0)	Ο.49 ' (3.0)	Ο.47 (3.0)
Talkum	Sekunden	0.6 (6)	1.5 (15)	5.0 ■ (50)	-	0.6 (β)
Lichtbogenfestigkeit	Sekunden	115	136	172	35	42
Brennbarkeit (UL-94) (0,158 cm = I/16 inch Dicke) Durchschnittliche Brennaauer "Rp. wp.rt-.il η σ	-	0.70 V-O	0.79 V-O	I.03 V-O	0.50 V-O	■ 0.63 V-O
Verformbarkeit	gut	gut i	gut	gut	gut

cn cn.

- 29 -

Beispiele 27 bis 30 · ·

Gemäß den in Tabelle 9 geraachten Angaben wurden getrocknetes PTWT mit einem (η) Wert von 0,97, im Handel erhältliche Glasfasern, Natriumantimonat, Talkum und eine Halogenverbindung vermischt.Die GemisciBwurdairnit Hilfe eines Extruders zu
Tabletten verformt, wobei flammfeste KunstharzZubereitungen erhalten wurden, die unter den Umfang der vorliegenden Erfindung fallen. Die Tabletten wurden gemäß dem Spritzgießverfahren verarbeitet und auf die im Beispiel 15 angegebene Art und Weise evaluiert. Die dabei erhaltenen Ergebnisse
werden in Tabelle 9 aufgezeigt.

Aus den in Tabelle 9 erhaltenen Ergebnissen ist ersichtlich, daß der Typ der Halogenverbindung, der in den erfindungsgemäßen Zubereitungen verwendet wird,nicht kritisch ist für
die Verbesserung der LichtbogenfestigleLt.

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TA B.E L L E 9

Beispiel 27

Beispiel 28

Beispiel 29

Beispiel 30

PTMT

kg

(Gewichtsteile)

4.92 (100)

4,92
(100)

4.80
(100)

4.95
(100)

Glasfaser

kg

5.0

3.0

3.0.

3.0

Flammhemmendes Mittel (Typ)

Ci

O OO OO

■«J LO

di

Deoabromdiphenyläther

Tris-2, 3-dibrompropylphosphat

Tetrabrom·

bisphenol·
A

Menge

kg

ts-

Ο.98 (20)

Ο.98
'(20)

Ο.72
(15)

0.64
(13)

Natriumantimonat

(Jewicfitsver-

O.5O (2.0)

O.5O
(2.0)

0.48
(1.5)

0.41
(1.6)

- 31 -Fortsetzung

cn cn (J)

T ABELLE 9 Fortsetzung

σ? ο co

-»J co

Talkum	kg (Gew. #)	0.6 (8.6)	0.6 (8.6}	• 1.0 (H)	1.0 *ah)*
Lichtbogenfestigkeit	Sekunden	102	128	122	131
Brennbarkeit (UL-94) (0,158 cm = 1/16 inch Dicke) Durchschnittliche Brenndauer Bewertung	Sekunden	5.O5 V-I	2.60 V-O	1.13 · V-O	2.30 V-O

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Flaminfeste Kunstharzzubereitungen mit verbesserter Lichtbogenfestigkeit, .dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 100 Gewichtsteilen Polytetramethylenterephthalat, 3 bis 50 Gewichtsteilen einer flammhemmenden Halogenverbindung, Natriumantimonat oder einem Gemisch aus Natriumantimonat und Antimontrioxid, das 40 Gew. % oder mehr Natriumantimonat ent-•hält, viobei das Gev/ichtsverhältnis der Halogenverbindung zur insgesamt verwendeten Antimonverbindung zwischen 0,25 und 6 liegt, und 0 bis 60 Gew. % Talkum bestehen, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zubereitung.

2. Plammfeste Kunstharzzubereitungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitungen einen verstärkenden Füllstoff in einer Proportion von 40 Gew. % oder weniger enthalten, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung, einschließlich des verstärkenden Füllstoffes.

3. Flammfeste Kunstharzzubereitungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitungen 2 bis 60 Gew. % Talkum enthalten.

4·. Flammfeste Kunstharzzuber ei1;ungen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Talkum in einer Proportion von 2 bis βθ Gew. % enthalten ist, bezogen auf das Gewicht der Zubereitung, ausschließlich der verstärkenden Füllstoffe.

5. Flammfeste Kunstharzzubereitungen nach Anspruch 2, dadurch gekennze ichne t, daß der verstärkende Füllstoff Glasfasern sind.

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6. Flammfeste Kunstharzzubereitungen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der verstärkende Füllstoff Glasfasern sind.

7. Flammfeste Kunstharzzubereitungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halogenverbindung wenigstens eine Verbindung ,-ausgewählt aus der Gruppe _f bestehend aus Hexabrombenzol, Hexachlorbenzol, Tetrabrombisphenol-A und deren Derivate, Tetrabromphtlial säureanhydr id, Decabromdiphenyläther, Trisdibromphenylphosphat, Tris-2,5-dibrompropylphosphat, einer zykloaliphatischen Verbindung₍wie beispielsweise C^wHhCl.gO. Ο,γΗοΟΙ-ρ und C-nH.pCl-p, bromierten Polyesterharzen, bromierten Polykarbonatharzen und bromierten Epoxyharzen ist.

8. Flammfeste Kunstharzzubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polytetramethylenterephthalat 40 Gew. % oder weniger andere Harze enthält.

9. Flammfeste Kunstharzzubereitungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polytetramethylenterephthalat eine intrinsJk-Viskosität von 0,4 bis j5*0 dl/g aufweist, gemessen in einem Lösungsmittelgemisch gleichen Gewichtes aus Tetrachloräthan und Phenol bei 25⁰C.

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