DE2057008C3 - Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen - Google Patents
Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen SystemenInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein in Impfmengen wirksames Mittel zur Verhinderung von
steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen, enthaltend Stärkeabbauprodukte und Phosphonsäuren.
Zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen werden heute besonders
Polyphosphate in ausgedehntem Maße eingesetzt Polyphosphate werden hauptsächlich deshalb verwendet,
weil sie schon in unterstöchiometrischen Mengen, sogenannten impfmengen, wirken und verhältnismäßig
billig sind. Es ist jedoch bekannt, daß die Polyphosphate unter gewissen Umständen in wäßrigen Lösungen
hydrolysieren können, wodurch der Verbrauch an Polyphosphaten mitunter relativ hoch und die Wirkung
oft nicht mehr befriedigend ist.
Als Komplexbildner, die in wäßriger Lösung unbegrenzt haltbar sind und auch in unterstöchiometrischen
Mengen steinbildende Ablagerungen verhindern, haben in den letzten Jahren die Phosphonsäuren eine immer
stärkere Bedeutung erlangt. Sie werden wegen ihrer Hydrolysebeständigkeit vor allem in wäßrigen Systemen
eingesetzt. So können sie beispielsweise flüssigen Reinigungslösungen zugesetzt werden und sind in
diesen Lösungen bei verschiedenen Lagerbedingungen unbegrenzt haltbar. Die Phosphonsäuren besitzen
jedoch den Nachteil, daß sie gegenüber den Polyphosphaten verhältnismäßig teuer sind, bedingt durch die an
sich schon kostspieligen Ausgangsmaterialien.
Es ist weiterhin bekannt, daß Stärkeabbauprodukte wie Dextrine die Abscheidung von steinbildenden
1*1
Ablagerungen verhindern. So werden zu diesem Zweck in der US-Patentschrift 33 54 094 Dextrine, die durch
Rösten von Stärken bei 150-2000C erhalten werden,
eingesetzt und in der französischen Patentschrift 15 56011 Dextrine enthaltender Backsirup Spülmitteln
zugegeben.
Es wurde nun gefunden, daß man einen synergistischen Effekt erzielt, der weit über die Wirkung der
einzelnen Substanzen hinausgeht, wenn man Mittel,
to bestehend aus a) nach dem Röstverfahren und/oder in wäßriger mineralsaurer Lösung oberhalb der Verkieisterungstemperatur
hergestellte Dextrine und b) Aminoalkylen- und/oder Alkylenphosphonsäuren in einem
Gewichtsverhältnis von a:b von 1:1 bis 50:1,
ι i vorzugsweise 2 :1 bis 20 :1 einsetzt.
Die Konzentration, in der die erfindungsgemäßen
Mittel zugesetzt werden, kann bis zu 500 mg/1 Wasser, vorzugsweise 10—30 mg/1 Wasser betragen.
Als Dextrine können die festen Röstdextrine, wie sie
Als Dextrine können die festen Röstdextrine, wie sie
2it in Ulimanns Encyclopädie der technischen Chemie, 3.
Auflage, Band 16, Seite 349 bis 352, aufgeführt sind, eingesetzt werden. So die weißen Dextrine, die durch
trockenes Erhitzen von Stärke auf Temperaturen von 150-2000C erhalten werden oder die beim Rösten von
_>-, mit wenig Säure vorbehandelter Stärke entstehenden
gelben Dextrine.
Einen ausgezeichneten synergistischen Effekt im Gemisch mit Phosphonsäuren zeigen auch Glucosesirupe
(Stärkesirupe), die beispielsweise in Ulimanns
κι Encyclopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 9, Seite 659, beschrieben werden und durch Erwärmen
von Stärke mit Wasser und wenig Mineralsäure oberhalb der Verkleisterungstemperatur erhalten werden.
Sie bestehen aus einer Mischung aus Dextrin,
Γι Glucose und Maltose, wobei je nach den Reaktionsbedingungen
der Anteil an reduzierender Substanz, ausgedrückt ils Dextrose-Einheiten = DE (vgl. UIlmanns
Encyclopädie der technischen Chemie, 3, Auflage, Band 16, Seite 326) größer oder kleiner sein
in kann. Sie sind als 80%ige Sirupe, bezogen auf den
Feststoffgehalt, im Handel. Gemäß der Erfindung sind Glucosesirupe aus den verschiedensten Stärkesorten,
wie Kartoffelstärke, Maisstärke, Waxy-Maisstärke u. a. geeignet und vorzugsweise werden Sirupe mit
ι, 20-60 DE eingesetzt.
Als Phosphonsäuren eignen sich Aminoalkylenphosphonsäuren der allgemeinen Formel:
OM
N CH, I» O
R,
R1 I R2 OH
R1 I R2 OH
CH2PO1H2
OH
OH
(II. I' O und
OU
OU
R.
wiilici R iiiul R, entweder heule
und r 0 4 ist:
und r 0 4 ist:
(CH.K
(11.1'O1IIj oder CUjIO1II, und Il oder beide Il bedeuten: ν
3. R1 = -CH2PO1H2 und
CH,PO,H, / R. = —(CH,).-CH-CH-"N
I ί
iVj. **5 »*fi
wobei R4 = H und R5 eine Methylgruppe oder (R4. + R5) eine Alkylengruppc, ζ = O oder I und R,, = H
oder -CH, PO,H, ist,
oder Alkylenphosphonsäuren der allgemeinen Formel:
HO O χ Ο OH
\l I I /
PC-P
HO Y OH
wobei ν H oder niedere Alkylgruppe. Y-H. OH. NH2 oder niedere Alkylgruppc ist
sowie deren Gemische.
Beispiele für Aminoalkylenphosphonsäuren sind Amino-tris-(methylenphosphonsäure),
Diäthylentriamin-penta-(methylenphosphonsäure), Propylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure),
Äthylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure), l^-Cyciohexandiamintetra-imethylenphosphonsäure),
1-Aminomethylcyclopentylamin(2)-tetra-(methylen-phosphonsäure) und andere.
Geeignete Alkylenphosphonsäuren sind beispielsweise
1-Hydroxyäthan-U-diphosphonsäure, 1 -Amino-äthan-1,1 -diphosphonsäure,
l-Hydroxyäthan-1,1,2-triphosphorisäure. Den erfindungsgemäßen Mitteln können auch noch
polymere Verbindungen aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure oder Mischpolymerisate mit anderen
ungesättigten Verbindungen zugesetzt werden. Auch
diese Dreierkombinationen besitzen eine ausgezeichnete härtestabilisierende Wirkung. Beispielsweise kann
eine solche Kombination bestehen aus 2—4 Gewichtsteilen Dextrin oder Glucosesirup, 2—4 Gewichtsteilen
polymerer Verbindung und 1 Gewichtsteil Phosphonsäure.
Die synergistische Wirkung der erfindungsgemäßen Mittel wird anhand der Beispiele, die in den folgenden
Tabellen zusammengestellt sind, gezeigt. Es wurde dazu die Impfwirkung der Mittel im Vergleich zu der
Impfwirkung der Einzelkomponenten bestimmt.
Zur Bestimmung der Impfwirkung wurde in einem 1000 ml Becherglas eine bestimmte Menge (mg) der zu
testenden Substanz oder Substanzgemisches in 1 I Wasser von ca. 15° dH gelöst und 12 g Ätznatron
zugegeben. Das Becherglas wurde mit einem Uhrglas bedeckt und bei Zimmertemperatur stehengelassen. Es
wurde dann geprüft, ob sich am GlasstaD bzw. an der Wandung des Becherglases Kristalle abgesetzt hatten.
Impfwirkung der Stärkeabbauprodukte (Komponente a)
Komponente a
Menge mg
I. Cilucosesinip aus (iclhmaisslärkc mit 52 I)Ii 12,5
II. Glucosesirup aus Gelbmaisstärke mit 4(),b I)Ii 12,5
III. Cilucosesinip aus Kartoffelstärke mit 52,3 I)Ii 12,5
IV. (ilucosesirup aus Kartoll'elstiirke mit 37,5 I)Ii 12,5
V. Glucosesirup aus Waxy-N'.aisstarkc mit 4°-,2 I)H 12,5
VI. Cilucosesinip aus Waxy-Maisstärke mit 3K I)Ii 12,5
VII. Glucosesirup mit 32 Dl·: 12,5
VIII. Röstdextrin weil.» 12,5
IX. Röstdextrin gelb 12,5
[) kein Itclag ;in Cilasst.ih iiiul ilci Wandung des liecheiglases.
( alntahselieidung.
mg ,
0 = Kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglases
- = Calcitabscheidung.
a + b a mg b mg 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 H
| all | + bll | 7,5 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| all | + bIV | 10 | 5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | - |
| al | + bill | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| alii | + bl | 7,5 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| alV | + bll | 7,5 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| aV | +■ bll | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| aVI | + bl | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| aVII | + bIV | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| aVII | + bll | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| a VII | + bl | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| aVII | + bll | 7,5 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| aVIII | + bll | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | ||
| aIX | + bill | 10 | 2.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
0 0
0 = Kein Belag an Glasstab und der Wandung des Bechcrglases.
- = Calcitabscheidung.
Impfwirkung einer Dreierkombination aus Stärkeabbauprodukt (Komponente a) + Phosphonsäure (Komponente b)
+ polymere Verbindung (Komponente c)
| Mittel | + C | Menge | Menge | Menge | Tage | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 1 |
| a + b | + bll - | a mg | b mg | c mg | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | _ | |
| al | + bll - | 7,5 | 2,5 | 5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| alii | + bll - | 10 | 2,5 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| aVIII | + bl - | 5 | 2,5 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | - | |
| alii | 7,5 | 2,5 | 5 | 0 | |||||||
| I- el | |||||||||||
| l· el | |||||||||||
| (- cIII | |||||||||||
| t- dl |
0 = Kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglases. - = Calcitabscheidung.
| Komponente c | Polyacrylsäure | Menge | Tage | 5 |
| Polymethaeryl- | mg | 12 3 4 | _ | |
| I. | säure | 10 | _ _ _ _ | - |
| 11. | Mischpolymerisat | 10 | 0 - - - | |
| aus Acrylsäure/ | - | |||
| in. | Methacrylsäure = 5 : I |
10 | _ _ _ | |
| der Wandung des Becher- | ||||
| 0 = | Kein Belag an Glasstab und | |||
| glascs. | ||||
| - | Calcitabscheidung. | |||
Selbstverständlich weisen die in den vorstehenden Tabellen aufgeführten Mittel auch bei dem eigenen
pH-Wert des Wassers einen ebenso guten Stabilisiereffekt auf. Es wurde deshalb im alkalischen Gebiet
gearbeitet, um die vorteilhafte Stabilisierwirkung der erfindungsgemäBen Kombination in einem solchen
Milieu zu zeigen, wie es bei sehr vielen Reinigungsvorgängen erforderlich ist
Wie die angegebenen Beispiele zeigen, besitzen die erfindungsgemäBen Mittel eine bessere Wirkung als die
Einzelkomponenten allein. Die Wirkung ist auch wesentlich besser als der additiven Wirkung der
Einzelkomponenten entspricht
Die erfindungsgemäßen Mittel können in Verbindung mit den üblichen Reinigungsmitteln verwendet werden,
insbesondere können sie sauer oder alkalischen Reinigungslösungen zugesetzt werden. Besonders vorteilhaft
ist der Einsatz der Mittel, beispielsweise in automatisch arbeitenden Flaschenspülmaschinen oder
bei der Tank- und Containerreinigung. Hier tritt besonders bei der Nachspülung mit Wasser, also in dem
Stadium des Reinigungsprozesses, bei dem nur noch Spuren des Reinigungsmittels vorhanden sind, die mit
viel Wasser verdünnt und herausgespült werden, leicht Steinabscheidung ein. Diese Steinabscheidung wird mit
kleinsten Mengen (Impfmengen) der erfindungsgemäBen härtestabilisierenden Mittel, die in der stark
verdünnten Nachspüllösung vorhanden sind, verhütet In den Fällen, in denen es erforderlich ist, kann eine
geringe Nachdosierung in den durch Steinabscheidung besonders gefährdeten Zonen erfolgen.
Geeignete Reiniger können die folgende Zusammensetzung besitzen:
40% saure Phosphorsäurealkylester (z. B. Gemisch aus Mono- und Dimethylester), 20% eines Gemisches
aus Glucosesirup aus Gelbmaisstärke (DE 52): Nitrilotris-(methylenphosphonsäure)
= 4:1 und der Rest Wasser.
0,2% dieser Mischung werden in 1 %iger Natronlauge gelöst Die Reinigungslösung kann zur Flaschenspülung
verwendet werden.
40% Methyl-Isopropylester der Phosphorsäure, 20% eines Gemisches aus Glucosesirup aus Waxy-Maisstärke
(38 DE): Diäthylentriamin-penta-methylenphosphonsäure)
= 3:1 und der Rest Wasser.
0,2% dieser Mischung werden in l%iger Natronlauge gelöst, und die Lösung kann zur Flaschenspülung
verwendet werden.
70% 67%ige Gluconsäurelösung, 20% eines Gemisches aus Glucosesirup aus Kartoffelstärke (32 DE): Nitrilo-tris-(methylenphosphonsäure)
= 3:1 und der Rest Wasser.
0,2% dieser Mischung werden in l%iger Natronlauge gelöst Die Lösung kann zur Raschenreinigung verwendet
werden.
35% Natriumsilikat 3% einer Mischung aus Glucosesirup aus Kartoffelstärke (37 DE): Äthylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure)
= 4:1,20% Soda, 17% Ätznatron, 5% Netzmittel, 10% Natriumsulfat und 10%
Trinatriummonophosphat
1 %ige Lösungen der Mischung können zur Milchkanj nenreinigung eingesetzt werden.
Claims (1)
- Patentanspruch:In Impfmengen wirksames Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen, enthaltend Stärkeabbauprodukte und Phosphonsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß es aus a) nach dem Röstverfahren und/oder in wäßriger mineralsaurer Lösung oberhalb der Verkleisterungstemperatur hergestellte Dextrine und b) Aminoalkylen- und/oder Alkylenphosphonsäuren in einem Gewichtsverhältnis von a : b von 1 :1 bis 50 :1, vorzugsweise 2:1 bis 30 :1 besteht.
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