DE2051182A1 - Verfahren zur Anreicherung von C 13 Kohlenstoff - Google Patents
Verfahren zur Anreicherung von C 13 KohlenstoffInfo
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Description
Anmelderin: United States Atomic Energy Commission Washington D. G., 2054-5, USA
Verfahren zur Anreicherung von C-13 Kohlenstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung des Kohlenstoff!sotops 0-13.
Das Kohlenstoffisotop 0-13 tritt in natürlichen Vorkommen
zusammen mit 0-12 in einem Verhältnis von etwa 1,11:98,89 auf. Das für zahlreiche Anwendungszwecke, z. B. die Spektroskopie,
Beschleunigertargets und biologische Untersuchungen nützliche 0-13 uniss von der geringen Konzentration
von 1,11% auf einen höheren Wert, z. B. 95% oder mehr angereichert
werden. Die Anreicherung soll dabei rasch und mit wirtschaftlich vertretbaren Gestehungskosten erfolgen.
— 2. —
109818/1896
Bekannt sind bisher chemische Austauschverfahren zur C-I3
Anreicherung, insbesondere durch Austausch zwischen HGN und NaCN, COp und wässerigen Lösungen von Bikarbonaten,
COp und verschiedenen Aminen, wobei die letzteren in geeigneten
Lösungsmitteln gelöst sind, wie z. B. Monoäthanolamin-Isopropanol,
Methoxypropylamin-Isopropanol oder Isobutylamin-Hethanol.
Der Siedepunkt des jeweiligen Amins soll dabei über dem des Lösungsmittels liegen, damit das
Amin in der Dampfphase des Zersetzungsmittels in niedriger Konzentration vorliegt. Hierbei lassen sich aber nur wenig
befriedigende Trennfaktoren von etwa 1,4 - 3»2 und ungenügende
Trennleistungen von etwa 0,5 - 0,8 (bei Verwendung der unten beschriebenen Apparatur) erreichen.
Der Trennfaktor wird-durch die Formel
Produkt
Abfall
und die Trennleistung durch die Formel
AU-H lnSeq
bestimmt, wobei
Δϋ a die Trennleistung in Mol/cm/Min.,
H - (oL - 1) L,
d » der dimensionslose einfache Prozessfaktor und
L ■ der Zwiechenstufendurchfluss in Mol pro Tag COg ist.
109818/1896 " 5 '
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Anreicherung
von C-I3 niit grösserer Trennleistunß und grösserem Trennfaktor.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren der Erfindung dadurch gelöst, dass Kohlendioxidgas mit einer Amin-Lösungsmittel-Losung
von Isobutylamin und Isopropanol umgesetzt, und das in der Lösung entstehende Karbamat wenigstens teil- {
weise zu mit C-I3 angereichertem Kohlendioxid zersetzt wird.
Die Zeichnung zeigt schematisch als zur Durchführung des Verfahrens geeignete Apparatur eine typische Umsetzungskolonne.
Die Kolonne IO enthält im unteren Teil einen flaschenähnlichen
Behälter 12, der ganz oder teilweise mit einer Amin-LÖsungsmittel-Startlösung
14 von z. B. Isobutylamin und
Isopropanol gefüllt ist. Die Lösung wird mit einer geeigneten Pumpe 16 durch die an den Behälter 12 angeschlossene
und in ein am Kopf der Kolonne 10 angeordnetes erstes Umsetzungsgefäss 20 führende Leitung 18 gepumpt. Das Umsetzungsgefäss
kann mit einer geeigneten Packung 22 z. B. aus Glas- oder Keramikperlen oder einem anderen geeigneten,
die Kontaktfläche zwischen der Isobutylamin-Isopropanollösung
und dem Kohlendioxid vergrössernden und die Umsetzung
- 4. 109818/1896
verstärkenden trägen Material gefüllt sein. Über das am
Kopf der Kolonne 10 am Umsetzungsgefäss 20 angeschlossene offene oder mit einem Ventil versehene Abgusrohr 24 werden
die Kohlendioxidgase nach Entzug von 0-13 aus der Kolonne abgelassen. Der Boden des Umsetzungsgefässes 20 kann mit
dem Behälter 12 über einen geeigneten mit Wasser oder in anderer Weise gekühlten Dampfrücklaufkondensator 25 verbunden
sein.
Das Kohlendioxidspeisegas wird in die Kolonnen unterhalb des Umsetzungsgefässes über ein mit einem Ventil versehenes
Einlassrohr 26 eingeführt, während das mit C-13 angereicherte Kohlendioxid an einer unterhalb des Einlassrohrs
26 und oberhalb des Kondensators 25 liegenden Stelle, z. B. durch das mit einem Ventil versehene Auslassrohr
gewonnen wird. Das Auslassrohr 28 kann seinerseits an den Eingang einer oder mehrerer weiterer, hinter die Kolonne
10 geschalteter Kolonnen, oder aber an einen geeigneten Lagertank zur weiteren Verarbeitung des 0-13 angereicherten
Kohlendioxids zu angereichertem Kohlenstoff angeschlossen sein.
Die aus dem Umsetzungsgefäss 20 fliessende, umgesetzte Lösung wird in dem Behälter 12 gesammelt. Das in dieser Lösung
enthaltene Karbamat kann durch Erhitzen der Lösung
- 5 10981 8/ 1 896
mit einem Innenheizer 30 oder einer anderen geeigneten
elektrischen oder sonstigen Heizvorrichtung unter Verdampfen der Lösung, zersetzt werden, während das mit O-I3
angereicherte Kohlendioxidgas aus der Lösung ausgetrieben und über das Auslassrohr abgezogen wird und die aus Isobutylamin-Isopropanol
bestehenden Rücklaufdämpfe im Kondensator 25 kondensiert und zum weiteren Rücklauf durch
die Pumpe 16 wieder in das Gefäss 12 geleitet werden. (
Eine weitere Anreicherung lässt sich auch durch Rücklauf eines Teils der nach Zersetzung des Karbamats freiwerdenden,
angereicherten Kohlendioxidgase durch ein zweites, zwischen den Ein- und Auslassrohren 26 bzw. 28 angeordnetes
Umsetzungsgefäss 32 erreichen. Das Umsetzungsgefäss 32 kann ebenso wie das Umsetzungsgefäss 20 mit einer geeigneten
Packung, z. B0 geeigneten Perlen oder Spänen aus rostfreiem Stahl 34 gefüllt sein. Das teilweise angereicherte
Kohlendioxidgas erzeugt durch Umsetzung mit der das Karbamat enthaltenden Lösung aus dem Umsetzungsgefäss
20 ein stärker angereichertes Karbamat und nach Zersetzung ein stärker angereichertes Kohlendioxidgas.
Der Verfahrensablauf geht in der Weise von statten, dass
die Lösung 14, z. B. Isobutylamin-Isopropanol, in den Be-
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hälter 12 gegeben und zum Kopf der Kolonne 10 gepumpt
wird. Während die Lösung über die Packung, z. B. Glasperlen 22 strömt, fliesst das durch das Einlassrohr 26 einge
führte Kohlendioxidgas durch das Gefäss 20 nach oben und wird beim Kontakt mit dem in Lösung befindlichen Isobutyl
amin nach der folgenden Gleichung zu Karbamat umgesetzt:
2 (OHj)2OHOH2NH2-+ 0O2^CH, ^CHOH^OOgNH5CH2GH(GH,)2«
Da das Amin gieriger mit G-I3 Kohlendioxid reagiert als
mit dem G-12 Dioxid, wird dem Speisegas das C-I3 Kohlendioxid
teilweise entzogen. Das abgereicherte Speisegas kann dann durch das Abzugsrohr 24 abgelassen werden.
Die das Karbamat enthaltende Lösung kann dann durch das zweite Umsetzungsgefass 32 und den Kondensator 25 in den
Behälter 12 zurückgeleitet werden. Die karbamathaltige
Lösung kann auf etwa 700G erhitzt werden, um das Amin-Lösungsmittel
und Karbamat zu sieden und das Karbamat nach der folgenden Gleichung zu zersetzen:
(CH3)2GHGH2NHG02NH5CH2GH(GH5)2>2(GH ^
Das frei werdende Kohlendioxid ist mit 0-13 Kohlenstoff
angereichert und kann über das Auslassrohr aus der Kolonne abgezogen werden, während das verdampfte Amin-Lösungsmittel
im Kondensator 25 kondensiert und in den Behälter 12
zurückgeleitet wird.
- 7 -109818/1896
Ein Teil des beim Erhitzen der das Karbamat enthaltenden
Lösiang frei werdenden, mit C-I3 angereicherten Kohlendioxidgases
kann im Rücklauf durch ein zweites Umsetzungsgefass 32 geleitet werden. Dort wird es mit der bisher nicht umgesetzten
Amin-Lösungsmittel-Lösung und dem im Umsetzungsgefass 20 erzeugten Karbamat umgesetzt. Das C-13 Kohlendioxid
in dem teilweise angereicherten Kohlendioxid ersetzt dann C-12 Dioxid im Karbamat und erzeugt weiteres O-I3 Karbamat
zur Zersetzung im Behälter 12. Der Rücklauf erhöht also die Anreicherung des abfliessenden Gases mit O-I3.
Die Kolonne kann im kontinuierlichen Betrieb gefahren werden, indem gleichzeitig Amin-Lösungsmittel-Lösung 14· aus
dem Behälter 12 abgezogen und aus dem Umsetzungsgefass 32
und dem Kondensator 25 strömendes Karbamat zersetzt wird.
Die Umsetzungsgefässe 20, 32 können bei Zimmertemperatur
oder etwas darüber, z. B. etwa 20 - 35° betrieben werden.
Zur Erhöhung der Umsetzung können der Amin-Lösungsmittel-Lösung
geeignete Katalysatoren, z. B. Kupferdichlorid mit einer Konzentration von etwa 0,001 Mol/l Lösung zugesetzt
werden. Der Katalysator kann unmittelbar in die Lösung ge~ geben oder vorher zur Erhöhung der lösbaren Katalysatormenge
mit einem geeigneten Absorptionsmittel wie z. B. Bentonit gelöst werden.
- 8 109818/ 1896
Die Konzentration von Isobutylamin in der Lösung 14- kann
von etwa 1-4 Mol/l Lösung schwanken. Bei einer Konzentration von etwa 2,2-4- Mol/l und einem Durchfluss von
etwa 2 ccm/qcm/Min. erzielt man einen Trennfaktor von etwa
1,85 - 1,65 und eine Trennleistung von 2,26 - 3,39 Mol CO2/
cm/Min, χ 10"8, bei OÜ - 1,011.
Bei einem typischen, als Beispiel zu verstehenden Verfahrensablauf
werden etwa 233 ml Isobutylamin mit etwa 767
ml Isopropanol in einem 2 1 fassenden Behälter 12 gemischt, mit einer Aminkonζentration von etwa 2,28 Mol/l Lösung. Die
Lösung wird durch die Pumpe 16 und die Leitung 18 mit einem Durchfluss von etwa 2 ccm/Min* pro qcm der Fläche des Gefässes
20 in den Kopfteil der Kolonne 10 gepumpt. Durch das Gefäss 20 wird nach oben Kohlendioxid mit einem Durchfluss
von etwa 20 ccm/Min./qcm geleitet. Das entstehende Karbamat
wird bei 65 - 70 zersetzt.
Das als Speisegas verwendete Kohlendioxid kann zunächst auch in bekannter Weise, z. B. mit einer Kohlenmonoxiddestillationsanlage,
auf etwa 10 - 50% C-I3 vorangereichert
werden. Bei einem Speisegas mit etwa 20% C-13 Dioxid kann
nach Durchlauf durch fünf 24 ft. lange Kolonnen ähnlich der Kolonne 10 unter Anwendung des erfxndungsgemaasen Verfahrens
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ein auf etwa 95% 0-13 angereichertes Kohlendioxid erzeugt
werden. Bei Kolonnen mit einer Fläche von etwa 0,78 - 12,6 Inch ist ein Ausstoss von 2,2 1 Kohlendioxid pro Tag mit
95% 0-13 möglich.
Das mit 0-13 angereicherte Kohlendioxid kann durch geeignete Verfahren zu mit 0-13 angereichertem Kohlenstoff weiterverarbeitet
werden. Nach einem geeigneten Verfahren wird z. B. das Kohlendioxid über einem Zinkkatalysator bei
etwa 400° zu Kohlenmonoxid reduziert, das Kohlenmonoxid über einem Eisenkatalysator bei etwa 600° in Gegenwart von
Wasserstoff zu Kohlendioxid disproportioniert und der anfallende Kohlenstoff mit HOl bei 1100° zur Entfernung von
restlichem Eisen gereinigt.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Anreicherung des C-13 Isotops in Kohlendioxid, dadurch gekennzeichnet, dass Kohlendioxidgas mit
einer Amin-Lösungsmittel-Lösung von Isobutylamin und Isopropanol
umgesetzt und das in der Lösung entstehende Karbamat wenigstens teilweise zu mit C-13 angereichertem Kohlendioxid
zersetzt wird.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Lösung aus Amin-Lösungsmittel und Karbamat durch Erhitzen auf den Siedepunkt zersetzt wird.
3. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die Isobutylamin- und Isopropanoldampfe der siedenden Lösung kondensiert und das Kondensat im Rücklauf
mit Kohlendioxidgas umgesetzt wird.
4·. Verfahren gemäss Anspruch 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet,
dass vor der Karbamatzersetzung ein Teil des mit C-13 angereicherten Kohlendioxids im Rücklauf der Amin-Lö-
sungsmittel-Karbamatlösung zugeleitet wird.
5. Verfahren gemäss irgend einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Anreicherungsstufen hintereinandergeschaltet werden.
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