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DE2049665A1 - Verfahren zur Herstellung von modifiziertem Polyacrylnitril mit basischen Gruppen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von modifiziertem Polyacrylnitril mit basischen Gruppen

Info

Publication number
DE2049665A1
DE2049665A1 DE19702049665 DE2049665A DE2049665A1 DE 2049665 A1 DE2049665 A1 DE 2049665A1 DE 19702049665 DE19702049665 DE 19702049665 DE 2049665 A DE2049665 A DE 2049665A DE 2049665 A1 DE2049665 A1 DE 2049665A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
salts
compound
production
basic groups
copolymerization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19702049665
Other languages
English (en)
Inventor
Walter Dr. 6240 Königstein; Jakob Franz Dr. 6238 Hofheim Fester
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DE19702049665 priority Critical patent/DE2049665A1/de
Priority to NL7113592A priority patent/NL7113592A/xx
Priority to BE773618A priority patent/BE773618A/xx
Priority to FR7136301A priority patent/FR2111166A5/fr
Publication of DE2049665A1 publication Critical patent/DE2049665A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/42Nitriles
    • C08F220/44Acrylonitrile

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

FARBWERKE HOECHST AG. vormals Meister Lucius & Brüning Aktenzeichen: - HOE 7o/F 197
Datum: 8. Oktober 197o - Dr.v.F./Ga
"Verfahren zur Herstellung von modifiziertem Polyacrylnitril mit basischen Gruppen"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von modifiziertem Polyacrylnitril mit basischen Gruppen, sowie zur Herstellung von Fasern und Fäden aus diesen Polymeren, die mit anionischen (sauren) Farbstoffen gut färbbar sind.
Bekannt sind Copolymere des Acrylnitrils mit basischen Gruppen, wobei als basische Comonomere Vinylpyridine verwendet werden (US-Patent 2 491 471).
Weiterhin sind Copolymere des Acrylnitrils bekannt, die als basische Komponenten substituierte Semicarbazide oder Hydrazide enthalten (holländische Patentanmeldungen Nrn. 6 8öl 479 und 6 8ol 56o).
Der Nachteil dieser Polymeren besteht darin, daß sie entweder eine geringe Thermostabilität aufweisen, so daß sich der Weißgrad der aus ihnen hergestellten Fasern und Fäden schon bei geringen thermischen Belastungen schnell verschlechtert oder daß bei ihrer Herstellung mit Hilfe einer Suspensions-Fällungspolymerisation keine guten Suspensionen, die eine saubere Aufarbeitung gewährleisten, entstehen.
Es ist außerdem bekannt, zur Herstellung von Polymerdispersionen z.B. aus Polyvinylacetat ein ungesättigtes Amin der allgemeinen Formel I zur Verbesserung der Dispergierbarkeit einzusetzen <DOS 1 595 634).
1O 2n ^R3
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Darin bedeuten η ** 1, 2 oder 3, R^ " Alkyl, vorzugsweise ait 1-4 C-Atomen, oder
Phenyl, und R„ und R_ = Alkylreste, vorzugsweise mit 1-4
C-Atomen (Methyl. Äthyl, n- und i-Propyl, isomere Butylreste, etc.)» die auch unter Bildung eines 5 - oder 6-gliedrigen Ringes, gegebenenfalls unter Einschluß eines Heteroatomes miteinander verbunden sein können.
Die Herstellung der Verbindung (I) erfolgt vorteilhaft gemäß den in der DAS 1 245 939 beschriebenen verfahren.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Polyaerylnitri!.polymere mit basischen Gruppen zu entwickeln, die einerseits eine gute Thermostabilität aufweisen und andererseits bei ihrer Herstellung gut verarbeitbare Suspensionen bilden.
Erfindungsgegenstand ist somit ein Verfahren zum Herstellen von basische Gruppen enthaltende» modifiziertem Polyacrylnitril durch Copolymerisation von Acrylnitril mit den üblichen Comonomeren durch Suspension-Fällungspolymerisation in Gegenwart basischer Comonomerer mit Hilfe von Katalysatoren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Copolymerisation in Gegenwart von o,5 bis 5, vorzugsweise 1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der eingesetzten Monomeren, einer Verbindung der allgemeinen Formel I CH-CH2 B2
- C - M - (ÖL) - H
3 ζ η \
"3
worin η =· ganze Zahl von 1 bis 3
■ Alkyl, vorzugsweise mit 1-4 C-Atomen, oder Phenyl und und Ro = Alkylreste, vorzugsweise wiederum mit 1-4 C-
Atomen sind, die auch unter Bildung eines 5- oder 6-gliedrigen Ringes, gegebenenfalls unter Einschluß eines Heteroatomes, miteinander verbunden sein könnenf
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oder von deren Salzen vorgenommen wird.
Ausgangsprodukte für die Herstellung des erwähnten, basische Gruppen enthaltenden modifizierten Polyacrylnitrile sind somit Acrylnitril, die zu dessen Copolymerisation üblicherweise verwendeten Comonomeren, wie z.B. Acrylsäureester, Vinylverbindungen (Vinylacetat etc.), und o,5 bis 5, vorzugsweise 1-3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der eingesetzten Monomeren, einer Verbindung der allgemeinen For»el I. Die Polymerisation wird nach den für Polyacrylnitrilpolymerisationen üblichen Suspensions-Fällungspolymerisationsverfahren vorgenommen, wobei die bekannten Katalysatorsysteme, wie z.B. KLS2°Qy^a2S2°5 zur Anwent*unS kommen. Die Polymerisation wird bei einem pH-Wert unterhalb von 7, also im sauren Bereich- vorzugsweise bei pH 4-5 vorgenommen, da in diesem Bereich der Einbau des Amins I begünstigt wird.
Die erfindungsgemäß verwendeten Hodifikationskomponenten I können sowohl als freie Amine als auch als Aminsalze eingesetzt werden, wobei die Salze im allgemeinen bevorzugt sind. Als Salze kommen sowohl die Salze anorganischer Säuren, wie HCl, H3SO4, H3PO4 etc. als auch die Salze organischer Säuren,insbesondere der Toluolsulfonsäure und der Naphthalinsulfonsäuren in Frage.
Die erfindungsgemäß hergestellten modifizierten Polyacrylnitril-Polyraerisate fallen bei ihrer Herstellung als sehr gute Suspensionsteilchen an, die bei der Aufarbeitung des Polymerisationsansatzes ausgezeichnet filtrierbar sind.
Infolge der guten ThermostabiIitat der erfxndungsgemäß hergestellten Polymeren verschlechtert sich der Weißgrad der aus ihnen hergestellten Produkte - insbesondere Fasern und Fäden - bei nicht zu starken thermischen Belastungen nicht, insbesondere dann nicht, wenn die erfxndungsgemäß eingesetzten Amine I als Salze, beispielsweise als Salz der Toluolsulfonsäure oder der Naphthalinsulf onsäure, vorgelegen haben.
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Die Herstellung der Fasern und Fäden aus den erfindungsgemäß hergestellten Polymeren erfolgt nach den für Polyacrylnitril bekannten Spinnverfahren, wie z.B. durch Naßverspinnung aus Dimethylformamid-Lösungen in Dimethylformamid-WasserTMischungen, sowie durch Trockenspinnen.
Die erhaltenen Fasern und Fäden zeigen ein gutes Aufnahmevermögen für Säurefarbstoffe, wobei man eine Farbtiefenabstufung erhält, wenn man Fasern und Fäden färbt, die aus Polymeren hergestellt wurden, die unterschiedliche Mengen des gemäß der Erfindung eingesetzten Amins (I) enthalten, so daß die entsprechenden Fasern und Fäden eine unterschiedlich hohe Zahl basischer Gruppen enthalten.
Der Gegenstand der Erfindung soll im folgenden anhand spezieller Beispiele näher erläutert werden.
Beispiele 1-2:
Die in der Tabelle 1 zusammengestellten Polymeren werden wie folgt hergestellt.
Die Monomerenmischung von Acrylnitril und Acrylsäuremethylester wird in einen Polymerisationskolben gepumpt, in den gleichzeitig eine wässrige Lösung von N-Vinyldimethylaminopropyl-acetamid (Vidiprop), die mit H3SO4 und Natriumacetat auf PH5 eingestellt wurde, eindosiert wird. Weiterhin werden aus getrennten Behältern die wässrigen Lösungen von K2S3Og und Na3S2O5 in den Polymerisationskolben eindosiert. Die sich bildende Polymersuspension wird kontinuierlich nach einer durchschnittlichen Polymerisationsdauer von 9o Minuten ausgeschleust. Die Konzentrationsverhältnisse und damit die Dosierungsmengen werden so gewählt, daß sich im Polymerisationskolben eine ca. 27 %ige Suspensionskonzentration einstellt und die Monomeren jeweils in den gewünschten Verhältnissen vorliegen. Nach der angegebenen Polymerisationszeit wird die
ο Polymerisation durch Abkühlung der Suspension auf O C bei einem Umsatz von 80 % angebrochen.
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Tabelle 1
Polymerisation bei konstantem ρΉ-Wert von 5
Beispiel Eingesetztes
Monomerengemisch
(Gew.-%)
K-Wert mVal bas. Gruppen/kg
Polymer
1 93 % Acrylnitril
5 % Acrylsäure-
methylester
2 % Vidiprop
89 95
2 94 % Acrylnitril
5 % Acrylsäure-
methylester
1 % Vidiprop
85 45
Die Bestimmung der basischen Gruppen erfolgte durch potentiometrische Titration in Dimethyl formamid lösung mit n/3,o methanolischer p-Toluolsulfonsäure und dem System Kalorael-Glaselektrode.
Beispiele 3 ~ 4:
Die in Tabelle 2 aufgeführten Polymeren wurden entsprechend Beispiel 1 hergestellt, wobei lediglich durch unterschiedliche Abpufferung der pH-Wert variiert wurde.
Tabelle 2
Polymerisation bei unterschiedlichem pH-Wert
Beispiel Eingesetztes
Monomerengemisch
(Gew.%)
pH-Wert der
Polymerisations
lösung
K-Wert mVal bas.
Gruppen/kg
Polymer
3
% 4
93 % Acrylnitril
5 % Acrylsäure-
methylester
2 % Vidiprop
93 % Acrylnitril
5 % Acrylsäure-
methylester
2 % Vidiprop
3
4
82
84
48
9o
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Beispiel 5;
Es 'wurde ein Polymer entsprechend Beispiel 1 bei pH 5 hergestellt, wobei jedoch der Zusatz von 2 % Vidiprop durch die äquivalente Menge des entsprechenden Salzes alt der Toluolsulfonsäure ausgetauscht wurde«
Hierbei wurde ein Polymer erhalten, das bei einem K-Wert von 85 einen Gehalt von loo BVal/kg basische Gruppen im Polymer enthält.
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Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum Herstellen von basische Gruppen enthaltendem modifiziertem Polyacrylniti'il durch Copolymerisation von Acrylnitril mit den üblichen Comonomeren durch Suspensions-Fällungspolymerisation in Gegenwart basischer Comonomerer mit Hilfe von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die Copolymerisation in Gegenwart von o,5 - 5, vorzugsweise 1-3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der eingesetzten Monomeren, einer Verbindung der allgemeinen Formel
/2
R1-C-N- (CH2)n - N , (I)
\
worin η = ganze Zahl von 1 bis 3
■ Alkyl, vorzugsweise mit 1 bis 4 C-Atomen, oder
Phenyl
und R3 — Alkylreste, vorzugsweise mit 1 bis 4 C-Atomen, die auch unter Bildung eines 5- oder 6-glied-1. rigen Ringes, gegebenenfalls unter Einschluß eines Heteroatomes, miteinander verbunden sein können
oder von den Salzen dieser Verbindung I vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Copolymerisation bei einem pH-Wert von 4-5 vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Salze der Verbindung der Formel I, Salze anorganischer Säuren, wie HCl, H2SO4 H3PO4, verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Salze der Verbindung der Formel I, Salze organischer Säuren, wie Toluolsulfonsäure oder Naphthalinsulfonsäure,verwendet werden.
5. Verwendung der nach Anspruch 1-4 erhaltenen Copolymeren zur Herstellung von Fäden und Fasern.
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DE19702049665 1970-10-09 1970-10-09 Verfahren zur Herstellung von modifiziertem Polyacrylnitril mit basischen Gruppen Pending DE2049665A1 (de)

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