DE1645073A1 - Verfahren zur Herstellung von mattierten oder massegefaerbten pigmenthaltigen Polyamiden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von mattierten oder massegefaerbten pigmenthaltigen PolyamidenInfo
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Description
Anmeld er int NIPPON RAYOIf OG0 , LTD.
5, trjitonouchi, Uji-shi,
Kyoto-fu, Japan
Verfahren zur Herstellung von mattierten oder massegefärbten
pigmenthaltigen Polyamiden
Die Erfindung'betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von mattierten oder massegefärbten pigmenthaltigen Polyamiden.
Zur Herstellung von mattierten oder massegefärbten pigmenthaltigen
Polyamiden findet allgemein ein Verfahren Anwendung, bei dem ein Pigment in einem zur Polyamidherstellung
geeigneten !Rohmaterial, dispergiert und dann das Material polymerisiert
wird, oder ein Verfahren, bei dem ein Pigment einem Zwischenpolymer während der Polymerisation oder einem Polymer
nach Eeendigung der Polymerisation zugesetzt wirdo Von diesen
Verfahren erfordert das Verfahren, bei dem ein Pigment einem
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Zwischenpolymer zugesetzt wird, eine "besondere Apparatur and
ferner- treten "bei der Steuerung der Verfahrensschritte verschiedene
Schwierigkeiten auf, während es bei dem Verfahren, "bei dem ein Pigment einem vollständig hergestellten Polymer
zugesetzt wird, äusserst schwierig ist, das Pigment gut zu dispergieren» Daher ist das Verfahren-, "bei dem ein Pigment
£ einem zur Polyamidherstellung geeigneten Rohmaterial zugesetzt
und dann das Haterial polymerisiert wird, am vorteilhaftesten.
Jedoch besteht bei diesem Verfahren das Problem, wie das
Pigment gleichmässig dispergiert werden kann» 'Venn die Dispergierung
nicht gut ist, können z„B. bei der Herstellung
von 3?oimteiLen aus dem Polymer viele Schwierigkeiten auftreten« Wenn z.B„ Faserstoffe aus dem Polymer hergestellt werden,
kann sieh die Spritzdüse verstopfen und können während der Spinn- und Streckvorgänge Schwierigkeiten beim Schneiden und
Aufrauhen der Fasern entstehen.
Es sind bereits verschiedene Dispergierangsmethoden bekannt
geworden, die jedoch alle nicht voll zufriedenstellend
sind. Insbesondere ist es schwierig, irgendeine dieser llethoden
bei einem kontinuierlichen Polymerisationsverfahren vom VK-Typ anzuwenden. Z,B„ ist ein Verfahren bekannt, bei dem
ein Pigment in einem zur Polyamidherstellung geeigneten Rohmaterial
unter Verwendung eines nichtionischen oberflächenaktiven
Mittels, wie ζ ,Ti. Poly oxyäthylenoleyläther, als "
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Dispersionsmittel dispergiert und dann das Rohmaterial polymerisiert
wird. Sin derartiges Dispersionsmittel weist jedoch
keine hohe '.Värmeheständigkeit auf, so dass es sich während
der Polymerisationsreaktion zersetzt und einen ungünstigen Einfluss auf das herzustellende Polymer ausübttt Ausserdem
ist seine Fähigkeit, das Pigment zu dispergieren, nicht ausreichend ο
Bei verschiedenen Untersuchungen, die zwecks Beseitigung
dieser !.'angel durchgeführt wurden, wurde nunmehr entdeckt,
dass ein Polyamid, in dem ein Pigment gleich.ma.ssig dispergiert
ist, dadurch hergestellt werden kann, dass das Pigment in einem zur Polyamidherstellung geeigneten Rohmaterial unter
Verwendung eines Mittels vom Phosphorsäureester- oder Phosphor
säure salztyp als Dispersionsmittel dispergiert und dann
das Rohmaterial polymerisiert wird.
Bei dem. oberflächenaktiven Mittel vom Phosphorsäureestertyp
handelt es sich vorzugsweise um einen Phosphorsäureester
eines Zusatzes aus einem aliphatischen Alkohol, einer Fettsäure
oder Alkyl phenol mit 10 "bis 22 Kohlenstoffatomen und 5 "bis 40 Mol Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd oder um dessen
Salz eines Metalls der Gruppen I Ms IV der Periodischen Systems» Als Beispiele seinen folgende Verbindungen genanntϊ
Poljroxymethylenlaurylätherphosphat, Polyoxyäthylencetylätherphosphat,
Polyoxyäthylenoleylätherphosphat, Polyoxyäthylenstearylätherpho
sphat, Polyoxyäthylenoxypropylenlauryläther-
109886/1406 -. .
phosphat und Polyoxyäthylenoxypropylenstearylätherphosphat
(wobei der Ätherteil von* jeder der oben genannten Verbindungen aus einem Ester bestehen kann) und Polyoxyäthylendodecylphenylätherphosphat
und deren Kalium-, Natrium-, Calcium-, Zink-, Bor-, Aluminium-, Magnesium-, Zinn—und Bleisalze.
Ferner handelt es sich bei dem oberflächenaktiven Kittel
von Phosphorsäuresalztyp vorzugsweise um ein Salz eines tertiären
Alkylamins, bei dem von drei Alkylradikalen zwei Radikale jeweils 8 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisen und ein
Radikal 1 bis 5 Kohlenstoffatome aufweist, und Phosphorsäure
oder um ein Phosphat eines Metalls der Gruppen I bis,III des
Periodischen Systems» Als Beispiele hierfür seien folgende Verbindungen genannt: Phosphorsäuresalze, Kaliumphosphatsalze,
Natriumphosphatsalze, Oalciumpho sphatsalze, Zinkpho sphat salze,
Borphosphatsalze, Aluminiumphosphatsalze und Magnesiumphosphatsalze
von Distearylmethylamin, Dioleylmethylamin, Dicetylmethylamin, Dilaurylmethylamin und Dioctylmethylamin (wobei
das Methylradikal bei jeder der oben genannten Verbindungen durch ein Äthylradikal ersetzt werden kann) <.
Jede dieser Verbindungen eignet sich nicht nur vorzüglich als Dispersionsmittel sondern hat auch die Funktion, derartige
Reaktionen wie die Zersetzung und Verfärbung des Polymers durch bei der Polymerisationsreaktion vorhandenen Sauerstoff
zu hemmen, und verleiht ferner dem hergestellten Polymer antistatische Eigenschaften, Wärmebeständigkeit und Beständigkeit
gegenüber Sauerstoff.
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Die Pigmente, die sich "bei dem erfindungsgemässen Verfahren
verwenden lassen, umfassen alle diejenigen anorganischen
und organischen Pigmente, die "bei der Polymerisationsreaktionstemperatur
des Polyamids stabil "bleiben,, .wie z.»B.
Titandioxyd vom Anatas- und Rutiltyp, Gasrusa, Cadmiumgelb,
Zinkoxyd, Eisenoxyd und Farbstoffe von der Phthalocyanin-
und Anthrachinonreihe.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird irgendeines der oben erwähnten Dispersionsmittel in einer
Menge von 0,1 bis 25?£, vorzugsweise 2 bis 10$, bezogen auf
das Gewicht des Pigments, vorzugsweise in einer Inertgasatmosphäre, in einem zur Polyamidherstellung geeigneten Rohmaterial
aufgelöst, dann das Pigment der Lösung zugesetzt und die Mischung bei hoher Geschwindigkeit, z.B. bei über
2000 TJ/fclino, verrührt, so dass das Pigment vollständig dispergiert·
wird, und dann nach .irgendeinem üblichen ^erfahren einer Polymerisationsreaktion unterzogen. Wenn eine Pigmentdispersion
von geringer Konzentration hergestellt werden soll, kann zunächst eine Dispersion von hoher Konzentration hergestellt und dem zur Polyamidherstellung geeigneten Rohmaterial
so zugestzt werden, dass* die Pigmentkonzentration so ausfällt wie es verlangt wird.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Dispersion ist zur Zeit der Polymerisation nichts der Einwirkung verschiedener Zusätze, wie z.B. von Wasser.und organischen
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Säuren, ausgesetzt und der Dispersionszustand ändert sich selbst während der Polymerisationsreaktion nur geringfügig:.
Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich bei verschiedenen
Polyamiden, wie- z»B„ KyIon-6 und Nylon—66, anwenden»
Das Verfahren ist "besonders wirksam, wenn es bei Eylon-6
angewendet wird» .
Die Erfindung wird im. folgenden an Hand von Beispielen
näher erläutert. In den Beispielen gibt der Dispersionsgrad des Pigments in Prozenten das Verhältnis des Pigmentgehaltes,
der nach dem Stehenlassen des Materials für eine bestimmte Zeitdauer oder nach der Polymerisation gemessen wurde, zu dem
Pigmentgehalt direkt nach der Dispergierung wieder. Beispiel 1: , . .
100 g £ -öaprolactam wurden bei 1OG0C! geschmolzen, 4 g
Kaliumsalz von Polypxyäthylenlaurylätherphosphat darin aufgelöst
und dann 50 g Titandioxyd vom Anatastyp unter Verrühren dazu zugegeben. Die Mischung wurde 30 Minuten lang bei
3000 U/Min« verrührt und dann 24 Stunden lang bei 8G0O stehengelassen,,
Der Dispersionsgrad des Pigments betrug dann 98,3f°a
3 g der so hergestellten Dispersion wurden zu 100 g ^-Öaprolactam
zugegeben, das zuvor geschmolzen worden war, und dazu wurde V/asser in einer Menge von 0,3$, bezogen auf das Gewicht
des έ^-Oaprolactams, zugegeben. Die Mischung wurde 15 Minuten
lang bei 500 U/Min, verrührt, dann in einem rohrförmigen Reaktionsbehälter'in einem Stickgasstrom eingeschlossen und
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— *7 —
24 Stunden lang "bei 255°C polymerisiert* Der Dispersionsgrad
des Pigments in dem hergestellten Polymer "betrug 9.9»7/5» Eei
einer Untersuchung unter einem optischen Mikroskop wurde festgestellt,
dass die Dispersion in einem sehr guten Zustand vorlage . .
Beispiel 2; . ·
Beispiel 2; . ·
Das Yerfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, dass ein Kaliumsalz von Polyoxyäthylenstearylätherphosphat
als Dispersionsmittel verwendet wurde. Der Dispersionsgrad des Pigments in dem Polymer "betrug. 99,1$.
Beispiel 3*
Das Yerfahren nach Beispiel 1 -wurde mit der Ausnahme
wiederholt, dass Titandioxyd" vom Rutil typ als Pigment verwendet wurde« In diesem Falle "betrug der Dispersionsgrad des Pigments
nach dem Stehenlassen der Mischung für eine !Zeitdauer
von 24 Stunden 99,2$ und der Dispersionsgrad des Pigments in dem Polymer "betrug 99,7$·
Beispiel 4:
Beispiel 4:
Das Yerfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, dass ein Natriumphosphatsalz von Distearylmethylamin
als Dispersionsmittel verwendet wurdeβ Der Dispersionsgrad des Pigments nach dem Stehenlassen der Mischung für
eine Zeitdauer von 24 Stunden "betrug 99? 3$ und der Dispersionsgrad des Pigments in dem Polymer "betrug 99 s^
IG 98
Claims (1)
- DrPat ent an.Sprüche1 ο Verfahren zur Herstellung von pigmenthaltigen Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, dass ein Pigment in einem zur .Polyamidherstellung geeigneten Rohmaterial unter Verwendung eines oberflächenaktiven Mittels vom Phosphorsäureester- oder Phosphorsäuresalztyp als Dispersionsmittel dispergiert und dann das Rohmaterial polymerisiert wird. · ·2ο Verfahren na-ch Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Dispersionsmittel ein Phosphorsäureester eines Zusatzes aus einem aliphatischen Alkohol, einer Fettsäure* oder «Alkylphenol mit 10 "bis 22 Kohl enst off at omen und 5 "bis 40 Mol Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd oder dessen Salz eines Metalls der Gruppen 1 Ms IV des Periodischen Systems verwendet wird.3°. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Polyoxyäthylenlaurylätherphosphat oder dessen Salz ais Dispersionsmittel verwendet wird«4 ο Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet·, dass Polyoxyäthylenstearylätherphosphat oder dessen Salz als Dispersionsmittel verwendet wird«,5. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Dispersionsmittel ein Salz eines tertiären Alkylamins, "bei dem von· drei Alkylradikalen zwei Radikale jeweils 8 Ms 22 Kohlenstoffatome aufweisen und ein Radikal 1 Ms 5 Kohlenstoffatome aufweist, und Phosphorsäure oder ein Phosphat eines Metalls der Gruppen I Ms III des Periodischen Systems verwendet wird«, .109886/1406- . ORIGINAL INSPECTEDβ ο Verfahren nach Patentanspruch 5, /dadurch"gekenn-. zeichnet, dass ein Salz von Distearylmethylamin und Phosphorsäure oder ein Phosphat als Dispersionsmittel verwendet wirde7 ο Verfahren nach irgendeinem der Patentansprüche 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyamid Nylon-6 ist.8„ Verfahren nach irgendeinem der Patentansprüche 1 "bis 7s dadurch gekennzeichnet, dass als Pigment Titandioxyd λ verwendet wird« _. " '9 ο Verfahren nach irgendeinem der Patentansprüche 1 "bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Dispersionsmittel in einer Menge von 0,1 bis 25 .Gewichtsprozent., "bezogen auf das Pigment, verwendet wird«.109888/1406
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