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DE2043849A1 - Verfahren zur Herstellung von Schmieröl - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schmieröl

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Publication number
DE2043849A1
DE2043849A1 DE19702043849 DE2043849A DE2043849A1 DE 2043849 A1 DE2043849 A1 DE 2043849A1 DE 19702043849 DE19702043849 DE 19702043849 DE 2043849 A DE2043849 A DE 2043849A DE 2043849 A1 DE2043849 A1 DE 2043849A1
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DE
Germany
Prior art keywords
approx
stage
lubricating oil
hydrocracking
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19702043849
Other languages
English (en)
Inventor
Joseph Michael Griffith Rausch Maurice Keith Homewood IH Divyak jun (V St A) ClOg
Original Assignee
Atlantic Richfield Company, New York, NY (VStA)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Atlantic Richfield Company, New York, NY (VStA) filed Critical Atlantic Richfield Company, New York, NY (VStA)
Publication of DE2043849A1 publication Critical patent/DE2043849A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G47/00Cracking of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen- generating compounds, to obtain lower boiling fractions
    • C10G47/02Cracking of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen- generating compounds, to obtain lower boiling fractions characterised by the catalyst used
    • C10G47/10Cracking of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen- generating compounds, to obtain lower boiling fractions characterised by the catalyst used with catalysts deposited on a carrier
    • C10G47/12Inorganic carriers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2400/00Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
    • C10G2400/10Lubricating oil

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

PATENTÄNWÄLTE 20A 3849
Dipl.-Ing. EI D E N EI E R Dipl.-Chem. Dr. R U F F Dipl.-Ing. J. B EI E R
7 STUTTGART 1 Neckarstraße 5O Telefon 22 7O51
3. September 1970 R/Fi
Anmelderin: Atlantic Richfield Company
717 Fifth Avenue New York, N,Y. 10022 USA
A 12 694
Verfahren zur Herstellung von Schmieröl
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mineralischen Schmierölen hoher Qualität aus Ausgangsmaterialien, die bei bisherigen Industrieverfahren für die Herstellung solcher Produkte normalerweise nicht verwendet werden· Zusätzlich zu mineralischen Schmieröldestillaten und deasphaltierten Rückständen relativ hoher Qualität können Materialien mit hohen Prozentsätzen an Schwefel, Stickstoff und KohlenstoffrUckstanden, wie saure Öle und stärker verunreinigte deasphaltierte Öle, als Ausgangsmaterialien verwendet werden. DrUberhinaus ist eine große Anzahl von Produkten möglich. Schmieröle mit Viskositätsindexen bis zu ca. 150 oder mehr (ASTM-Bezeichnung: D-2270) mit teil-
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weiser oder sogar vollständiger aromatischer Sättigung sind möglich. Das Verfahren ist auch wirtschaftlicher als bisherige Methoden zur Herstellung von ölen mit hohem Viskositätsindex, zu denen Lösungsmittel-Behandlung, Entwachsen und Veredeln gehören· Nach der Erfindung werden solche öle durch Hydrocracken des mineralischen ölmaterials hergestellt, während es mit einem Nickel und Wolfram oder Molybdän enthaltenden Katalysator zusammen mit Boroxid auf einem Aluminiumoxid-Träger in Kontakt steht. Die durch Hydrocracken erhaltenen Materialien mit Schmierölviskosität werden dann über einem Hydrierungskatalysator hydriert, wodurch ein öl mit hohem Viskositätsindex erzeugt wird. So wird bei einer Ausführungsform der Erfindung ein mineralisches Schmieröl mit hohem Viskositätsindex hergestellt, indem man beispielsweise einen deasphaltierten Rückstand oder ein rohes schweres Schmieröldestillat in einem zweistufigen Verfahren behandelt· Das Ausgangsmaterial wird zuerst durch katalytisches Hydrocracken und dann durch katalytisches Hydrieren behandelt und kann für die Herstellung eines veredelten Produkts fraktioniert und entwachst werden. Katalysatoren wie Nickel-Wolframat auf Boroxid-Aluminiumoxid beziehungsweise Nickel-Molybdat auf Aluminiumoxid werden in den beiden Stufen verwendet. Die Katalysatoren werden vorzugsweise in geschwefelter Form eingesetzt.
Viele der heute angewandten Raffinierungstechniken zur Herstellung von mineralischen Schmierölen hoher Qualität mit hohen Viskositätsindexen besitzen gewisse unerwünschte Eigenschaften. Die Herstellung von veredelten ölen mit einem Viskositätsindex von 95 durch bekannte Fraktionierung»·
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und LÖsungsmittel-Extraktions-Verfahren von Vakuumdestillaten oder deasphaltierten Rückständen und das darauffolgende Entwachsen und Veredeln mit Säure, Ton oder Sauerstoff ergibt z.B. normalerweise eine Ausbeute von ca. 50 bis 65 Volumenprozent. Durch die Erfindung lassen sich jedoch Ausbeuten von ca. 60 bis 80 Volumenprozent öle mit einem Viskositätsindex von 95 auf entwachster Basis und Ausbeuten von ca. 40 Volumenprozent oder mehr öle mit Viskositätsindexen von ca. 120 und mehr auf entwachster Basis herstellen.
Die durch das Verfahren der Erfindung behandelten Schmieröle haben eine Schmieröl-Viskosität bei ca. 1000C (2100F.) und sind hauptsächlich Materialien, von denen wenigstens ' ca. 90 Gewichtsprozent einen Siedepunkt über ca. 315°C (6000F.) haben; das Ausgangsmaterial ist vorzugsweise ein Rückstand, von dem wenigstens ca. 90 Gewichtsprozent einen Siedepunkt über ca. 54O°C (10000F.) haben. Die Ausgangsmaterialien sind normalerweise öle mit einem Viskositätsindex von wenigstens ca. 50, z.B. ca. 50 bis 80 oder sogar ca. 70 bis 80 und lassen sich aus paraffinischen oder Rohölen auf gemischter Basis gewinnen. Das durch das Verfahren der Erfindung gewonnene Voll- oder MehrbereichsÖl mit Schmieröl-Viskosität hat einen Viskositätsindex im Bereich von wenigstens ca. 90 bis ca. 150 oder mehr, wobei der Viskositätsindex des Produkts wenigstens um ca. 20, vorzugsweise wenigstens um ca. 30 höher liegt als der des Ausgangsmaterials· Sowohl das Kohlenwasserstoff-Ausgangstnaterial als auch das Produkt mit Schmieröl-Viskosität aus der Hydrierungsreaktion haben einen beträchtlichen Siedebereich, z.B. einen Bereich von wenigstens ca. 55°C (100°F.), oft von wenigstens ca. 110°C (ca. 2000F.). Das Kohlenwasserstoff-
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material hat vorzugsweise eine spezifische Dispersion (ASTM-Bezeichnung: D-1218) im Bereich von ca. 105 bis 165, wohingegen die spezifische Dispersion des Produkts mit Schmler-Öl-Viskosität vorzugsweise im Bereich von ca» 100 bis 110 liegt« Das Verfahren der Erfindung eignet sich Insbesondere für die Behandlung von Ausgangsmaterialien mit einer spezifischen Dispersion im Bereich von ca. 135 bis 165, Diese Materialien sind die stärker verunreinigten mit größeren Mengen an Aromaten, die häufig nur der Fraktionierung und Deasphaitierung unterzogen worden sind. So kann dieses Verfahren diese wirtschaftlich billigeren Materialien für die Herstellung von Schmierölen hoher Qualität mit großen Ausbeuten ausnutzen»
Das Hydrocracken des Materials, zu dem auch das Ringöffnen und normalerweise auch eine Entschwefelung und Befreiung von Stickstoff gehört, wird in Kontakt mit einem Katalysator durchgeführt, der Nickel sowie Molybdän und/oder Wolfram enthält, die zusammen mit Boroxid auf einer katalytisch aktiven Aluminiumoxid-Basis gehalten sind. Die Metalle des Katalysators können in Form freier Metalle oder in Form von Verbindungen als Oxide und Sulfide vorhanden sein, wobei die Sulfidform bevorzugt ist· Beispiele solcher Mischungen oder Verbindungen sind Nickelmolybdat oder Wolframat (oder Thiomolybdat oder Thiowolframat). Diese katalytischen Bestandteile werden zusammen mit Boroxid in auf katalytisch aktivem Aluminiumoxid niedergeschlagener Form angewendete Der Katalysator setzt sich zusammen aus geringen, katalytisch wirksamen Mengen an Nickel, Wolfram und/oder Molybdän und Boroxid auf der Aluminium-Basis* Nickel kann oft
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ca« 1 bis 40 Gewichtsprozent des Katalysators ausmachen,, vorzugsweise ca« 2 bis 10 Prozent, wobei die Gesamtmenge an Wolfram und Molybdän ca. 5 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise ca. 10 bis 20 Prozent des Katalysators auf Metalloxid-Basis ausmacht« Das Boroxid ist vorzugsweise in einer Menge von ca« 2 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators, vorhanden, während das Aluminiumoxid der Hauptbestandteil des Katalysators ist, beispielsweise der wesentliche Restbestandteil der Zusammensetzung·
Die in der Stufe des Hydrocrackens verwendete Katalysatorzusammensetzung der Erfindung kann hergestellt werden indem die Nickel-, Wolfram-, Molybdän- und Boroxidbestandteile dem Aluminiumoxid nach verschiedenen in der Fachwelt bekannten Methoden, zugesetzt werden, beispielsweise durch Imprägnierung, Fällung und Mitfällung unter Verwendung geeigneter Verbindungen der Metalle und des Bors. Beispielsweise können Aluminiumoxid-Partikel, die Boroxid oder ein Material, das beim Erhitzen Boroxid ergibt, enthalten, mit wäßrigen, Nickel und Wolfram und/oder Molybdän enthaltenden Ammoniaklösungen oder anderen wäßrigen Lösungen aus wasserlöslichen Bestandteilen von Nickel und Wolfram und/oder Molybdän gemischt werden, so daß die Metallbestandteile auf dem Grundmaterial absorbiert werden. Die andere Möglichkeit besteht darin, die fördernden Materialien auf dem Boroxid enthaltenden Aluminiuraoxid-Grundmaterial durch geeignete Reaktion einer wäßrigen Aufschlämmung des wasserunlösliche Salze der fördernden Metalle enthaltenden Trägers zu fällen. Die Boroxid enthaltenden Bestandteile können entweder vor oder nach dem Mischen mit den Nickel- und Wolfram- und/oder
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Molybdän-Bestandteilen zu Makrogröße geformt werden* Der Katalysator kann getrocknet und calcinlert werden, z«.B« bei Temperaturen von ca«, 42S bis ca, 65O°C (ca«, 800 bis 12000F.) oder etwas darüber* Vor dem Gebrauch wird der Katalysator vorzugsweise bei erhöhter Temperatur geschwefelt»
Die Stufe des Hydrocrackens wird unter Bedingungen ausgeführt, die das Ausgangsmaterial selektiv eracken sollen, so daß das Aufbrechen der aromatischen lind naphtenisehen Ringe eher gefördert wird als das Aufspalten ¥on Ketten in Bestandteile Mt niedrigeres?! Molekulargewicht» Zu diesen Bedingungen gehört eiaie T&siperatur von ca· 28S bis ca« 470°C (ca. 725 bis 875?F.), vorzugsweise ca. 400 bis 455° fca»75obis 850oF»)· Zu.den wsiteren Reaktionsbedingungen gehört oft ein Wasserstoff«Partialdruck im Bereich von ca. 70 bis 35C atu (lOOObis 5000 psigc), vorzugsweise ca. 105 bis 210 atü (1500 bis 3000 psig)· Bei der Herstellung von Ölen mit einem VI von 95 nach der Erfindung kann Cracken soweit stattfinden, daß ca« 5 bis 10 Volumenprozent des Produkts aus der Stufe des Hydrocrackens ein Material mit einem Siedepunkt unterhalb ca« 315°C (ca. 600°F») iste Bei der Herstellung von Ölen mit einem VI von 120, können ungefMhr 30 bis 40 Volumenprozent des Produkts aus der Stufe des Hydrocrackens aus selchen Materialien bestehen« Die Menge an beim Hydrocracken verwendeten freien Wasserstoff kann im allgemeinen ca· 178nm3 bis 890nm3 ClOOO bis 5000 SCF/barrel}, vorzugsweise ca. 267nm3 bis 534ot3 ClSOO bis 3000 SCF/barrel) pro m Kohlenwasserstoff-Aiisgangssaateri»! betragen· Die Gewicht-RaumgeschwincSigkait pro Stunde (WHEV), die Ge-
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Wichtseinheiten an Ausgangsmaterial, die pro Stunde in die Reaktionsaone pro Gewichtseinheit Katalysator eingegeben werden, werden oft im Bereich von ca» 0,3 bis 3, vorzugsweise ca· 0,5 bis 2 liegen» Der Reaktor-Abfluß aus der 1. oder Hydrocrack-Stufe kann entspannt werden» üBi zu verhindern, daß Schwefelwasserstoff und Ammoniak zur Hydrierungsstufe kommen, aber das ist insbesondere dann nicht notwendig, wenn unedle Metall-Hydrierungskat a·* lysatoren in äer Hydrierungsstufe- verwendet werden. Wenn gewünscht, können auch alle leichten Kohlenwasserstoffe aus dem Awsgangsmaterial für die Hydrierungsstufe entfernt werden·
SehtPJLeröl aus dar Hydrocrack-Stufe wird einer Hydrierung · untersogen, bei der Schmieröl 9 vorzugsweise das im wesentlichen über den vollen Bereich gehende Schmieröl, aus der Hydrocrack-Stufe in Anwesenheit von Wasserstoff mit einem festen Hydrierungskatalysator bei einer Temperatur von ca« 285 bis ca» 4400C Cca« 550 bis 825°F.), vorzugsweise ca. 315 bis 425°C (ca. 600 bis SOO0P.), in Berührung ge« bracht wird« Vorzugsweise beträgt die in der zweiten Stufe angewandte Temperatur wenigstens ca. 28°C (50°P.) weniger als die Temperatur der ersten Stufe zur optimalen Entfärbung und Sättigung. Zu den anderen Reaktionsbedingungen gehören oft Drücke von ca. 70 bis 350 atü (1000 bis 5000 psig), vorzugsweise ca. 105 bis 210 atü (1500 bis 3000 psig)» Raumgeschwindigkeiten CWHSV) von ca. 0,3 bis 5, vorzugsweise ca. 0,5 bis 3, und ein Verhältnis von moieküiärem Wasserstoff au Ausgangsmaterial von ca. 9Onm3 bis 625nra3 C500 bis 3500 SCF/barrel) Wasserstoff pro m3 Kohlenwasserstoff »Ausgangsmaterial s vorzugsweise ca· 267nm3 bis 445nm3 ClSOO bis 2500 SCF/barrel) Wasserstoff pro m3 Kohlenwaßserstof £-Ausgangsnsaterial ·
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Der bei der Hydrierung verwendete feste Katalysator ist vorzugsweise ein gegen Schwefel widerstandsfähiger Hydrierungskatalysator aus unedlem Metall, wie er bei der Hydrierung von schwären Petroleumölen gewöhnlich verwendet wird. Beispiele geeigneter katalytischer Bestandteile sind Zinn, Vanadin, Elemente der Gruppe VIB des periodischen Systems, wie Chrom, Molybdän und Wolfram, und Metalle der Eisengruppe, wie Eisen, Cobalt und Nickel. Diese Metalle sind in geringen, katalytisch wirksamen Mengen vorhanden, beispielsweise in Mengen von ca. 2 bis 30 Gewichtsprozent des Katalysators und können in elementarer Form oder als Verbindungen, wie die Oxide oder Sulfide, vorliegen, wobei die Sulfidform die bevorzugte ist· Mischungen aus diesen Materialien oder Verbindungen von zwei oder mehr Oxiden oder Sulfiden können verwendet werden. Mischungen oder Verbindungen der Eisengruppen-Metalloxide oder —sulfide mit den Oxiden oder Sulfiden der Gruppe VlB stellen z.B. sehr zufriedenstellende Katalysatoren dar. Beispiele solcher Mischungen oder Verbindungen sind Nickelmolybdatj-wolframat oder -chromat (oder -thiomolybdatj-thiowolframat oder -thiochromat) oder Mischungen aus Nickeloder Cobaltoxiden mit Molybdän, Wolfram- oder Chromoxiden. Wie der Fachwelt bekannt ist und wie die spezifischen Beispiele unten zeigen, werden diese katalytischen Bestandteile im allgemeinen in auf einen geeigneten Träger aus einem feuerfesten Oxid aufgebrachter Form verwendet, z.B. auf einem vorwiegend calcinierten oder aktivierten Aluminiumoxid· Um unangemessenes Cracken zu verhindern, haben der Katalysator-Grundstoff und andere Bestandteile nur eine geringe oder keine Kohlenwasserstoff crackende Aktivität. Normalerweise werden nicht mehr als ca. 5 Volumenprozent,
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vorzugsweise nicht mehr als ca· 2 Volumenprozent des Ausgangsmaterials in der zweiten oder Hydrierungsstufe zu Materialien mit einem Siedepunkt unterhalb ca. 315°C (60Q0F0) gecrackt. Allgemein verwendete Katalysatoren enthalten ca. 1 bis 10 Gewichtsprozent eines Metalls der Eisengruppe und ca. 5 bis 25% eines Metalls der Gruppe VIB (als Oxid berechnet)ο Vorteilhafterweise wird als Katalysator Nickelmolybdat oder Cobaltmolybdat auf einem Aluminiumoxidträger verwendet. Solche bevorzugten Katalysatoren lassen sich nach dem im US-Patent 2 938 002 beschriebenen Verfahren herstellen·
Andere geeignete Hydrierungskatalysatoren, die beim Verfahren der Erfindung angewandt werden können, sind unter anderem solche der Platingruppenmetalle. Solche Katalysatoren haben oft eine geringe, katalytisch wirksame Menge, etwa 0,05 bis 2, vorzugsweise ca. 0,1 bis 1 Gewichtsprozent eines Metalls oder mehrerer Metalle der Platingruppe auf einem Feststoffträger, insbesondere einem aktiven Aluminiumoxid. Geeignete Metalle der Platingruppe sind unter anderem Platin, Palladium, Rhodium und Ruthenium, wobei Platin bevorzugt wird.
Sowohl die in der Hydrocrack- als auch die in der Hydrierungsstufe nach dem Verfahren der Erfindung verwendeten Katalysatoren sind vorzugsweise in der Reaktionszone als Festbett angeordnet« Solche Festbett-Katalysatoren sind normalerweise Teilchen mit Makrogröße, z.B. mit einem Durchmesser von ca· 0,4mm bis 6,4mm (1/64 inch bis 1/4 inch), vorzugsweise ca· 1,6mm bis 3,2mm (1/16 inch bis 1/8 inch) und mit einer Länge von ca· 0,4mm bis 25mm
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(1/64 inch bis 1 inch) oder mehr, vorzugsweise ca» 3,2mm bis 12,7mm (ca· 1/8 bis 1/2 inch). Diese Katalysatoren können durch Extrudieren, Tablettieren oder andere ge~ eignete Verfahren hergestellt werden*
Die Hydrierung schafft eine zusätzliche aromatische Sättigung, Farbverbesserung und Stabilität gegen Oxydation und Korrosion. Eine zusätzliche Farbverbesserung läßt sich erzielen, indem man den Abfluß aus der Hydrierung einer Behandlung mit ultraviolettem Licht unterzieht. Es wurde gefunden, daß diese Behandlung die Farbe der dunkleren Öle beträchtlich aufhellt, ein überraschendes Ergebnis, da normalerweise eine solche Behandlung den gegenteiligen Effekt bewirkt· Der * Reaktor-Abfluß aus der Hydrierungsstufe kann entspannt werden, um Wasserstoff für eine mögliche Rückführung zu gewinnen, und kann einem Dampf~ Abstreifer zuz Entfernung von überschüssigen, leichtenhydrierten Bestandteilen zugeführt werden» Das Öl kann dann fraktioniert und die Schmierölfraktionen entwachst werden· Diese Entwachsungsstufe kann beispielsweise durch Pressen oder durch Entwachsen mit einem Lösungsmittel unter Verwendung von Methyläthylketon und Toluol als Lösungsmittel-S-fStem durchgeführt werden· Das Entwachsen kann auch vor der anfänglichen Hydrocrack-Stufe durchgeführt werden, aber vorzugsweise geschieht diss nach Vollendung der Hydrierung· Eine weitere Nachbearbeitung oder Veredelung ist nicht nötig· Ausbeuten von ca. 60 bis 80 Volumenprozent, bezogen auf das Rohmaterial„ an Ölen mit einem VI von 95 sind nichts Ungewöhnliches, und veredelte Grundöle mit yiskosltätsindexen von 120 und mehr lassen sich in wirschaftlichen Ausbeuten z»B. im Bereich von
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ca· 40 Volumenprozent und mehr erhalten*
Das folgende Beispiel erläutert das Verfahren der Erfindung.
Deasphaltierter Petroleum-Rückstand wurde einer isothermen Reaktor~Einheit mit einem Katalysator aus Nickel-Wolf ramat auf Boroxid-Aluminiumoxid in der ersten oder Hydrocrack-Stufe und einem Katalysator aus Nickel-Kolybdat auf Aluminiumoxid in der zweiten oder Hydrierungsstufe zugeführt« Die Katalysatoren hatten Makrogröße und waren vorgeschwefelt» Das verwendete Ausgangsmaterial hatte die folgenden Eigenschaftens
VI CD-2270) (entwachste Basis) 76
Dichte, 0API 23,1
Flammpunkt, 0C (°.F.) 290 (555)
Viskosität, SUS/990C (21O0Fo) 154,4
Gießpunkt, 0C (0F.) 49 (120+)
ASTM Farbe dunkel
Kohlenstoffrückstand (Verunreinigung),
Gewichtsprozent 1,58
10% Siedepunkt >538°C >ClOOO0F0)
Tabelle 1 zählt Betriebsbedingungen und Untersuchungen von entwachstem Öl für Operationen mit nominellem VI von 100 und 130 auf«
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Tabelle 1 100 VI 1
1
445 (2500) 130 VI
Betriebsbedinqunqen 176 (775)
(700)
176 (2500)
Druck, atü (pslg),
(1. und 2, Stufe)
413
370
Ölinspektion {entwachste Basis) »0
;s
435 (815)
370 (700)
Temperatur (1„ Stufe)
(1. Stufe),0C (Jp.)
(2. Stufe),0C (0P.)
(2500) 1,0
1.5
WHSV (1. Stufe)
(2. Stufe)
445 (2500)
H5 Rate, nm3/m3(SCP/bbl)
(ί, und 2o Stufe)
Produkt der zweiten Stufe
Ausbeute, Volumenprozent 61 Dichte, 0API 28,7
Flammpunkt, 0C (0P..) 207 (405) Viskosität, SUS/ 37,8°C(1000P0 ) 605,8 Viskosität,SUS/99°C{2100Po) VI (D-2270)
Gießpunkt, 0C (°FC)
ASTM Farbe
Kohlenstoffrückstand
(Verunreinigung)
Spezifische Dispersion
70,17 100 -15 (+5) L2,0
0,026 102,4
50
33,2 (375) 180,9
47,27 128
-12 (+10) Ll,
0,004 101,5
Die in den aufeinanderfolgenden Stufen verwendeten Katalysatoren haben folgende Analyse:
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Tabelle 2 Nickel; Gewichts
prozent
5,35 NiMo auf
Aluminiumoxid
NiW auf Boroxid-
Aluminiumoxid
Wolframoxid, Gewichts-
Prozent
12,15 2 j 30
Molybdänoxid, Gewichts
prozent
Siliciumdioxid, Gewichts
prozent
0,29 15,60
Boroxid, Gewichts
prozent
5,06 on
Flüchtige Bestand-
teile bei 649°C (1200oF„) 3,98
(bei 538°C) t10000Fo)
Wahrnehmbare Dichte, g/ml 0,75
0,86 0,765
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Claims (1)

  1. A 12 694 - 14 -
    Ansprüche
    le Verfahren sur Herstellung eines mineralischen Kohlenwasserstoff-Schmieröls mit einem Viskositätsindex von wenigstens ca· 90 auf entwachster Basis, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) ein mineralisches Kohlenwasserstcfföl-Ausgangsmaterial mit Schmieröl-Viskosität bsi ca. 1000C <210°F*)f von dem wenigstens ca. 90 Gewichtsprozent einen Siedepunkt oberhalb ca. 315°C (ca. 600°F.) und einen Viskositätsindex vosi ca«. 50 bis 80 haben, mit molekularem Wasserstoff unter Hydrocrack-Bedingungen bei einer Temperatur von ca. 385°C bis ca. 47O°C (ca. 725 bis 875°Fe) in Gegenwart eines Katalysators mit geringen katalytisch wirksamen Mengen an Nickel sowie Wolfram und/oder Molybdän und Boroxid auf einem aktiven Aluminiumoxid-Träger in Kontakt gebracht wird, und
    b) Kohlenwasserstofföl mit Schmieröl-Viskosität aus der ersten Stufe mit molekularem Wasserstoff unter Hydrierung sbedingun gen bei einer Temperatur von ca. 290 bis ca« 4400C (ca. 550 bis 825°F.) in Gegenwart eines festen Hydrierungskatalysators zur Herstellung von Öl mit" Schmieröl-Viskosität mit einem Viskositätsindex, der wenigstens ca« 90 beträgt und wenigstens um 20 höher liegt als der Viskositätsindex des der ersten Stufe zugeführten Kohlenwasserstoffö3.-Ausgangsmaterials, in Kontakt gebracht wird.
    2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoren in Sulfidform verwendet werden.
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    ν 20438
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    3β Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zu den Bedingungen für das Hydrocracken ein Wasserstöff-Partialdruck von ca· 70 bis 350 atü (cao lOOObis 5000 psig.) f eine Gewiclrb-Raumgeschwindigkeit pro Stunde (WHSV) von ca. 0,3 bis 3 und ein Verhältnis von molekularem Wasserstoff su Kohlenwasserstoff-Aus-
    3 3
    gangsmaterial von ca. 180 Ms 890nm pro m Ausgangsmaterial (ca. 1000 bis 5000 SCF/barrel) gehören·
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge- a kennzeichnet, daß der Katalysator zum Hydrocracken ungefähr 2 bis 10 Gewichtsprozent Nickel, ungefähr 10 bis 20& Wolfram oder Molybdän, auf Oxidbasis, insbesondere Wolfram« und ungefähr 2 bis 10% Boroxid enthält«
    5«, Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß au uen Bedingungen für die Hydrierung ein Wasserstöff-Partialdruck von cao 70 bis 350 atü (ca« 1000 bis 5000 psig*), eine Gewicht-Raumgeschwindtgkeit pro Stunde (WHSV) von ca« 0,3 bis 5 und ein Verhältnis von molekularem Wasserstoff zu Kohlen-
    ■ 3 3
    wasserstoff-Ausgangsiaaterial von ca. 90nm bis 625nm
    pro is Ausgangsmaterial (ca. 500 bis 3500 SCF/barrel) ^
    gehören.
    6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Hydrierungsstufe verwendete Katalysator geringe katalytisch wirksame Mengen an Nickel oder Cobalt und Molybdän auf Aluminiumoxid enthält«
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    A 12 694 - 16 -
    7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt der zweiten Stufe fraktioniert wird, um Öl mit Schmieröl-Viskosität abzutrennen und die Schmieröl-Fraktion entwachst wird.
    8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ca« 90 Gewichtsprozent des Ausgangsmaterials für die Hydrocrackstufe oberhalb ca· 54O°C (1000°F.) sieden und das Hydrocracken bei ca. 400 bis 455°C (ca. 750 bis 85O°F.) einem H2-Partialdruck von ca. 105 bis 210 atü (ca. 1500 bis 3000 psig.) einer Gewicht-Raumgeschwindigkeit pro Stunde (WHSV) von ca. 0,5 bis 2 und einem Verhältnis von molekularem Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial von ca.
    3 3 270 bis 540nm pro m Ausgangsmaterial (ca. 1500 bis 3000 SCP/barrel) durchgeführt wird.
    9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierungsbehandlung bei einer Temperatur von ca. 315°C bis 43O°C Cca. 600 bis 8000F.) einem Hg-Partialdruck von ca. 105 bis 210 atü (ca. 1500 bis 3000 psig.) einer Gewicht-Raumgeschwindigkeit (WHSV) von ca« 0,5 bis 3 und einem Verhältnis von molekularem Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial von ca. 270 bis
    3 3 450nm pro m Ausgangsmaterial (ca. 1500 bis 2500 SCF/barrel) durchgeführt wird, um den Viskositätsindex des der Hydrocrackstufe zugeführten Ausgangsmaterials um mindestens 30 Einheiten zu erhöhen.
    10981 1/1854
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