DE2040025A1

DE2040025A1 - Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen,die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen

Info

Publication number: DE2040025A1
Application number: DE19702040025
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dipl-Ing Huewels; Gerhard Dipl-Chem Dr Preusser; Klaus Richter; Martin Schulze
Original assignee: Heinrich Koppers GmbH
Current assignee: Heinrich Koppers GmbH
Priority date: 1970-08-12
Filing date: 1970-08-12
Publication date: 1972-02-24
Also published as: NL7111126A; AT308716B; JPS544940B1; NL169824B; NL169824C; FR2102195A1; GB1309875A; SU563116A3; BE768740A; FR2102195B1

Description

Essen, 7. Aug. 1970 N 44i2/7d "Dr.Ha/B

Heinrich Koppers Gesellschaft mit beschränkter Haftung, 43 Eoaon. Moltkestraße ?9 ___________

Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Hichtaromaten aufweisen.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffge-.mischen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen, durch Flüssig-Flüssig-Extraktion in Verbindung mit einer nachgeschalteten Extraktivdestillation.

In neuerer Zeit hat sich zur Abtrennung von Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen immer mehr die Extraktivdestillation durchgesetzt. Diese Arbeitsweise hat gegenüber der bereits seit längerer Zeit für den genannten Zweck gebräuchlichen Plüssig-Flü3Sig-Extraktion eine Reihe von Vorteilen. Als Beispiele dafür seien genannt: Vereinfachung der Anlagen zur Rückgewinnung des selektiven Lösungsmittels aus dem Raffinat, Portfall umfangreicher mechanischer Anlagen, wie einer Vielzahl von Umwälzpumpen oder anderer beweglichen Anlagenteile. Ferner wird bei der Extraktivdestillation infolge der angewandten höheren Temperaturen die Viskosität des angewandten selektiven Taö« sungsmittels stark herabgesetzt, wodurch der Stoffaustausch

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3wj.3chon dem Lösungsmittel und dera zn extrahierenden Produkt wesentlich verbessert wird. Man erhält daher eine bessere Beladefähigkeit und kann bei gleicher Leistung mit kleineren Extraktionsmittelmengen und kleineren Anlagegrößen auskommen. In der Praxis wird die Extraktivdestillation dabei vor allem dann eingesetzt, wenn relativ eng geschnittene Fraktionen mit hohen Gehalten an Aromaten bearbeitet werden sollen und wenn die Reinheitsanforderungen, die an das gewonnene Produkt gestellt werden, besonders hoch sind. Gerade im Hinblick auf die Reinheit der gewonnenen Aromaten sind jedoch in den letzten Jahren die Anforderungen von der weiterverarbeitenden chemischen Industrie laufend erhöht worden.

Eie Arbeitsweise der Extraktivdestillation, bei der die nichtaromatischen Bestandteile des Ausgangskohlenwasserstoffgemisches über Kopf aus der Extraktivdestillationskolonne abdestilliert werden fliesen, bringt es jedoch leider mit sich, daß die Wirtschaftlichkeit dieser Arbeitsweise stark von der Zusammensetzung des Ausgange-Kohlenwaeserstoffgemisches abhängig ist. Je höher der Anteil der Nichtaromaten im Ausgangskohlenwasserstoffgemisch ist, um so mehr Wärmeenergie muß für den Abtrieb diesee Anteils aus der Extraktivdestillationskolonne aufgewandt werden. Daher ist eine eindeutige wirtschaftliche Überlegenheit der Extraktivdestillation im Vergleich zur Plüssig-PlUssig-Extraktion nur dann gegeben, wenn der Nichtaromatenanteil im Ausgangskohlenwasseretoffgemisch einen Wert von ca. 50

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nicht überschreitet. Andererseits lassen sich mit der E¹IUssig-Flüssig-Extraktion die hohen Reinheitsgrade der gewonnenen Aromaten, die mit der Extraktivdestillation erreicht werden, überhaupt nicht oder nur sehr schwer erreichen. Dabei muß zur Erreichung dieses Zieles die 3?lüssig-Flüssig-Extraktion unbedingt in Extraktoren mit einer möglichst hohen Zahl theoretischer Austauschstufen durchgeführt werden, was wiederum den Einsatz aufwendiger Extraktoren, z. B. solcher mit rotierenden oder pulsierenden Einsätzen, bedingt. Derartige Extraktoren sind jedoch teuer in der Anschaffung, verursachen nicht unbedeutende Kosten für Wartung und Energieverbrauch und besitzen im praktischen Betrieb eine relativ große Störanfälligkeit.

Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, für die Aromatengewinnung eine Kombination von Flüssig-Flüssig-Extraktion und Extraktivdestillation anzuwenden. Dabei ist es einmal möglich, die Fltissig-Flüssig-Extraktion mit so wenig Lösungsmittel zu betreiben, daß nur ein Teil der im Ausgangskohlenwasserstoff-

gemisch vorhandenen Aromaten vom Lösungsmittel aufgenommen werden kann. Die dabei anfallende Raffinatphase der Plüssig-Flüssig-Extraktion wird anschließend einer Extraktivdestillation mit dem gleichen Lösungsmittel unterworfen. Das anfallende Sumpfprodukt der Extraktivdestillation kann sodann gemeinsam mit der aus dem Extrakt der Plüssig-Flüssig-Extraktion gewonnenen Aromatenfraktion einer Lösungsmittelabtreiber-

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kolonne sugoführt wer der·. Diese Arbeitsweise ist aber sehr unvortüilhaft, weil in der naclige schalteten Extraktivdestillation unter hohem V/ärmeverbrauch die gesamten liichtaromaten den Ausgangskohlenwassorstoffgeniisches über Kopf abgetrieben werden rausοen.

Eine andere Möglichkeit zur Kombination von FlüBoig-Flüssig-Extraktion und Extraktivdestillation besteht darin, in der ersten Stufe aus dein aufzuarbeitenden Kohlenwasserstoffgemisch ein praktisch völlig aromatenfreies Raffinat abzutrennen, während der Extrakt die gesainten Aromaten und einen Teil der Nlehtaromaten des AuBgangskohlenwaseerstoffgemisches enthält. Dieser Extrakt wird sodann in der nachgeschalteten Extraktivdestillation weiter aufgetrennt. Das anfallende Sumpfprodukt enthält dabei neben dem Lösungsmittel den größten Teil der Aromaten des AusgangskohlenwaBserstoffgemisches, während das Kopf produkt aus liichtaromaten und einem geringen Anteil an Aromaten besteht und in die vorgeschaltete Flüssig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt wird.

Die zuletzt beschriebene Arbeitsweise weist dabei im Prinzip einen gangbaren Weg, um die weiter oben geschilderten Schwierigkeiten zu überwinden, die sich bei der isolierten Anwendung sowohl der Flüssig-Flüssig-Extraktion als auch der Extraktivdestillation ergeben können. Trotzdem hat auch diese Arbeitsweise bisher nicht völlig befriedigt. Das liegt vor allem daran, daß man bisher noch kein selektives Lösungsmittel gefunden hat,

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HK

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das sowohl für die Flüssig-Flussig-Sxtraktion als auch für die Extraktivdestillation gleichermaßen gut geeignet ist. Bekanntlich werden an die selektiven Lösungsmittel "bei beiden Extraktionsarten sehr unterschiedliche Anforderungen geatellt. Während "bei der Plüssig-Flüssig-Extraktion die Ausbildung zweier flüssiger, gut trennbarer Phasen die Voraussetzung für deren Punktion ist, soll bei der Extraktivdestillation die Ausbildung von zwei flüssigen Phasen (Mischungslücke) gerade vermieden werden. Die Mischbarkeit oder Löslichkeit des selektiven Lösungsmittels muß also bei der Extraktivdestillation wesentlich höher sein als bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion.

Um mit der zuletzt beschriebenen Arbeitsweise zu brauchbaren Ergebnissen au gelangen, mußten also in beiden Extraktionsstufen unterschiedliche selektive Lösungsmittel eingesetzt werden. Das bedingt natürlich einen zusätzlichen apparativen Aufwand, da für beide Extraktionsstufen in diesem Falle getrennte Lösungsmittelkreisläufe vorgesehen werden müssen. Bei Anwendung eines für beide Extraktionsstufen gemeinsamen Lösungsmittels mußte man dagegen bisher in Kauf nehmen, daß man nur in einer der beiden Exfcraktionsstufen mit befriedigenden Ergebnissen rechnen konnte.

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Der vorliegenden Erfindung lag deshalb in erster Linie die Aufgabe zugrunde, die vorstehend geschilderten Schwierigkeiten durch Anwendung eines selektiven Lösungsmittels mit verbesserten Eigenschaften zu überwinden, da3 sowohl für die Plüssig-Plils3ig-Extra¹ition als auch, für die Extraktivdestillation ge-Qlgnet ist.

Die vorliegende Erfindung betrifft demzufolge ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aua Kohlanwasserstoffgemischen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an ITichtarpmaten aufweisen, durch ?1UssIg-PlÜssig-Extraktlon in Verbindung mit einer nachgeschalteten Extraktivdestillation, wobei die Plus8ig-FlÜ3sig-Extraktlon des Ausgangskohlenwaseerstoffgercischeo unter solchen Bedingungen durchgeführt wird, daß der anfallende Extrakt die gesagten Aromaten und einen Teil der Nichtaromaten enthält, worauf dieser Extrakt in die nachgeeehal·- tete Extraktivdestillation eingeleitet und weiter aufgetrennt wird und wobei das dort anfallende Sumpfprodukt (Extraktphase) abgezogen und in einer rachgeschalteten Abtreiberkolonne in eine Aromaten- und eine Lösungsmittelfraktion aufgetrennt wird, während das Kopfprodukt der Extraktivdestillation (Raffinatpfeaae) in den unteren Teil des Extraktors der Flussig-FlUssig-Extraktlon zurückgeführt wird. Las erfindungsgem'iße Verfahren i3t dabei dadurch gekennzeichnet, daß in beiden Extraktionnstufen als selektives Lösungsmittel Morpholin und/oder N-substituiorte

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Morpholine in Verbindung rait Wasser- eingesetzt werden, wobei der Wassergehalt des Lösungsmittels für die Flussig-Flüssig-Extraktion im Bereich zwischen 2 und 15 Gew*»# und für die Extraktivdestillation im Bereich zwischen O und 8 Gew. -*$> eingestellt wird.

Pas erfindungsge^ße Verfjähren vermeidet also die weiter oben geschilderten Schwierigkeiten dadurch, daß in beiden Extraktionsstufen das gleiche selektive Lösungsmittel mit unterschiedlichen Wassergehalten verwendet wird. Die Wassergehalte im Lösungsmittel sind dabei leicht einzustellen. Das von der nachgeschalteten Abtreiberkolonne kommende und von Aromaten befreite selektive Lösungsmittel hat bei der beanspruchten Verfahrenswelse im allgemeinen einen Wassergehalt von 0-8 Gew.«$, so daß ein Teilstrom dieses Lösungsmittels direkt zum Kopf der Extraktivdestillationskolonne zurückgeführt werden kann« Dem anderen Tellstrom des Lösungsmittels, der zum

Extraktor der FlÜssig-FlÜssig^Extraktion zurückgeführt werden t

muß, wird Wasser in entsprechender Menge zugesetzt, bis der gewünschte Gewichtsanteil erreicht ist. Dieser Waeserzusatz kann dabei entweder In der Weise erfolgen, daß die entsprechende Wassermenge dem Lösungsmittel vor dessen Aufgabe auf den Extraktor der Flüssig-Flüssig-Extraktion zugemischt wird, öder die erforderliche Wassermenge wird getrennt vom Lösungs-

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mittel an einer beliebigen Stelle auf den Extraktor aufgegeben. Schließlich ist es auch noch möglich, diese Wassermenge in mehrere Teilmengen zu unterteilen, die dann an verschiedenen Stellen auf den Extraktor aufgegeben werden. Dieses Wasser läuft praktisch im Kreislauf, da es zum Teil mit den Hichtaromaten am Kopf der Extraktivdestillationskolonne und zum Teil im Kopfprodukt der Abtreiberkolcnne anfällt. Es kann dann von den entsprechenden Kohlenwasserstoffen abgetrennt und zum Extraktor der Flussig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt werden. Gegebenenfalls kann dieses V/asser vor der Wiedereinführung in den Extraktor auch noch zum Auswaschen restlichen Lösungsmittels aus der Raffinatphase der FlUasig-FlÜssig-Extraktion benutzt werden.

Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrene ist insbesondere dann angebracht, wenn das Ausgangskohlenwasserstoffgemisch neben einem relativ hohen Anteil an Nichtaromaten mehrere Aromaten, z. B. Benzol, Toluol und Xylol enthält. Dabei ist beim erfindungsgemäßen Verfahren der Einsatz von komplizierten Extraktoren mit einer hohen Zahl von theoretischen Austauschstufen für die Flüssig-FlUssig-Extraktion nicht erforderlich, weil beim erfindungsgemäßen Verfahren in der Flüssig-Flüssig-Extraktion nur eine möglichst quantitative Anreicherung der Aromaten im Extrakt notwendig ist. Die dabei mitgeführte Menge an Nichtaromaten ist dagegen von untergeordneter

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Bedeutung, well deren Abtrennung in der nachgeschalteten Extraktivdestillation leicht zu erreichen ist. Pur die Plüssig-Plüssig-Extralction können deshalb einfache Extraktoren mit festen Einbauten, wie z. B, Siebbodenkolonnen mit feststehenden Böden, benutzt werden. Es hat sich auch gezeigt, daß entgegen früheren Peststellungen durch die Anwendung der erfindungsgemäßen Lösungsmittel-Wassergemische keine nennenswerte Korrosionswirkung an den Anlageteilen zu befürchten ist. Bei entsprechenden Untersuchungen der Anmelderin, die an aus Normalstahl gefertigten Apparaturen im Dauerbetrieb durchgeführt wurden, wurde in keinem Palle ein ΓΗ-Wert-Abfall und ein Materialabtrag über 0,1 g/h.m festgestellt.

Die Extraktivdestillation wird beim erfindungsgemäßen Verfahren meist ohne äußeren Rückfluß betrieben. Wenn die zu trennenden Kohlenwasserstoffe teilweise recht niedrige Siedetemperaturen aufweisen, kann es angebracht sein, das erflndungsgemäße Verfahren statt unter Normaldruck unter erhöhtem Druck durchzuführen. In gewissen Pällen kann aber auch ein Arbeiten unter Vakuum von Vorteil sein, da dadurch die Sumpftemperatur der Extraktivdestillationskolonne herabgesetzt wird. Das ist vor allem dann zweckmäßig, wenn das Ausgangskohlenwasserstoffgemisch zur Polymerisatbildung neigende Stoffe, insbesondere Olefine, enthält.

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Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens haben sich insbesondere die N-substituierten Morpholine, deren Substituenten nicht mehr als 7 C-Atome aufweisen, als geeignet erwiesen.

Das in der Abbildung dargestellte Fließschema eoll der weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienen.

Das Ausgangskohlenwasserstoffgemisch wird dabei durch die Leitung 1 in den Extraktor 2, der als normale Siebbodenkolonne mit feststehenden Böden ausgebildet ist, eingeleitet. Im Extraktor wird das Ausgangskohlenwasserstoffgemisch der Plüssig-PlUssig-Extraktion unterworfen, wobei das Lösungsmittel-Wasser-Gemisch durch die Leitung 3 auf den Extraktor aufgegeben wird. Die Nichtaromaten (Raffinatphase) werden durch die Leitung 4 über Kopf aus dem Extraktor 2 abgezogen. Gegebenenfalle kann im Bereich der Leitung 4 noch der Wascher 5 angeordnet sein, der dem Auswaschen von Lösungsmittelresten aus der Raffinatphaee dient. Die gesamterj Aromaten und ein Teil der Nichtaromaten werden als Extrakt durch die Leitung 6 aus dem Extraktor 2 abgezogen und gelangen in den mittleren Teil der Extraktlvdestiilationskolonne 7. Durch die Leitung 8 wird das für die Extraktivdestillation vorgesehene Lösungsraittel-Waeser-Gemiech auf einen der obersten Böden der Extraktivdestillationskolonne 7 aufgegeben. Das Kopfprodukt der Extraktivdestillation, das aus Nichtaromaten und Wasser sowie einer geringen Menge an Aromaten besteht, wird

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durch die Leitung 9 abgezogen und gelangt in den Wasserabscheider 10. Hier erfolgt die Abtrennung der wässerigen Phase von den Kohlenwasserstoffen. Letztere werden sodann gleichsam als Gegenlösungsmittel über die Leitung 11 in den unteren Teil des Extraktors 2 zurückgeführt. Das Sumpfprodukt der Extraktivdestillation, daß die Hauptmenge der Aromaten, das Lösungsmittel sowie eine geringe Menge Wasser enthältj wird unterdessen durch dje Leitung 12 aus der Extraktivdestillationskolonne 7 abgezogen und in die Abtreiberkolonne 13 eingeleitet. Bas wiedergewonnene Lösungsmittel kann aus dem Sumpf der Abtreiberkolonne 13 durch die Leitung 8 abgezogen werden» Es enthält normalerweise nach dem Abtrieb noch eine solche Wassermenge, daß es unmittelbar wieder auf die Extraktivdestillationskolonne 7 aufgegeben werden kann· Die für die Fiüssig-Flüssig-Extraktion vorgesehene Teilmenge des Lösungsmittels wird durch die Leitung 3 abgezweigt. Das Kopfprodukt der Abtreiberkolonne 13 enthält die gesamten Aromaten sowie geringe Wasserreste. Deshalb wird das topfprodukt über die Leitung 14 und den Wasserabscheider 29 in die Kolonne 15 eingeleitet, in der die weitere Zerlegung dieses KopfProduktes erfolgen kann. Die Leitungen 16, 17 und 18 markleren hierbei die Abzüge für Benzol, Toluol und Xylol. Das restliche Wasser wird aus dein Wasserabscheider 29 durch die Leitung 19 abgezogen und mit der über die Leitung 20 zufließenden Wasserinenge, die aus dem Wasserabscheider 10 kommt, vereinigt. Dieses Wasser soll dem Lösungsmittel im Extraktor 2 wieder zugesetzt werden. Hierfür sind folgende Möglichkeiten vorgesehen:

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Eratens kann das Wasser bei entsprechender Stellung der Ventile 21 und 27 von der Leitung 13 über die Loitung 23 unmittelbar in die Leitung 3 gelangen, wo es den für den Extraktor 2 vorgesehenen Lösungsraittel vor dessen Eintritt In denselben ?;ugemi3cht wird.

Das Ventil 27 kann aber auch so eingestellt werden, daß das Wasser von der Leitung 19 über die Leitung 23 unmittelbar In die Leitung 28 gelangt und durch diese Leitung getrennt vom Löoungoniittel auf den Extraktor 2 an einer beliebigen Stelle aufgegeben wird. Die unterbrochen gezeichnete Loitung 28a markiert dabei die Möglichkeit, den durch die Leitung 28 fließenden Wasserstrom in weitere Teilströme aufzuteilen und diese an getrennten Stellen auf den Extraktor aufzugeben. Hierdurch wird eine Abstufung· der Selektivität des Lösungsmittel-Wasser-Genischos in den einzelnen Stufen des Extraktors erreicht.

Schließlich kann das Yentil 21 so eingestellt werden, daß das Wasser von der Leitung 10 sun^;lchnt in die Loitung 22 gelangt und von dort auf den "ascher 5 aufgegeben wird, wo es sum Auswaschen von Lößungsnittelresten aus der Raffinatphase der Flüscig-Plüssig-Extriktion dient. Das aus den V/aschcr 5 ablaufende Wasser gelangt sodann über die Leitung 24 in die Leitung 23 zur Ventil 27. Je nach Stellung denselben fließt ee von dort in die Leitung 3 oder die Leitung 28.

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Durch die Leitung 25 kann zusätzliches Wasser in das Verfahren eingespeist werden, um entsprechende Wasserverluste auszugleichen. 'Durch die Leitung 26 kann zusätsl'ches Lösungsmittel sum Ausgleich entsprechender Verluste in das Verfahren eingeführt werden.

Die praktische Brauchbarkeit des erfindungsgemaßen Verfahrens soll abschließend anhand des nachfolgenden Verfahrensbeispiels demonstriert werden. Dabei wurde als Aiisgangs™ kohlenwasserstoffgemisch eine Reformat-Fraktion, die Benzol und Toluol enthält, eingesetzt. Als selektives Lösungsmittel wurde in beiden Extrakt ions stufen Il-Formylmorpholin. verwendet. In der nachfolgenden Tabelle 1 sind die wichtigsten Analysendaten ϊη Gew.-4> zusammengefaßt. Die Bezugszahlen beziehen sich dabei auf die Bezugszahlen des Fließschemas.

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Tabelle 1

Analyse in Gew.-

Substanz

C .-Kohlenwas-'serstoffe

P >'

O₇ -

η ti

Benzol
Toluol

Einsatz !Raffinat Leitung i|Leitung

0,06 10,3

! 25,3

i 19,4 6,3 0,2

7,8

!
f

j 30,7

0,08

15,4 Kopfprodukt
Leitung 9

0,02

10,8

40,7	37,8
30,2	28,7
12,4	8,4
0,3	0,5
0,028	9,0
	*t n*

Reinbenzol Leitung 16

Reintoluol Leitung

0,022

[I

99,978* ί

99,992

Ausbeute Reinstbenzol Ausbeute Reinsttoluol 99,77 $>
98,32 *

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Bei der Durchführung des Verfahrens wurden folgende Temperaturen angewandt:

Extraktor 2	1	60°	C
Extraktivdestillation:
Aufgabe d. Leitung 8	1	80°	C
Aufgabe d. Leitung 6		98°	η \j
Sumpf	1	74°	C
Abtreiber 13:
Aufgabe d. Leitung 12	74°	C
Kopfprodukt d. Leitung 14	88°	C
Sumpf	60°	C

Im vorliegenden Falle werden dabei folgende Mengen eingesetzt:

Ausgangskohlenwasserstoff gemisch d. Leitung 1 295 kg

Lösungsmittel mit 2,5 Gew.-^

H₂O d. Leitung 3 858 kg

Wasser d. Leitung 28 27 kg «Lösungsmittel mit

5,6 Gew.-= H₂O 885 kg

Raffinat d. Leitung 4 179 kg Extrakt d. Leitung 6 1047 kg Lösungsmittel mit 2,5 Gew.-^

H₂O d. Leitung 8 144 kg

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Kopfprodukt d. Leitung 9 51 kg

Wasser d. Leitung 20 1 kg

Sumpfprodukt d. Leitung 12 996 kg

Reinataromaten d. Leitung 14 111 kg

Wasser der Leitung 19 26 kg

Das Ergebnis dieses Verfahrensbeispiels zeigt, daß es mit dem erfindungsgeraäßen Verfahren möglich ist, Aromaten von hoher Reinheit mit hoher Ausbeute zu gewinnen.

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Claims

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Patentansprüche j

|. Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen, durch FlÜssig-Flüssig-Extraktion in Verbindung mit einer nachgeschalteten Extraktivdestillation, wobei die Plüssig-Flüssig-Extraktion des Ausgangskohlenwasserstoffgemisches unter solchen Bedingungen durchgeführt wird, daß der anfallende Extrakt die gesamten Aromaten und einen Teil der Nichtaroroaten enthält, worauf dieser Extrakt in die nachgeschaltete Extraktivdestillation eingeleitet und weiter aufgetrennt wird und wobei das dort anfallende Sumpfprodukt (Extraktphase) abgezogen und in einer nachgeschalteten Abtreiberkolonne in eine Aromaten- und eine Lösungsmittelfraktion aufgetrennt wird, während das Kopfprodukt der Extraktivdestillation (Raffinatphase) in den unteren Teil des Extraktors der Flüssig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in beiden Extraktionsstufen als selektives Lösungsmittel Morpholin und/oder F-substituierte Morpholine in Verbindung mit Wasser eingesetzt werden, wobei der Wassergehalt des Lösungsmittels für die Flüssig-flüssig-Extraktion im Bereich zwischen

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2 und 15 Gew.-# und für die Extraktivdestillation im Bereich zwischen 0 und 8 Gew.~5ί eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in das Verfahren eingeführte V/aaser vom Kopfprodukt der Extraktivdestillationskolonne sowie vom Kopfprodukt der Abtreiberkolonne wieder abgetrennt und den oelektiven Lösungsmittel wieder zugesetzt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, daß das im Kreislauf geführte Wasser vor dem Wiederzusatz zum selektiven Lösungsmittel zum Auswaschen von Lösungsmittelresten aus der Raffinatphase der Flussig-Flüssig-Extraktlon benutzt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als selektives Lösungsmittel vorzugsweise N-substituierte Morpholine, deren Substituenten nicht mehr als 7 C-Atome aufweisen, verwendet werden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4» daß die Extraktivdestillation ohne äußeren Rücklauf betrieben wird.
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6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 "bis 5, dadurch gekenn-

. zeichnet, daß die Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer Siebbodenkolonne mit feststehenden Böden durchgeführt wird.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es sowohl unter Normaldruck als auch unter erhöhtem oder vermindertem Druck durchgeführt werden kann.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der für die Flüssig-Fltissig-Extraktion benötigte Wasserzusatz entweder dem Lösungsmittel vor dessen Eintritt in den Extraktor der Flüssig-Flüssig-Extraktion zugeraiseht wird oder getrennt vom Lösungsmittel an einer beliebigen Stelle oder an mehreren Stellen auf den Extraktor aufgegeben wird.

In Betracht gezogene Eruckschriften:

DOS 1 468 315
DAS 1 264 426
USA-Pat. 3 325 399

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