DE1934031B2 - Karbidische kernbrennstoffteilchen und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Karbidische kernbrennstoffteilchen und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Kernbrennstoffteilchen aus Uran-, Plutonium- oder Thorium-Monokarbid bzw. aus
Mischungen dieser Karbide.
Bekanntlich werden in den meisten Kernreaktoren Brennstoffoxide eingesetzt Trotz guter Korrosionsstabilität
und hoher Temperaturbeständigkeit (Schmelzpunkt: 2850° C) ist die«e Brennstoffart für bestimmte
Reaktorkonzepte nicht mehr so gut geeignet. Dies gilt insbesondere in allen Fällen, in denen eine hohe
Leistungsdichte im Brennstab notwendig wird, wie z. B. bei den Schnellen Brütern oder bei Schnellen Hochfluß-Testreaktoren.
Hier macht sich die schlechte Wärmeleitfähigkeit des UO2 unangenehm bemerkbar. Bei der
Suche nach geeigneteren Brennstoffen erscheint insbesondere das Brennstoff-Monokarbid mit seiner hohen
Wärmeleitfähigkeit und seinem noch relativ hohen Schmelzpunkt von 2400° C geeignet Die hohe Korrosionsanfälligkeit,
z. B. gegen Wasser, schließt jedoch df s
Karbid als Brennstoff bei Wasser- oder Dampfkühlung aus. Außerdem wird durch diese Eigenschaft die
Herstellung des Kairbid-Brennstoffes sehr erschwert und damit verteuert da weitgehend in Boxsystemen mit
extrem reiner Atmosphäre gearbeitet werden muß. Insbesondere ist es sehr schwierig, Karbidbrennstoff in
Hüllrohre einzufüllen und dabei den Gehalt an adsorbierten Gasen und an Oxid an der Oberfläche des
Brennstoffes niedrig zu halten. Dies gilt besonders dann, wenn — wie bei den Schnellen Brütern — nur eine
niedrige Brennstoffdichte zwischen 80 und 90% der
theoretischen maximalen Dichte zulässig ist und damit ein Brennsüxff L mit hoher spezifischer Oberfläche
entweder in Form von porösen Sinterkörpern oder von vibrationsverdichteten Partikeln vorliegt
Aus diesen Gründen fand das Brennstoff-Monokarbid. obwohl seit vielen Jahren bekannt und für spezielle
Anwendungszwecke auch schon in Mengen von vielen Tonnen hergestellt, bisher noch keinen verbreiteten
Einsatz.
Allgemein bekannt sind weiterhin Versuche, durch Zusätze von z.B. Stickstoff ein Urankarbidnitrid
herzustellen, welches stabiler gegen Korrosionsangriff ist Dies führte bei Stkkstoff/Kohlenstoffverhäftnissen
von etwa 1/4 und höher auch zu einem weitgehenden Erfolg, jedoch ist diese Menge Stickstoff neutronenphysikalisch für die in Frage kommenden Reaktorkon^epte
möglicherweise zu hoch.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, fCernbrennstoffteifchen aus Uran-, Plutonium- und
Thoriummonokarbid, bzw. deren Mischungen zu schaffen, die korrosionsbeständig insbesondere gegen Wasser und Sauerstoff sind und neulronenphysikalisch keine
Nachteile aufweisen.
Diese Aufgabe wird bei den; eingangs genannten
Kernbrennstoffteilchen erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die einzelnen Brennst offkarbidteilchen von
einer Größe zwischen 0,01 und 2 mm mit einer Hülle von 1 bis 10 μπι Dicke aus Brennstoff-Nitrid, -Sulfid
oder -Phosphid umgeben sind.
Durch die Kernbrennstoffteiilchen gemäß der Erfindung wird es ermöglicht, den stabilisierenden EinfluH
von Fremdzusätzen, wie z. B. Stickstoff, schon bei so
geringen Zusatzmengen zu erhalten, daß sie neutronenphysikalisch noch erträglich sind. Dies wird gemäß der
Erfindung dadurch erreicht, daß die Fremdzusätze als eine Art Hülle um die kleinen Karbid-Partikeln oder
Körner gelegt werden und dadurch das Karbid nach außen weitgehend abgeschirmt wird
Als Zusätze kommen vor allem Stickstoff, Schwefel bzw. Phosphor in Frage. Diese Stoffe bilden als
Brennstoff-Nitrid -Sulfid bzw. -Phosphid mit dem Monokarbid lückenlose Mischkristalle, wodurch es
zusätzlich noch möglich ist, einen einphasigen Kernbrennstoff in Form eines modifizierten Monokarbides
herzustellen, der besonders günstiges Reaktorverhalten verspricht Die Aufgabe der Hüllschicht aus z.B>.
Brennstoffnitrid ist dabei nichit, wie dies von den »coated particles« bekannt ist, die Verhinderung des
Spaltgasaustrittes. Der gemäß der Erfindung umhüllt·: Brennstoff hat vielmehr den Vorteil, daß bei sehr
geringem Stickstoff-, Schwefel- oder Phosphor-Gehalt
sowohl eine stabilisierende Wirkung gegenüber Wasser und Sauerstoff als auch die Einphiisigkeit des Brennstoffes erreicht wird Der Gehalt an Zusatzelementen kann
dabei weniger als 1 Gew.-%, die Dicke der Schutzschicht zwischen 1 und 10 μπι betragen.
Das Brennstoffkarbid umhülllt mit Nitrid Sulfid oder
Phosphid kann in unterschiedlichen Formen vorliegen.
Eine interessante Brennstoff Variante sind karbidische Sinterkörper, bei denen die einzelnen kristallographischen Körner aus BrennstofF-Monokarbid von z.H.
Nitridhüllen umgeben sind Die Nitridphase kann dabei entweder schon im Karbid direkt nach der Darstellung
der Kernbrennstoffteilchen oder erst am Ende des Sintervorganges zu Kernbrennstoffkörpern durch Nitrieren der bis dahin vorliegenden Metallphasen erzeugt
werden.
45
Im ersten Fall wird aus einer Mischung von
Brennstoffoxid und Kohlenstoff zunächst nach bekannten Verfahren ein unterstöchiometrisches Brennstoffkarbid mit einem Metallgehalt voa vorzugsweise 1 bis
16 Gew.% hergestellt, anschließend die bevorzugt, an
der Oberfläche bzw. an den Korngrenzen liegende Metallphase bei Temperaturen zwischen 700 und
1800° C nitridiert, sulfiert oder phosphidkrt, die so
entstandene Mischverbindung gemahlen, das Pulver gepreßt und der Preßling in neutraler oder leicht
reduzierender Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 1400 und 2200° C gesintert
Im zweiten Fall wird das unterstöchiometrische
Brennstoffkarbid zunächst gemahlen, gepreßt und in inerter Atmosphäre oder Vakuum bei Temperaturen
zwischen 1200 und 1800° C gesintert, wobei die an der
Oberfläche bzw. an de» Korngrenzen liegende Metallphase im letzten Abschnitt des Sinterprozesses in einer
Stickstoff-, Schwetelwaisserstoff- oder Phosphorwasserstoffatinosphäre behandelt wird.
Eine zweite Brennstoffvariante sind umhüllte karbidische Partikeln, wobei die Hülle gemäß der Erfindung aus
Brennstoff-Nitrid -Sulfid oder -Phosphid besteht Bei geeignet gewählten Partikelfraktionen eignet sich
dieser Brennstoff zum Vibrationsverdichten in Hüllrohren. Das Herstellungsverfahren für die Partikeln kann
dabei unterschiedlich sein. Man kann z. B. reagierte
unterstöchiometrische Karbid-Partikeln, die eine bevorzugt an der Partikeloberfläche liegende Metallphase
enthalten, einer Glühbehandlung unterziehen und zum Abschluß dieser Glühbehandlung die Metallphase im
Gasstrom ζ. B. nitridieren. Bei dieser Variante liegt die Partikeldichte merklich unter der theoretisch-maximalen Dichte. Außerdem umschließt die Nitridhülle den
Karbidkern im allgemeinen nicht vollständig.
Werden z. B. an die Dichte und Korrosionsfestigkeit
der Partikeln hohe Ansprüche gestellt, empfiehlt es sich, die reagierten Partikeln zu schmelzen und evtl. sogar
mit einer zusätzlichen Metali- bzw. Nitridschicht zu überziehen.
Im ersten FaH wird das Brennstoffmonokarbia
geschmolzen, der Regulus gebrochen, gemahlen und die
Teilchenfraktion zwischen 1 μπι und 1 mm bei Temperaturen um odei über dem Schmelzpunkt der Metallphase
geglüht Danach wird im Gasstrom nitridiert, sulfiert
oder phosphidiert
Im zweiten Fall werden die Teilchen vor dem bei Temperaturen von 700 bis 1800° C erfolgenden
Nitridieren, Sulfidieren bzw. Phosphidieren bei Temperaturen zwischen 600 und 800° C mit einem Oberzug
von Brennstoffmetall versehen, vorzugsweise in einem Wirbelbett
Als dritte BrennstoJffart sind karbidische Preßkörper
interessant, bei denen 'die einzelnen Karbidpartikeln, aus
denen der Preßkörper besteht, wiederum mit einer Hülle aus Nitrid Sulfid oder Phosphid umgeben sind Bei
der Partikelherstellumg kann man mehrere Verfahrein anwenden. Entweder stellt man wie oben mit einer
Nitridschicht umhüllt« Partikeln her und preßt sie dann bei Drücken von 2 bis 10 t/cm2 zu Formkörpern, die
ohne anschließende Sinterung in Hüllrohre eingefühlt werden können.
Zum anderen kann man die umhüllten Partikeln vor dem Nitridieren, noch von der Metallphase umhüllt, zu
Fonnkörpern pressen und erst danach die Metallphase nitridiieren, sulfidieren oder phosphidieren.
Die KembrennstolFfteilchen und Verfahren gemäß der Erfindung sollen anhand folgender Beispiele näher
erläutert werden:
(U. Pu) O2 (mit 15 Gew.-% Pu) wird mit Kohlenstoff
nach einem bekannten Verfahren zu (U, Pu) C reagiert,
wobei die Einwaage der Ausgangsprodukte so abgestimmt ist, daß ein unterstöchiometrisches, poriges
Produkt mit einem MetallanteH von etwa 5 Gew.-% Gew.-% entsteht Die metallische Phase wird dann in
einem Stickstoff-Gasstrom in einem Mehrphasenprozeß zwischen 700 und 1800° C nitridiert Im Anschluß
wird das Karbid gemahlen, bei Preßdrucken zwischen 1
und 5 t/cm2 zu Preßlingen zwischen 40 und 60 % theoretischer Dichte verpreßt und in leicht reduzierender
Atmosphäre bei etwa 1700° C gesintert
Unterstöchiometrisches (U, Pu) C mit 15 Gew.-% Pu
wird wie in Beispiel 1 hergestellt anschließend gemahlen und das gewonnene neue rtilver bei Drucken
zwischen 0,5 und el t/cm2 zu Preßlingen um 50 %
theoretischer Dichte verpreßt sowie in neutraler oder leicht reduzierender Atmosphäre bei Temperaturen
zwischen 1200 und 1800° C, vorzugsweise bei 1500° C,
gesintert Der Preß- und Sintervorgang wird dabei 2J
durch das Vorhandensein der metallischen Phase unterstützt. Insbesondere wird durch das »Sintern in
flüssiger Phase« die Sintertemperatur merklich gesenkt Gegen Ende der Sinterung wird das Metall, welches
bevorzugt an den sich bildenden Korngrenzen des Sinterkörpers sitzt, in einem N2-Strom zwischen 700
und 1800° C nitridiert
UO2 wird mit Kohlenstoff nach einem bekannten
Verfahren zu UC reagiert, wobei die Einwaage der Aiisgangsprodukte so abgestimmt ist daß ein unterstö-1
hiometrisches, poriges Produkt mit einem Metallgehalt /wischen 1 und 10 Gew.-% entsteht. Das Karbid wird
(limn gebrochen und in folgende vibrierfähige Kornfrak-11"ItIi-M
zerlegt: Grobfraktion 0,8 — 0,2 mm: 60%, Miicllraktion: 0,5 — 0,2 mm: 15 %, Feinfraktion:
<0,l nun 2r> "/0. Die Partikeln werden dann um oder über
dem Schmelzpunkt der Metallphase, vorzugsweise bei 1200° C geglüht, um das Metall annähernd gleichmäßig
über die Karbidkörner zu verteilen. Nach der Glühbehandlung in Vakuum oder inerter Atmosphäre werden
die Partikeln im Stickstoff strom bei 700 bis 1800° C
nitridiert und dadurch weitgehend stabil gegen H2O und 02-Korrosion.
Unterstöchiometrisches UC wird wie im Beispiel 3 hergestellt, anschließend im Lichtbogenofen geschmolzen,
gebrochen und gemahlen und danach wie in Beispiel 3 mit einer Nitridschicht umgeben.
Geschmolzenes, nahezu stöchiometrisches (U, Pu) C mit einem Anteil von 15 Gew.-% PuC wird gemahlen
und in vibrierfähige Fraktionen zerlegt Die einzelnen Fraktionen werden getrennt voneinander im Fließbett
unter Schutzgasatmosphäre mit einer (U, Pu) -Metallschicht bei Temperaturen zwischen 600 und 800° C
umhüllt und diese Schicht dann unter Stickstoff zwischen 700 und 1800° C nitridiert
Es werden karbidische Partikeln nach Beispiel 3 bzw. 4 bzw. 5 hergestellt, wobei jedoch ein kontinuierliches
Kornspektrum < 1,2 mm ausreichend ist Die Partikeln werden anschließen bei Preßdrucken zwischen 3 und
10 t/cm2 gepreßt Sie können ohne abschließende Sinterung als Kernbrennstoff eingesetzt werden.
Es werden karbidische Partikeln nach Beispiel 3 bzw.
4 bzw. 5 hergestellt, diese Partikeln jedoch schon vor
dem Nitridieren bei Preßdrucken zwischen 1 und
5 t/cm2 zu Formkörpern gepreßt Das Brennstoffmaterial dient dabei als Preßhilfe und liefert einen besonders
formstabilen Preßling. Zum Abschluß werden die Preßlinge im N2-Strom zwischen 700 und 1800° C
geglüht und dabei die Metallphase nitridiert (bzw. in H2S bzw. in H3P sulfidiert bzw. phosphidiert).
Claims (10)
- Patentansprüche:.1. ICerabrennstoffteUchen aus Uran-, Plutoniumöder Thorium-Monokarbid bzw. aus Mischungen dieser Karbide, dadurch gekennzeichnet, f. daß die einzelnen Srennstoffkarbidteuchen von einer Größe zwischen 0,01 und 2 nun mit einer Hülle yon 1 bis 10 um Dicke aus Brennstoff-Nitrid, -Sulfid oder -Phosphid umgeben sind.
- 2. Karbidischer Kernbrennstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Sinterkörper von vorzugsweise zylindrischer Gestalt die einzelnen gesinterten Körner von einer Hülle aus Brennstoff Nitrid, -Sulfid oder -Phosphid umgeben sind. is
- 3. Verfahren zur Herstellung eines karbidischen Kernbrennstoffes nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein unterstöchiometrisches Brennstoffkarbid mit einem Metaltgehalt von vorzugsweise 1 bis 10 Gew.°/o aus einer Mischung von Brennstoffoxid und Kohlenstoff hergestellt, anschließend die bevorzugt an der Oberfläche bzw. an den Korngrenzen liegende Metallphase bei Temperaturen zwischen 700 und 1800" C nitridiert phoshidiert bzw. suifidiert, die so entstandene Mischverbindung anschließend gemahlen, das Pulver gepreßt und der Preßling in neutraler bzw. leicht reduzierender Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 1400 und 2200° C gesintert wird.
- 4. Verfahren zur Herstellung eines karbidischen Kernbrennstoffes nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein unterstöchiometrisches Brennstoffkarbid mit einem Metallgehalt von vorzugsweise 1 bis 10 Gew.% aus einer Mischung von Brennstoffoxid und Kohlenstoff hergestellt, anschließend gemahlen, gepreßt und in inerter Atmosphäre bzw. Vakuum bei Temperaturen zwischen 1200 und 1800" C gesintert wird, wobei die an der Oberfläche bzw. an den Korngrenzen liegende Metallphase im letzten Abschnitt des Sintcrprczesses in einer Stickstoff-, Schwefelwasserstoff- oder Phosphorwasserstoff-Atmoshäre nitridiert, suifidiert bzw. phosphidiert wird.
- 5. Verfahren zur Herstellung eines karbidischen Kernbrennstoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein unterstöchiometrisches Brennstoff-Monokarbid mit einem Metallgehalt von vorzugsweise 1 bis 10 Gew.% aus einer Mischung von Brennstoffoxid und Kohlenstoff auf bekanntem Wege hergestellt, das Reaktionsprodukt gebrochen, gemahlen, bei Temperaturen um oder über dem Schmelzpunkt der Metallphase geglüht und danach die Metallphase im Gasstrom nitridiert, phosphidiert bzw. suifidiert wird.
- 6. Verfahren zur Herstellung eines karbidischen Kernbrennstoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein unterstöchiometrisches Brennstoff-Monokarbid mit einem Metallgehalt von vorzugsweise 1 bis 10 Gew.% aus einer Mischung von Brennstoffoxid und Kohlenstoff hergestellt, das Reaktionsprodukt geschmolzen, der Schmelzregulus gebrochen, gemahlen und die entstandenen Partikeln zwischen 1 μηι und 1 mm Durchmesser anschließend bei Temperaturen um oder über dem Schmelzpunkt der Metallphase geglüht und danach diese Metallphase im Gasstrom nitridiert, phosphidiert bzw. suifidiert wird.
- 7.Verfahren zur Herstellung eines; karbidischen Kernbrennstoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß weitgehend stöchiometriscfaes Monokarbid aus einer Mischung von Brennstoffoxid und Kohlenstoff hergestellt, das Reaktionsprodukt geschmolzen, der Schmelzregulus gebrochen und gemahlen wird, worauf die so entstandenen Partikeln zunächst im Wirbelbett bei Temperaturen zwischen 600 und 800° C einen Überzug aus Brennstoffmetal! erhalten, der dann in einer Stickstoff-, Schwefelwiisserstoff- bzw.Phosphorwasserstoff-Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 700 und 1800° C in eine Brennstoff-Nitrid, -Sulfid bzw. -Phosphid-Schicht umgewandelt wird.
- 8. Karbidischer Kernbrennstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem aus Karbidteilchen bestehenden, vorzugsweise zylindrischen Preßkörper die einzelnen Teilchen von einer Hülle aus Brennstoff-Nitrid, -Sulfid oder -Phosphid umgeben sind.
- 9. Verfahren zur Herstellung eines karbidischen Kernbrennstoffes nach Ansprach 8 in Kombination mit Anspruch 5 bzw. 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die umhüllten Brennstoff-Karbid-Partikeln bei Preßdrucken zwischen 2 und 10 t/cm2 zu einem Fremdkörper gepreßt werden.
- 10. Verfahren zur Herstellung eines karbidischen Kernbrennstoffes nach Anspruch 8 in Kombination mit Anspruch 5 bzw. 6 bzw. 7, dadurch gekennzeichnet, daß die als Zwischenprodukt entstandenen, mit einer Metallschicht überzogenen Partikeln zu Formkörpern gepreßt, diese dann bei Temperaturen um oder oberhalb des Schmelzpunktes der Metallschicht geglüht und in einer Stickstoff-, Schwefelwasserstoff- bzw. Phosphorwasserstoff- Atmosphäre nitridiert, suifidiert bsiw. phosphidiert werden.
Priority Applications (5)
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| DE19691934031 DE1934031C3 (de) | 1969-07-04 | Karbidische Kernbrennstoffteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
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